1.本发明涉及湿法混炼制备炭黑母胶技术领域，更具体而言，涉及一种湿法混炼连续化脱水工艺。
背景技术：2.炭黑作为在橡胶中补强性最为优异的填料，在橡胶行业内的使用极为广泛。炭黑作为一种纳米级别的材料，能够在橡胶中良好的分散是一项重要的技术难题，目前普遍的认知理论是炭黑在橡胶中的良好分散是获得良好质量和产品性能最重要的指标之一。现阶段最常见的就是通过密炼机物理剪切捏合的方式实现橡胶与炭黑之间的分散与混合。此种方式在炭黑达到一定分散程度后，其分散性便趋向平衡，难以达到纳米级别的分散。而且随着混炼时间的增加也会导致胶料温度升高，分子链破坏严重等问题，降低了产品的性能。因此发展出新兴的湿法混炼技术，在溶液中实现炭黑与胶乳之间的混合，以达到炭黑与橡胶之间更好的分散。目前多为采用搅拌的方式实现炭黑与胶乳均匀混合，通过加入破乳剂方式将炭黑与橡胶结合成的母胶从溶液中絮凝脱离。或者采用射流对撞的形式实现纳米级别粒子之间的碰撞混合。以湿法混炼技术虽然可以实现更好的分散性，达到产品更好的物理机械性能，但是湿法混炼处在溶剂的环境中混炼，因此最终反应产出的物料溶剂含量高达80%以上。目前脱水干燥的方式多为采用烘箱自然干燥或者采用橡胶脱水干燥机器进行干燥。存在干燥时间长，溶剂资源浪费，脱水效率低等问题。
技术实现要素：3.针对现阶段技术中存在的问题，本发明提出一种湿法混炼连续化脱水工艺。通过本发明的工艺，可以脱去90%以上的水，大大减轻后续干燥设备工作压力，减少干燥能耗，提高干燥效率。
4.为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：第一方面，本发明提供了一种湿法混炼连续化脱水工艺，包括以下步骤：s1、将炭黑分散于水性介质，制备炭黑水性分散液；s2、炭黑水性分散液与胶乳混合絮凝制得母胶；s3、将步骤s2制备的母胶脱水；s4、脱水后母胶送入干燥设备干燥；脱水后液体回收，用于制备水性介质。
5.作为进一步优化的技术方案，步骤s3中所述脱水后母胶水分含量为10-40%。
6.作为进一步优化的技术方案，步骤s3中所述脱水的方法采用压滤。
7.第二方面，本发明提供了用于上述压滤操作的装置，具体包括：滤布，用于过滤母胶中的水；滚动轮，承托和带动所述滤布传送；对辊挤压器，包括两个挤压辊；两个所述挤压辊分别位于所述滤布上下两侧，两个
40%，经进一步的干燥，水分含量降至1%以下。大大降低后续脱水干燥设备工作压力。还可以实现自动化连续化脱水作业。还增加了水回收设备，将过滤出的水和经对辊挤压器挤压出的水进行回收，可回收90%以上的水资源，有利于环保和水循环再使用。有益效果在于：减轻后续脱水干燥设备工作压力，强化前期脱水程序并能保证连续化作业，水资源的回收利用。
附图说明
31.图1为本发明实施例中一种湿法混炼连续化脱水工艺示意图；图2为湿法混炼连续化脱水工艺中压滤脱水装置示意图；图3为干燥后母胶测试数据；图4为硫化胶制备成分表；图5为将母胶制备成硫化胶进行性能检测。
32.图中，1、滤布；2、滚动轮；3、挤压辊；4、储料罐；5、挡板；6、振荡器；7、第二刮板；8、张紧轮；9、第一刮板；10、干燥设备；11、清洗器；12、回收水槽；13、回收水罐。
具体实施方式
33.下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
34.在本技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。
35.术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
36.在本技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
37.下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
38.下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。
39.以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值
±
标准差。
40.如图1所示，本发明实施例优选实施例的一种湿法混炼连续化脱水工艺，包括以下步骤：s1、将炭黑分散于水性介质，制备炭黑水性分散液；s2、炭黑水性分散液与胶乳混合絮凝制得母胶；
s3、将步骤s2制备的母胶脱水；s4、脱水后母胶送入干燥设备干燥；脱水后液体回收，用于制备水性介质。
41.在本技术的一些实施例中，步骤s3中所述脱水后母胶水分含量为10-40%；优选地，脱水后母胶水分含量为15%-20%。
42.在本技术的一些实施例中，步骤s3中所述脱水的方法采用压滤。
43.如图2所示，在本技术的一些实施例中，提供了用于上述压滤操作的装置，具体包括：滤布1，用于过滤母胶中的水；滚动轮2，承托和带动所述滤布1传送；对辊挤压器，包括两个挤压辊3；两个所述挤压辊3分别位于所述滤布1上下两侧，两个所述挤压辊3彼此靠近，挤压所述滤布1。
44.在本技术的一些实施例中，絮凝的母胶储存在储料罐4内，具体的，储料罐4设置在所述滤布1的上方，且位于滤布1传送方向的上游，其底部设置为锥形；储料罐4内母胶通过重力落在滤布1上；可选地，储料罐4的出口设置有阀门，用于控制母胶出料速度。
45.在本技术的一些实施例中，滤布1的左右两侧设置有挡板5，用于防止滤布1上母胶滑出或溅出滤布1。
46.在本技术的一些实施例中，在滤布1的下方，对应储料罐4的位置设置有振荡器6，借助振荡器6将落下的母胶分散在滤布1上，并加速水的过滤。
47.在本技术的一些实施例中，在挤压辊3的上游设置有第二刮板7，其用于铺平所述滤布1上母胶；其设置于所述振荡器6的下游，对辊挤压器的上游；第二刮板7的底端部与所述滤布1间距为1-3cm，优选地，间距为2cm，经过所述第二刮板7后，滤布1上母胶的厚度等于或低于2cm。
48.在本技术的一些实施例中，两个所述挤压辊3之间的稍大于或等于所述滤布1的厚度，优选地，两个挤压辊3之间的间隙为0.8cm；挤压辊3的长度大于等于滤布1的宽度。两个所述挤压辊3转动方向分别与滤布1的行进方向相同，对经过挤压辊3的母胶进行挤压。在本实施例中，所述滤布1运行速度与两个所述挤压辊3转动的线速度相同。优选地，所述滤布1的运行速度为10m/min；两个所述挤压辊3转动的线速度为10m/min。
49.在本技术的一些实施例中，所述滤布1采用80目涤纶滤布1。
50.在本技术的一些实施例中，还设置有用于张紧所述滤布1的张紧轮8；所述张紧轮8设置于所述滚动轮2的下方。在本实施例中，张紧轮8至少设置为两组，两组张紧轮8分别设置在两个滚动轮2的下方，每组至少设置为两个，滤布1绕过两个张紧轮8组成折线型构造，通过调节张紧轮8的位置来调节滤布1的张紧程度。
51.在本技术的一些实施例中，还设置有用于将所述滤布1上附着的母胶剥离的第一刮板9，其设置于所述对辊挤压器的下游；优选地，第一刮板9设置在滤布1上端面下游的末端。刮板为倾斜设置，其上端抵接所述滤布1，用于将母胶与滤布1分离，下端朝向干燥设备10，用于引导母胶进入干燥设备10。
52.在本技术的一些实施例中，滤布1为回转型结构，其下部分滤布1的下方设置有清洗器11，即清洗器11朝向滤布1原负载有母胶的端面，用于将所述滤布1上残留母胶冲洗。优
选地，所述清洗器11为高压水枪，其自下而上喷射。在本实施例中，所述清洗器11设置于所述第一刮板9的下游。
53.在本技术的一些实施例中，所述滤布1的下方设置有回收水槽12，所述回收水槽12的宽度宽于所述滤布1，长度长于所述滤布1。所述回收水槽12具有锥形底，以引导回收液体进入回收水罐13。优选地，回收水罐13入口处设置有过滤筛网，过滤后水进入回收水罐13进行储存，经处理后用于炭黑水分散液制备等，实现水循环利用。具体的，经回收水槽收集的水汇聚过滤后进入回收水罐，加酸溶液等处理剂调节水中残留氨水等物质。经处理后的水重新用于炭黑水分散液的配制，实现水循环。可回收95%-98%的水资源。
54.在本技术的一些实施例中，所述干燥设备10包括但不仅限于烘箱、螺杆挤出机。
55.作为进一步优化的技术方案，还设置有电机，所述电机与其中的一个滚动轮2相连接，用于制动所述滚动轮2转动。可选择地，滚动轮2传动挤压辊3转动。
56.实施例1：采用上述压滤装置进行压滤后送往挤压脱水干燥一体机进行干燥。
57.实施例2：采用上述压滤装置进行压滤后送往烘箱60℃烘干。
58.对比例1：由母胶储料罐4直接进入挤压脱水干燥一体机。
59.对比例2：由母胶储料罐4直接进入送入烘箱60℃烘干。
60.将实施例与对比例均制备10kg干燥后母胶进行对比数据如图3-5。
61.由实施例1与对比例1可知，对比例1中仅经螺杆挤出来脱水干燥耗时长，能耗高。是因为未脱水的母胶含水量较大，由螺杆挤出机排水量有限，导致螺杆挤出机吃料速度慢，耗时长。由于螺杆具有高温干燥的功能，过多的水分含量和长时间的运行也会使能耗增加。
62.从性能上看，采用前期脱水装置与未采用前期脱水装置的母胶各项性能未有明显影响，说明前期脱水装置不会对母胶产生不良影响。
63.由实施例2与对比例2可知，经前期脱水装置脱水后进行烘箱干燥的干燥时间大大减少，说明前期脱水装置具有较好的脱水能力。对采用烘箱干燥方法的效率有着明显的提升。
64.从性能上来看，未采用前期脱水装置的自然烘干母胶性能有明显下降，长时间的高温干燥对母胶本身具有破坏裂解的作用，水分挥发的同时，橡胶也发生了裂解，从而导致母胶的性能出现了下降。
65.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
技术特征：1.一种湿法混炼连续化脱水工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1、将炭黑分散于水性介质，制备炭黑水性分散液；s2、炭黑水性分散液与胶乳混合絮凝制得母胶；s3、将步骤s2制备的母胶脱水；s4、脱水后母胶送入干燥设备干燥；脱水后液体回收，用于制备水性介质。2.根据权利要求1所述的一种湿法混炼连续化脱水工艺，其特征在于，步骤s3中所述脱水后母胶水分含量为10%-40%。3.根据权利要求1所述的一种湿法混炼连续化脱水工艺，其特征在于，步骤s3中所述脱水的方法采用压滤。4.根据权利要求3所述的一种湿法混炼连续化脱水工艺，其特征在于，所述压滤的装置具体包括：滤布，用于过滤母胶中的水；滚动轮，承托和带动所述滤布传送；对辊挤压器，包括两个挤压辊；两个所述挤压辊分别位于所述滤布上下两侧，两个所述挤压辊彼此靠近，挤压所述滤布。5.根据权利要求4所述的一种湿法混炼连续化脱水工艺，其特征在于，两个所述挤压辊之间的间距稍大于或等于所述滤布的厚度。6.根据权利要求4所述的一种湿法混炼连续化脱水工艺，其特征在于，两个所述挤压辊转动方向分别与滤布的行进方向相同。7.根据权利要求4所述的一种湿法混炼连续化脱水工艺，其特征在于，所述滤布运行速度与两个所述挤压辊转动的线速度相同。8.根据权利要求4所述的一种湿法混炼连续化脱水工艺，其特征在于，还设置有用于将所述滤布上附着的母胶剥离的第一刮板，其设置于所述对辊挤压器的下游。9.根据权利要求4所述的一种湿法混炼连续化脱水工艺，其特征在于，还设置有用于敲击所述滤布的振荡器，其设置于所述对辊挤压器的上游。10.根据权利要求4所述的一种湿法混炼连续化脱水工艺，其特征在于，所述滤布左右两侧设置有挡板。
技术总结本发明涉及湿法混炼制备炭黑母胶技术领域，更具体而言，涉及一种湿法混炼连续化脱水工艺，包括步骤：将炭黑分散于水性介质，制备炭黑水性分散液；炭黑水性分散液与胶乳混合絮凝制得母胶；将母胶脱水；脱水后母胶送入干燥设备干燥；脱水后液体回收，用于制备水性介质。其中，压滤的装置具体包括：滤布，用于过滤母胶中的水；滚动轮，承托和带动所述滤布传送；对辊挤压器，包括两个挤压辊；两个所述挤压辊分别位于所述滤布上下两侧，两个所述挤压辊彼此靠近，挤压所述滤布。通过本发明的工艺，可以脱去90%以上的水，大大减轻后续干燥设备工作压力，减少干燥能耗，提高干燥效率。提高干燥效率。提高干燥效率。
技术研发人员：张庆斌 安鲁 富有斌 王宏 邵路
受保护的技术使用者：青岛黑猫新材料研究院有限公司
技术研发日：2022.06.22
技术公布日：2022/11/1
