1.本发明涉及气凝胶技术领域，具体为一种隔热材料用高强度气凝胶及其制备方法。
背景技术：2.气凝胶是由凝胶通过溶胶-凝胶法和适当的干燥技术将空气取代孔隙液体并保持典型的网络结构的一种多孔材料。具有超低密度、高比表面积、高孔隙率等特点。纤维素气凝胶作为继无机气凝胶和高分子聚合物气凝胶之后的新一代气凝胶材料，在传统气凝胶优良特性的基础上，发展和展示了其纤维素的一些新的优点，克服了无机气凝胶材料机械性能差的问题，在吸附、载体材料、能源材料等应用及其广泛，但应用于隔热领域的研究却很少。
3.在实际运用中，气凝胶材料孔洞中的空气易被溶剂取代，无法保持气凝胶的高机能性，从而丧失隔热性质，同时，随着温度的升高，在热传递过程中，热辐射占据越来越多的比重，它在气凝胶材料中的传播不需要任何介质，从而导致气凝胶在中高温环境下不能发挥其优异的隔热作用。
4.此外，纤维素基气凝胶作为生物基材料，具有良好的生物相容性和可降解性的优点，但比表面积大，相比于其他高分子材料更易燃烧，极大地限制了其应用领域。因此，对其进行阻燃改性具有重要意义。
技术实现要素：5.本发明的目的在于提供一种隔热材料用高强度气凝胶及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
6.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种隔热材料用高强度气凝胶，包括阻燃纤维素气凝胶和碳化硅枝状纤维，所述隔热材料用高强度气凝胶由以下方法制得，以正硅酸乙酯为原料，经过纺丝处理、气相还原处理，获得碳化硅枝状纤维；然后将阻燃纤维素分散于去离子水中，高速乳化后，加入碳化硅枝状纤维，搅拌，液氮浴初步冷冻后，继续冷冻一段时间后，热处理一段时间。
7.进一步的，所述纺丝处理为以正硅酸乙酯为前驱体溶液，纺丝，得前驱体纤维膜，裁剪后，浸泡乙二醇中，均质处理得短纤维。
8.进一步的，所述气相还原处理为将短纤维在氧气氛围下，初步还原，再置于射频等离子体中，在甲烷混合气氛下，继续还原一段时间后，施加电压，升温加热、还原，得碳化硅枝状纤维。
9.进一步的，所述阻燃纤维素由纳米纤维素和三氯己酸、3-磺基-l-丙氨酸、5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二胺制得。
10.进一步的，一种隔热材料用高强度气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
11.(1)将前驱体溶液纺丝，得前驱体纤维膜，再剪成1cm
×
1cm大小，浸泡在前驱体纤
维膜质量2～5倍的乙二醇中，14000～16000rpm下均质处理20～32min后，捞出，用去离子水洗涤4～6次，得短纤维；
12.(2)将短纤维在氧气氛围下，76～88℃下还原20～24h后，置于射频等离子体中，在甲烷混合气氛下，于200～240℃还原1.5～3h后，施加25～40v电压，升温至1400～1450℃，还原2～5h，得碳化硅枝状纤维；
13.(3)将阻燃纤维素分散于阻燃纤维素质量180～200倍的去离子水中，1400～1600rpm下乳化4～7h后，加入阻燃纤维素质量0.1～0.3倍的碳化硅枝状纤维，600～800rpm下搅拌16～24min后，于-190～-180℃液氮浴冷冻处理1～3min，再于-63～-50℃、l～5pa处理48～60h后，80～90℃下处理30～48min，得隔热材料用高强度气凝胶。
14.进一步的，步骤(1)所述前驱体溶液的制备方法为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺按质量比1:1.0:0.1:0.05～1:1.5:0.2:0.07混合，搅拌均匀。
15.进一步的，步骤(1)所述纺丝条件：纺丝电压为22～28kv，流速为3.5～4.5ml/h，距离为15cm。
16.进一步的，步骤(2)所述射频等离子体的功率为40～60w；所述甲烷混合气氛为甲烷、氢气和氩气按质量比1:2.5:7.5混合。
17.进一步的，步骤(3)所述阻燃纤维素的制备方法为：
18.a、将预处理纤维素、丙酮按质量比1:6～1:9混合，冷却至0～5℃，再按质量比1:0.3:6～1:0.5:8加入3-磺基-l-丙氨酸、氢氧化钾和去离子水，3-磺基-l-丙氨酸和预处理纤维素的质量比为1:0.8～1:1.3，搅拌均匀后，加入碳酸钾溶液至溶液ph为7～8，反应8～14h，过滤，得初步改性纤维素；
19.b、将初步改性纤维素置于初步改性纤维素质量7～11倍的去离子水中，氮气保护下，于20～30℃，按质量比1:6.5加入5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯、丙酮，5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯和初步改性纤维素的质量比为1:0.8～1:1.2，再加入碳酸钾溶液至溶液ph为7～8，反应10～14h后，58～64℃、30～50pa下蒸馏2～4h后，过滤，得阻燃纤维素前体；
20.c、将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二胺、碳酸钾、无水乙醇按质量比1:0.8:10～1:1.2:14混合，氮气保护下，于76～85℃，按质量比1:8.4加入阻燃纤维素前体、去离子水，阻燃纤维素前体碳酸钾的质量比为1:0.6～1:1.1，反应7～12h后，30～50pa、70～80℃蒸馏3～6h后，加入碳酸钾质量8～10倍的蒸馏水，然后用乙酸乙酯洗涤3～5次，200～300rpm、68～82℃处理66～80min，过滤得阻燃纤维素。
21.进一步的，步骤a所述预处理纤维素的制备方法为：将三氯己酸、无水乙醇、去离子水按质量比1:11.0:3.0～1:11.9:3.8混合，加入冰乙酸至溶液ph为4～5，40～60rpm下搅拌58～72min，加入三氯己酸质量0.1～0.2倍的纳米纤维素、三氯己酸质量2.5～3.3倍的去离子水，30～40khz下超声30～46min后，继续搅拌22～26h，12000～14000rpm离心3～9min，用无水乙醇洗涤3～5次后，于60～70℃干燥10～16h。
22.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
23.本发明以正硅酸乙酯为原料，经过纺丝处理、气相还原处理，获得碳化硅纤维，然后利用阻燃纤维素，形成气凝胶，包裹于碳化硅纤维表面，以实现隔热、阻燃的效果。
24.首先，本发明先进行纺丝处理，以正硅酸乙酯为原料，获得前驱体纤维膜；然后进
行均质处理，形成短纤维；接着进行第一次还原处理，在氧气作用下，短纤维先形成二氧化硅，然后第二次还原处理，在等离子体的辅助下，甲烷分解生成碳原子，与二氧化硅反应，生成碳化硅；再进行第三次还原处理，碳原子与二氧化硅进一步反应，生成一氧化硅、一氧化碳等蒸汽，引入电场，在纤维表面自扩散活化，产生电荷，加速离子迁移，促进了碳化硅枝晶的生长，从而获得树枝状碳化硅纤维；然后以此为骨架，生长阻燃纤维素，形成气凝胶，碳化硅纤维的枝晶深入气凝胶内部，串联介孔，与气凝胶交联形成网络骨架结构，在保证气凝胶低温隔热效果的同时，隔断高温热辐射传热通道，阻碍热量传递，使气凝胶在高温环境下，仍能保持优异的隔热效果，增益气凝胶的隔热性；此外，本发明以疏水的碳化硅为内层、亲水性的纤维素为外层，形成亲疏双极，防止吸入溶剂，取代孔洞中的空气而丧失气凝胶的隔热性能。
25.其次，三氯己酸的羧基与纳米纤维素的羟基反应，接枝于分子链中，然后3-磺基-l-丙氨酸、5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯分别与三氯己酸的氯离子反应，接着1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二胺利用氨基连接各纳米纤维素剩余的氯离子，使气凝胶遇火能生成交联结构的炭层，形成有效的隔绝层，并且硅元素迁移到炭层表面，提高炭层的强度，同时逸出二氧化硫、氮气等气体，稀释可燃性气体，还能缓解热量，抑制气凝胶分解，阻止火焰蔓延，使气凝胶具有阻燃性。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的隔热材料用高强度气凝胶的各指标测试方法如下：
28.隔热性：取相同大小、质量的实施例与对比例进行高低温隔热效果测试，
29.低温隔热性：将气凝胶贴敷在500ml烧杯内壁，内部倒入25℃的500ml去离子水，放入60℃水浴锅中，静置10min，测量内部去离子水温度；
30.高温隔热性：将气凝胶贴覆于热电偶内部，将热电偶一端连接到温度控制仪上，另一端放在气凝胶的内外表面，加热至600℃，测量内部温度。
31.阻燃性：取相同大小的实施例与对比例进行阻燃效果测试，将气凝胶竖直放置于高度为40mm的酒精灯火焰上方20mm处，灼烧60s后移走火焰，记录自熄时间。
32.实施例1
33.(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺按质量比1:1:0.1:0.05混合，搅拌均匀，得前驱体溶液纺丝；将前驱体溶液纺丝，得前驱体纤维膜，再剪成1cm
×
1cm大小，浸泡在前驱体纤维膜质量2倍的乙二醇中，14000rpm下均质处理20min后，捞出，用去离子水洗涤4次，得短纤维；所述纺丝条件：纺丝电压为22kv，流速为3.5ml/h，距离为15cm；
34.(2)将短纤维在氧气氛围下，76℃下还原20h后，置于40w的射频等离子体中，在甲烷混合气氛下，于200℃还原1.5h后，施加25v电压，升温至1400℃，还原2h，得碳化硅枝状纤
维；所述甲烷混合气氛为甲烷、氢气和氩气按质量比1:2.5:7.5混合；
35.(3)将三氯己酸、无水乙醇、去离子水按质量比1:11:3混合，加入冰乙酸至溶液ph为4，40rpm下搅拌58min，加入三氯己酸质量0.1倍的纳米纤维素、三氯己酸质量2.5倍的去离子水，30khz下超声30min后，继续搅拌22h，12000rpm离心3min，用无水乙醇洗涤3次后，于60℃干燥10h，得预处理纤维素；
36.(4)将预处理纤维素、丙酮按质量比1:6混合，冷却至0℃，再按质量比1:0.3:6加入3-磺基-l-丙氨酸、氢氧化钾和去离子水，3-磺基-l-丙氨酸和预处理纤维素的质量比为1:0.8，搅拌均匀后，加入碳酸钾溶液至溶液ph为7，反应8h，过滤，得初步改性纤维素；
37.(5)将初步改性纤维素置于初步改性纤维素质量7倍的去离子水中，氮气保护下，于20℃，按质量比1:6.5加入5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯、丙酮，5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯和初步改性纤维素的质量比为1:0.8，再加入碳酸钾溶液至溶液ph为7，反应10h后，58℃、30pa下蒸馏2h后，过滤，得阻燃纤维素前体；
38.(6)将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二胺、碳酸钾、无水乙醇按质量比1:0.8:10混合，氮气保护下，于76℃，按质量比1:8.4加入阻燃纤维素前体、去离子水，阻燃纤维素前体碳酸钾的质量比为1:0.6，反应7h后，30pa、70℃蒸馏3h后，加入碳酸钾质量8倍的蒸馏水，然后用乙酸乙酯洗涤3次，200rpm、68℃处理66min，过滤得阻燃纤维素；
39.(7)将阻燃纤维素分散于阻燃纤维素质量180倍的去离子水中，1400rpm下乳化4h后，加入阻燃纤维素质量0.1倍的碳化硅枝状纤维，600rpm下搅拌16min后，于-190℃液氮浴冷冻处理1min，再于-63℃、lpa处理48h后，80℃下处理30min，得隔热材料用高强度气凝胶。
40.实施例2
41.(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺按质量比1:1.25:0.15:0.06混合，搅拌均匀，得前驱体溶液纺丝；将前驱体溶液纺丝，得前驱体纤维膜，再剪成1cm
×
1cm大小，浸泡在前驱体纤维膜质量3.5倍的乙二醇中，15000rpm下均质处理26min后，捞出，用去离子水洗涤5次，得短纤维；所述纺丝条件：纺丝电压为26kv，流速为4ml/h，距离为15cm；
42.(2)将短纤维在氧气氛围下，82℃下还原22h后，置于50w的射频等离子体中，在甲烷混合气氛下，于220℃还原2.3h后，施加32v电压，升温至1425℃，还原3.5h，得碳化硅枝状纤维；所述甲烷混合气氛为甲烷、氢气和氩气按质量比1:2.5:7.5混合；
43.(3)将三氯己酸、无水乙醇、去离子水按质量比1:11.4:3.4混合，加入冰乙酸至溶液ph为4.5，50rpm下搅拌65min，加入三氯己酸质量0.15倍的纳米纤维素、三氯己酸质量2.9倍的去离子水，35khz下超声38min后，继续搅拌24h，13000rpm离心6min，用无水乙醇洗涤4次后，于65℃干燥13h，得预处理纤维素；
44.(4)将预处理纤维素、丙酮按质量比1:7.5混合，冷却至2℃，再按质量比1:0.4:7加入3-磺基-l-丙氨酸、氢氧化钾和去离子水，3-磺基-l-丙氨酸和预处理纤维素的质量比为1:1，搅拌均匀后，加入碳酸钾溶液至溶液ph为7.5，反应11h，过滤，得初步改性纤维素；
45.(5)将初步改性纤维素置于初步改性纤维素质量9倍的去离子水中，氮气保护下，于25℃，按质量比1:6.5加入5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯、丙酮，5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯和初步改性纤维素的质量比为1:1，再加入碳酸钾溶液至溶液ph为7.5，反应12h后，61℃、40pa下蒸馏3h后，过滤，得阻燃纤维素前体；
46.(6)将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二胺、碳酸钾、无水乙醇按质量比1:1:12混合，氮气保护下，于80℃，按质量比1:8.4加入阻燃纤维素前体、去离子水，阻燃纤维素前体碳酸钾的质量比为1:0.85，反应9.5h后，40pa、75℃蒸馏4.5h后，加入碳酸钾质量9倍的蒸馏水，然后用乙酸乙酯洗涤4次，250rpm、75℃处理73min，过滤得阻燃纤维素；
47.(7)将阻燃纤维素分散于阻燃纤维素质量190倍的去离子水中，1500rpm下乳化5.5h后，加入阻燃纤维素质量0.2倍的碳化硅枝状纤维，700rpm下搅拌20min后，于-195℃液氮浴冷冻处理2min，再于-56℃、3pa处理54h后，85℃下处理39min，得隔热材料用高强度气凝胶。
48.实施例3
49.(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺按质量比1:1.5:0.2:0.07混合，搅拌均匀，得前驱体溶液纺丝；将前驱体溶液纺丝，得前驱体纤维膜，再剪成1cm
×
1cm大小，浸泡在前驱体纤维膜质量5倍的乙二醇中，16000rpm下均质处理32min后，捞出，用去离子水洗涤6次，得短纤维；所述纺丝条件：纺丝电压为28kv，流速为4.5ml/h，距离为15cm；
50.(2)将短纤维在氧气氛围下，88℃下还原24h后，置于60w的射频等离子体中，在甲烷混合气氛下，于240℃还原3h后，施加40v电压，升温至1450℃，还原5h，得碳化硅枝状纤维；所述甲烷混合气氛为甲烷、氢气和氩气按质量比1:2.5:7.5混合；
51.(3)将三氯己酸、无水乙醇、去离子水按质量比1:11.9:3.8混合，加入冰乙酸至溶液ph为5，60rpm下搅拌72min，加入三氯己酸质量0.2倍的纳米纤维素、三氯己酸质量3.3倍的去离子水，40khz下超声46min后，继续搅拌26h，14000rpm离心9min，用无水乙醇洗涤5次后，于70℃干燥16h，得预处理纤维素；
52.(4)将预处理纤维素、丙酮按质量比1:9混合，冷却至5℃，再按质量比1:0.5:8加入3-磺基-l-丙氨酸、氢氧化钾和去离子水，3-磺基-l-丙氨酸和预处理纤维素的质量比为1:1.3，搅拌均匀后，加入碳酸钾溶液至溶液ph为8，反应14h，过滤，得初步改性纤维素；
53.(5)将初步改性纤维素置于初步改性纤维素质量11倍的去离子水中，氮气保护下，于30℃，按质量比1:6.5加入5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯、丙酮，5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯和初步改性纤维素的质量比为1:1.2，再加入碳酸钾溶液至溶液ph为8，反应14h后，64℃、50pa下蒸馏4h后，过滤，得阻燃纤维素前体；
54.(6)将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二胺、碳酸钾、无水乙醇按质量比1:1.2:14混合，氮气保护下，于85℃，按质量比1:8.4加入阻燃纤维素前体、去离子水，阻燃纤维素前体碳酸钾的质量比为1:1.1，反应12h后，50pa、80℃蒸馏6h后，加入碳酸钾质量10倍的蒸馏水，然后用乙酸乙酯洗涤5次，300rpm、82℃处理80min，过滤得阻燃纤维素；
55.(7)将阻燃纤维素分散于阻燃纤维素质量200倍的去离子水中，1600rpm下乳化7h后，加入阻燃纤维素质量0.3倍的碳化硅枝状纤维，800rpm下搅拌24min后，于-180℃液氮浴冷冻处理3min，再于-50℃、5pa处理60h后，90℃下处理48min，得隔热材料用高强度气凝胶。
56.对比例1
57.对比例1与实施例2的区别在于步骤(2)的不同，将步骤(2)改为：将短纤维置于50w的射频等离子体中，在甲烷混合气氛下，于220℃还原2.3h后，施加32v电压，升温至1425℃，还原3.5h，得碳化硅枝状纤维；所述甲烷混合气氛为甲烷、氢气和氩气按质量比1:2.5:7.5
混合。其余制备步骤同实施例2。
58.对比例2
59.对比例2与实施例2的区别在于步骤(2)的不同，将步骤(2)改为：将短纤维在氧气氛围下，82℃下还原22h后，施加32v电压，升温至1425℃，还原3.5h，得碳化硅枝状纤维；所述甲烷混合气氛为甲烷、氢气和氩气按质量比1:2.5:7.5混合。其余制备步骤同实施例2。
60.对比例3
61.对比例3与实施例2的区别在于步骤(2)的不同，将步骤(2)改为：将短纤维在氧气氛围下，82℃下还原22h后，置于50w的射频等离子体中，在甲烷混合气氛下，于220℃还原2.3h后，得碳化硅枝状纤维。其余制备步骤同实施例2。
62.对比例4
63.对比例4与实施例2的区别在于无步骤(4)，步骤(5)改为：将预处理纤维素置于预处理纤维素质量9倍的去离子水中，氮气保护下，于25℃，按质量比1:6.5加入5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯、丙酮，5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯和预处理纤维素的质量比为1:1，再加入碳酸钾溶液至溶液ph为7.5，反应12h后，61℃、40pa下蒸馏3h后，过滤，得阻燃纤维素前体。其余制备步骤同实施例2。
64.对比例5
65.对比例5与实施例2的区别在于无步骤(6)，步骤(5)改为：将初步改性纤维素置于初步改性纤维素质量9倍的去离子水中，氮气保护下，于25℃，按质量比1:6.5加入5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯、丙酮，5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯和初步改性纤维素的质量比为1:1，再加入碳酸钾溶液至溶液ph为7.5，反应12h后，61℃、40pa下蒸馏3h后，过滤，得阻燃纤维素。其余制备步骤同实施例2。
66.效果例
67.下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至5的隔热材料用高强度气凝胶的性能分析结果。
68.表1
69.[0070][0071]
从实施例与对比例的温度实验数据对比可发现，本发明通过纺丝、均质处理，获得短纤维；在氧气作用下，先还原形成二氧化硅，然后在等离子体的辅助下，甲烷与二氧化硅反应，形成碳化硅纤维，再引入电场，进一步反应，生成一氧化硅、一氧化碳等蒸汽，在表面自扩散活化，产生电荷，促进了碳化硅枝晶的生长，能够深入气凝胶内部，串联介孔，与气凝胶交联形成网络骨架结构，在保证气凝胶隔热效果的同时，隔断高温热辐射传热通道，阻碍热量传递，使气凝胶具有耐高温效果，增益气凝胶的隔热性；此外，本发明以疏水的碳化硅为内层、亲水性的纤维素为外层，形成亲疏双极，防止吸入溶剂，取代孔洞中的空气而丧失气凝胶的隔热性能；从实施例与对比例的自熄时间实验数据对比可发现，本发明用三氯已酸、3-磺基-l-丙氨酸、5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯、三氯己酸、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二胺改性纳米纤维素，使气凝胶遇火能生成交联结构的炭层，形成有效的隔绝层，并且硅元素迁移到炭层表面，提高炭层的强度，同时逸出二氧化硫、氮气等气体，稀释可燃性气体，还能缓解热量，抑制气凝胶分解，阻止火焰蔓延，使气凝胶具有阻燃性。
[0072]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
技术特征：1.一种隔热材料用高强度气凝胶，包括阻燃纤维素气凝胶和碳化硅枝状纤维，其特征在于，所述隔热材料用高强度气凝胶由以下方法制得，以正硅酸乙酯为原料，经过纺丝处理、气相还原处理，获得碳化硅枝状纤维；然后将阻燃纤维素分散于去离子水中，高速乳化后，加入碳化硅枝状纤维，搅拌，液氮浴初步冷冻后，继续冷冻一段时间后，热处理一段时间。2.根据权利要求1所述的一种隔热材料用高强度气凝胶，其特征在于，所述纺丝处理为以正硅酸乙酯为前驱体溶液，纺丝，得前驱体纤维膜，裁剪后，浸泡乙二醇中，均质处理得短纤维。3.根据权利要求1所述的一种隔热材料用高强度气凝胶，其特征在于，所述气相还原处理为将短纤维在氧气氛围下，初步还原，再置于射频等离子体中，在甲烷混合气氛下，继续还原一段时间后，施加电压，升温加热、还原，得碳化硅枝状纤维。4.根据权利要求1所述的一种隔热材料用高强度气凝胶，其特征在于，所述阻燃纤维素由纳米纤维素和三氯己酸、3-磺基-l-丙氨酸、5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二胺制得。5.一种隔热材料用高强度气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将前驱体溶液纺丝，得前驱体纤维膜，再剪成1cm
×
1cm大小，浸泡在前驱体纤维膜质量2～5倍的乙二醇中，14000～16000rpm下均质处理20～32min后，捞出，用去离子水洗涤4～6次，得短纤维；(2)将短纤维在氧气氛围下，76～88℃下还原20～24h后，置于射频等离子体中，在甲烷混合气氛下，于200～240℃还原1.5～3h后，施加25～40v电压，升温至1400～1450℃，还原2～5h，得碳化硅枝状纤维；(3)将阻燃纤维素分散于阻燃纤维素质量180～200倍的去离子水中，1400～1600rpm下乳化4～7h后，加入阻燃纤维素质量0.1～0.3倍的碳化硅枝状纤维，600～800rpm下搅拌16～24min后，于-190～-180℃液氮浴冷冻处理1～3min，再于-63～-50℃、l～5pa处理48～60h后，80～90℃下处理30～48min，得隔热材料用高强度气凝胶。6.根据权利要求5所述的一种隔热材料用高强度气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述前驱体溶液的制备方法为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺按质量比1:1.0:0.1:0.05～1:1.5:0.2:0.07混合，搅拌均匀。7.根据权利要求5所述的一种隔热材料用高强度气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述纺丝条件：纺丝电压为22～28kv，流速为3.5～4.5ml/h，距离为15cm。8.根据权利要求5所述的一种隔热材料用高强度气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述射频等离子体的功率为40～60w；所述甲烷混合气氛为甲烷、氢气和氩气按质量比1:2.5:7.5混合。9.根据权利要求5所述的一种隔热材料用高强度气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述阻燃纤维素的制备方法为：a、将预处理纤维素、丙酮按质量比1:6～1:9混合，冷却至0～5℃，再按质量比1:0.3:6～1:0.5:8加入3-磺基-l-丙氨酸、氢氧化钾和去离子水，3-磺基-l-丙氨酸和预处理纤维素的质量比为1:0.8～1:1.3，搅拌均匀后，加入碳酸钾溶液至溶液ph为7～8，反应8～14h，过滤，得初步改性纤维素；
b、将初步改性纤维素置于初步改性纤维素质量7～11倍的去离子水中，氮气保护下，于20～30℃，按质量比1:6.5加入5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯、丙酮，5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯和初步改性纤维素的质量比为1:0.8～1:1.2，再加入碳酸钾溶液至溶液ph为7～8，反应10～14h后，58～64℃、30～50pa下蒸馏2～4h后，过滤，得阻燃纤维素前体；c、将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二胺、碳酸钾、无水乙醇按质量比1:0.8:10～1:1.2:14混合，氮气保护下，于76～85℃，按质量比1:8.4加入阻燃纤维素前体、去离子水，阻燃纤维素前体碳酸钾的质量比为1:0.6～1:1.1，反应7～12h后，30～50pa、70～80℃蒸馏3～6h后，加入碳酸钾质量8～10倍的蒸馏水，然后用乙酸乙酯洗涤3～5次，200～300rpm、68～82℃处理66～80min，过滤得阻燃纤维素。10.根据权利要求9所述的一种隔热材料用高强度气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤a所述预处理纤维素的制备方法为：将三氯己酸、无水乙醇、去离子水按质量比1:11.0:3.0～1:11.9:3.8混合，加入冰乙酸至溶液ph为4～5，40～60rpm下搅拌58～72min，加入三氯己酸质量0.1～0.2倍的纳米纤维素、三氯己酸质量2.5～3.3倍的去离子水，30～40khz下超声30～46min后，继续搅拌22～26h，12000～14000rpm离心3～9min，用无水乙醇洗涤3～5次后，于60～70℃干燥10～16h。
技术总结本发明公开了一种隔热材料用高强度气凝胶及其制备方法，涉及气凝胶技术领域。本发明先以正硅酸乙酯为原料，经纺丝、均质处理，获得短纤维；接着多次还原处理，形成树枝状碳化硅纤维，隔断气凝胶高温热辐射传热通道，使气凝胶具有高温隔热性；然后以此为骨架，生长阻燃纤维素，形成亲疏双性气凝胶，防止吸入溶剂，取代孔洞中的空气而丧失气凝胶的隔热性能；其中阻燃纤维素由三氯己酸、3-磺基-L-丙氨酸、5-氨基-2-羟基苯甲酸乙酯、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二胺改性纳米纤维素制得，遇火能生成交联结构的高强度炭层，同时能稀释可燃性气体，缓解热量。本发明制备的气凝胶具有高效隔热、阻燃的效果。阻燃的效果。
技术研发人员：陈柳英
受保护的技术使用者：陈柳英
技术研发日：2022.07.01
技术公布日：2022/11/1
