1.本发明属于化工助剂生产领域，具体涉及到一种智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法。
背景技术：2.具有相转换性能微凝胶是近年来迅速发展起来的一类新型功能高分子材料，主要用于功能后整理，通过吸水/失水实现控温功能，具有用量小、效果明显、使用方便等特点，可以应用到各种领域。
3.相转换材料具有调控温度的功能，可以实现负载材料的冬暖夏凉，因此是纺织领域理想的功能型助剂。
4.但是现有技术制备的相转换材料往往难以应用，主要因为相转换温度是否适合人体舒适温度，这是目前相转换材料在纺织领域应用的技术难点，同时相转化材料需要通过微胶囊的形式使用，其性能稳定性也是制约其应用的因素之一。
技术实现要素：5.本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本技术的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
6.鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
7.因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法。
8.为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法，包括，
9.将乙烯基吡咯烷酮nvp和n-异丙基丙烯酰胺nipaam溶于溶剂中，形成透明溶液；
10.将光引发剂α-酮戊二酸溶液加入到所述透明溶液中，边加入边搅拌，在冰浴的条件下通过紫外光引发聚合，制备出pvp/pnipaam复合微凝胶；
11.其中，乙烯基吡咯烷酮、n-异丙基丙烯酰胺、溶剂以及光引发剂的质量比为0.25～2.5：0.25～2.5：50：0.005～0.05。
12.作为本发明所述智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述乙烯基吡咯烷酮nvp纯度＞95％，添加量以占溶剂的质量百分比计为0.5％～5％。
13.作为本发明所述智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述n-异丙基丙烯酰胺纯度》99％，添加量以占溶剂的质量百分比计为0.5％～5％。
14.作为本发明所述智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述光引发剂α-酮戊二酸的添加量以占溶剂的质量百分比计为0.01
‰
～0.1
‰
。
15.作为本发明所述智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述溶剂包括去离子水。
16.作为本发明所述智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述通过紫外光引发聚合，其中，紫外线辐射下辐射时间为4～12h，紫外辐射功率为10～200w。
17.作为本发明所述智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述乙烯基吡咯烷酮、n-异丙基丙烯酰胺、溶剂以及光引发剂的质量比为1：1：50：0.02。
18.本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法制得的产品。
19.本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供所述产品在制备智能调温纺织品中的应用。
20.本发明有益效果：
21.本发明所生产的智能调温纺织品用相转换微胶囊经过光引发触发聚合，制备过程环保，反应规模可控，获得的产物分子量窄，微凝胶通外层通过乙烯基吡咯烷酮(nvp)聚合形成的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)进行修饰和保护，保证微胶囊的稳定性，pvp具有良好的吸水性，不会影响微凝胶通过吸水/失水调控温度机理，微凝胶的相转换温度为32℃，是人体舒适温度，因此特别适合调温用纺织品的开发。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
23.图1为本发明实施例中微凝胶粒径分布图。
具体实施方式
24.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
25.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
26.其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
27.本发明中的乙烯基吡咯烷酮nvp，购自国药集团；
28.n-异丙基丙烯酰胺nipaam，购自国药集团，其他原料，均为普通市售产品。
29.实施例1：
30.配制：将0.5％的nvp溶于水后，加入到反应容器中，再逐次加入0.5％的nipaam和0.02％的α-酮戊二酸，待单体和光引发剂完全溶解后通氮除氧30min，搅拌均匀，5分钟后，在紫外线辐射下辐射4小时，紫外辐射功率为80w，得到样品重均分子量(mw):2.654
×
64；分子量分布(mz/mn):2.547。
31.此时由于反应单体浓度过低，未形成微凝胶。
32.实施例2：
33.配制：将1％的nvp溶于水后，加入到反应容器中，再逐次加入1％的nipaam和0.02％的α-酮戊二酸，待单体和光引发剂完全溶解后通氮除氧30min，搅拌均匀，5分钟后，在紫外线辐射下辐射4小时，紫外辐射功率为80w，得到样品重均分子量(mw):7.732
×
64；分子量分布(mz/mn):2.231。
34.此时由于反应单体浓度过低，微凝胶成型性不好。
35.实施例3：
36.配制：将2％的nvp溶于水后，加入到反应容器中，再逐次加入2％的nipaam和0.02％的α-酮戊二酸，待单体和光引发剂完全溶解后通氮除氧30min，搅拌均匀，5分钟后，在紫外线辐射下辐射4小时，紫外辐射功率为80w，得到样品，重均分子量(mw):5.278
×
102分子量分布(mz/mn):1.325。
37.此时形成微凝胶，其平均粒径大小为200nm，测试其相转换温度为32℃，符合要求。
38.实施例4：
39.配制：将4％的nvp溶于水后，加入到反应容器中，再逐次加入4％的nipaam和0.02％的α-酮戊二酸，待单体和光引发剂完全溶解后通氮除氧30min，搅拌均匀，5分钟后，在紫外线辐射下辐射4小时，紫外辐射功率为80w，得到样品重均分子量(mw):9.654
×
102；分子量分布(mz/mn):1.586。
40.此时样品粘度增加过大，主要是由于原料浓度过大，微凝胶颗粒变大，溶液流动性不够，影响后期使用。
41.实施例5：
42.配制：将2％的nvp溶于水后，加入到反应容器中，再逐次加入2％的nipaam和0.01％的α-酮戊二酸，待单体和光引发剂完全溶解后通氮除氧30min，搅拌均匀，5分钟后，在紫外线辐射下辐射4小时，紫外辐射功率为80w，得到样品重均分子量(mw):3.654
×
64；分子量分布(mz/mn):2.432。
43.此时未形成微凝胶，主要是由于光引发剂不够，不能形成有效交联，只是增加了体系粘度。
44.实施例6：
45.配制：将2％的nvp溶于水后，加入到反应容器中，再逐次加入2％的nipaam和0.04％的α-酮戊二酸，待单体和光引发剂完全溶解后通氮除氧30min，搅拌均匀，5分钟后，在紫外线辐射下辐射4小时，紫外辐射功率为80w，得到样品，重均分子量(mw):6.875
×
102；分子量分布(mz/mn):1.231。
46.此时形成微凝胶，其平均粒径大小为300nm，测试其相转换温度为32℃，符合要求。
47.实施例7：
48.配制：将2％的nvp溶于水后，加入到反应容器中，再逐次加入2％的nipaam和0.08％的α-酮戊二酸，待单体和光引发剂完全溶解后通氮除氧30min，搅拌均匀，5分钟后，在紫外线辐射下辐射4小时，紫外辐射功率为80w，得到样品重均分子量(mw):9.876
×
102；分子量分布(mz/mn):2.892。
49.此时形成微凝胶，其平均粒径大小为1400nm且分布不均匀，测试其相转换温度为
32℃。此时粒径分布不均匀，不利于后期的后整理工艺，而粒径过小在后整理过程中容易从织物的缝隙中流失，因此光引发剂浓度为0.04％时为最佳。
50.实施例8：
51.配制：将2％的nvp溶于水后，加入到反应容器中，再逐次加入2％的nipaam和0.04％的α-酮戊二酸，待单体和光引发剂完全溶解后通氮除氧30min，搅拌均匀，5分钟后，在紫外线辐射下辐射4小时，紫外辐射功率为10w，得到样品重均分子量(mw):1.213
×
64；分子量分布(mz/mn):2.982。
52.此时样品未形成微凝胶，应是紫外辐射能量不够。
53.实施例9：
54.配制：将2％的nvp溶于水后，加入到反应容器中，再逐次加入2％的nipaam和0.04％的α-酮戊二酸，待单体和光引发剂完全溶解后通氮除氧30min，搅拌均匀，5分钟后，在紫外线辐射下辐射4小时，紫外辐射功率为40w，得到样品重均分子量(mw):5.654
×
64；分子量分布(mz/mn):2.367。
55.此时样品未形成微凝胶，应是紫外辐射能量不够。
56.实施例10：
57.配制：将2％的nvp溶于水后，加入到反应容器中，再逐次加入2％的nipaam和0.04％的α-酮戊二酸，待单体和光引发剂完全溶解后通氮除氧30min，搅拌均匀，5分钟后，在紫外线辐射下辐射4小时，紫外辐射功率为120w，得到样品重均分子量(mw):11.982
×
102；分子量分布(mz/mn):3.219。
58.此时样品形成凝胶，粒径为1200nm，且粒径分布不均匀，应是单位时间辐射量过大导致引发聚合反应不均匀导致。
59.因此，最佳辐射功率为80w。
60.实施例11：
61.配制：将2％的nvp溶于水后，加入到反应容器中，再逐次加入2％的nipaam和0.04％的α-酮戊二酸，待单体和光引发剂完全溶解后通氮除氧30min，搅拌均匀，5分钟后，在紫外线辐射下辐射6小时，紫外辐射功率为80w，得到样品重均分子量(mw):7.872
×
102；分子量分布(mz/mn):1.278。
62.此时样品粒径大小为350nm，粒径大小均匀，相转换温度为32℃。
63.微凝胶粒径分布图，见图1。
64.实施例12：
65.配制：将2％的nvp溶于水后，加入到反应容器中，再逐次加入2％的nipaam和0.04％的α-酮戊二酸，待单体和光引发剂完全溶解后通氮除氧30min，搅拌均匀，5分钟后，在紫外线辐射下辐射8小时，紫外辐射功率为80w，得到样品重均分子量(mw):8.965
×
102；分子量分布(mz/mn):1.195。
66.此时样品粒径大小为400nm，粒径大小均匀，相转换温度为32℃。
67.实施例13：
68.配制：将2％的nvp溶于水后，加入到反应容器中，再逐次加入2％的nipaam和0.04％的α-酮戊二酸，待单体和光引发剂完全溶解后通氮除氧30min，搅拌均匀，5分钟后，在紫外线辐射下辐射10小时，紫外辐射功率为80w，得到样品重均分子量(mw):8.983
×
102；
分子量分布(mz/mn):1.214。
69.此时样品粒径大小为400nm，粒径大小均匀，相转换温度为32℃。
70.继续增紫外辐射时间对反应规模无影响，说明微凝胶已经形成，因此辐射时间定为8小时为最佳。
71.实施例14：
72.将获得的微凝胶溶液原液对纺织面料进行浸轧后整理，采取二浸二轧的工艺，对面料进行干燥后，放置室内室温下(20-25℃)平衡48小时，通过远红外辐射对面料进行加热(远红外辐射距离1米，远红外功率800w)，同样组织结构的面料作为对比样；
73.结果显示：空白样品持续升温且升温速率较快，而经微凝胶后整理的面料升温缓慢，在温度升到32℃时出现停滞，经过1分钟停滞后开始缓慢升温，此时空白样品温度已达到42℃，持续辐射，由于微凝胶失水可以持续降温，因此升温缓慢，最终空白样品温度停留在54℃，此时经微凝胶处理的面料温度为41℃。
74.本发明通过紫外交联技术实现相转换微凝胶的制备，通过乙烯基吡咯烷酮在紫外光辐射下的聚合对其进行表面修饰，实现了其稳定性；制备的微凝胶相转换温度为32℃，是人体的舒适性温度，因此适合应用于纺织品的功能后整理，可以赋予面料冬暖夏凉的效果。
75.应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
技术特征：1.一种智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法，其特征在于：包括，将乙烯基吡咯烷酮nvp和n-异丙基丙烯酰胺nipaam溶于溶剂中，形成透明溶液；将光引发剂α-酮戊二酸溶液加入到所述透明溶液中，边加入边搅拌，在冰浴的条件下通过紫外光引发聚合，制备出pvp/pnipaam复合微凝胶；其中，乙烯基吡咯烷酮、n-异丙基丙烯酰胺、溶剂以及光引发剂的质量比为0.25～2.5：0.25～2.5：50：0.005～0.05。2.如权利要求1所述智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法，其特征在于：所述乙烯基吡咯烷酮nvp纯度＞95％，添加量以占溶剂的质量百分比计为0.5％～5％。3.如权利要求1或2所述智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法，其特征在于：所述n-异丙基丙烯酰胺纯度>99％，添加量以占溶剂的质量百分比计为0.5％～5％。4.如权利要求3所述智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法，其特征在于：所述光引发剂α-酮戊二酸的添加量以占溶剂的质量百分比计为0.01
‰
～0.1
‰
。5.如权利要求1、2或4中任一所述智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法，其特征在于：所述溶剂包括去离子水。6.如权利要求5所述智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法，其特征在于：所述通过紫外光引发聚合，其中，紫外线辐射下辐射时间为4～12h，紫外辐射功率为10～200w。7.如权利要求1或6所述智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法，其特征在于：所述乙烯基吡咯烷酮、n-异丙基丙烯酰胺、溶剂以及光引发剂的质量比为1：1：50：0.02。8.权利要求1～7中任一所述智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法制得的产品。9.如权利要求8所述产品在制备智能调温纺织品中的应用。
技术总结本发明公开了一种智能调温纺织品用相转换微胶囊的制备方法，包括，将乙烯基吡咯烷酮NVP和N-异丙基丙烯酰胺NIPAAm溶于溶剂中，形成透明溶液；将光引发剂α-酮戊二酸溶液加入到所述透明溶液中，边加入边搅拌，在冰浴的条件下通过紫外光引发聚合，制备出PVP/PNIPAAm复合微凝胶。本发明所生产的智能调温纺织品用相转换微胶囊经过光引发触发聚合，制备过程环保，反应规模可控，获得的产物分子量窄，微凝胶通外层通过乙烯基吡咯烷酮聚合形成的聚乙烯吡咯烷酮进行修饰和保护，保证微胶囊的稳定性，PVP具有良好的吸水性，不会影响微凝胶通过吸水/失水调控温度机理，微凝胶的相转换温度为32℃。为32℃。为32℃。
技术研发人员：刘水平 顾宏强 熊友根 刘伟峰
受保护的技术使用者：海安启弘纺织科技有限公司
技术研发日：2022.06.30
技术公布日：2022/11/1
