1.本发明一种制取方法，特别是一种制取沉香香材的方法以及通过该沉香香材制取精油和沉香醋的方法。
背景技术：2.沉香属植物在受到自然因素(雷劈、火烧、微生物入侵等)或人为因素(砍伤、打洞、接菌等)的作用，在受伤处分泌产生多种次级代谢产物，经复杂的结香过程后，沉积于木质部而形成树脂状沉香。
3.沉香含活性的挥发油，久煎散失，多为用时捣碎入药，但捣碎法难以满足现代快节奏的生活需求。沉香的有效成分主要集中在树脂部分，而沉香原材上树脂分布不均，沉香树脂与木质纤维相互纠缠包裹，木质纤维形成的抗降解屏障，使沉香树脂溶出数量不一致，导致难以控制沉香原材质量。沉香的活性依然不能尽其所用。
4.沉香精油是沉香主要的应用场景，多用于化妆品和医药行业。随着对沉香精油的研究，发现倍半萜类和芳香族、2-苯乙基色酮类化合物在一定程度上可以决定沉香精油的品质，作为质量分级的标志化合物。现代沉香品质评价研究主要集中在特征化学成分色酮类。
5.现有的提取沉香精油的方法有水蒸气蒸馏法、酶辅助提取法、亚临界流体法。
6.水蒸气蒸馏法提取的化学成分多是相对分子质量较小且遇热结构稳定的倍半萜类成分，不含色酮类，且水蒸气蒸馏法的精油提取率很低。酶辅助提取法增加了细胞内挥发性成分的溶出和节省提取时间，但同时使得脂肪酸及脂肪酸衍生物的含量较高，降低了精油质量。亚临界流体法萃取沉香挥发油所得成分丰富，香性成分提取率较高，但高温环境存在破坏沉香活性物的缺点。
7.因此，需要一种改进的沉香提取工艺，以及沉香精油的提取工艺，来解决上述问题。
技术实现要素：8.有鉴于此，本发明为了解决现有技术存在的缺陷和不足，提供了一种制取沉香香材的方法，沉香通过粉碎、微波蒸压、乙醇炮制工艺，制取的沉香香材只改变了沉香树脂在香材上的物理位置，且未对其进行提取处理，完整的保留了沉香的化学成分及药性。
9.本发明还提供一种沉香香材制取精油和沉香醋的方法，以上述方法制取的沉香香材作为原料，采用微波逆流萃取法对其进行萃取，得到沉香精油a和残渣。沉香精油a进行精油的提取，残渣可作为沉香醋的发酵底物进行沉香醋的制取。
10.本发明一种制取沉香香材的方法，包括以下步骤：步骤1：沉香原材去除枯废白木，锯成小段，将小段水浸、闷润、淋洗，去除真菌毒素，再闷润，得到沉香段材；步骤2：将沉香段材粉碎成颗粒状，用筛进行筛分，取筛下物，筛下物为沉香粉末；
步骤3：沉香粉末加入香材用乙醇溶液中，搅匀得到料液；步骤4：将料液送入微波蒸压釜蒸压，蒸压后的料液通过泵送入压力曲筛进行料液初筛，之后进入螺杆挤压脱液，分离出物料和液体；液体回用于步骤3；步骤5：物料通过旋流闪蒸干燥机进行风干，得到含水率小于10%的沉香香材。
11.进一步的，步骤2中，沉香粉末与香材用乙醇溶液的料液比在1:7-1:9之间。
12.进一步的，步骤3中，香材用乙醇溶液的浓度在55%-60%之间；香材用乙醇溶液中添加nacl，使得香材用乙醇溶液中nacl的浓度在0.4%-0.6%之间；香材用乙醇溶液中添加hcl，使得香材用乙醇溶液中hcl的浓度为0.03%-0.06%之间。
13.进一步的，步骤4中，微波蒸压釜以200rmp、800w的微波蒸压；泵的压力为0.4mpa，筛孔宽度为0.10mm；物料的含水率在61%。
14.本发明还提供一种沉香香材制取精油和沉香醋的方法，利用上述方法制取的沉香香材作为原料并采取如下步骤进行精油和沉香醋的制取。
15.步骤s1：以沉香香材作为原材，用微波逆流萃取法对沉香香材进行三次萃取，分别得到每一次的萃取液和每一次的萃取残渣；步骤s2：利用第一次萃取液炼制得到沉香精油a，沉香精油a与乙酸乙酯混合经超声萃取、连续精馏后得到精油及刮膜物；步骤s3：第三次萃取残渣和刮膜物合并作为发酵底物进行拌制酒醅、接入种醅、分层翻醅、露底翻醅、醋醅陈酿、淋醋后得到沉香醋。
16.进一步的，所述微波逆流萃取法包括以下步骤：步骤s11：第二次萃取液和微萃用乙醇溶液混合组成第一次混合液；将沉香香材和第一次混合液通过第一自吸泵混合后，进入第一微波萃取釜进行第一次萃取，之后经过第一自清洗过滤泵得到第一萃取液和第一次萃取残渣；步骤s12：第三次萃取液和微萃用乙醇溶液混合组成第二次混合液；将第一次萃取残渣与第二次混合液通过第二自吸泵混合后，进入第二微波萃取釜进行第二次萃取，之后经过第二自清洗过滤泵得到第二次萃取液和第二次萃取残渣；步骤s13：第二次萃取残渣和微萃用乙醇溶液通过第三自吸泵混合后，进入第三微波萃取釜进行第三次萃取，之后经过第三自清洗过滤泵得到第三次萃取液和第三次萃取残渣。
17.进一步的，进入第一微波萃取釜时，微萃用乙醇溶液的浓度大于93%；进入第二微波萃取釜时，微萃用乙醇溶液的浓度大于93%；进入第三微波萃取釜时，微萃用乙醇溶液的浓度大于93%；第一微波萃取釜、第二微波萃取釜、第三微波萃取釜的微波功率均设置为3000
±
400w。
18.进一步的，步骤s2包括以下步骤：步骤s21：第一次萃取液减压蒸馏，分离出乙醇后得到浓缩液；步骤s22：静置浓缩液，脱除蜡质和胶质，之后采用精密冷冻真空转鼓抽滤机去沉淀，得到的滤液经减压得到沉香精油a、乙醇溶剂及刮膜物；步骤s23：沉香精油a中加入等体积的乙酸乙酯，通过超声辅助萃取罐超声萃取，得到超声萃取液；
步骤s24：超声萃取液进入连续精馏塔，连续精馏塔除去乙醇及乙酸乙酯后，得到精油。
19.进一步的，步骤s3包括以下步骤：步骤s31：制取酒醅；将第三次萃取残渣和刮膜物合并为残余液，将残余液搅拌均匀，调整残余液中残余物、乙醇、水分的含量；向残余液添加麸皮和谷糠,拌匀制成酒醅；步骤s32：接入种醅；将种醅接入酒醅中形成醋醅，并进行发酵；所述种醅是以糯米为原材，添加沉香曲发酵，加入嗜杀酿酒酵母以拌醅酒精发酵，并添加沉香粒和麸皮，配醅固态醋酸发酵后得到的；步骤s33：分层翻醅；对醋醅分层，当醋醅有醋味时，每隔若干小时向下翻一层醋醅，直至翻至底层，使醋醅充分发酵，得到成熟醋醅；翻醅时添加稻壳和水；步骤s34：露底翻醅；当底层的醋醅置于顶层时，顶层的醋醅的温度不超过45℃，若温度过高，则将顶层的醋醅拍实，发酵结束后，得到成熟醋醅；步骤s35：醋醅陈酿；将成熟醋醅放入不锈钢容器中拍实、压紧，进行密封；若干天后，将醋醅转移至另一不锈钢容器，再重新密封若干天，得到陈酿好的醋醅；步骤s36：淋醋；陈酿好的醋醅加入海盐和炒米色，然后以纯净水为溶剂，用逆流提取工艺得到沉香醋。
20.进一步的，在步骤s34中，成熟醋醅中乙醇容量小于0.3%、总酸大于5.0%。
21.本发明一种沉香香材制取精油和沉香醋的方法，还可以采用市售的符合2015版《中国药典》的沉香饮片作为原料进行精油和沉香醋的制取。方法与采用沉香香材作为原料制取的方法及步骤相同。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明的沉香香材制取方法采用的沉香经粉碎、微波蒸压和60%乙醇溶液炮制技术均只改变了沉香内容物在沉香原材上的物理位置，未经高温提取处理，沉香香材更加完整保留了药材的化学成分及药性。另一方面，金属氯化物对胶质的破坏，使得后续精油精制工艺中无需采用吸附剂吸附胶质类，提高了精油提取率。
23.本发明的沉香香材制取方法改善了传统香材中沉香内容物的不均一性和难溶出性。本方法所制得的沉香香材用作提取沉香精油的原料时，可使精油提取过程更加温和，大大减少脂类和蜡质类物质融入提取溶剂。
24.本发明通过沉香香材采用微波逆流进行沉香精油的提取，多次萃取提高了萃取的效率。且微波萃取不容易受使用溶剂的限制，添加共萃取剂，进一步增加了液相的极性，提高萃取效率。
25.本发明的沉香醋制取方法，以萃取残渣为原材，加入麸皮和谷糠，通过发酵反应，将沉香香材残渣中活性物充分溶解到醋溶液中，使得沉香香材得到充分利用。
26.本发明的方法把沉香制成沉香香材，沉香香材再制取精油和沉香醋，使沉香原材得到充分利用。
附图说明
27.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
28.图1是本发明制取沉香香材的流程图；图2是本发明沉香香材制取精油和沉香醋的流程图；图3是本发明微波逆流萃取法的示意图。
具体实施方式
29.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
30.本发明提供了一种制取沉香香材的方法，沉香通过粉碎、微波蒸压、乙醇炮制工艺，制取的沉香香材只改变了沉香内容物的物理位置，且未对其进行提取处理，完整的保留了沉香的化学成分及药性。
31.本发明还提供一种沉香香材制取精油和沉香醋的方法，以上述方法制取的沉香香材作为原料，采用微波逆流萃取法对其进行萃取，得到沉香精油a和残渣。沉香精油a进行精油的提取，残渣可作为沉香醋的发酵底物进行沉香醋的制取。
32.本发明一种制取沉香香材的方法，如图1所示，包括以下步骤：步骤1：沉香原材去除枯废白木，锯成小段，将小段水浸、闷润、淋洗，去除真菌毒素，再闷润，得到沉香段材。
33.步骤2：将沉香段材粉碎成颗粒状，用筛进行筛分，取筛下物，筛下物为沉香粉末。
34.步骤3：沉香粉末加入香材用乙醇溶液中，搅匀得到料液；香材用乙醇溶液的浓度在55%-60%之间；沉香粉末与香材用乙醇溶液的料液比在1:7-1:9之间。向香材用乙醇溶液中添加nacl，使得香材用乙醇溶液中nacl的浓度在0.4%-0.6%之间；向香材用乙醇溶液中添加hcl，使得香材用乙醇溶液中hcl的浓度为0.03%-0.06%之间。
35.此步骤中，添加的金属氯化物溶液在一定的温度下，能破坏木质纤维分子间氢键，降低木质纤维结晶度和聚合度，使包裹在木质纤维中活性物在溶剂和微波双重作用下，由内部向外部迁移并附着在表面。
36.金属氯化物溶液在上述微波条件下，能破坏胶质分子间氢键，停止微波后，胶质重新缩聚成难溶的，方便后续精制工艺。
37.一定浓度的nacl使沉香木质纤维中易溶的胶质转化为难溶的胶质盐，有利于提升精油的品质。另一方面，因为沉香挥发油的许多成分的表面张力小于水，常以细微颗粒状分散于水相形成乳浊液，难以回收，降低收率。nacl在木质纤维解聚中还起到破乳作用，能使
精油成分释放出来，有利于精油提取阶段提高精油得率。
38.步骤4：将料液送入微波蒸压釜蒸压，蒸压后的料液通过泵送入压力曲筛进行料液初筛，之后进入螺杆挤压脱液，分离出物料和液体；物料的含水率在61%，液体回用于步骤3。
39.步骤5：物料通过旋流闪蒸干燥机进行风干，得到含水率小于10%的沉香香材。
40.下面是制取沉香香材的实施例1：步骤1：沉香原材去除枯废白木，锯成20-50厘米的小段，将小段水浸、闷润、淋洗，去除真菌毒素，再闷润，得到沉香段材；水浸的时间为4小时，闷润的时间为2天，淋洗是通过清水高压水枪完成的，时间为1天。
41.步骤2：将沉香段材粉碎成颗粒状，用筛给予筛分，取筛下物，筛下物为沉香粉末。沉香粉末为35目-42目之间；优选的，粉碎成40目的沉香粉末。
42.步骤3：沉香粉末加入55%的乙醇溶液中，搅匀得到料液；沉香粉末与乙醇溶液的料液比为1:7左右。55%的乙醇溶液中添加nacl，使得55%的乙醇溶液中nacl的浓度为0.4%，55%的乙醇溶液中添加hcl，使得55%的乙醇溶液中hcl的浓度为0.04%（添加的nacl及hcl均为食品级的）。
43.步骤4：将料液送入微波蒸压釜，微波蒸压釜以200rmp、800w的微波蒸压3分钟，蒸压后的料液通过泵进入压力曲筛进行料液初筛，筛选出的物料再经过螺杆挤压脱液，得到分离的物料；分离的物料的含水率为61%。
44.经压力曲筛筛出的液体和经螺杆脱出的液体均为乙醇，可回用与步骤3的香材用乙醇溶液。泵的压力为0.4mpa，流速46m3，压力曲筛的筛孔宽度为0.10mm。
45.螺杆的螺旋轴转速60r/min，螺旋轴分离段锥度为2.68
°
，螺杆的分离筛笼的栅条间隙为0.050mm，螺旋轴转速60r/min、螺杆的出料端部初始压力3250n，分离效率700kg/h。
46.步骤5：分离的物料通过旋流闪蒸干燥机在60℃的条件下进行风干，得到含水率小于10%的沉香香材。此步骤还会得到乙醇水气，乙醇水气冷凝回用。
47.制取沉香香材的实施例2：本实施例与实施例1的步骤相同，不同之处在于各物质的参数，下面就参数详细叙说。
48.在本实施例中，步骤3的香材用乙醇溶液的浓度为60%，沉香粉末与香材用乙醇溶液的料液比为1:8左右。60%的香材用乙醇溶液中nacl的浓度为0.5%，60%的香材用乙醇溶液中hcl的浓度为0.05%。
49.制取沉香香材的实施例3：本实施例中，步骤3中，香材用乙醇溶液的浓度为60%，沉香粉末与香材用乙醇溶液的料液比为1:9左右。60%的香材用乙醇溶液中nacl的浓度为0.6%，60%的香材用乙醇溶液中hcl的浓度为0.06%。
50.本发明的制取沉香香材的方法采用的沉香经粉碎、微波蒸压和乙醇溶液炮制技术均只改变了沉香内容物的物理位置，未经高温提取处理，沉香香材更加完整保留了药材的化学成分及药性。经测定浸出物得率为15-39%，浸出物得率=沉香香材105℃干燥质量/沉香粉末质量。
51.另一方面，金属氯化物对胶质的破坏，使得后续精油精制工艺中无需采用吸附剂
吸附胶质类，提高了精油提取率。
52.本方法改善了传统饮片的物质均匀性。本方法所制得的沉香香材用作提取沉香精油的原料时，可使精油提取过程更加温和，大大减少脂类和蜡质类物质融入提取溶剂。
53.本发明还提供一种沉香香材制取精油和沉香醋的方法，以上述方法炮制的沉香香材作为原材或者也可以采用市售的沉香饮片作为原料，进行精油和沉香醋的制取。
54.本发明一种沉香香材制取精油和沉香醋的方法，如图2所示，包括以下步骤：步骤s1：采用微波逆流萃取法对沉香香材进行三次萃取，每一次萃取分别对应得到每一次的萃取液和每一次的萃取残渣。
55.步骤s2：利用第一次萃取液炼制得到沉香精油a，沉香精油a与乙酸乙酯混合经超声萃取、连续精馏后得到精油及刮膜物。
56.步骤s3：步骤s1的第三次萃取残渣和步骤s2的刮膜物合并作为发酵底物进行拌制酒醅、接入种醅、分层翻醅、露底翻醅、醋醅陈酿、淋醋得到沉香醋。
57.其中，步骤s1的微波逆流萃取法是以沉香香材为原材，乙醇溶液为萃取溶剂进行的，如图3所示，包括以下步骤：步骤s11：第二次萃取液和微萃用乙醇溶液混合组成第一次混合液；将沉香香材和第一次混合液通过第一自吸泵混合后，进入第一微波萃取釜进行第一次萃取，之后经过第一自清洗过滤泵得到第一萃取液和第一次萃取残渣。
58.步骤s12：第三次萃取液和微萃用乙醇溶液混合组成第二次混合液；将第一次萃取残渣与第二次混合液通过第二自吸泵混合后，进入第二微波萃取釜进行第二次萃取，之后经过第二自清洗过滤泵得到第二次萃取液和第二次萃取残渣。
59.步骤s13：第二次萃取残渣和微萃用乙醇溶液通过第三自吸泵混合后，进入第三微波萃取釜进行第三次萃取，之后经过第三自清洗过滤泵得到第三次萃取液和第三次萃取残渣。
60.微波逆流萃取法中的微波萃取釜（第一微波萃取釜、第二微波萃取釜、第三微波萃取釜）中的管道为玻璃管，有利于沉香香材吸收微波。微波萃取釜设计有出口温度和流速自动控制系统，以保证不发生物料沉积的情形下，流出的温度约为55℃左右。微波萃取釜等设备造价低，便于应用。
61.微波逆流萃取法中，流出微波萃取釜的温度控制在55℃以下，防止沉香活性物质相互发生反应，在充分提取沉香香材中的萜类和色酮类的同时，避免过多胶质和蜡质被萃取到萃取溶剂中。
62.微波逆流萃取法的实施例1：本实施例中，作为萃取溶剂的微萃用乙醇溶液浓度为95%。
63.步骤s11：第二次萃取液和95%的乙醇溶液混合组成第一次混合液；将沉香香材和第一次混合液通过第一自吸泵混合后，进入第一微波萃取釜进行第一次萃取，之后经过第一自清洗过滤泵得到第一萃取液和第一次萃取残渣。
64.沉香香材的重量与第一次混合液的体积比为1:10。进入第一微波萃取釜时，乙醇浓度大于93%。
65.进入第一微波萃取釜时的温度为40℃，流出的温度在55℃。
66.步骤s12：第三次萃取液和95%的乙醇溶液混合组成第二次混合液。
67.将第一次萃取残渣与第二次混合液通过第二自吸泵混合后，进入第二微波萃取釜进行第二次萃取，之后经过第二自清洗过滤泵得到第二次萃取液和第二次萃取残渣；第二次萃取液进入步骤s11进行再萃取。
68.第一次萃取残渣的重量与第二次混合液的体积比为1:10。进入第二微波萃取釜时，乙醇浓度大于93%。进入第二微波萃取釜的温度为40℃，流出的温度在55℃。
69.步骤s13：第二次萃取残渣和95%的乙醇溶液通过第三自吸泵混合后，进入第三微波萃取釜进行第三次萃取，之后经过第三自清洗过滤泵得到第三次萃取液和第三次萃取残渣。第三次萃取液进入步骤s12进行再萃取。
70.第二次萃取残渣的重量与95%的乙醇溶液的体积比为1:10。进入第三微波萃取釜时，乙醇浓度大于93%。进入第三微波萃取釜的温度为40℃，流出的温度在55℃。
71.上述步骤循环往复，得到第一次萃取液和第三次萃取残渣。
72.微波逆流萃取法的实施例2：本实施中与实施例1的不同之处在于，作为萃取溶剂的微萃用乙醇溶液浓度为94%。
73.本发明中，步骤s2精油的制取过程包括如下步骤：步骤s21：第一次萃取液减压蒸馏，分离出乙醇后得到浓缩液；步骤s22：静置浓缩液，脱除蜡质和胶质，之后采用精密冷冻真空转鼓抽滤机去沉淀，得到的滤液经减压得到沉香精油a、乙醇溶剂及刮膜物；步骤s23：沉香精油a中加入等体积的乙酸乙酯，通过超声辅助萃取罐超声萃取，得到超声萃取液；步骤s24：超声萃取液进入连续精馏塔，连续精馏塔除去乙醇及乙酸乙酯后，得到精油。
74.步骤s24得到的精油用gc-ms分析，含量较高的 9 种物质分别为 6,7-二甲氧基-2-苯乙基色酮、抗坏血酸二棕榈酸酯、反油酸、4,4-二甲基-6-苄氧基-2-色酮、苄基丙酮、巴伦西亚橘烯、香橙烯、愈创木醇、沉香螺醇、α-檀香醇。
75.色谱条件：色谱柱：db-5ms 石英毛细管柱（30m
×
0.25 mm，0.25μm）；柱箱温度：40℃；进样口温度：280℃；分流比为30:1；压力49.7kpa；柱流量：1ml/min；进样载气：he（99.9999%）。升温程序：40℃保持2min，以5℃/min升温至160℃，再以3℃/min升温至280℃，保持10min。
76.质谱条件：电子电离源；电子能量：70ev；离子源温度250℃；全扫描；质量扫描范围40～400m/z。
77.本发明精油制取过程具体的实施例1：步骤s21：第一次萃取液减压蒸馏，分离出浓缩液和乙醇；当分离出的乙醇占浓缩液体积的40%时，停止蒸馏。得到的乙醇也可在微波逆流萃取法中进行再利用。
78.步骤s22：浓缩液在-18℃条件下，静置12小时，脱除蜡质和胶质，之后采用精密冷冻真空转鼓抽滤机去沉淀，得滤液，滤液经减压得到沉香精油a（含少量乙醇和水）、乙醇溶剂及刮膜物。刮膜物为蜡质、胶质和其它难溶于乙醇的物质，回收后作为发酵底物用于酿制沉香醋。
79.步骤s23：沉香精油a中加入等体积的乙酸乙酯，利用乙酸乙酯与乙醇混溶与水不混溶的特点，通过超声辅助萃取罐超声萃取20-30分钟，去除影响沉香香气的杂味物质和水分，得到超声萃取液；步骤s24：超声萃取液进入连续精馏塔，连续精馏塔的a塔除去乙醇，b塔除去乙酸乙酯后，连续精馏塔的塔底得到精油。
80.本发明步骤s3沉香醋的制取过程包括如下步骤：步骤s31：制取酒醅；将第三次萃取残渣和刮膜物合并为残余液。
81.该残余液含有70%左右食用乙醇及残余物。残余物为极性较大的其它活性物，如黄酮、多酚类，因此该残余液是酿制沉香醋的良好原料。
82.将残余液搅拌均匀，调整残余液中残余物、乙醇、水分的比例；向残余液添加麸皮和谷糠,拌匀制成酒醅；步骤s32：接入种醅；将种醅接入酒醅中形成醋醅，进行醋酸发酵，发酵过程中，控制温度在36℃-38℃；以糯米为原材，加入沉香曲发酵，并添加嗜杀酿酒酵母以拌醅酒精发酵，增加酒精度，然后添加沉香粒和麸皮，配醅固态醋酸发酵，当酸度到一定值后，成为种醅。
83.沉香曲的制备：在麸皮或米糠作为培养基的基料中，在山兰酒制曲工艺基础上，除原有蒌叶、桑叶、艾叶配方外，添加沉香粒（通体结香的粉粹颗粒），并通过控制沉香粒的配比，制成具有糖化和发酵能力的沉香曲。沉香粒可以起到疏松通气、促进根霉和酵母的生长、抑制有害杂菌的作用。沉香曲具有一种特有的香气，糖化能力强，酵解能力弱。
84.步骤s33：分层翻醅；对醋醅分层，当醋醅有醋味时，每隔若干小时向下翻一层醋醅，直至翻至底层，使醋醅充分发酵，得到成熟醋醅；翻醅时添加稻壳和水；步骤s34：露底翻醅；当底层的醋醅置于顶层时，顶层的醋醅的温度不超过45℃，若温度过高，则将顶层的醋醅拍实，发酵结束后，得到成熟醋醅；步骤s35：醋醅陈酿；将成熟醋醅放入不锈钢容器中拍实、压紧，进行密封；若干天后，将醋醅转移至另一不锈钢容器，再重新密封若干天，得到陈酿好的醋醅；步骤s36：淋醋；陈酿好的醋醅加入海盐和炒米色，然后以纯净水为溶剂，用逆流提取工艺得到沉香醋。
85.沉香醋的具体实施例1：步骤s31：制取酒醅：将第三次萃取残渣和刮膜物合并为残余液，残余液搅拌均匀，调整残余中液中残余物、乙醇、水分的含量，使残余液中乙醇63%、水分16%、残余物21%；以残余液为基准，按照残余液:麸皮:谷糠=1:3:1.5的比例向残余液添加麸皮和谷糠继续拌匀制成酒醅；酒醅的水分含量为60%、乙醇含量5ml/100g。
86.步骤s32：接入种醅：将种醅按30%的接种量接入酒醅中成为醋醅，醋醅进行醋酸发酵，发酵过程中，醋
醅疏松，控制醋醅的温度在36℃。
87.步骤s33：分层翻醅对醋醅分层，上层醋醅的温度控制在36℃左右，当醋醅有醋味时，每隔24小时向下翻一层醋醅，直至翻至底层，当底层的醋醅置于顶部，控制温度不超过45℃，若温度过高，可将上层醋醅拍实，密封，使温度逐步下降。醋醅充分发酵，得到成熟醋醅；翻醅时添加稻壳和水；5-10次后翻至底部。
88.步骤s34：露底翻醅；当底层的醋醅置于顶层时，顶层的醋醅的温度不超过45℃，若温度过高，可将顶层醋醅拍实，密封容器盖醋醅发酵结束后，得到乙醇容量小于0.3%、总酸大于5.0%的成熟醋醅；步骤s34：醋醅陈酿：将成熟醋醅放入不锈钢容器中拍实、压紧，进行密封；30天后，将醋醅转移至另一不锈钢容器，再重新密封60天，得到陈酿好的醋醅；步骤s35：淋醋：陈酿好的醋醅加入海盐和炒米色，然后以纯净水为溶剂，用逆流提取工艺得到沉香醋。沉香醋为含沉香活性物的食醋，具有保健价值。
89.步骤s3的具体实施例2：本实施例与沉香醋的具体实施例1步骤相同，不同之处在于物质的含量及条件。
90.步骤s31的调整的残余液中乙醇60%、水分15%、残余物25%；以残余液为基准，按照残余液:麸皮:谷糠=1:2.5:2的比例向残余液添加麸皮和谷糠继续拌匀制成酒醅；酒醅的水分含量为50%、乙醇含量8ml/100g。
91.步骤s32的种醅按40%的接种量接入酒醅。醋醅的温度在38℃。
92.本发明的沉香香材制取方法采用的沉香经粉碎、微波蒸压和60%乙醇溶液炮制技术均只改变了沉香内容物的物理位置，未经高温提取处理，沉香香材更加完整保留了药材的化学成分及药性。另一方面，金属氯化物对胶质的破坏，使得后续精油精制工艺中无需采用吸附剂吸附胶质类，提高了精油提取率。
93.本发明的沉香香材制取方法改善了传统饮片的物质均匀性。本方法所制得的沉香香材用作提取沉香精油的原料时，可使精油提取过程更加温和，大大减少脂类和蜡质类物质融入提取溶剂。
94.本发明通过沉香香材采用微波逆流进行沉香精油的提取，多次萃取提高了萃取的效率。且微波萃取不容易受使用溶剂的限制，添加共萃取剂，进一步增加了液相的极性，提高萃取效率。
95.本发明的沉香醋制取方法，以萃取残渣为原材，加入麸皮和谷糠，通过发酵反应，将沉香残渣中活性物充分溶解到醋溶液中，使得沉香得到充分利用。
96.本发明的方法把沉香制成沉香香材，沉香香材再制取精油和沉香醋，使沉香原材得到充分利用。
97.以上实施例仅用以说明本技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本技术各实施例技术方案的精神和范围。
技术特征：1.一种制取沉香香材的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：沉香原材去除枯废白木，锯成小段，将小段水浸、闷润、淋洗，去除真菌毒素，再闷润，得到沉香段材；步骤2：将沉香段材粉碎成颗粒状，用筛进行筛分，取筛下物，筛下物为沉香粉末；步骤3：沉香粉末加入香材用乙醇溶液中，搅匀得到料液；步骤4：将料液送入微波蒸压釜蒸压，蒸压后的料液通过泵送入压力曲筛进行料液初筛，之后进入螺杆挤压脱液，分离出物料和液体；液体回用于步骤3；步骤5：物料通过旋流闪蒸干燥机进行风干，得到含水率小于10%的沉香香材。2.根据权利要求1所述的制取沉香香材的方法，其特征在于：步骤2中，沉香粉末与香材用乙醇溶液的料液比在1:7-1:9之间。3.根据权利要求2所述的制取沉香香材的方法，其特征在于：步骤3中，香材用乙醇溶液的浓度在55%-60%之间；香材用乙醇溶液中添加nacl，使得香材用乙醇溶液中nacl的浓度在0.4%-0.6%之间；香材用乙醇溶液中添加hcl，使得香材用乙醇溶液中hcl的浓度为0.03%-0.06%之间。4.根据权利要求2所述的制取沉香香材的方法，其特征在于：步骤4中，微波蒸压釜以200rmp、800w的微波蒸压；泵的压力为0.4mpa，筛孔宽度为0.10mm；物料的含水率在61%。5.一种沉香香材制取精油和沉香醋的方法，其特征在于,利用权利要求1-4任一项所述的方法制取的沉香香材作为原料并采取如下步骤进行精油和沉香醋的制取：步骤s1：以沉香香材作为原材，用微波逆流萃取法对沉香香材进行三次萃取，分别得到每一次的萃取液和每一次的萃取残渣；步骤s2：利用第一次萃取液炼制得到沉香精油a，沉香精油a与乙酸乙酯混合经超声萃取、连续精馏后得到精油及刮膜物；步骤s3：第三次萃取残渣和刮膜物合并作为发酵底物进行拌制酒醅、接入种醅、分层翻醅、露底翻醅、醋醅陈酿、淋醋后得到沉香醋。6.根据权利要求5所述的沉香香材制取精油和沉香醋的方法，其特征在于，所述微波逆流萃取法包括以下步骤：步骤s11：第二次萃取液和微萃用乙醇溶液混合组成第一次混合液；将沉香香材和第一次混合液通过第一自吸泵混合后，进入第一微波萃取釜进行第一次萃取，之后经过第一自清洗过滤泵得到第一萃取液和第一次萃取残渣；步骤s12：第三次萃取液和微萃用乙醇溶液混合组成第二次混合液；将第一次萃取残渣与第二次混合液通过第二自吸泵混合后，进入第二微波萃取釜进行第二次萃取，之后经过第二自清洗过滤泵得到第二次萃取液和第二次萃取残渣；步骤s13：第二次萃取残渣和微萃用乙醇溶液通过第三自吸泵混合后，进入第三微波萃取釜进行第三次萃取，之后经过第三自清洗过滤泵得到第三次萃取液和第三次萃取残渣。7.根据权利要求6所述的沉香香材制取精油和沉香醋的方法，其特征在于，进入第一微波萃取釜时，微萃用乙醇溶液的浓度大于93%；进入第二微波萃取釜时，微萃用乙醇溶液的浓度大于93%；进入第三微波萃取釜时，微萃用乙醇溶液的浓度大于93%；第一微波萃取釜、第二微波萃取釜、第三微波萃取釜的微波功率均设置为3000
±
400w。8.根据权利要求5所述的沉香香材制取精油和沉香醋的方法，其特征在于，步骤s2包括
以下步骤：步骤s21：第一次萃取液减压蒸馏，分离出乙醇后得到浓缩液；步骤s22：静置浓缩液，脱除蜡质和胶质，之后采用精密冷冻真空转鼓抽滤机去沉淀，得到的滤液经减压得到沉香精油a、乙醇溶剂及刮膜物；步骤s23：沉香精油a中加入等体积的乙酸乙酯，通过超声辅助萃取罐超声萃取，得到超声萃取液；步骤s24：超声萃取液进入连续精馏塔，连续精馏塔除去乙醇及乙酸乙酯后，得到精油。9.根据权利要求8所述的沉香香材制取精油和沉香醋的方法，其特征在于，步骤s3包括以下步骤：步骤s31：制取酒醅；将第三次萃取残渣和刮膜物合并为残余液，将残余液搅拌均匀，调整残余液中残余物、乙醇、水分的含量；向残余液添加麸皮和谷糠,拌匀制成酒醅；步骤s32：接入种醅；将种醅接入酒醅中形成醋醅，并进行发酵；所述种醅是以糯米为原材，添加沉香曲发酵，加入嗜杀酿酒酵母以拌醅酒精发酵，并添加沉香粒和麸皮，配醅固态醋酸发酵后得到的；步骤s33：分层翻醅；对醋醅分层，当醋醅有醋味时，每隔若干小时向下翻一层醋醅，直至翻至底层，使醋醅充分发酵，得到成熟醋醅；翻醅时添加稻壳和水；步骤s34：露底翻醅；当底层的醋醅置于顶层时，顶层的醋醅的温度不超过45℃，若温度过高，则将顶层的醋醅拍实，发酵结束后，得到成熟醋醅；步骤s35：醋醅陈酿；将成熟醋醅放入不锈钢容器中拍实、压紧，进行密封；若干天后，将醋醅转移至另一不锈钢容器，再重新密封若干天，得到陈酿好的醋醅；步骤s36：淋醋；陈酿好的醋醅加入海盐和炒米色，然后以纯净水为溶剂，用逆流提取工艺得到沉香醋。10.根据权利要求9所述的沉香香材制取精油和沉香醋的方法，其特征在于，在步骤s34中，成熟醋醅中乙醇容量小于0.3%、总酸大于5.0%。
技术总结本发明制取沉香香材的方法及沉香香材制取精油和沉香醋的方法，一种制取沉香香材的方法，包括以下步骤：步骤1：沉香原材去除枯废白木，锯成小段，将小段水浸、闷润、淋洗，去除真菌毒素，再闷润，得到沉香段材；步骤2：将沉香段材粉碎成颗粒，过筛，筛下物为沉香粉末；步骤3：沉香粉末加入香材用乙醇溶液中，搅匀得到料液；步骤4：将料液送入微波蒸压釜蒸压，蒸压后的料液通过泵送入压力曲筛进行料液初筛，之后进入螺杆挤压脱液，分离出物料和液体；液体回用于步骤3；步骤5：物料通过旋流闪蒸干燥机进行风干，得到含水率小于10%的沉香香材。得到含水率小于10%的沉香香材。得到含水率小于10%的沉香香材。
技术研发人员：刘宏智
受保护的技术使用者：刘宏智
技术研发日：2022.06.21
技术公布日：2022/11/1
