1.本发明涉及绝缘云母制品领域，具体为一种利用热压成型的少胶云母带制备方法。
背景技术：2.云母带作为云母纸基绝缘材料，是一种由云母纸、增强纤维织物层、胶粘剂组成的复合材料，其具有高绝缘、抗电晕、耐酸碱、抗辐射、化学稳定性、富有弹性、高剥离性、耐剪切力和抗张强度大等优异的理化性能，在工业上被广泛用于电缆、大型机电设备中作为绝缘包绕材料。
3.在高压电机领域，使用少胶云母带能在保证设备绝缘等级的技术上有效提高绝缘包绕层的耐热等级，从而提高电器设备的使用性能，并达到提高电压、增大电容、缩小体积等目的，以使得对应的高压电机设备能在高温、高载等苛刻条件下长期可靠运行，继而缩减运维成本。
4.而随着电力行业的发展，现代发电设备与输电设备逐步向高压大容量、集成化发展，对电气绝缘纸的高温耐受性、强度性能和绝缘性能提出了更高要求，现有技术中的少胶云母带已经不能满足日益增长的绝缘材料需求，而领域内认为，绝缘结构的性能是由云母带与浸渍树脂混合后共同体现的，而胶粘剂则是影响云母带物理和化学性能的重要组分；为了保证高厚度的主绝缘材料能被vpi树脂快速浸透，要求少胶云母带具有较高的透气性和浸透性。而现有技术中常用的少胶云母带多是采用环氧树脂或者线性聚酯型树脂的胶粘剂溶液浸渍补强材料后复合云母纸，再将烘干后的复合云母纸进行分切制得，其云母带中云母定量低，虽然对外能表现出较高的耐热等级，但在实际使用过程中导热系数较低、粘接强度不够高、相容性较差的缺陷，这是由于上述生产过程中云母纸内会被胶粘剂的大量渗入，这些胶粘剂会对云母纸中进行间隙填充，导致少胶云母带的透气度下降，在vpi处理过程，影响浸渍树脂的快速渗透，导致在进行高厚度包绕时下会对上述技术目的的达成造成阻碍，使得主绝缘材料难于被vpi树脂快速浸透，进而影响相关设备的绝缘结构的整体性能和电气性能，导致电机在发热量大的情况下性能下降，不能满足领域行业日益增长的性能需求。
技术实现要素：5.本发明所解决的技术问题在于提供一种利用热压成型的少胶云母带制备方法，以解决上述背景技术中的缺点。
6.本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
7.一种利用热压成型的少胶云母带制备方法，具体包括以下操作步骤：
8.s1首先利用环氧树脂以及超支化聚酯树脂作为树脂基材制备混合物胶料，并在混合物胶料中混入硅微粉并分散均匀得到基础胶料，然后利用有机溶剂将所述基础胶料稀释后得到稀释胶料；
9.s2利用丙酮作为溶剂对氯化硅进行溶解，得到氯化硅-丙酮溶液，利用氯化硅-丙酮溶液分别对增强纤维织物以及增强纤维单丝进行浸渍改性处理，改性完成后取出后干燥得到改性增强纤维织物以及改性增强纤维单丝；
10.s3取稀释胶料加入氯化硅，得到浸渍胶料，利用浸渍胶料对改性增强纤维织物进行浸胶处理，浸胶处理完成后挤出多余胶料得到补强材料层；取基础胶料加入改性增强纤维单丝，分散均匀后得到胶粘剂；
11.s4取云母纸作为基材，在其单侧或者两侧表面涂覆胶粘剂得到胶粘剂层，然后在胶粘剂层表面平铺补强材料层，在常温下进行第一次辊压，挤出多余胶料的同时得到云母带胚料纸；
12.s5将步骤s4得到的云母带胚料纸在烘道中利用50℃～70℃的温度进行热烘，热烘完成后保持辊压面温度为90～110℃进行第二次辊压，并在辊压完成后依次进行烘干、分切、收卷后得到成品少胶云母带。
13.作为进一步限定，所述混合物胶料按照质量份比例关系包括环氧树脂100 份、超支化聚酯树脂15～20份、聚甲基丙烯酸羟乙酯10～15份、有机硅氧烷 5～7份、功能填料7～9份；所述超支化聚酯树脂为平均分子量30000～50000 的超支化聚酯树脂，所述有机硅氧烷中含有硅羟基或者苯基或者乙烯基。
14.制备时先将环氧树脂与超支化聚酯树脂进行混合后加热到170～190℃，保持10～15min，然后在连续搅拌的条件下升温到190～210℃，保温30～45min，在此过程中一并加入功能填料以及有机硅氧烷；其中，所述功能填料为一次加入；所述有机硅氧烷为缓慢连续加入，并在有机硅氧烷的加入过程和保温过程中保持混合物胶料处于连续搅拌分散状态；热处理完成后保持搅拌状态进行冷却，冷却至60～70℃时加入聚甲基丙烯酸羟乙酯，保温搅拌8～15min 后，继续冷却至室温得到所述混合物胶料；
15.所述混合物胶料在制备过程中还添加有2,4,6-三-(二甲氨基甲基)苯酚作为促进剂，所述促进剂的添加量为基础胶料质量的0.03～0.05wt％；
16.所述功能填料为具有高导热和物理增强效果的氧化铝粉末、氮化铝粉末、氧化硼、氮化硼、氮化硅中的一种或者组合。
17.作为进一步限定，所述基础胶料在进行稀释时采用的有机溶剂优选为添加有环氧基团的活性稀释剂，其优选稀释比例为1:3～1:5。
18.作为进一步限定，所述氯化硅-丙酮溶液中氯化硅的含量为25～30wt％。
19.作为进一步限定，利用氯化硅-丙酮溶液对增强纤维织物以及增强纤维单丝进行浸渍改性处理前，先将对应的增强纤维织物以及增强纤维单丝浸渍于硅烷偶联剂中进行预处理。
20.作为进一步限定，所述增强纤维织物为玻璃纤维网布、陶瓷纤维网布、金属纤维网布、碳纤维网布中的一种；所述增强纤维单丝为芳纶纤维单丝、玻璃纤维单丝、陶瓷纤维单丝、金属纤维单丝、碳纤维单丝中的一种。
21.作为进一步限定，所述浸渍胶料中氯化硅加入的质量比为13～15wt％。
22.作为进一步限定，作为基材的云母纸优选为合成氟云母纸或者金云母纸。
23.作为进一步限定，在进行两次辊压操作时，设定第二次辊压的辊压压力为第一次辊压的辊压压力的1.5～1.8倍，且所述第二次辊压的辊压压力控制为 8～15mpa。
24.有益效果：本发明的少胶云母带通过高分子量的超支化聚酯树脂与环氧树脂复合制成胶料，并利用氯化硅分别对该胶料以及增强纤维织物以及增强纤维单丝进行改性后与云母纸基材复合制备云母带，其制备的云母带带体柔软并具有韧性，在云母带内因为氯化硅挥发会在胶层中以及胶层表面产生较多交联孔隙，同时，通过改性的胶料具有较佳的相容性，在利用vpi工艺中进行高导热绝缘浸渍时能大幅缩短vpi工艺的处理时长并提高浸渍比例和浸渍效果，提高绝缘致密性，从而提升电机的电气性能和运行可靠性。
具体实施方式
25.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
26.在下述实施例中，本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本技术所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
27.实施例一：
28.在实施例一中，少胶云母带为单面云母带，即以云母纸作为基材，云母纸基材的一面成型有补强材料层所得到的云母带结构，其制备时选取金云母纸作为云母纸基材；选取玻璃纤维网布作为增强纤维织物；选取间位芳纶纤维单丝作为增强纤维单丝；选取纳米氮化硼粉末作为功能填料。
29.通过以下工艺制备：
30.首先制备基础胶料，制备基础胶料时，先按质量份称取：环氧树脂100 份、平均分子量为30000～42000的超支化聚酯树脂20份、聚甲基丙烯酸羟乙酯12份、含有硅羟基的有机硅氧烷7份、功能填料9份。将上述组份中的环氧树脂与超支化聚酯树脂在反应釜中混合并加热到180℃进行保温，保温时长为14min，保温完成后在120转/min的搅拌转速条件下对反应釜进行升温操作，升温过程中以10℃/min的升温速率将釜内温度升至210℃。
31.在升温开始时一次性将功能填料加入，同时将有机硅氧烷缓慢连续加入，其加入过程延续至升温过程结束。
32.反应釜升温至210℃后继续保持40min，并在保持过程中持续保持搅拌。
33.反应釜内热处理完成后继续保持搅拌状态随釜自然冷却，冷却至65℃时加入聚甲基丙烯酸羟乙酯，保温搅拌15min，然后关闭搅拌装置继续随釜自然冷却至室温得到混合物胶料；将占混合物胶料质量3wt％的硅微粉加入混合物胶料中分散均匀后得到基础胶料。该基础胶料一部分留作备用，而另一部分用含有环氧基团的活性环氧树脂稀释剂进行稀释，其稀释比例为1:5，稀释后得到稀释胶料，而之所以采用该活性环氧树脂稀释剂进行稀释是因为该活性环氧树脂稀释剂中的环氧基团可用在后续处理工艺过程中参与固化反应并形成三维交联以达到增强胶粘体系强度的作用。
34.制备氯化硅-丙酮溶液，将氯化硅在室温下溶于丙酮溶液中得到氯化硅
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丙酮溶液，控制丙酮中氯化硅的含量为25～27wt％。利用该氯化硅-丙酮溶液对增强纤维织物以及增强纤维单丝进行浸渍改性处理，浸渍改性处理前，先将对应的增强纤维织物以及增强纤
维单丝利用硅烷偶联剂kh550进行改性预处理，改性预处理完成后干燥，并在干燥完成后投入氯化硅-丙酮溶液中进行浸渍处理，其浸渍处理时长为90min，处理完成后取出干燥即对应得到改性增强纤维织物以及改性增强纤维单丝。
35.取稀释胶料加入氯化硅，利用氯化硅对稀释胶料进行改性得到浸渍胶料，控制浸渍胶料中氯化硅加入量为浸渍胶料质量的13wt％，将改性增强纤维织物投入浸渍胶料中进行浸胶处理，浸胶处理完成后挤出多余胶料得到补强材料层。
36.取基础胶料，将上述步骤获得的改性增强纤维单丝加入基础胶料中，分散均匀后得到胶粘剂；
37.取云母纸作为基材，在其单侧上述胶粘剂得到胶粘剂层，控制胶粘剂层的涂覆量为云母纸质量的20％，然后在胶粘剂层表面平铺补强材料层，在常温下进行第一次辊压，控制辊压压力为9.3mpa，通过辊压过程挤出多余胶料，并得到云母带胚料纸，其得到的云母带胚料纸中含胶量约为13％。将云母带胚料纸送入烘道中进行热烘，热烘完成后保持辊压面温度为110℃、辊压压力 15mpa进行第二次辊压，第二次辊压完成后云母带胚料纸中含胶量被控制在 10.5％～12％，然后将获得的云母带胚料纸进行烘干后分切，收卷即得到对应的成品少胶云母带，而该成品少胶云母带中对应的含胶量必然少于15％，符合少胶云母带的技术要求。
38.在上述过程中，环氧树脂与高分子量的超支化聚酯树脂进行热混制得的上述胶料，这种利用环氧树脂作为基础树脂，利用高分子量的超支化聚酯树脂进行增韧的胶料体系具有较佳的强度和稳定性，并能在稀释后具有较佳的贴附性。
39.而利用氯化硅-丙酮溶液对增强纤维织物和增强纤维单丝进行浸渍处理时，丙酮可用于辅助打开增强纤维织物和增强纤维单丝中的纤维结构，并在将增强纤维织物和增强纤维单丝纤维结构开打的情况下使得氯化硅被吸收到对应的纤维结构中，而吸入了氯化硅的增强纤维织物和增强纤维单丝被改性而具有较佳的相容性，其具体体现在对应稀释胶料被加入氯化硅的情况下，稀释胶料对对应的改性增强纤维织物具有较佳的附着性能，相比于直接利用稀释胶料与未经氯化硅-丙酮溶液改性的增强纤维织物的浸胶处理状态，其固化成型后改性增强纤维织物能在稀释胶料中保持稳定的界面结构状态，更不容易在后续使用过程中发生层间剥离。
40.同时，由于对应的增强纤维单丝同样被氯化硅-丙酮溶液进行改性处理，当改性增强纤维单丝被均匀分散到基础胶料中并在云母纸基材表面被进行涂胶处理，使得改性增强纤维织物在成型为补强材料层直接平铺胶粘剂层中进行热压的过程中，由于改性增强纤维织物与改性增强纤维单丝之间的亲和性特性，其更容易帮助在胶粘剂层与改性增强纤维织物之间形成空间交联结构，这种空间交联结构能固化后提高胶粘剂层与补强材料层之间连接的结构稳定性，进而能在保证云母带整体结构强度的基础上减少施胶量，以保证对应设备的电气性能和散热性能。
41.另外，在本实施例的技术方案中，由于氯化硅本身的材料特性，其在大于70℃时会部分气化，使得其在第二次辊压过程中的带温辊压以及后续烘干作业过程中会因为氯化硅气化在胶层中形成气孔，这些气孔会在第二次辊压过程中部分压实，使得成型后的云母带带体更加柔软并具有韧性，因而本实施例的技术方案制得的云母带具有胶粘剂含量少、包绕性和贴附性好的使用优势，同时，氯化硅气化形成的气孔配合具有较佳相容性的胶料，能
形成vpi 工艺的有利因素，使其在进行高导热绝缘浸渍时大幅缩短vpi工艺的处理时长并提高浸渍比例和浸渍效果，提高绝缘致密性，配合具有高导热性能填料能有效提升对应电机的电气性能和运行可靠性。
42.而在另一实施例中，上述工艺方法同样可以用于制备双面云母带，即以云母纸作为基材，其两面分别成型有补强材料层所得到的云母带形式，即实施例二：
43.在实施例二中，具有上述双面云母带结构的少胶云母在制备时选取合成氟云母纸作为云母纸基材；选取陶瓷纤维网布作为增强纤维织物；选取碳纤维单丝作为增强纤维单丝；选取纳米氧化铝粉末、氮化铝粉末、氮化硼的质量比3:1:2的混合物粉末作为功能填料。
44.其具体通过以下工艺制备：
45.首先制备基础胶料，制备基础胶料时，先按质量份称取：环氧树脂100 份、平均分子量为38000～45000的超支化聚酯树脂18份、聚甲基丙烯酸羟乙酯13份、含有乙烯基的有机硅氧烷6份、功能填料8份。将上述组份中的环氧树脂与超支化聚酯树脂在反应釜中混合并按照45℃/min的升温速率加热到 190℃并进行保温，保温时长为12min，保温完成后在90转/min的搅拌转速条件下对反应釜进行升温操作，升温过程中以15℃/min的升温速率将釜内温度升至200℃。
46.在升温开始时一次性将功能填料加入，一并加入占釜内混合物质量 0.04wt％的2,4,6-三-(二甲氨基甲基)苯酚作为促进剂，同时将有机硅氧烷缓慢连续加入，其加入过程延续至升温过程结束。
47.反应釜升温至210℃后继续保持40min，并在保持过程中持续保持搅拌。
48.反应釜内热处理完成后继续保持搅拌状态随釜自然冷却，冷却至70℃时加入聚甲基丙烯酸羟乙酯，保温搅拌10min，然后关闭搅拌装置继续随釜自然冷却至室温得到混合物胶料；将占混合物胶料质量4wt％的硅微粉加入混合物胶料中，分散均匀后得到基础胶料。
49.该基础胶料一部分留作备用，而另一部分用含有环氧基团的活性环氧树脂稀释剂进行稀释，其稀释比例为1:3，稀释后得到稀释胶料。
50.制备氯化硅-丙酮溶液，将氯化硅在室温下溶于丙酮溶液中得到氯化硅
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丙酮溶液，控制丙酮中氯化硅的含量为26～28wt％。利用该氯化硅-丙酮溶液对增强纤维织物以及增强纤维单丝进行浸渍改性处理，浸渍改性处理前，先将对应的增强纤维织物以及增强纤维单丝利用硅烷偶联剂kh550进行改性预处理，改性预处理完成后干燥，并在干燥完成后投入氯化硅-丙酮溶液中进行浸渍处理，其浸渍处理时长为75min，处理完成后取出干燥即对应得到改性增强纤维织物以及改性增强纤维单丝。
51.取稀释胶料加入氯化硅，利用氯化硅对稀释胶料进行改性得到浸渍胶料，控制浸渍胶料中氯化硅加入量为浸渍胶料质量的14wt％，将改性增强纤维织物投入浸渍胶料中进行浸胶处理，浸胶处理完成后挤出多余胶料得到补强材料层。
52.取基础胶料，将上述步骤获得的改性增强纤维单丝加入基础胶料中，分散均匀后得到胶粘剂；
53.取云母纸作为基材，在其两侧表面能上分别涂布上述胶粘剂得到胶粘剂层，控制单侧胶粘剂层的涂覆量为云母纸质量的12％，然后在胶粘剂层表面平铺补强材料层，在常温下进行第一次辊压，控制辊压压力为10mpa，通过辊压过程挤出多余胶料，并得到云母带胚料纸，其得到的云母带胚料纸中含胶量约为15％。将云母带胚料纸送入烘道中进行热烘，
热烘完成后保持辊压面温度为105℃、辊压压力15mpa进行第二次辊压，第二次辊压完成后云母带胚料纸中含胶量被控制在13.2～14.5％，然后将获得的云母带胚料纸进行烘干后分切，收卷即得到对应的成品少胶云母带，而该成品少胶云母带中对应的含胶量少于15％，符合少胶云母带的技术要求。
54.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
技术特征：1.一种利用热压成型的少胶云母带制备方法，其特征在于，具体包括以下操作步骤：s1首先利用环氧树脂以及超支化聚酯树脂作为树脂基材制备混合物胶料，并在混合物胶料中混入硅微粉并分散均匀得到基础胶料，然后利用有机溶剂将所述基础胶料稀释后得到稀释胶料；s2利用丙酮作为溶剂对氯化硅进行溶解，得到氯化硅-丙酮溶液，利用氯化硅-丙酮溶液分别对增强纤维织物以及增强纤维单丝进行浸渍改性处理，改性完成后取出后干燥得到改性增强纤维织物以及改性增强纤维单丝；s3取稀释胶料加入氯化硅，得到浸渍胶料，利用浸渍胶料对改性增强纤维织物进行浸胶处理，浸胶处理完成后挤出多余胶料得到补强材料层；取基础胶料加入改性增强纤维单丝，分散均匀后得到胶粘剂；s4取云母纸作为基材，在其单侧或者两侧表面涂覆胶粘剂得到胶粘剂层，然后在胶粘剂层表面平铺补强材料层，在常温下进行第一次辊压，挤出多余胶料的同时得到云母带胚料纸；s5将步骤s4得到的云母带胚料纸在烘道中利用50℃～70℃的温度进行热烘，热烘完成后保持辊压面温度为90～110℃进行第二次辊压，并在辊压完成后依次进行烘干、分切、收卷后得到成品少胶云母带。2.根据权利要求1所述的利用热压成型的少胶云母带制备方法，其特征在于，所述混合物胶料按照质量份比例关系包括环氧树脂100份、超支化聚酯树脂15～20份、聚甲基丙烯酸羟乙酯10～15份、有机硅氧烷5～7份、功能填料7～9份；所述超支化聚酯树脂为平均分子量30000～50000的超支化聚酯树脂，所述有机硅氧烷中含有硅羟基或者苯基或者乙烯基；所述混合物胶料制备时先将环氧树脂与超支化聚酯树脂进行混合后加热到170～190℃，保持10～15min，然后在连续搅拌的条件下升温到190～210℃，保温30～45min，在此过程中一并加入功能填料以及有机硅氧烷；其中，所述功能填料为一次加入；所述有机硅氧烷为缓慢连续加入，并在有机硅氧烷的加入过程和保温过程中保持混合物胶料处于连续搅拌分散状态；热处理完成后保持搅拌状态进行冷却，冷却至60～70℃时加入聚甲基丙烯酸羟乙酯，保温搅拌8～15min后，继续冷却至室温得到所述混合物胶料。3.根据权利要求2所述的利用热压成型的少胶云母带制备方法，其特征在于，所述混合物胶料在制备过程中还添加有2,4,6-三-(二甲氨基甲基)苯酚作为促进剂，所述促进剂的添加量为基础胶料质量的0.03～0.05wt％。4.根据权利要求2所述的利用热压成型的少胶云母带制备方法，其特征在于，所述功能填料为氧化铝粉末、氮化铝粉末、氧化硼、氮化硼、氮化硅中的一种或者组合。5.根据权利要求1所述的利用热压成型的少胶云母带制备方法，其特征在于，所述基础胶料在进行稀释时采用的有机溶剂为活性稀释剂，所述活性稀释剂中添加有能参与固化反应的环氧基团；且利用活性稀释剂对基础胶料进行稀释的稀释比例为1:3～1:5。6.根据权利要求1所述的利用热压成型的少胶云母带制备方法，其特征在于，所述氯化硅-丙酮溶液中氯化硅的含量为25～30wt％；所述浸渍胶料中氯化硅加入的质量比为13～15wt％。7.根据权利要求1所述的利用热压成型的少胶云母带制备方法，其特征在于，利用氯化硅-丙酮溶液对增强纤维织物以及增强纤维单丝进行浸渍改性处理前，先将对应的增强纤
维织物以及增强纤维单丝浸渍于硅烷偶联剂中进行预处理。8.根据权利要求1所述的利用热压成型的少胶云母带制备方法，其特征在于，所述增强纤维织物为玻璃纤维网布、陶瓷纤维网布、金属纤维网布、碳纤维网布中的一种。9.根据权利要求1所述的利用热压成型的少胶云母带制备方法，其特征在于，所述增强纤维单丝为芳纶纤维单丝、玻璃纤维单丝、陶瓷纤维单丝、金属纤维单丝、碳纤维单丝中的一种。10.根据权利要求1所述的利用热压成型的少胶云母带制备方法，其特征在于，在进行两次辊压操作时，设定第二次辊压的辊压压力为第一次辊压的辊压压力的1.5～1.8倍，且所述第二次辊压的辊压压力控制为8～15mpa。
技术总结本发明公开了一种利用热压成型的少胶云母带制备方法，该方法利用环氧树脂以及超支化聚酯树脂制备胶料，并将部分胶料稀释得到稀释胶料，再利用氯化硅-丙酮溶液分别对增强纤维织物以及增强纤维单丝进行处理得到改性增强纤维织物以及改性增强纤维单丝，然后在稀释胶料中加入氯化硅对改性增强纤维织物进行浸渍处理得到补强材料层，同时取基础胶料加入改性增强纤维单丝得到胶粘剂；将胶粘剂在云母纸基材的单侧或者两侧面上涂覆得到胶粘剂层，在胶粘剂层表面平铺补强材料层，进行两次辊压后烘干、分切、收卷得到成品少胶云母带。本发明的方法制得的云母带具有较低的含胶量，并具有较佳的VPI工艺性能。的VPI工艺性能。
技术研发人员：吴海峰 褚光明 赵建虎
受保护的技术使用者：湖南睿达云母新材料有限公司
技术研发日：2022.07.08
技术公布日：2022/11/1
