一种一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法
技术领域
1.本发明涉及一种催化合成h2o2的催化剂的方法，特别是一种一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法。
背景技术：2.过氧化氢(h2o2)是一种清洁、高效的绿色氧化剂。广泛应用于纸浆和纺织工业、医药、尾气净化、污水处理和精细化学品合成领域等行业。
3.已有的研究表明，pd基催化剂是目前用于直接合成h2o2最有效的催化剂，其中负载型催化剂具有易制备、传质阻力较小的优点得到广泛研究。
4.但尽管负载型pd催化剂在h2o2的直接合成中起到了较好的催化作用并被广泛应用，其在实际应用中仍存在一些技术问题和不足，比如：现目前的负载型pd催化剂的活性组分pd在催化过程中会从催化剂载体上脱落或团聚，导致催化剂的催化稳定性变差；同时，合成过程中h2o2与活性组分pd的相互作用力较强，导致h2o2来不及从催化剂上脱附便发生氢化和分解副反应，从而降低了h2o2的产率和收率；另外，h2o2合成过程中的反应原料h2和o2在反应介质中溶解能力较差，导致它们经反应介质传质到催化剂表面活性组分pd上的速率较慢，因而进一步的降低了h2o2的产率。
5.因此，开发一种新型的负载型pd催化剂使其克服现有pd催化剂存在的稳定差、h2o2合成的选择性、产率和收率较低而问题很有必要。
6.离子液体(ils)是指完全由阴阳离子组成的在常温下呈液态的物质，其结构种类较多，常见的离子液体分为：咪唑类离子液体、吡啶类离子液体、季铵盐类和季鏻类离子液体。其是一类极具应用前景的新型材料，也是具有吸引力的且环境可接受的溶剂，因为它们具有非常低的蒸气压，并且可以用来代替挥发性有机溶剂，因其良好的溶解性、强极性、高的热和化学稳定性等优点被广泛应用于催化剂的制备、有机合成反应、电化学及分离过程等领域。但是，将离子液体用于pd基负载型催化剂的制备还未见报道。
技术实现要素：7.本发明的目的在于，提供一种一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法。本发明方法制备获得的pd基负载型催化剂具有pd纳米簇稳定，使用时能够提高h2o2的选择性、产率和收率的特点。
8.本发明的技术方案：一种一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，包括如下步骤：
9.1)选取多孔碳材料；
10.2)无机酸的配制：将浓硫酸和浓硝酸混合，得无机酸；
11.3)cnt-cooh的制备：将选取的多孔碳材料加入到配制的无机酸中，超声10-30min使其分散均匀，然后于55-65℃反应3-7h，使多孔碳材料表面羧基化，反应结束后将多孔碳材料滤出，并用水洗涤至滤液呈中性，烘干得cnt-cooh；
12.4)pd@il/cnt-cooh的制备：先将弱还原剂乙二醇、稳定剂柠檬酸和钯前驱体氯钯酸溶液混合，这里选用弱还原剂乙二醇的目的是控制钯的粒径，强还原剂会造成钯的粒径过大，影响产品的制备和性能，而利用乙二醇可获得粒径更小，分散性更好的pd粒子，20-30℃下搅拌0.1-1h，然后加入离子液体，20-30℃下搅拌1-3h,形成均匀的混合液；再取cnt-cooh均匀分散于所述混合液中，为使cnt-cooh分散更加均匀，可超声处理10-20min，然后先在25-35℃水浴搅拌反应1-3h，接着加入碱调节混合液ph至9-10，搅拌0.1-1h，最后置于140-160℃油浴锅中反应4-8h，将反应完成后的多孔碳材料滤出并用水洗涤，烘干，即可获得pd@il/cnt-cooh催化剂。
13.前述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，步骤1)所述多孔碳材料为多壁碳纳米管或生物质活性炭。
14.前述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，步骤2)所述无机酸中的浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：0.8-1.2，利用该比例的无机强酸能够使多孔碳材料更好的羧基化。
15.前述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，步骤3)所述多孔碳材料加入到无机酸中后的质量浓度为6-7g/l。
16.前述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，步骤3)所述烘干是在75-85℃烘干。
17.前述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，步骤4)所述氯钯酸溶液的浓度为0.07-0.08m/l。
18.前述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，步骤4)所述离子液体为1-丁基-3-甲基-六氟磷酸咪唑离子液体、1-正丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体、1-正丁基-3-甲基咪唑脯氨酸盐离子液体、溴化1-正丁基-3-甲基咪唑溴盐离子液体或1-正丁基-3-甲基咪唑四氟朋酸盐离子液体中的一种。
19.前述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，步骤4)所述乙二醇和氯钯酸溶液的体积比为400：1-5；所述氯钯酸溶液和柠檬酸的体积质量比为3:0.8-3:1.2。
20.前述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，步骤4)所述离子液体与氯钯酸溶液的体积比为1.5-2.5：3，所述cnt-cooh与离子液体的质量体积比为0.8-1.2：2。
21.前述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，步骤4)所述混合液的ph是调节至10。
22.前述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，步骤4)所述的碱为含naoh或koh的乙二醇溶液，其中naoh或koh的质量浓度为4-6％。
23.本发明的有益效果
24.1、本发明通过选取多孔碳材料，在无机酸的羧基化处理后再与钯前驱体和离子液体一锅法制备pd@il/cnt-cooh催化剂，制备过程中通过对工艺和添加剂的选择和控制，获得的pd基负载型催化剂的pd纳米簇更加稳定，从而使得催化剂上的活性位点更多而不饱和配位位点更少，进而强化了对o2的非解离吸附和h2的解离吸附。
25.2、本发明通过加入憎水性的离子液体与pd形成催化剂活性组分pd@il结构，使催
化剂形成稳定的pd纳米簇结构和憎水的三维微环境，既为反应底物的吸附与反应提供更多的活性表面，又能强化pd晶面合成h2o2的快速脱附。
26.3、本发明通过对多孔碳材料进行羧基化处理，使其形成亲水性的载体，既能锚定pd纳米粒子，又能增强反应底物h2、o2与催化剂的接触几率，强化传质。
27.依靠上述的效果，使得本发明的催化剂在h2o2的直接合成中应用时，具有能够提高h2o2的选择性、产率和收率的优点。
附图说明
28.附图1为本发明实施例1制得的催化剂pd@il/cnt-cooh催化使用2小时后的tem图和pd纳米粒径统计；
29.附图2为本发明实施例1制得的催化剂pd@il/cnt-cooh的tem图和pd纳米粒径统计；
30.附图3为对比例1制得的催化剂pd/cnt-cooh的tem图和pd纳米粒径统计；
31.附图4为本发明实施例1制得的催化剂pd@il/cnt-cooh催化使用2小时后的局部放大图并标注了pd晶格尺寸；
32.附图5为本发明实施例1制得的催化剂pd@il/cnt-cooh的局部放大图并标注了pd晶格尺寸；
33.附图6为对比例1制得的催化剂pd/cnt-cooh的局部放大图并标注了pd晶格尺寸；
34.附图7为对比例1和实施例1制得的催化剂以及其分别使用2小时后的xrd对比分析图；
35.附图8为对比例1和实施例1制得的催化剂以及实施例1制得的催化剂使用2小时后的pd3d的解析谱对比；
36.附图9为对比例1和实施例1制得的催化剂与cnt的h
2-tpd；
37.附图10为对比例1和实施例1制得的催化剂与cnt的o
2-tpd；
38.附图11为对比例1、对比例2和实施例1制得的催化剂的催化活性评价结果；
39.由图7可以看出，三个样品均在2θ为26
°
出现c的(002)衍射峰，在39
°
、43
°
、67
°
、79
°
附近出现pd的特征衍射峰(jcpds card#87-0637)。根据debye-scherrer公式计算pd晶粒的尺寸，数据如表1所示，由计算所得pd纳米粒子粒径几乎与tem统计粒径保持一致，值得注意的是，催化剂经使用后粒径稍微增大，这可能是使用后，pd的形貌发生为微量变化所导致的。
[0040][0041]
图8为离子液体对催化剂改性前后pd3d的解析谱。催化剂的pd 3d谱图可解卷积为4个单峰，从xps数据可以确定金属pd有两种价态，其中大部分是还原态和少量氧化态,分别对应于pd(0)、pd(ii)的两个自旋轨道双峰。还原态金属是催化剂的活性相。金属的氧化态
是由于金属在空气中的氧化，这有利于催化剂的稳定性。336.1ev和341.4ev附近的峰分别对应pd 3d
5/2(0)
和pd 3d
3/2(0)
，而337.8ev和342.6ev附近的峰分别对应于pd 3d
5/2(2+)
和pd 3d
3/2(2+)
，其含量列于表2所示。由表2可知，与pd/cnt-cooh相比，经il改性后，pd@/il/cnt-cooh催化剂中pd0比例增加，pd0/pd
2+
的比例增大。这是基于“配位反应”原理，咪唑环上两个n原子的孤对电子可与pd的d空轨道之间发生强配位，从而稳定pd纳米簇，使得还原后有更多的活性组分负载在载体上，因此使得该催化剂中pd0含量增大。根据已有的研究表明，pd0是h2解离的活性中心，而pdo的存在可以抑制h2o2的分解并提高h2o2的选择性，因此合适的pd0/pd
2+
比例是获得最佳催化活性的关键。
[0042]
表2 il改性催化剂对pd的结合能及pd0/pd
2+
比例的影响
[0043][0044]
由图9可见，与cnt载体不同，所有催化剂样品在200-480℃之间均有较宽的解吸峰，为金属pd表面强化学吸附h2分子解离为h原子的脱附峰。由图9及表3可见，与pd/cnt-cooh相比，经il改性后，h原子脱附量增大。这是由于该催化剂中pd0比例较多所致。众所周知，金属催化剂利于小分子的解离吸附，因此较多pd0的催化剂，越有利于h2解离为h原子，其表面脱附的h原子量越多。
[0045]
由图10可见，所有催化剂均在100℃以下出现弱化学吸附氧的物理脱附，即o2的非解离吸附，在200-480℃之间出现强化学吸附o2分子解离为o原子，以及》500℃后o的脱附。由图10及表3可见，与pd/cn-cooh相比，经il改性后，催化剂的o2分子脱附量增大。与pd/cnt-cooh相比，经il改性处理后，催化剂pd@il/cnt-cooh的o原子的脱附温度增大(第二个脱附峰)，说明o原子与pd之间相互作用增强，o原子与相邻h原子反应形成h2o的活化能越大，这也间接说明il的引入弱化了o原子与h原子合成h2o的反应能力。
[0046][0047]
由图11可知，与pd/cnt相比，催化剂pd/cnt-cooh及pd@il/cnt-cooh合成h2o2的选择性和产率均明显增大，尤其是经il改性的pd@il/cnt-cooh催化剂具有最大的h2o2的产率(11028.57mmol
·gpd-1
·
h-1
)、收率(65％),选择性(98.8％)。
[0048]
对比例1：
[0049]
选取多壁碳纳米管(cnt)，购于深圳穗衡石墨烯科技有限公司，采用cvd气相沉积法制备，纯度＞99％，内径3-5nm，长度8-14um，外径8-15nm，比表面积≥250m2/g。
[0050]
将500mg的cnt和80ml体积比例为3：1的浓h2so4和浓hno3混合液加入到250ml三口瓶中，超声20min，开启搅拌，在60℃反应5h。冷却后，用大量的去离子水稀释和洗涤至滤液ph＝7，在80℃烘箱中干燥过夜，经研磨即可得到样品cnt-cooh。
[0051]
用移液管移取40ml乙二醇溶液置于250ml烧瓶中，称取0.1g柠檬酸稳定剂和0.3ml、0.075m/l的氯钯酸前驱体溶液，于25℃搅拌0.5h，获得分散均匀的混合溶液，加入0.1g cnt-cooh，加入上述混合溶液超声10min，置于水浴锅中搅拌1h，加入新鲜配制的乙二醇koh溶液(5％wt),调节混合溶液至ph＝10，再搅拌0.5h，将烧瓶移置150℃油浴锅中加热6h,将反应完的溶液冷却至室温，经去离子水离心洗涤三次，在60℃烘箱中干燥过夜，获得pd/cnt-cooh催化剂。
[0052]
对比例2：
[0053]
选取多壁碳纳米管(cnt)，购于深圳穗衡石墨烯科技有限公司，采用cvd气相沉积法制备，纯度＞99％，内径3-5nm，长度8-14um，外径8-15nm，比表面积≥250m2/g。
[0054]
用移液管移取40ml乙二醇溶液置于250ml烧瓶中，称取0.1g柠檬酸稳定剂和0.3ml、0.075m/l的氯钯酸前驱体溶液，于25℃搅拌0.5h，获得分散均匀的混合溶液，加入0.1g cnt，加入上述混合溶液超声10min，置于水浴锅中搅拌1h，加入新鲜配制的乙二醇koh溶液(5％wt),调节混合溶液至ph＝10，再搅拌0.5h，将烧瓶移置150℃油浴锅中加热6h,将反应完的溶液冷却至室温，经去离子水离心洗涤三次，在60℃烘箱中干燥过夜，获得pd/cnt催化剂。
具体实施方式
[0055]
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
[0056]
本发明的实施例
[0057]
实施例1：
[0058]
选取多壁碳纳米管(cnt)，购于深圳穗衡石墨烯科技有限公司，采用cvd气相沉积法制备，纯度＞99％，内径3-5nm，长度8-14um，外径8-15nm，比表面积≥250m2/g。
[0059]
将500mg的cnt和80ml体积比例为3：1的浓h2so4和浓hno3混合液加入到250ml三口瓶中，超声20min，开启搅拌，在60℃反应5h，冷却后，用大量的去离子水稀释和洗涤至滤液ph＝7，在80℃烘箱中干燥过夜，经研磨即可得到样品cnt-cooh。
[0060]
用移液管移取40ml乙二醇溶液置于250ml烧瓶中，称取0.1g柠檬酸稳定剂和0.3ml、0.075m/l的氯钯酸前驱体溶液，于25℃搅拌0.5h，获得分散均匀的混合溶液，加入1-丁基-3-甲基-六氟磷酸咪唑离子液体0.2ml，25℃下搅拌2h,再称取0.1gcnt-cooh，加入上述混合溶液超声10min，置于30℃水浴锅中搅拌1h，加入新鲜配制的乙二醇koh溶液(5％wt),调节混合溶液至ph＝10，再搅拌0.5h，将烧瓶移置150℃油浴锅中加热6h,将反应完的溶液冷却至室温，经去离子水离心洗涤三次，在60℃烘箱中干燥过夜，获得pd@il/cnt-cooh催化剂。
[0061]
实施例2：
[0062]
选取生物质活性炭。
[0063]
将480mg的cnt和80ml体积比例为3：0.8的浓h2so4和浓hno3混合液加入到250ml三口瓶中，超声20min，开启搅拌，在55℃反应7h，冷却后，用大量的去离子水稀释和洗涤至滤液ph＝7，在75℃烘箱中干燥过夜，经研磨即可得到样品cnt-cooh。
[0064]
用移液管移取40ml乙二醇溶液置于250ml烧瓶中，称取0.027g柠檬酸稳定剂和0.1ml、0.07m/l的氯钯酸前驱体溶液，于20℃搅拌1h，获得分散均匀的混合溶液，加入1-正丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体0.05ml，20℃下搅拌3h,再称取0.02gcnt-cooh，加入上述混合溶液超声10min，置于25℃水浴锅中搅拌3h，加入新鲜配制的乙二醇naoh溶液(5％wt),调节混合溶液至ph＝9，再搅拌0.1h，将烧瓶移置140℃油浴锅中加热8h,将反应完的溶液冷却至室温，经去离子水离心洗涤三次，在60℃烘箱中干燥过夜，获得pd@il/cnt-cooh催化剂。
[0065]
实施例3：
[0066]
选取多壁碳纳米管(cnt)，购于深圳穗衡石墨烯科技有限公司，采用cvd气相沉积法制备，纯度＞99％，内径3-5nm，长度8-14um，外径8-15nm，比表面积≥250m2/g。
[0067]
将560mg的cnt和80ml体积比例为3：1.2的浓h2so4和浓hno3混合液加入到250ml三口瓶中，超声20min，开启搅拌，在65℃反应3h，冷却后，用大量的去离子水稀释和洗涤至滤液ph＝7，在85℃烘箱中干燥过夜，经研磨即可得到样品cnt-cooh。
[0068]
用移液管移取40ml乙二醇溶液置于250ml烧瓶中，称取0.2g柠檬酸稳定剂和0.5ml、0.08m/l的氯钯酸前驱体溶液，于30℃搅拌0.1h，获得分散均匀的混合溶液，加入1-正丁基-3-甲基咪唑脯氨酸盐离子液体0.6ml，30℃下搅拌1h,再称取0.36gcnt-cooh，加入上述混合溶液超声10min，置于35℃水浴锅中搅拌1h，加入新鲜配制的乙二醇koh溶液(5％wt),调节混合溶液至ph＝10，再搅拌1h，将烧瓶移置160℃油浴锅中加热4h,将反应完的溶液冷却至室温，经去离子水离心洗涤三次，在60℃烘箱中干燥过夜，获得pd@il/cnt-cooh催化剂。
[0069]
实施例4：
[0070]
选取多壁碳纳米管(cnt)，购于深圳穗衡石墨烯科技有限公司，采用cvd气相沉积法制备，纯度＞99％，内径3-5nm，长度8-14um，外径8-15nm，比表面积≥250m2/g。
[0071]
将500mg的cnt和80ml体积比例为3：1的浓h2so4和浓hno3混合液加入到250ml三口瓶中，超声20min，开启搅拌，在60℃反应5h，冷却后，用大量的去离子水稀释和洗涤至滤液ph＝7，在80℃烘箱中干燥过夜，经研磨即可得到样品cnt-cooh。
[0072]
用移液管移取40ml乙二醇溶液置于250ml烧瓶中，称取0.1g柠檬酸稳定剂和0.3ml、0.075m/l的氯钯酸前驱体溶液，于25℃搅拌0.5h，获得分散均匀的混合溶液，加入溴化1-正丁基-3-甲基咪唑溴盐离子液体0.2ml，25℃下搅拌2h,再称取0.1gcnt-cooh，加入上述混合溶液超声10min，置于30℃水浴锅中搅拌1h，加入新鲜配制的乙二醇koh溶液(5％wt),调节混合溶液至ph＝10，再搅拌0.5h，将烧瓶移置150℃油浴锅中加热6h,将反应完的溶液冷却至室温，经去离子水离心洗涤三次，在60℃烘箱中干燥过夜，获得pd@il/cnt-cooh催化剂。
[0073]
实施例5：
[0074]
选取多壁碳纳米管(cnt)，购于深圳穗衡石墨烯科技有限公司，采用cvd气相沉积
法制备，纯度＞99％，内径3-5nm，长度8-14um，外径8-15nm，比表面积≥250m2/g。
[0075]
将500mg的cnt和80ml体积比例为3：1的浓h2so4和浓hno3混合液加入到250ml三口瓶中，超声20min，开启搅拌，在60℃反应5h，冷却后，用大量的去离子水稀释和洗涤至滤液ph＝7，在80℃烘箱中干燥过夜，经研磨即可得到样品cnt-cooh。
[0076]
用移液管移取40ml乙二醇溶液置于250ml烧瓶中，称取0.1g柠檬酸稳定剂和0.3ml、0.075m/l的氯钯酸前驱体溶液，于25℃搅拌0.5h，获得分散均匀的混合溶液，加入1-正丁基-3-甲基咪唑四氟朋酸盐离子液体0.2ml，25℃下搅拌2h,再称取0.1gcnt-cooh，加入上述混合溶液超声10min，置于30℃水浴锅中搅拌1h，加入新鲜配制的乙二醇koh溶液(5％wt),调节混合溶液至ph＝10，再搅拌0.5h，将烧瓶移置150℃油浴锅中加热6h,将反应完的溶液冷却至室温，经去离子水离心洗涤三次，在60℃烘箱中干燥过夜，获得pd@il/cnt-cooh催化剂。
[0077]
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造揭露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
技术特征：1.一种一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)选取多孔碳材料；2)无机酸的配制：将浓硫酸和浓硝酸混合，得无机酸；3)cnt-cooh的制备：将选取的多孔碳材料加入到配制的无机酸中，搅拌均匀，然后于55-65℃反应3-7h，反应结束后将多孔碳材料滤出，并用水洗涤至滤液呈中性，烘干得cnt-cooh；4)pd@il/cnt-cooh的制备：先将乙二醇、柠檬酸和氯钯酸溶液混合，20-30℃下搅拌0.1-1h，然后加入离子液体，20-30℃下搅拌1-3h,形成均匀的混合液；再取cnt-cooh均匀分散于所述混合液中，然后先在25-35℃水浴搅拌反应1-3h，接着加入碱调节混合液ph至9-10，搅拌0.1-1h，最后置于140-160℃油浴锅中反应4-8h，将反应完成后的催化剂离心洗涤，烘干，即可获得pd@il/cnt-cooh催化剂。2.根据权利要求1所述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，其特征在于：步骤1)所述多孔碳材料为多壁碳纳米管或生物质活性炭。3.根据权利要求1所述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，其特征在于：步骤2)所述无机酸中的浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:0.8-3:1.2。4.根据权利要求1所述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，其特征在于：步骤3)所述多孔碳材料加入到无机酸中后的质量浓度为6-7g/l。5.根据权利要求1所述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，其特征在于：步骤4)所述氯钯酸溶液的浓度为0.07-0.08m/l。6.根据权利要求1所述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，其特征在于：步骤4)所述离子液体为1-丁基-3-甲基-六氟磷酸咪唑离子液体、1-正丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体、1-正丁基-3-甲基咪唑脯氨酸盐离子液体、溴化1-正丁基-3-甲基咪唑溴盐离子液体或1-正丁基-3-甲基咪唑四氟朋酸盐离子液体中的一种。7.根据权利要求1所述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，其特征在于：步骤4)所述乙二醇和氯钯酸溶液的体积比为400：1-5；所述氯钯酸溶液和柠檬酸的体积质量比为3：0.8-1.2。8.根据权利要求1所述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，其特征在于：步骤4)所述离子液体与氯钯酸溶液的体积比为1.5-2.5：3，所述cnt-cooh与离子液体的质量体积比为0.8-1.2：2。9.根据权利要求1所述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，其特征在于：步骤4)所述混合液的ph是调节至10。10.根据权利要求1所述的一锅法制备两亲性复合催化剂pd@il/cnt-cooh的方法，其特征在于：步骤4)所述的碱为含naoh或koh的乙二醇溶液，其中naoh或koh的质量浓度为4-6％。
技术总结本发明公开了一种一锅法制备两亲性复合催化剂Pd@IL/CNT-COOH的方法，是将多孔碳材料加入浓硫酸和浓硝酸的混合酸中进行羧基化；然后将乙二醇、柠檬酸和氯钯酸溶液混合，搅拌均匀后加入离子液体，形成均匀的混合液；再取羧基化的多孔碳材料均匀分散于所述混合液中，然后先水浴搅拌反应，接着加入碱调节混合液pH至9-10，搅拌均匀后置于油浴锅中反应，将反应完成后的多孔碳材料滤出并用水洗涤，烘干，即可获得Pd@IL/CNT-COOH催化剂。本发明方法制备获得的Pd基负载型催化剂具有Pd纳米簇稳定、活性组分Pd表面憎水以及碳载体表面亲水的特点，本发明催化剂在使用时能够提高H2O2的选择性、产率和收率。率和收率。率和收率。
技术研发人员：林倩 潘红艳 付成兵 曹建新 犹欢
受保护的技术使用者：贵州大学
技术研发日：2022.05.07
技术公布日：2022/11/1
