1.本发明涉及偏光片领域，具体涉及一种检测聚乙烯醇薄膜溶出物含量的方法。
背景技术：2.聚乙烯醇是一种高分子材料，广泛应用于医疗、建筑、纺织等行业。聚乙烯醇溶于水，其在水中的溶解性主要受聚合度及醇解度的影响。聚乙烯醇薄膜的制备基于溶液法，通过将聚乙烯醇溶解后流延成膜，经干燥后得到聚乙烯醇薄膜，可用于制作偏光片，主要应用于液晶显示器、太阳眼镜等行业。聚乙烯醇薄膜用于制作偏光片时，需要将薄膜置于水中溶胀，然后浸泡在药品中染色、拉伸，再定型，最后与保护膜贴合后形成偏光片。
3.由于聚乙烯醇薄膜的生产工艺及原料不同，不同聚乙烯醇薄膜溶出物的溶出时间及溶出量不同。溶出物过高时不仅会导致聚乙烯醇薄膜伸长率过低，在加工时容易断裂，还会影响成型后偏光片的光学性能。溶出物溶出时间较长时，薄膜在溶胀阶段溶出不完全，导致大量物质残留在薄膜上，部分溶出物还会在染色药品中继续溶出，严重影响了染色效果。因为聚乙烯醇薄膜中溶出物不仅影响整个偏光片的生产工艺还对偏光片的性能影响较大，所以，必须建立相关的方法来检测聚乙烯醇薄膜中溶出物的含量，以达到提升产品品质，促进工艺改进的目的。
4.传统的溶出物测试需要消耗大量样品进行溶出物洗涤后烘干称重，不仅测试周期过长，而且干燥过程中溶出物的挥发，导致测试的平行性太差，数据不准确。
技术实现要素：5.本发明的目的是为了克服现有技术存在的溶出物检测准确性较差，没有相关的聚乙烯醇薄膜溶出物准确检测方法的问题，提供一种检测聚乙烯醇薄膜溶出物含量的方法，该方法样品消耗少、检测方便、检测时间短，结果准确，能够快速、准确的对聚乙烯醇薄膜产品和工业生产中的聚乙烯醇薄膜半成品样品进行检测，还能够分析不同时间溶出物的溶出量，以便于指导工艺技术的改进，提升产品的品质。
6.为了实现上述目的，本发明提供一种检测聚乙烯醇薄膜溶出物含量的方法，所述方法包括：
7.(1)将聚乙烯醇薄膜加入水中进行浸泡，得到含有聚乙烯醇薄膜溶出物和丙三醇的混合溶液；
8.(2)采用高效液相色谱对所述混合溶液进行检测，流动相为纯水，对所述混合溶液中丙三醇的浓度c1进行测定，通过色谱图中聚乙烯醇薄膜溶出物与丙三醇的出峰的峰高或峰面积的比值，得到丙三醇的浓度c1与所述混合溶液中聚乙烯醇薄膜溶出物的浓度c2之间的关系，然后计算出c2，接着利用c2计算出聚乙烯醇薄膜溶出物的含量。
9.优选地，在步骤(1)中，所述聚乙烯醇薄膜与水的重量比为1：(1-100)。
10.优选地，在步骤(1)中，在步骤(1)中，所述浸泡的时间为1-240min。
11.优选地，在步骤(1)中，所述浸泡的温度为20-30℃。
12.优选地，在步骤(2)中，所述流动相的流速为0.5-2ml/min。
13.优选地，在步骤(2)中，采用c18色谱柱为分离柱，柱温为30-50℃。
14.优选地，在步骤(2)中，进样量为5-50μl，采集时间为5-60min。
15.优选地，在步骤(2)中，在步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测器为示差折光检测器。
16.优选地，在步骤(2)中，所述示差折光检测器的灵敏度为4-32。
17.优选地，在步骤(2)中，所述示差折光检测器的温度为30-50℃。
18.本发明所述的方法样品消耗少、检测方便、检测时间短，结果准确，能够快速、准确的对聚乙烯醇薄膜产品和工业生产中的样品进行检测，便于指导工艺技术的改进，提升产品的品质。
附图说明
19.图1是本发明中丙三醇浓度标准曲线；
20.图2是本发明实施例1中混合溶液的液相色谱谱图；
21.图3是本方法与现有方法检测聚乙烯醇薄膜溶出物含量的结果对比。
具体实施方式
22.以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
23.在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
24.本发明提供一种检测聚乙烯醇薄膜溶出物含量的方法，所述方法包括：
25.(1)将聚乙烯醇薄膜加入水中进行浸泡，得到含有聚乙烯醇薄膜溶出物和丙三醇的混合溶液；
26.(2)采用高效液相色谱对所述混合溶液进行检测，流动相为纯水，对所述混合溶液中丙三醇的浓度c1进行测定，通过色谱图中聚乙烯醇薄膜溶出物与丙三醇的出峰的峰高或峰面积的比值，得到丙三醇的浓度c1与所述混合溶液中聚乙烯醇薄膜溶出物的浓度c2之间的关系，然后计算出c2，接着利用c2计算出聚乙烯醇薄膜溶出物的含量。
27.本发明中的聚乙烯醇薄膜溶出物是指：聚乙烯醇薄膜在水中溶胀时，溶于水中的除添加剂丙三醇以外的其他聚乙烯醇类物质。
28.在优选情况下，在步骤(1)中，所述聚乙烯醇薄膜与水的重量比为1：(1-100)。具体地，所述聚乙烯醇薄膜与水的重量比可以为1：1、1：10、1：20、1：30、1：40、1：50、1：60、1：70、1：80、1：90或1：100。
29.在优选情况下，在步骤(1)中，所述浸泡的时间为1-240min。具体地，所述浸泡的时间可以为1min、30min、60min、90min、120min、150min、180min、210min或240min。
30.在本发明中，在步骤(1)中，所述浸泡的温度为20-30℃。具体地，所述浸泡的温度可以为20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃。
31.在本发明中，在步骤(2)中，所述流动相的流速为0.5-2ml/min。具体地，所述流动相的流速可以为0.5-2ml/min。在优选情况下，所述流动相的流速为1ml/min。
32.在本发明中，在步骤(2)中，采用c18色谱柱为分离柱，柱温为30-50℃。在具体情况下，所述柱温可以为30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃。
33.在本发明中，在步骤(2)中，采用高效液相色谱对所述混合溶液进行检测时，进样量为5-50μl，采集时间为5-60min。具体地，所述进样量可以为5μl、10μl、20μl、30μl、40μl或50μl、，所述采集时间可以为5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、50min、、55min、60min。优选地，所述进样量为10μl，采集时间为10min。
34.在本发明中，在步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测器为示差折光检测器。
35.在优选情况下，在步骤(2)中，所述示差折光检测器的灵敏度为4-32。具体地，所述示差折光检测器的灵敏度可以为4、8、16或32。优选地，所述示差折光检测器的灵敏度为4。
36.在优选情况下，在步骤(2)中，所述示差折光检测器的温度为30-50℃。具体地，所述示差折光检测器的温度可以为30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃。
37.在本发明中，采用标准曲线法对混合溶液中丙三醇的浓度c1进行测定。
38.本发明所述的方法样品消耗少、检测方便、检测时间短，结果准确，采用丙三醇作为内标物，能够快速、准确的对聚乙烯醇薄膜产品和工业生产中的样品进行检测，便于指导工艺技术的改进，提升产品的品质。
39.以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明所述的方法不仅限于此。
40.以下实施例中，所用的聚乙烯醇薄膜购自于为重庆光谱新材料科技有限公司公司，牌号为sg-01；所使用的高效液相色谱为waters2514，以c18色谱柱为分离柱，采用示差折光检测器waters2918作为检测器，采用纯水作为流动相。
41.丙三醇的浓度与峰面积的标准曲线的检测方法为：分别配制质量分数为：0.1％，0.25％，0.5％，0.75％，1％，1.25％，1.5％的丙三醇标准水溶液(丙三醇购自于购自于天津市科密欧化学试剂有限公司，hplc色谱纯)。将所配溶液分别进行液相色谱标准曲线的制作，以纯水作为流动相，设置高效液相色谱参数：流动相流速为1ml/min，分离柱的柱温为40℃，检测器的温度为40℃，示差折光检测器的灵敏度为4，进样量为10ul，采集时间为10min，得到不同浓度下丙三醇在液相色谱中的峰面积，从而得到丙三醇的浓度与峰面积的标准曲线，如图1所示，线性相关系数r＝0.9999。
42.实施例1
43.(1)将聚乙烯醇薄膜1223样品25.173g，加入500.879g的水中，在25℃下浸泡10min，充分摇匀后得到含有聚乙烯醇薄膜溶出物和丙三醇的混合溶液，采用高效液相色谱对混合溶液进行检测，流动相为纯水，设置高效液相色谱参数：流动相流速为1ml/min，分离柱的柱温为40℃，检测器的温度为40℃，示差折光检测器的灵敏度为4，进样量为10ul，采集时间为10min，采用标准曲线检测得到混合溶液中丙三醇的浓度c1为0.476重量％；
44.(2)通过色谱图中聚乙烯醇薄膜溶出物与丙三醇的出峰的峰面积的比值，得到丙三醇的浓度c1与所述混合溶液中聚乙烯醇薄膜溶出物的浓度c2之间的关系，然后计算出c2，接着利用c2计算出聚乙烯醇薄膜溶出物的含量。
45.实施例1的高效液相色谱图如图2所示，图中可看出，聚乙烯醇薄膜溶出物与丙三醇分离良好，峰形对称。
46.实施例1的结果如表1所示。
47.聚乙烯醇薄膜中丙三醇的含量的计算方法为：c1×
(聚乙烯醇薄膜的重量+水的重量)/聚乙烯醇薄膜的重量；
48.聚乙烯醇薄膜中聚乙烯醇薄膜溶出物的含量的计算方法为：c2×
(聚乙烯醇薄膜的重量+水的重量)/聚乙烯醇薄膜的重量。
49.表1
[0050][0051][0052]
实施例2
[0053]
(1)取聚乙烯醇薄膜1225样品5份，每份重量为25g，每份加入500g水，分别记为1-5#，1-5#样品按照实施例1的方法进行检测，得到的结果见表2。
[0054]
表2
[0055][0056]
由表2可以看出，利用本方法进行5次平行实验得到的结果在0.097％-0.104％之间，结果稳定，平行性好。
[0057]
对比例1
[0058]
取与实施例2相同的聚乙烯醇薄膜1225样品5份，分别记为6-10#，利用传统方法分别检测6-10#样品中聚乙烯醇薄膜溶出物的含量，具体步骤为：
[0059]
(1)将样品在烘箱中干燥(干燥的温度为80℃)至恒重，记录初始质量m1，再放入纯水中进行洗涤，充分除去其中的溶出组分，洗涤后的样品再次在烘箱中干燥至恒重，记录m2，此时m1-m2即为样品中聚乙烯醇薄膜溶出物溶出物和丙三醇的总量，由此可得到样品的损失量w1＝(m1-m2)/m1。
[0060]
(2)利用国标《gb/t 687-2011化学试剂丙三醇5.3丙三醇含量的测试方法》，对样品中丙三醇的含量进行测试，得到样品中丙三醇的含量w2，样品损失量w1与丙三醇含量w2的差值即可得到聚乙烯醇薄膜溶出物含量w3。
[0061]
利用传统干燥法测试的溶出物具体结果见表3。
[0062]
表3
[0063]
样品6#7#8#9#10#总损失量w1/重量％10.8210.6510.3710.5810.62丙三醇含量w2/重量％10.1210.2010.429.9110.46聚乙烯醇薄膜溶出物含量w3/重量％0.700.45-0.050.670.16
[0064]
图3为实施例2和对比例1两种不同方法测试结果的对比分析图，由图可知，传统方法测试结果偏差较大，甚至出现了负值，这是由于整个操作过程复杂，加上聚乙烯醇薄膜溶出物在整个损失量的占比太低，引入的误差对测试结果造成了很大的影响，导致测试数据不准确，平行性差。
[0065]
通过上述结果可以看出，采用本发明的方法，采用丙三醇作为内标物，能够快速、准确的对聚乙烯醇薄膜产品和工业生产中的样品进行检测。
[0066]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
技术特征：1.一种检测聚乙烯醇薄膜溶出物含量的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将聚乙烯醇薄膜加入水中进行浸泡，得到含有聚乙烯醇薄膜溶出物和丙三醇的混合溶液；(2)采用高效液相色谱对所述混合溶液进行检测，流动相为纯水，对所述混合溶液中丙三醇的浓度c1进行测定，通过色谱图中聚乙烯醇薄膜溶出物与丙三醇的出峰的峰高或峰面积的比值，得到丙三醇的浓度c1与所述混合溶液中聚乙烯醇薄膜溶出物的浓度c2之间的关系，然后计算出c2，接着利用c2计算出聚乙烯醇薄膜溶出物的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述聚乙烯醇薄膜与水的重量比为1：(1-100)。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述浸泡的时间为1-240min。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述浸泡的温度为20-30℃。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述流动相的流速为0.5-2ml/min。6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，采用c18色谱柱为分离柱，柱温为30-50℃。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，进样量为5-50μl，采集时间为5-60min。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测器为示差折光检测器。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述示差折光检测器的灵敏度为4-32。10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述示差折光检测器的温度为30-50℃。
技术总结本发明涉及偏光片领域，具体涉及一种检测聚乙烯醇薄膜溶出物含量的方法。该方法包括：(1)将聚乙烯醇薄膜加入水中进行浸泡，得到含有聚乙烯醇薄膜溶出物和丙三醇的混合溶液；(2)采用高效液相色谱对所述混合溶液进行检测，流动相为纯水，对所述混合溶液中丙三醇的浓度C1进行测定，通过色谱图中聚乙烯醇薄膜溶出物与丙三醇的出峰的峰高或峰面积的比值，得到丙三醇的浓度C1与所述混合溶液中聚乙烯醇薄膜溶出物的浓度C2之间的关系，然后计算出C2，接着利用C2计算出聚乙烯醇薄膜溶出物的含量。本发明采用丙三醇作为内标物，能够快速准确的对聚乙烯醇薄膜产品进行检测。确的对聚乙烯醇薄膜产品进行检测。确的对聚乙烯醇薄膜产品进行检测。
技术研发人员：蒋小云 古文正 张飞雄 徐勇彪 吕新坤 姜维 王宏星
受保护的技术使用者：重庆光谱新材料科技有限公司
技术研发日：2022.07.07
技术公布日：2022/11/1
