1.本发明涉及温度测量技术领域，具体为一种基于热阻抗的冰层调温探测结构和方法，以及基于热阻抗冰层调温探测的水三相点瓶冻制保存装置及方法。
背景技术：2.温度是国际单位制的基本单位之一，温度测量广泛应用于日常生活和国民经济各个行业。为了保证温度测量的准确性，国际计量委员会制定了国际最高温度标准，即国际温标。现行的国际温标为1990年国际温标，即its-90。its-90定义了若干固定温度点及温度的内插方法，实现温度的复现。
3.水三相点温度是its-90最重要的定义温度固定点，也是热力学温度定义的基准点。水三相点温度是水处于固相、液相和气相三相平衡时的温度，定义为摄氏温度0.01℃，热力学温度273.16k。水三相点温度具有良好的复现精度，是温度溯源和核校的重要温度点。
4.水三相点瓶是特殊制作的，用来复现水三相点温度的装置。目前，大部分水三相点瓶使用玻璃制作外壳，内部充有纯水，抽真空，瓶口上部有空芯玻璃管深入到瓶体内，尾端密封，作为插入温度计的测量阱。整体结构参见图1。
5.水三相点瓶在冻制方法上主要有两类：
6.第一种是内冻制法，即对水三相点瓶进行预冷后，从瓶阱处放入液体或固体低温介质或其混合物，如液氮、干冰、低温酒精等，围绕温度计阱，逐步冻制形成一定厚度的冰套。冰套到达规定厚度后，使用室温水冲洗水三相点瓶外表及温度计阱，使容器壁和温度计阱处的冰套融化，形成可围绕温度计阱自由转动的冰套。基于内冻制法，有人提出采用激光监测探头监测冰套的冰层厚度，实现冻制的自动化，但未见研究成果及产品的相关报道和供应。
7.第二种是低温液体外冻制法，将水三相点瓶放入低温恒温液体槽，将液体温度设定为规定的温度，或持续降温，并监控温度计阱中的温度。当水三相点瓶中的纯水达到一定的过冷状态后，取出水三相点瓶进行人工振动，诱导冰晶形成，形成三相平衡态。或对水三相点瓶中纯水持续冷却降温，达到一定过冷温度后，自发相变，形成三相平衡态。相变发生后，水三相点瓶迅速升温至0.01℃，可通过监测温度计阱温度的变化，判断三相平衡态的形成。水三相点瓶制作完成后，存放到规定温度的恒温槽液体中保存。基于第二种方法，目前已有自动冻制和保存装置可以使用。
8.水三相点瓶的冻制和使用方面，目前存在以下缺点：
9.一是内冻制时，程序复杂，要密切关注冻制的冰套情况并处理，对人员的操作要求高，且使用低温固体或液体，易造成水三相点瓶破裂和人员冻伤；使用激光监测探头实现内冻制自动化，也仅能实现冻制的自动化，无法实现保存和维护，无保护功能。
10.二是使用自动冻制装置时，装置体积较大，需要使用大量的制冷介质，部分装置还需要人工振动诱导。现有自动冻制装置的冰套冻制质量较差，使用时间较短，在尾管和冰水
顶层无温度保护，容易损坏水三相点瓶，导致瓶体炸裂或尾管连接处漏气。
11.三是无论是人工还是自动冻制保存装置，对冰套的维护均需要人工介入，通过观察冰套情况调整存放温度，实现冰套的长期保存。当液体温度较低时，易造成尾管结冰破裂，导致连接处漏气。
12.四是使用成本较高。使用低温液体、自动冻制和保存装置等均要配置专业设备，使用液氮、干冰或乙醇等耗材较多。
13.总体来说，目前人工冻制效率低、要求高，仅部分有较高技术能力的计量技术机构使用。大部分水三相点瓶自动冻制和保存装置体积大，使用低温液体，不能自动探测冰套情况并维护，无尾管保护，其功能、体积和易用性还需要进一步改善，在工业等领域的使用较少，制约了工业领域的高精度温度探测和控制的应用推广。
技术实现要素：14.为解决现有冻制装置体积较大、使用介质量多、无法自动探测冰套情况等问题，本发明主要目的在于提供一种基于热阻抗的冰层调温探测结构及其方法，以及基于热阻抗冰层调温探测结构的水三相点瓶冻制保存装置及方法。
15.基于热阻抗的冰层探测结构和方法使用热阻隔离层突出待探测面的热传输特性，使用一定长度的主动热脉冲，记录温度变化瞬态曲线，并根据曲线计算出热阻抗特性，以此判断冰层的厚度。该方法目前在元器件热阻测试方面得到广泛的应用，但未见用于水三相点瓶的冰层探测，也未见用于其他方面的冰层探测。
16.基于该结构和方法的水三相点瓶冻制保存装置采用多重、多段温度控制，主动热传导探测方式，实现自动维护冰套。装置设计有尾管温度保护器，防止尾管冻裂。设计有冰水界面温度保护和全位置脉冲温度保护，防止冰桥的形成。使用tec部件进行加热和制冷，使用均温套进行温度均衡，实现水三相点装置的小型化和自动化，实现免维护，具有极高实用性。
17.为了解决上述技术问题，本技术提供了如下技术方案：
18.(一)一种基于热阻抗的冰层调温探测结构，包括瓶外壁调温探测结构和瓶阱调温探测结构。具体是由均温体、加热件、温度探头、隔热环、热阻体、瓶外壁调温探测结构、瓶阱调温探测结构和解算控制器等组成，加热件和温度探头与解算控制器通过引线连接；
19.均温体采用导热性能良好的耐腐蚀金属材料制作，安装在被探测表面的内侧；加热件为电加热部件，安装在均温体的表面或内部；温度探头置于均温体内；隔热环安装在均温体外围，覆盖热阻体，将均温体、加热件、温度探头隔离在腔体内；加热件和温度探头的引线穿过热阻体连接至解算控制器。
20.其中，解算控制器内装有微控制单元、温度探头接口和程控直流功率源，内置嵌入式软件，通过接口与上位机通信；温度探头接口与温度探头连接；程控直流功率源与加热件连接；解算控制器内置的嵌入式软件包括温度读取、输出指定直流加热功率，单独由解算控制器或转由上位机完成热阻抗分析功能。
21.其中，所述瓶外壁调温探测结构上下以隔热挡板隔离，左右边界分别为恒温体和被探测的水三相点瓶壁，将所述瓶外壁探测结构相对独立；探测结构内部自左向右依次为冷却液、热阻隔离层、均温体和冷却液，构成为以水三相点瓶的轴向中心为圆心的柱形结
构；恒温体由导热材料制成，由恒温控制电路通过加热和制冷保持在规定的温度，并保持冷却液的温度恒定；加热件为电加热部件，安装在均温体的表面或体内，并放置于通过热阻隔离层隔离的冷却液中，连接控制系统，通过施加一定的电功率，可提升均温体和冷却液的温度；温度探头安装在均温体的体内，并与控制系统相连，用于探测均温体的实时温度；所述瓶外壁探测结构被热阻隔离层分隔成两个温区，冷却液所在温区为外温控区，保持为恒温体的温度，冷却液所在温区为内温控区，通过电加热进行温度的调整，并施加于被探测面。
22.其中，所述瓶阱调温探测结构包括导液管和热阻管，两管之间形成外温控区，上下段贯通，二者之间为强制流动的冷却液，冷却液的温度由阱内液冷系统设定，并使用液体泵强制循环；内温控区位于热阻管和水三相点瓶瓶阱内壁之间，内有冷却液；冷却液中放有带加热件和温度探头，与控制系统相连，可探测温度，并通过施加电功率实现内温控区的温度调整，并传导至水三相点瓶瓶阱内壁。
23.(二)本发明基于热阻抗的冰层调温探测结构的探测方法，具体为：
24.1)保持为外温控区温度
25.保持外温控区温度恒定，加热件上不施加任何电功率，使内温控区的温度与外温控区保持一致，并传导至瓶壁，调整恒温体的温度，实现内温控区的温度调整，并实现对瓶壁的温度控制；
26.2)温度探测
27.使用温度探测主机读取温度探头，获取即时均温体和冷却液的温度。按照设定的时间间隔，连续读取一段时间的即时温度，可得到温度随时间变化的曲线；
28.3)调整内温控区温度
29.保持外温控区温度恒定，加热件上施加一定的电功率，通过加热均温体来加热冷却液，使冷却液的温度高于外温控区的温度，并传导至瓶壁；
30.4)恒定内温控区温度
31.保持外温控区温度恒定，读取温度探头的温度，按照恒温算法，如pid算法，调整电加热的功率，使内温控区恒定于设定的温度；恒定内温控区温度需设定于高于外温控区的温度；
32.5)脉冲加热保护
33.保持外温控区温度恒定，通过调整内温控区的温度，使其短暂高于水三相点温度，形成热脉冲保护，并传导至水三相点瓶壁，使瓶内接近瓶壁的冰层融化；
34.6)恒温加热保护
35.保持外温控区温度恒定，通过调整内温控区的温度，使其始终高于水三相点温度，并传导至水三相点瓶壁，使瓶内接近瓶壁的水层不结冰；
36.7)定功率加热保护
37.保持外温控区温度恒定，通过对加热件施加设定的电功率，使其始终以设定功率加热，并传导至水三相点瓶壁，使瓶内接近瓶壁的水层或冰水混合物或冰层的单位焓值略高于其他区域；
38.8)热阻抗分析
39.保持外温控区温度恒定，读取当前内温控区加热件的施加功率p1，断开内温控区的温度控制反馈回路，程控改变加热件的施加功率至功率p2，形成内温控区加热功率的阶
跃变化；此时，探测内温控区的温度变化曲线，至温度变化基本稳定，记录温度变化曲线，获得阶跃信号响应下的升温或降温变化曲线；使用结构函数法分析热传导路径上每层结构的热阻抗，包括热阻、热容等，据此判断冰套和水三相点瓶外壁以及瓶阱外壁间的三相点层情况；
40.具体步骤包括：
41.(1)前期准备
42.使用理论计算或计算机仿真的方式，结合使用制作完成的探测调温复合结构进行试验验证，针对水层和冰层，绘制热阻和时间常数曲线图、厚度和热阻曲线图、厚度和热容曲线图，用于后续步骤(3)时使用。对于制作完成的相同位置探测调温复合结构和水三相点瓶以及冷却液，前期准备只需要事先做一次。不同结构探测调温复合结构、不同的探测位置、不同的水三相点瓶和不同的冷却液，需要重新绘制相关曲线图。
43.(2)计算冰层或水层热阻抗参数
44.对所获取的升温或降温热响应曲线，参照固态技术协会标准jesd51-14《基于瞬态双界面法的单一散热路径半导体器件结壳热阻检测和评价方法》中的结构函数法进行计算，从结构函数中分析出热传输路径上各层的热阻抗参数，包括热阻、热容和时间常数。
45.(3)判断冰层或水层
46.将步骤(2)获取的冰层或水层的热阻和时间常数，与前期绘制的热阻和时间常数曲线图进行对照，判断与水层或者冰层曲线哪条更接近，给出判断结果。
47.(4)估算冰层或水层厚度
48.根据步骤(3)的判断，通过将步骤(2)得到的热阻或热容参数与厚度和热阻曲线图或厚度和热容曲线图中的相应曲线对照，计算得到冰层或水层的厚度。
49.9)准稳态热阻和类时间常数分析，据此判断冰层或水层的厚度
50.在阶跃脉冲响应的加热探测或降温探测步骤中，分析热阻抗曲线时，使用准稳态热阻和类时间常数；
51.准稳态热阻是指采集热传导足够长时间间隔下的热阻抗，减去阶跃变化功率前的热阻抗，即选取的足够长的设定时间点下的温升或温降，除以阶跃变化功率；
52.类时间常数是指，以总温升或温降的温度为100％基准，选取热传输途径上位于冰层或水层热传导温度特性变化较大的时间段，某设定温度变化百分比的时间。
53.保持外温控区温度恒定，断开内温控区的温度控制反馈回路，程控改变加热件的施加功率，形成内温控区加热功率的阶跃变化，探测内温控区的温度变化曲线，至设定的时间点，以设定时间点的温度减去阶跃变化功率前的温度，除以阶跃变化功率，得到准稳态热阻；分析探测到的内温控区的温度变化曲线，以总温升或温降的温度为100％基准，计算温度从某设定百分比变化到另一设定百分比的时间，得到类时间常数；根据获得的准稳态热阻和类时间常数，判断冰套和水三相点瓶外壁以及瓶阱外壁间的三相点层情况。
54.具体步骤包括：
55.(1)前期准备
56.使用理论计算或计算机仿真的方式，结合使用制作完成的探测调温复合结构进行试验验证，针对水层和冰层，绘制准稳态热阻和热容曲线图、厚度和准稳态热阻曲线图、厚度和准热容曲线图，用于后续步骤(3)时使用。对于制作完成的相同位置探测调温复合结构
和水三相点瓶以及冷却液，前期准备只需要事先做一次。不同结构探测调温复合结构、不同的探测位置、不同的水三相点瓶和不同的冷却液，需要重新绘制相关曲线图。
57.(2)计算冰层或水层热阻抗参数
58.计算准稳态热阻。依据采集的温度-时间曲线和阶梯功率变化，获取规定时间下的温度变化，计算准稳态热阻，如选取180s下的温度变化，除以除以阶跃变化功率，获得准稳态热阻。
59.计算类时间常数。依据采集的温度-时间曲线，选取热传输途径上位于冰层或水层附近的时间段，某指定温度变化百分比的时间，如从总温升的30％上升至80％，或从总温降的80％下降至20％的时间。
60.计算准热容。使用类时间常数除以准稳态热阻，得到准热容。
61.(3)判断冰层或水层
62.将步骤(2)获取的冰层或水层的准稳态热阻和类时间常数，与前期绘制的准稳态热阻和类时间常数曲线图进行对照，判断与水层或者冰层曲线哪条更接近，给出判断结果。
63.(4)估算冰层或水层厚度
64.根据步骤(3)的判断，通过将步骤(2)得到的准稳态热阻或准热容参数与厚度和准稳态热阻曲线图或厚度和准热容曲线图中的相应曲线对照，计算得到冰层或水层的厚度。
65.(三)采用上述热阻抗冰层调温探测结构制备的水三相点瓶冻制保存装置，包括机箱、控制装置、阱芯组件及位于机箱内的组合芯体，所述组合芯体的顶端自机箱顶面露出。
66.其中，所述组合芯体自上而下分为四段芯体，分别为顶段组合芯体、中段组合芯体一、中段组合芯体二和底段组合芯体，相邻两段芯体的连接处设有隔热垫片一。
67.其中，每段芯体均由自外向内依次设置的隔热壳一、温控外壳、热阻隔离层一、外壳热探测器组成；其中，底段组合芯体内还设有尾管温度保护器；
68.或者，将所述隔热壳一替换为导热外壳。
69.其中，每段芯体内充有冷却液，热阻隔离层一外为冷却液一，热阻隔离层一内为冷却液二，冷却液一和冷却液通过隔热垫片一上的多个小孔以及热阻隔离层之上的空间互通。
70.其中，所述隔热壳一覆盖于组合芯体表面的非散热部分，所述隔热壳一自上而下分为顶段隔热壳、中段隔热壳一、中段隔热壳二和底段隔热壳，每段隔热壳的侧面均开设有tec部件开口，所述顶段隔热壳的顶部设有隔热盖，所述底段隔热壳的底部设有隔热垫一，所述隔热盖的中心设有通孔，所述通孔内放置顶塞一。
71.其中，所述温控外壳的外表面被隔热壳一覆盖，所述温控外壳自上而下分为四段，每段的侧面装有与所述隔热壳一上tec部件开口的位置相适配的tec部件，所述tec部件上装有散热器，所述散热器上设有散热风扇，所述温控外壳的壁上还设有温度探头；所述散热器和散热风扇位于隔热壳一的外侧；所述温控外壳由导热材料制成，为具有一定壁厚的管体，其底部封闭；相邻两段温控外壳的连接处设有绝热垫片；温度探头、tec部件和散热风扇与tec温度控制器相连，用于实现温控外壳的温度控制；所述温控外壳可分段控温，整体高度应高于水三相点瓶，水三相点瓶时整体放入时，三相点瓶温度计阱口距离隔热盖约3-5厘米。温控外壳内部充入冷却液，当放入水三相点瓶时，液面顶端没过水三相点瓶温度计阱口1-2厘米；
72.其中，所述热阻隔离层一由具有一定热传导能力的、耐冷却液腐蚀的材料制成；所述热阻隔离层一自上而下分为四段，相邻两段的连接处设有绝热垫片。
73.其中，所述外壳热探测器包括均温体二，所述均温体二的外壁绕制有加热件一，所述均温体二的外壁内设有温度探头二；所述外壳热探测器自上而下分为四段，相邻两段的连接处设有绝热垫片；所述外壳热探测器整体呈管状，外壳热探测器的底段部分的形状与水三相点瓶的底部曲面相匹配；
74.或者，将加热件一替换为置于均温体二内的发热棒。
75.其中，所述外壳热探测器的下方设有尾管温度保护器，所述尾管温度保护器包括均温体三，均温体三的外表面绕有加热件二，均温体三的顶部设有隔热垫二，均温体三的内部设有导热垫，尾管温度保护器上设有温度探头三；
76.所述隔热垫二由软质绝热材料制成，所述导热垫由软质良好导热材料制成，所述均温体三由高导热硬质材料制成；
77.尾管温度保护器在任何时刻保持或者在保存、维护状态时保持高于水三相点温度的固定温度。
78.其中，所述阱芯组件放置于水三相点瓶的温度阱中；所述阱芯组件由阱芯接头和置于温度计阱中的热阻管和阱内芯体组成；
79.所述组合芯体中预留有外壳热探测器、尾管温度保护器、内阱加热棒、内阱热传导探测器的导线通道；
80.所述控制装置包括触摸屏，所述触摸屏安装于机箱的前面板；所述机箱的侧壁开设有散热孔；
81.所述控制装置还包括温控外壳控制器、尾管温度控制器、外壳热特性探测电路、内阱热特性探测电路和总控制电路。
82.(四)本发明所述的水三相点瓶冻制保存装置的控制方法，包括以下子方法：
83.(1)冰套冻制
84.初始冰套冻制：首先使用过冷液体冻制法进行冻制，关闭瓶外壁内温层加热和内壁加热，调整外壁外温控区和内壁外温控区的温度至过冷态冷冻温度，启动外壁脉冲保护功能，并同时监控瓶阱内温度变化，当阱内温度从负温迅速变到水三相点温度时，瓶内的水变为“糊状”冰，此时，初始冻制完成。初始冰套冻制时，恒温保护和脉冲加热保护功能关闭；
85.局部冰层融化：其次，对瓶外壁和内壁附近的冰层进行局部融化；调整外壁加热外温控区的温度至略低于水三相点温度，开启瓶外壁加热和内壁加热功能，使内温控区的温度升至略高于水三相点温度之上，并保持一段时间，使瓶外壁和内壁附近的糊状冰融化；
86.再冻制：采用双温法进行再结晶冻制；将瓶阱冷却液温度设定为略低于水三相点温度，外壁冷却液温度设定温略高于水三相点温度，并形成从瓶阱到瓶壁的温度梯度，使瓶阱外的融化水层再结冰，糊状冰的中的水进一步结晶，形成质量较好的冰套；维持双温至规定的时间，或使用外壁冰层探测功能，探测冰层厚度不再发生明显变化时，冻制完成，进入保存状态；再冻制时，恒温保护和脉冲加热保护功能打开，恒温温度稍高于水三相点温度；
87.(2)冰套保存
88.将外壁制冷温度设置为保存温度，设定保存温度时考虑被动防护加热所带来的温度上升影响，略低于普通水三相点瓶冻制装置的保存温度，关闭瓶外壁内温层加热和内壁
加热，进行水三相点瓶的冰套保存；
89.在冰套保存过程中，打开外壁探测器的冰层探测功能，每隔规定时间进行冰层的探测，如发现出现冰桥等现象，打开对应探测体的脉冲加热功能进行自动融冰操作；
90.同时，外壁顶段恒温保护功能打开，恒温温度稍高于水三相点温度；
91.(3)内融和校准前准备
92.保持，外温控区温度为冰套保存温度，按预设的融化参数，对瓶阱内温控区和瓶壁内温控区的加热体通入设定的电功率进行加热，调整瓶阱内温控区和瓶壁内温控区的温度至略高于水三相点温度的规定值，至规定时长；关闭瓶阱内温控区和瓶壁内温控区的加热，完成内外融，取出阱芯组件，通过开口四放入阱内液冷系统内，盖好顶塞一，关闭外壁融冰保护和主动加热保护功能。并等待规定时长，使瓶阱温度稳定。
93.(4)校准温度计
94.保存状态下，在完成内外融并等待规定时间后，移开顶塞二，将预冷好的被校准温度计探头放入瓶阱中，按规定方法进行校准；
95.校准温度计时，外壁融冰保护和主动加热保护功能保持关闭；
96.完成校准工作后，将被校准温度计探头从水三相点瓶阱中取出，盖好顶塞一；阱内液冷系统内取出阱芯组件，放入水三相点瓶瓶阱，开启外壁融冰保护和恒温加热保护功能,进入保存状态；
97.(5)冰套维护
98.冰套维护由软件维护功能控制实现，通过探测还处于三相点态的水三相点瓶，并与预定参数比较，分段分区进行冰层的增厚或减薄；
99.(6)外壁融冰保护
100.外壁融冰保护是在冰套保存、维护时，通过热阻抗冰层探测，发现瓶壁出现结冰现象时，对加热件实施施加短时间的电功率加热，融化瓶壁处的冰层；
101.(7)主动加热保护
102.主动加热保护包括恒温加热保护、定功率加热保护和脉冲加热保护三种形式。
103.基于本发明方案，可将水三相点瓶冻制保存装置进一步小型化、自动化、智能化，实现冰套的高质量冻制和自动维护，更利于水三相点瓶的推广使用，便于实现现场和原位计量。
104.与现有技术相比，本发明的基于热阻抗的冰层调温探测结构及其方法和应用至少具有以下有益效果：
105.(1)实现了水三相点瓶的冻制、保存和冰套维护的自动化，提高了工作效率，降低了工作难度；
106.(2)提高了冰套的冻制质量；
107.(3)降低了水三相点瓶冻制保存装置的成本，减少了体积，减少了使用成本；
108.(4)实现装置小型化和免维护；
109.(5)具备防冰桥和尾管保护功能，保护水三相点瓶。
110.在本领域中，本发明的基于热阻抗冰层探测的水三相点瓶冻制保存装置及方法具有如下作用：
111.首先，可为改进水三相点瓶冻制和使用提供新的思路。采用热探测方式突破冰套
自动检测难题，可实现水三相点瓶使用维护全过程的自动化。
112.其次，使用双温冻制、冰套融化再冻制等方式提高冰套质量。
113.第三，使用脉冲加热和尾管保护防止冰桥等损坏瓶体。
114.最后，基于本发明装置，可以进一步实现水三相点瓶冻制保存装置的小型化和智能化，降低成本，简化使用方法，进一步扩大应用范围。
115.下面结合附图对本发明的基于热阻抗的冰层调温探测结构及其方法和应用作进一步说明。
附图说明
116.图1为水三相点瓶的外形示意图；
117.图2为冰层探测调温基础结构示意图；
118.图3为水三相点瓶外壁左侧加热结构示意图；
119.图4为水三相点瓶内阱右侧加热结构示意图；
120.图5为本发明水三相点瓶冻制保存装置的示意图；
121.图6为组合芯体的结构示意图；
122.图7为组合芯体结构的剖面示意图；
123.图8为隔热壳结构的剖面示意图；
124.图9为温控外壳结构的剖面示意图；
125.图10为热阻隔离层结构的剖面示意图；
126.图11为外壳热探测器结构的剖面示意图；
127.图12为尾管温度保护器结构的剖面示意图；
128.图13为阱芯组件的结构示意图；
129.图14为阱芯接头结构的剖面示意图；
130.图15为阱内芯体结构的剖面示意图；
131.图16为阱内液冷系统结构示意图；
132.图17为控制系统的结构框图；
133.图18为热阻-时间常数曲线示意图；
134.图19为厚度-热阻曲线示意图；
135.图20为厚度-热容曲线示意图；
136.其中，1-机箱，2-组合芯体，3-触摸屏，4-阱芯组件，5-散热孔，6-控制装置，7-阱内液冷系统，8-连接管线；
137.21-顶塞一，22-隔热盖一，23-顶段组合芯体，24-中段组合芯体一，25-中段组合芯体二，26-底段组合芯体，27-隔热垫一，28-隔热垫片一，29-开口一；
138.31-隔热壳一，32-温控外壳，33-冷却液一；34-热阻隔离层一；35-外壳热探测器，36-尾管温度保护器，37-冷却液二；
139.313-顶段隔热壳，314-中段隔热壳一，315-中段隔热壳二，316-底段隔热壳；
140.321-均温体一，322-tec部件一，323-散热风扇一，324-散热器一，325-温度探头一；
141.341-顶段热阻隔离层，342-中段热阻隔离层一，343-中段热阻隔离层二，344-底段
热阻隔离层；
142.351-均温体二，352-加热件一(即，发热线一)，353-温度探头二；
143.361-隔热垫二，362-导热垫，363-均温体三，364-加热件二(即，发热线二)，365-温度探头三；
144.41-阱芯接头，42-热阻管，43-隔热垫片二，44-阱内顶段芯体，45-阱内中段芯体一，46-阱内中段芯体二，47-阱内底段芯体，48-导热保护层；
145.411-集线帽，412-导液管一，413-导液管二，414-穿线管，415-顶帽，416-密封壳，417-密封胶圈，418-空腔一；
146.45-空腔二，51-冷却液二；53-加热件三，54-均温体四，55-温度探头四；
147.71-顶塞二，72-隔热盖二，73-均温体五，74-隔热壳二，75-进液口，76
‑‑
出液口，77-温度探头五，78-液体泵，79-上接口，80-tec部件二，81-散热风扇二，82-二散热器，83-开口四；
148.91-电源，92-主控制板，93-tec温度控制器，94-尾管加热控制板，95-热特性测量处理板，96-机内总线，97-触摸屏连线，98-tec连线，99-尾管保护器连线，100-热特性测量连线；
149.136-超纯水，137-密封体壁，138-冷却液七，139-冷却液池壁，141-被探测表面，142-表面冰层，143-均温体八，144-加热件六，145-温度探头八，146-隔热环，147-热阻盖，148-引线，149-解算控制器；
150.151-恒温体，152-隔热挡板，153-冷却液三(外温控区)，154-冷却液四(内温控区)，155-热阻隔离层二，156-均温体六，157-加热件四，158-温度探头六，159-瓶壁；
151.161-导液管，162-冷却液五(外温控区)，163-冷却液六(内温控区)，164-均温体七，165-热阻管，166-隔热垫圈，167-加热件五，168-温度探头七，169-水三相点瓶阱壁。
152.181-冰层热阻热容曲线，182-水层热阻热容曲线。
153.191-冰层厚度热阻曲线，192-水层厚度热阻曲线。
154.201-冰层厚度热容曲线，202-水层厚度热容曲线。
具体实施方式
155.下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
156.本发明涉及的主要英文缩写：
157.(1)tec：半导体制冷器；
158.(2)pid：比例、积分和微分。
159.一、一种基于热阻抗的冰层调温探测结构
160.(一)冰层探测调温基础结构
161.一种基于热阻抗的冰层调温探测结构，用于恒温制冷液体环境下对密封水容器壁内的冰层厚度探测，其结构示意图如图2所示。
162.示意图中，被探测表面141应为较好导热的薄层，如玻璃壁等，导热不佳的表面不适用。以被探测表面141为界，其上部为冷却液池，由冷却液池壁139包围，内有冷却液七138。被探测表面141下部为密封水容器，由密封体壁137包围，内有超纯水136。
163.探测结构由均温体八143、加热件六144、温度探头八145、隔热环146和热阻盖147组成，加热件六144和温度探头八145与解算控制器149通过引线148连接。
164.均温体八143使用导热性能良好的耐腐蚀材料制作，如6061铝合金，安装在被探测表面141上侧，并在接触部位使用导热硅脂等材料，使均温体八143与被探测表面141之间导热良好。均温体八143在满足机械和均温效果的前提下尽量减少厚度，以减少热容，与被探测表面141的接触面轮廓为圆形、多边形或其他适合形状，并具有较大的接触面积。
165.加热件六144为电加热部件，安装在均温体八143的表面或内部，并在接触部位使用导热硅脂等材料，使加热件六144与均温体八143之间导热良好。本实施例中为环形电加热片，也可以使用电加热带或电加热棒。
166.温度探头八145使用具有较高分辨率的温度探头，本实施例中使用热敏电阻探头，置于均温体八143内，并在接触部位使用导热硅脂等材料，使温度探头八145与均温体八143之间导热良好。
167.隔热环146和热阻盖147使用隔热性能和机械性能良好的材料制成，本实施例中使用具有一定厚度的硬质发泡聚氨酯制成。隔热环146安装在均温体外围，覆盖热阻盖147，共同构成隔热罩，将均温体八143、加热件六144、温度探头八145隔离在腔体内。
168.加热件六144和温度探头八145的引线148穿过热阻盖147连接至解算控制器149。
169.解算控制器149内装有微控制单元、温度探头接口和程控直流功率源，内置嵌入式软件，通过接口与上位机通信。温度探头接口与温度探头八145连接，实现温度采集功能。程控直流功率源与加热件六144连接，实现电加热功能。解算控制器149内置嵌入式软件主要功能包括温度读取、输出指定直流加热功率，单独或由上位机完成热阻抗分析等功能。
170.(二)水三相点瓶的探测调温复合结构
171.基于上述基础结构，形成用于水三相点瓶的探测调温复合结构，包括瓶外壁调温探测结构和瓶阱调温探测结构。
172.对于瓶外壁调温探测结构，以瓶外壁左侧探测结构为例，如图3所示，从上到下为水三相点瓶的轴向结构，上下以隔热挡板152隔离，左右边界分别为恒温体151和被探测的水三相点瓶壁159(外壁和阱壁)，将该探测结构相对独立。结构内部自左向右依次为冷却液三153、热阻隔离层二155、均温体六156和冷却液四154，构成为以水三相点瓶的轴线为圆心的柱形结构。
173.恒温体151和冷却液三153为该基本结构提供基础的外围温度。恒温体151由良好导热材料制成，由恒温控制电路实施加热和停止加热，使恒温体保持在规定的温度，并保持冷却液三153的温度恒定。
174.加热件四157为电加热部件，如加热丝、加热带或加热棒，安装在良好导热的均温体六156的表面或体内，均温体六156放置于通过热阻隔离层隔离的冷却液四154中，连接控制系统，通过施加一定的电功率，可以提升均温体六156和冷却液四154的温度。温度探头六158安装在均温体六156的体内，并与控制系统相连，用于探测均温体六156的实时温度。
175.热阻隔离层二155由具有规定设计热阻的材料制成，具有四个作用，一是提供外围冷却液三向瓶壁159的热传导，二是减少温控外壳的温度波动对水三相点瓶的温度影响；三是提供冷却液四与冷却液三的一定程度的热隔离，使冷液四可以有一定范围的温度调整；四是为加热探测提供“取样电阻”，减少加热探测器到冷却液三的热传输对热探测器到被探
测面的旁路影响。
176.该基本结构被热阻隔离层二155分隔成两个温区，热阻隔离层155左侧冷却液三153所在温区为外温控区，保持为恒温体151的温度，热阻隔离层155右侧冷却液四154所在温区为内温控区，通过电加热进行温度的调整，并施加于被探测面。
177.对于瓶阱调温探测结构，以瓶阱内侧右探测结构为例，如图4所示。与外探测结构的主要区别是，导液管161和热阻管165同轴嵌套，上下段贯通，导液管161在内，热阻管165在外，两管之间形成外温控区，之间是强制流动的冷却液五162，不能分段控制。冷却液五162的温度由阱内液冷系统设定，并使用液体泵强制循环。内温控区位于热阻管165和水三相点瓶瓶阱内壁169之间，内有冷液六163。冷却液六163中放有带加热件五167和温度探头七168的均温体七164，加热件五167和温度探头七168与控制系统相连，可探测温度，并通过施加电功率实现内温控区的温度调整，传导至水三相点瓶瓶阱内壁。
178.探测调温复合结构的控制系统参见下文中的水三相点瓶冻制保存装置。
179.二、一种探测和调温控制方法
180.基于所述的热阻抗冰层调温探测复合结构，有以下探测和调温控制方法。以下方法以瓶外壁左侧探测结构为例，其他瓶外壁调温探测结构和瓶阱调温探测结构的方法类同。
181.1、施加外围温度
182.保持外温控区温度恒定，加热件四157上不施加任何电功率，使内温控区的温度与外温控区保持一致，并传导至瓶壁159。调整恒温体151的温度，可实现内温控区的温度调整，进一步实现对瓶壁159的温度控制。
183.2、温度探测
184.使用温度探测主机读取温度探头六158，获取即时均温体六156和冷却液四154的温度。连续读取一段时间的即时温度，可得到温度随时间变化的曲线。
185.3、调整内温控区温度
186.保持外温控区温度恒定，加热件四157上施加一定功率的电力，通过均温体六156加热冷却液四154，使冷却液四154的温度高于外温控区的温度，并传导至瓶壁159。
187.4、恒定内温控区温度
188.保持外温控区温度恒定，读取温度探头六158的温度，按照一定的恒温算法，如pid算法，调整电加热的功率，使内温控区恒定于设定的温度。由于内温控区无制冷部件，恒定内温控区温度需设定于高于外温控区的温度。
189.5、脉冲加热保护
190.保持外温控区温度恒定，通过调整内温控区的温度，使其短暂高于水三相点温度，形成热脉冲保护，并传导至水三相点瓶壁159，使瓶内接近瓶壁的冰层融化。
191.6、恒温加热保护
192.保持外温控区温度恒定，通过调整内温控区的温度，使其始终高于水三相点温度，并传导至水三相点瓶壁159，使瓶内接近瓶壁的水层不结冰。
193.7、定功率加热保护
194.保持外温控区温度恒定，通过对加热件四157施加设定功率的电力，使其始终以设定功率加热，并传导至水三相点瓶壁159，使瓶内接近瓶壁的水层或冰水混合物或冰层的单
位焓值略高于其他区域。
195.8、热阻抗分析
196.保持外温控区温度恒定，读取当前内温控区加热件四157的施加功率p1，断开内温控区的温度控制反馈回路，通过改变加热件四157的施加功率至功率p2，形成内温控区加热功率的阶跃变化。此时，探测内温控区的温度变化曲线，至温度基本稳定，记录温度变化曲线，获得阶跃信号响应下的升温或降温变化曲线c1。使用结构函数法分析热传导路径上每层结构的热学性能，据此判断冰套和水三相点瓶外壁以及瓶阱外壁间的三相点层情况，判断时，需区分“糊状冰”、水层和冰层等不同状态。
197.具体步骤包括：
198.(1)前期准备
199.使用理论计算或计算机仿真的方式，结合使用制作完成的探测调温复合结构进行试验验证，针对水层和冰层，绘制热阻和时间常数曲线图(图18)、厚度和热阻曲线图(图19)、厚度和热容曲线图(图20)，用于后续步骤(3)时使用。对于制作完成的相同位置探测调温复合结构和水三相点瓶以及冷却液，前期准备只需要事先做一次。不同结构探测调温复合结构、不同的探测位置、不同的水三相点瓶和不同的冷却液，需要重新绘制相关曲线图。
200.(2)计算冰层或水层热阻抗参数
201.对步骤3所获取的升温或降温热响应曲线，参照固态技术协会标准jesd51-14《基于瞬态双界面法的单一散热路径半导体器件结壳热阻检测和评价方法》中的结构函数法进行计算，从结构函数中分析出热传输路径上各层的热阻抗参数，包括热阻、热容和时间常数。
202.(3)判断冰层或水层
203.将步骤(2)获取的冰层或水层的热阻和时间常数，与前期绘制的热阻和时间常数曲线图(图18)进行对照，判断与水层或者冰层曲线哪条更接近，给出判断结果。
204.(4)估算冰层或水层厚度
205.根据步骤(3)的判断，通过将步骤(2)得到的热阻或热容参数与厚度和热阻曲线图(图19)或厚度和热容曲线图(图20)中的相应曲线对照，计算得到冰层或水层的厚度。
206.9、准稳态热阻和类时间常数分析，据此判断冰层或水层的厚度
207.在上述阶跃脉冲响应的加热探测或降温探测步骤中，分析热阻抗曲线时，不使用结构函数法，而是使用准稳态热阻和类时间常数。
208.准稳态热阻是指采集热传导足够长时间间隔下的热阻，减去阶跃变化功率前的热阻，即选取的足够长的设定时间点下的温升(或温降)，除以阶跃变化功率。如本实施例中，采集0s～180s时的温升，除以阶跃变化功率，获得准稳态热阻。
209.类时间常数是指，以总温升(温降)温度为100％基准，选取热传输途径上位于冰层或水层热传导温度特性变化较大的时间段，某设定温度变化百分比的时间，如从总温升的30％上升至80％，或从总温降的80％下降至20％的时间。
210.具体步骤包括：
211.(1)前期准备
212.使用理论计算或计算机仿真的方式，结合使用制作完成的探测调温复合结构进行试验验证，针对水层和冰层，绘制准稳态热阻和热容曲线图(参见图18)、厚度和准稳态热阻
曲线图(参见图19)、厚度和准热容曲线图(图20)，用于后续步骤(3)时使用。对于制作完成的相同位置探测调温复合结构和水三相点瓶以及冷却液，前期准备只需要事先做一次。不同结构探测调温复合结构、不同的探测位置、不同的水三相点瓶和不同的冷却液，需要重新绘制相关曲线图。
213.(2)计算冰层或水层热阻抗参数
214.计算准稳态热阻。依据采集的温度-时间曲线和阶梯功率变化，获取规定时间下的温度变化，计算准稳态热阻，如选取180s下的温度变化，除以除以阶跃变化功率，获得准稳态热阻。
215.计算类时间常数。依据采集的温度-时间曲线，选取热传输途径上位于冰层或水层附近的时间段，某指定温度变化百分比的时间，如从总温升的30％上升至80％，或从总温降的80％下降至20％的时间。
216.计算准热容。使用类时间常数除以准稳态热阻，得到准热容。
217.(3)判断冰层或水层
218.将步骤(2)获取的冰层或水层的准稳态热阻和类时间常数，与前期绘制的准稳态热阻和类时间常数曲线图(参见图18)进行对照，判断与水层或者冰层曲线哪条更接近，给出判断结果。
219.(4)估算冰层或水层厚度
220.根据步骤(3)的判断，通过将步骤(2)得到的准稳态热阻或准热容参数与厚度和准稳态热阻曲线图(图19)或厚度和准热容曲线图(图20)中的相应曲线对照，计算得到冰层或水层的厚度。
221.三、一种水三相点瓶冻制保存装置
222.如图5所示，一种水三相点瓶冻制保存装置，包括机箱1、控制装置6、阱芯组件4及位于机箱1内的组合芯体2、阱内液冷系统7，所述组合芯体2的顶端和阱内液冷系统7的顶端自机箱1顶面露出，所述机箱1的侧壁开设有散热孔5。
223.如图6所示，组合芯体2自上而下至少分为三段芯体，分别为顶段组合芯体23、中段组合芯体和底段组合芯体26。中段组合芯体为一至多段，本实施例中，中段组合芯体包括两段，分别为中段组合芯体一24和中段组合芯体二25。相邻两段芯体的连接处设有隔热垫片一28。
224.如图7所示，每段组合芯体均由自外向内依次设置的隔热壳一31、温控外壳32、热阻隔离层一34、外壳热探测器35组成；其中，底段组合芯体26内还设有尾管温度保护器36。
225.每段芯体内充有冷却液，以热阻隔离层一34为分界，至温控外壳之间空间为外温控区，有冷却液一33；至水三相点瓶所在的内方向空间为内温控区，有冷却液二37。多段组合芯体中的冷却液一33和冷却液二37通过隔热垫片一28上的小孔以及热阻隔离层之上的空间实现冷却液的上下和内外互通，但不采用强制流动。
226.如图8所示，隔热壳一31覆盖于芯体表面的非散热部分，采用隔热性能良好的材料制成。本实施例中，材料为聚氨酯泡沫塑料，所述隔热壳一31自上而下分为四段，分别为顶段隔热壳313、中段隔热壳一314、中段隔热壳二315和底段隔热壳316，每段隔热壳的两个对称侧面开设有tec部件开口，所述顶段隔热壳313的顶部设有隔热盖一22，所述底段隔热壳316的底部设有隔热垫一27，所述隔热盖一22的中心设有通孔，所述通孔内放置顶塞一21。
通孔用于计量时插入被校准温度计。不计量时，将顶塞一21置于通孔上。
227.温控外壳32由多支带加热制冷功能的环型部件和半椭圆球底部壳体组合成杯型容腔体。腔体上方开口，可放入水三相点瓶，内部密封，充液体传热介质(冷却液)。温控外壳32可分段控温，整体高度应高于水三相点瓶，水三相点瓶时整体放入时，三相点瓶温度计阱口距离隔热盖约3-5厘米。温控外壳内部充入冷却液，当放入水三相点瓶时，液面顶端没过水三相点瓶温度计阱口1-2厘米；
228.如图9所示，温控外壳32的外表面被隔热壳一31覆盖，本实施例中，所述温控外壳32自上而下分为四段，每段的两个侧面外壳装有与所述隔热壳一31上的tec部件开口的位置相适配的tec部件一322，所述tec部件一322上装有散热器一324，所述散热器一324上设有散热风扇一323，所述温控外壳32内放置热阻隔离层一34和外壳热探测器35；所述散热器一324和散热风扇一323位于隔热壳一31的外侧；所述温控外壳32由导热良好的耐腐蚀材料制成，本实施例中使用6061铝合金，为具有一定壁厚的管体，其底部封闭；相邻两段温控外壳的连接处设有隔热垫片一28；所述温控外壳32分段控温，内部液体传热介质使用无水乙醇；外壳热探测器35、tec部件一322和散热风扇一323与控制装置6中的tec温度控制器93相连，实现温控外壳32的恒温控制功能，温度可由软件设定。tec部件一322用于对温控外壳32进行加热和制冷。
229.如图10所示，热阻隔离层一34由具有一定热传导能力的、耐腐蚀的材料制成，本实施例中材料为一定厚度的聚四氟乙烯，用于以设定的热阻隔离温控外壳32和外壳热探测器35；所述热阻隔离层一34按照组合芯体的分段自上而下分为多段，本实施例中分为四段，相邻两段的连接处设有隔热垫片一28。
230.如图11所示，外壳热探测器35与多段温控外壳32配套使用，其包括均温体二351，所述均温体二351表面或内部装有加热件一352，本实施例中，所述均温体二351的外壁绕制有发热线一352，所述均温体二351的壁内设有温度探头二353；所述外壳热探测器35按照组合芯体的分段自上而下分为多段，本实施例中分为四段，相邻两段的连接处设有隔热垫片一28；所述外壳热探测器35整体呈管状，底段部分外壳热探测器35的形状与水三相点瓶的底部曲面相匹配，并留有尾管温度保护器36的空间。
231.均温体二351使用导热性能良好的耐腐蚀材料制作，本实施例中采用与温控外壳相同的材料6061铝合金。发热线一352为耐液体绝缘发热线，绕制在均温体二351外壁。温度探头二353使用具有较高温度分辨率的探头，本实施例中使用热敏电阻探头，置于均温体二351内。
232.作为一种替代方案，也可以使用其他加热和感温方式，如使用置于均温体二351内的发热棒，温度探头使用铂电阻探头等。
233.作为一种简化方案，均温体二351可以减少体积和面积，仅覆盖被测瓶体外壁的部分面积，但会降低探测效果。
234.隔热垫片一28使用隔热性能和机械性能良好的耐腐蚀材料制成，本实施例中使用具有一定厚度的聚四氟乙烯材料制成。隔热垫片上留有连通相邻两段和内外温控区的孔隙。
235.外壳热探测器35的下方设有尾管温度保护器36，如图12所示，尾管温度保护器36由环绕在水三相点瓶底部和尾管部位的恒温加热壳体组成，与水三相点瓶底部和尾管保护
套间使用高导热柔性材料隔开，尾管温度保护器36在初始冻制时不工作，在冻制相变发生后立即工作，并在保存和维护状态时，始终保持高于水三相点温度的温度，用于保持尾管部位的水不被冻结。
236.如图12所示，尾管温度保护器36包括均温体三363，所述均温体三363由高导热耐腐蚀硬质材料制成，本实施使用与温控外壳相同的6061铝合金材料；加热线为耐液体绝缘发热线，绕于尾管均温壳体外壁。温度探头使用具有较高温度分辨率的探头，如热电阻探头，置于尾管温度保护器36均温壳体的外壁内。
237.均温体三363的表面或内部装有加热件二364，本实施实例中是在均温体三363的表面绕有加热线二364，均温体三363的顶部设有隔热垫二361，由耐腐蚀隔热材料制成，本实施例中使用一定厚度的聚四氟乙烯材料。均温体三363的内部设有导热垫362，尾管温度保护器36上设有温度探头三365；导热垫362呈漏斗型，使用良好的柔性导热材料制成，本实施例中使用导热硅胶材料，包裹水三相点瓶的尾管保护橡胶，并覆盖水三相点瓶底面的接近尾管的部分区域。
238.每段隔热壳一31、温控外壳32、热阻隔离层一34、外壳热探测器35组成一段相对独立的芯体，相邻两段的连接处设有隔热垫片一28，组装为一体后，隔热壳的壳体间密封，防止冷却液泄漏。隔热壳内部形成分段的槽体，并被热阻隔离层自外向内划分为外温控区和内温控区。顶段芯体中外壳探测器位置覆盖水三相点瓶的纯水液面顶端。底段芯体中外壳探测器位置覆盖温度计阱下段和水三相点瓶底部接近尾管的位置。组合芯体3中预留有外壳热探测器35、尾管温度保护器36的导线通道。
239.阱芯组件4在水三相点瓶冻制、保存和维护时，置于水三相点瓶温度计阱中，水三相点瓶校准温度计时取出。如图13所示，阱芯组件4包括阱芯接头41和置于温度计阱中的热阻管42和阱内芯体组成。
240.如图14所示，阱芯接头41用于连接阱芯组件与阱内液冷系统7和控制装置6，并设有冷却液防泄漏密封机构。阱芯接头41由集线帽411、导液管一412、导液管二413、穿线管414、顶帽415和密封壳416、密封胶圈417组成。
241.顶帽415由硬质材料制成，本实施例中使用6061铝合金材料。顶帽415为一定厚度的圆柱体，轴心有梯形通孔。梯形通孔分为两段，内径自上而下依次增大，分别与导液管一412和密封壳416的外径相配合，使用螺纹或其他连接方式进行连接和密封。其中，通孔梯形上段连接导液管一412，下段连接密封壳416，导液管一412贯穿顶帽415。
242.顶帽415上另设有两个通孔，分别与导液管二413和穿线管414相连。其中，导液管413从上至下穿过通孔，在顶帽上部留有尾部连接软管，但在顶帽下边面不露头，下方开口位于密封壳内。穿线管414从上至下穿过另一个通孔，在顶帽上部留有尾部，但在顶帽下边不露头。
243.集线帽411用于保护阱芯引出的管线，将管线集中到线束中，连接到主机。集线帽411采用塑料或金属材料制成，本实施例中使用6061铝合金，与顶帽415采用螺纹连接。
244.密封壳416将导液管二413和热阻管42密封，并间接密封导液管一412，约束冷却液按规定路径循环，不泄漏。密封壳416外形为圆柱形，采用耐腐蚀金属材料制成，本实施例使用6061铝合金。密封壳416上部内有圆形空腔418，下部为直径略大于热阻管的通孔，通孔侧壁设有一条或多条环形密封槽，槽内放置有橡胶密封圈417。密封壳416通过螺纹或其他方
式与顶帽415连接。
245.导液管一412和导液管二413采用耐腐蚀金属制成，本实施例中使用316不锈钢材料。导液管一412长度比水三相点瓶温度计阱略短，上开口穿过顶帽415，并留有一定长度以连接软管。导液管一412以螺纹或其他方式固定于顶帽315上，并进行密封，防止冷却液泄漏。导液管一412深入瓶阱的一端，顶端不封口，使冷却液可以从顶端开口流出。密封壳416通过螺纹或方式与顶帽415连接后，导液管一412的顶端插入到热阻管42内，并与热阻管42的底部保持约大于热阻管半径的距离，在导液管412的顶端开口和热阻管42底部间形成空腔418。
246.热阻管42使用一定导热能力的材料制成，本实施例中使用聚四氟乙烯管材制成。热阻管42为一端开口，一端封闭的管状体，其中，开口端通过螺纹或其他密封方式连接到密封壳416，管口与密封壳416的腔体418的底面齐平。
247.阱芯接头41组装完成后，形成按“软管——导液管413——空腔418——热阻管42——导液管一412侧面开口——导液管一412——软管”的冷却液流动通道。
248.如图13所示，阱内芯体包括阱内顶段芯体44、阱内中段芯体和阱内底段芯体47，其中，所述阱内中段芯体为一至多段，本实施例中，所述阱内中段芯体包括两段，分别为阱内中段芯体一45和阱内中段芯体二46。阱内芯体之间、顶段阱内顶段芯体44的顶端，设有隔热垫片二43。阱芯组件4的阱内芯体部分表面覆盖导热保护层。阱内芯体插入水三相点瓶温度计阱后，阱内顶段芯体44的覆盖冰水区顶面的位置高度，阱内底段芯体47尽量接近温度计阱的底部。
249.如图15所示，阱内芯体热阻管42外，至温度计阱壁之间，为内阱热传导探测器。内阱热传导热探测器由均温体四54、加热件三53和温度探头四55组成。内阱热传导探测器的主体为管型均温体四54，均温体四54使用耐腐蚀金属材料制成，本实施例中使用6061铝合金。所述均温体四54和热阻管42之间，为加热件三53，本实施例中使用防液体电热丝，缠绕在热阻管42的外壁上。所述均温体四54管壁体内，设有温度探头四55。
250.阱内芯体由内向外，以热阻管42为界，热阻管42和导液管412之间为外温区，热阻管42和水三相点瓶温度计阱壁之间为内温区。外温区内的冷却液由阱内液冷系统提供，并循环流动。内温区内的冷却液为温度计阱中的冷却液，与阱芯组件内温区的冷却液互通，但无主动循环流动。
251.阱内液冷系统如图16所示，由顶塞二71、隔热盖二72、均温体五73、隔热壳二74、温度探头五77、液体泵78、tec部件二80、散热风扇二81和散热器二82等组成。阱内液冷系统的主体为均温体五73，采用耐腐蚀导热材料制成，本实施实例使用6061铝合金材料。均温体五73为桶型半封闭结构，腔内有冷却液，上部有开口，开口上部覆盖隔热盖二72，隔热盖二72的中心有通孔开口四83，可透过所述开口四83放入阱芯组件4的阱内芯体。阱芯组件4放置于水三相点瓶温度计阱时，通孔上覆盖顶塞二71。所述隔热盖二72和顶塞二72使用轻质隔热材料制成，本实施例中使用聚氨酯硬性材料制成。
252.均温体五73的上下侧面设有进液口和出液口，其中上接口79连接液体泵78的出液口，液体泵的进液口为进液口75，均温体五73的下接口为出液口76。
253.均温体五73的外壁设有隔热壳二74，隔热壳二74为半封闭桶型结构，使用隔热软性材料制成，本实施例中使用聚氨酯软性材料。隔热壳二74外形与隔热壳二74相匹配，均温
体五73安装tec部件处和接口处有开孔。
254.均温体五73采用tec部件进行制冷和加热，保持冷却液的恒温。均温体五73的侧壁连接tec部件二80，tec部件二80的另一侧连接散热器二82和散热风扇81。均温体五73的侧壁内安装有温度探头五77。所述tec部件二和温度探头五77与控制装置6中的tec温度控制器93相连，实现冷却液的恒温控制。
255.阱内液冷系统采用主动循环方式向阱芯组件提供恒温冷却液，本实施例中的采用“负压输送”的方式，此时，进液口75连接阱芯组件的导液管一412，出液口76连接阱芯组件的导液管二413。具体循环方向为，液体泵78启动，将泵体中的冷却液排入均温体73的腔体中，在进液口75形成负压，经阱芯组件4的阱芯组件的导液管一412将外温区中的冷却液吸出；此时，在阱芯组件外温区形成负压，经由导液管二413和出液口76，吸入均温体73的腔体中的冷却液，形成循环。
256.作为一种替代，也可以采用“正压输送”的方式。此时，连接方式为：液体泵78的进液口75连接均温体五73上的出液口76，液体泵78的出液口连接阱芯组件的导液管一412，上接口79连接阱芯组件的导液管二412。循环方式为：液体泵78通过出液口76，从均温体五73的腔体中抽入冷却液，以一定的正压通过导液管412将冷却液泵入阱芯组件的外温区，由于外温区为正压，通过热阻管42和导液管412之间的通道，以及密封壳416的空腔一418和导液管二413、均温体五73的上接口79，将外温区的冷却液排入均温体五73的内腔。
257.如图17所示，控制装置包括触摸屏2、电源91、主控制板92、tec温度控制器93、尾管加热控制板94、热特性测量处理板95等模块。
258.电源91为控制装置的各个模块供电。
259.触摸屏2安装于机箱1的前面板，与控制装置主控制板使用触摸屏连线97连接。
260.作为一种替代，触摸屏2可使用显示屏和输入设备替代，或使用通信接口与上位计算机连接，由上位计算机进行控制和显示。
261.控制装置中的主控制板92、tec温度控制器93、尾管加热控制板94、热特性测量处理板95等模块使用机内总线96进行连接。
262.tec温度控制器93为多路，使用tec连线98与tec部件一322和tec部件二80，以及温度探头一325和温度探头五连接，用于保持组合芯体和阱芯组件外温区的温度恒定。
263.尾管加热控制板94为单路加热恒温控制电路，使用尾管保护器连线99与尾管保护器中的加热件二364和温度探头三365连接，用于控制尾管保护器内的液体温度。
264.热特性测量处理板95为多路，使用热特性测量连线100与组合芯体2和阱芯组件4中的热探测器连接，主要实现热特性探测和内温区的温度控制。
265.主控制板92内装有嵌入式软件，功能包括系统初始化、系统设置、冻制、维护、使用温度监测等功能，其中冻制和维护时调用热阻探测分析、脉冲防冻等公用功能等。
266.该水三相点瓶冻制保存装置具有水三相点瓶的冰套自动冻制、保存、维护和防冻裂功能，由多段组合芯体和多段阱芯组件实现瓶体内外内外双温区、多段温度控制，并带有尾管防冻，脉冲防冰桥等功能。外壳热传导探测器和内阱热传导探测器，通过主动热探测，监测冰套的情况，通过软件实现冰套的冻制和自动维护。
267.四、一种水三相点瓶的控制方法
268.基于所述的一种水三相点瓶冻制保存装置，有以下冰套冻制、保存和维护等控制
方法。
269.(一)冰套冻制
270.初始冰套冻制：首先使用过冷液体冻制法进行冻制，关闭瓶外壁内温层加热和内壁加热，调整外壁外温控区和内壁外温控区的温度至过冷态冷冻温度，如本实施例中设为-6℃，启动外壁脉冲保护功能，并同时监控瓶阱内温度变化，当阱内温度从负温迅速变到水三相点温度时，瓶内的水变为“糊状”冰，此时，初始冻制完成。初始冰套冻制时，恒温保护和脉冲加热保护功能关闭。
271.局部冰层融化：其次，对瓶外壁和内壁附近的冰层进行局部融化。调整外壁加热外温控区的温度至略低于水三相点温度，如本实施例中设为-0.1℃，开启瓶外壁加热和内壁加热功能，使内温控区的温度升至略高于水三相点温度之上，如本实施例中设为0.5℃，并保持一段时间，使瓶外壁和内壁附近的糊状冰融化。
272.再冻制：采用双温法进行再结晶冻制。将瓶阱冷却液温度设定为略低于水三相点温度，如本实施例中设为-0.1℃，外壁冷却液温度设定温略高于水三相点温度，如本实施例中设为0.02℃，并形成从瓶阱到瓶壁的温度梯度，使瓶阱外的融化水层再结冰，糊状冰的中的水进一步结晶，形成质量较好的冰套。维持双温至规定的时间，或使用外壁冰层探测功能，探测冰层厚度不再发生明显变化时，冻制完成，进入保存状态。再冻制时，恒温保护和脉冲加热保护功能打开，恒温温度稍高于水三相点温度。
273.(二)冰套保存
274.将外壁制冷温度设置为保存温度，设定保存温度时考虑被动防护加热所带来的温度上升影响，如本实施例中设为0.004℃，略低于普通水三相点瓶冻制装置的保存温度，关闭瓶外壁内温层加热和内壁加热，进行水三相点瓶的冰套保存。
275.在冰套保存过程中，打开外壁探测器的冰层探测功能，每隔规定时间进行冰层的探测，如发现出现冰桥等现象，打开对应探测体的脉冲加热功能进行自动融冰操作。
276.同时，外壁顶段恒温保护功能打开，恒温温度稍高于水三相点温度。
277.(三)内融和校准前准备
278.保持外温控区温度为冰套保存温度，按预设的融化参数，对瓶阱内温控区和瓶壁内温控区的加热体通入设定的电进功率行加热，调整瓶阱内温控区和瓶壁内温控区的温度至略高于水三相点温度的规定值，如0.1摄氏度，至规定时长。关闭瓶阱内温控区和瓶壁内温控区的加热，完成内外融，取出阱芯组件，通过开口四放入阱内液冷系统内，盖好顶塞一，关闭外壁融冰保护和主动加热保护功能。并等待规定时长，使瓶阱温度稳定。
279.(四)校准温度计
280.保存状态下，在完成内外融并等待规定时间后，移开顶塞二，将预冷好的被校准温度计探头放入瓶阱中，按规定方法进行校准。
281.校准温度计时，外壁融冰保护和主动加热保护功能保持关闭。
282.完成校准工作后，将被校准温度计探头从水三相点瓶阱中取出，盖好顶塞一。阱内液冷系统内取出阱芯组件，放入水三相点瓶瓶阱，开启外壁融冰保护和恒温加热保护功能,进入保存状态。
283.(五)冰套维护
284.冰套维护由软件维护功能控制实现，通过探测还处于三相点态的水三相点瓶，并
与预定参数比较，分段分区进行冰层的增厚或减薄，说明如下：
285.1)瓶壁和瓶阱的冰套维护分别进行，先进行瓶阱壁的维护，再进行瓶外壁的维护；
286.2)瓶壁和瓶阱的冰套维护都采用自下而上的方式进行；
287.3)冰套维护时，外温控区的温度设定为维护温度，如瓶壁外温控区为-0.5℃，瓶阱外温控区为-0.4℃。开启内温控区加热，初始温度设定为水三相点温度水三相点温度0.01℃。
288.4)对每段分区域壁面进行维护时，外壁顶段和尾管处进行恒温保护。
289.(六)外壁融冰保护
290.外壁融冰保护是在冰套保存、维护时，通过热阻抗冰层探测，发现瓶壁出现结冰现象时，对加热件实施施加短时间的电功率加热，融化瓶壁处的冰层。
291.(七)主动加热保护
292.主动加热保护包括恒温加热保护、定功率加热保护和脉冲加热保护三种形式，用于防止冰桥等的形成。
293.定功率加热保护：保持外温控区温度恒定，通过对加热件施加设定的电功率，使其始终以设定功率加热，并传导至水三相点瓶壁，使瓶内接近瓶壁的水层或冰水混合物或冰层的单位焓值略高于其他区域。定功率加热保护在冰套冻制时，以附加功率的形式，作用于水三相点瓶纯水液面对应的外壁调温控制结构和尾管保护器，本实施例中，对应于顶段组合芯体和尾管保护器。
294.恒温加热保护：保持外温控区温度恒定，通过调整内温控区的温度，使其始终高于水三相点温度，并传导至水三相点瓶壁，使瓶内接近瓶壁的水层不结冰。恒温加热保护在冰套保存和维护时，作用于水三相点瓶纯水液面对应的外壁调温控制结构和尾管保护器，本实施例中，对应于顶段组合芯体和尾管保护器。
295.脉冲加热保护：保持外温控区温度恒定，通过调整内温控区的温度，使其短暂高于水三相点温度，形成热脉冲保护，并传导至水三相点瓶壁，使瓶内接近瓶壁的冰层融化。脉冲加热保护在冰套冻制和维护时，以附加功率的形式，作用于水三相点瓶纯水液面对应的外壁调温控制结构和尾管保护器之外的外壁调温控制结构，本实施例中，对应于中段组合芯体一、中段组合芯体二和底段组合芯体。
296.以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
技术特征：1.一种基于热阻抗的冰层调温探测结构，其特征在于：包括均温体、加热件、温度探头、隔热环、热阻盖、瓶外壁调温探测结构、瓶阱调温探测结构和解算控制器，加热件和温度探头与解算控制器通过引线连接；均温体采用导热性能良好的耐腐蚀金属材料制作，安装在被探测表面的内侧；加热件为电加热部件，安装在均温体的表面或内部；温度探头置于均温体内；隔热环安装在均温体外围，覆盖热阻盖，将均温体、加热件、温度探头隔离在腔体内；加热件和温度探头的引线穿过热阻盖连接至解算控制器。2.根据权利要求1所述的基于热阻抗的冰层调温探测结构，其特征在于：解算控制器内装有微控制单元、温度探头接口和程控直流功率源，内置嵌入式软件，通过接口与上位机通信；温度探头接口与温度探头连接；程控直流功率源与加热件连接；解算控制器内置的嵌入式软件包括温度读取、输出指定直流加热功率功能，单独由解算控制器或转由上位机完成热阻抗分析功能。3.根据权利要求2所述的基于热阻抗的冰层探测结构，其特征在于：所述瓶外壁调温探测结构上下以隔热挡板隔离，左右边界分别为恒温槽体和被探测的水三相点瓶外壁，将所述瓶外壁探测结构相对独立；探测结构内部自左向右依次为冷却液、热阻隔离层、均温体和冷却液，构成为以水三相点瓶的轴线为圆心的柱形结构；恒温体由导热材料制成，由恒温控制电路通过实施加热和停止加热，使恒温体保持在规定的温度，并保持冷却液的温度恒定；加热件为电加热部件，安装在均温体的表面或体内，均温体放置于通过热阻隔离层隔离的冷却液中；连接控制系统，通过施加一定的电功率，可提升均温体和冷却液的温度；温度探头安装在均温体内，与控制系统相连，用于探测均温体的实时温度；所述瓶外壁探测结构被热阻隔离层分隔成两个温区，热阻隔离层外恒温槽体冷却液所在温区为外温控区，保持为恒温体的温度，热阻隔离层内均温体放置的冷却液所在温区为内温控区，通过电加热进行温度的调整，并施加于被探测壁。4.根据权利要求3所述的基于热阻抗的冰层探测结构，其特征在于：所述瓶阱调温探测结构包括同轴嵌套的导液管和热阻管，导液管在内，热阻管在外，两管之间形成外温控区，上下段贯通，二者之间为强制流动的冷却液，冷却液的温度由阱内液冷系统设定，并使用液体泵强制循环；内温控区位于同轴嵌套的热阻管和水三相点瓶瓶阱内壁之间，内有冷却液；冷却液中放置均温体，其上带有加热件和温度探头，与控制系统相连，可探测温度，并通过施加电功率实现内温控区的温度调整，传导至水三相点瓶瓶阱内壁。5.权利要求1～4任一所述基于热阻抗的冰层调温探测结构的探测方法，其特征在于，包括以下子方法：1)保持为外温控区温度保持外温控区温度恒定，加热件上不施加任何电功率，使内温控区的温度与外温控区保持一致，并传导至瓶壁；2)温度探测使用温度探测主机读取温度探头，获取即时均温体的温度，按照设定的时间间隔，连续读取一段时间的即时温度，可得到温度随时间变化的曲线；3)调整内温控区温度保持外温控区温度恒定，加热件上施加一定的电功率，通过加热均温体来加热冷却液，
使冷却液的温度高于外温控区的温度，并传导至瓶壁；4)恒定内温控区温度保持外温控区温度恒定，读取温度探头的温度，按照恒温算法，调整电加热的功率，使内温控区恒定于设定的温度；恒定内温控区温度需设定于高于外温控区的温度；5)脉冲加热保护保持外温控区温度恒定，通过调整内温控区的温度，使其短暂高于水三相点温度，形成热脉冲保护，并传导至水三相点瓶壁，使瓶内接近瓶壁的冰层融化；6)恒温加热保护保持外温控区温度恒定，通过调整内温控区的温度，使其始终高于水三相点温度，并传导至水三相点瓶壁，使瓶内接近瓶壁的水层不结冰；7)定功率加热保护保持外温控区温度恒定，通过对加热件施加设定的电功率，使其始终以设定功率加热，并传导至水三相点瓶壁，使瓶内接近瓶壁的水层或冰水混合物或冰层的单位焓值高于其他区域；8)热阻抗分析保持外温控区温度恒定，读取当前内温控区加热件的施加功率p1，断开内温控区的温度控制反馈回路，程控改变加热件的施加功率至功率p2，形成内温控区加热功率的阶跃变化；此时，探测内温控区的温度变化曲线，至温度变化基本稳定，记录温度变化曲线，获得阶跃信号响应下的升温或降温变化曲线；使用结构函数法分析热传导路径上每层结构的热阻抗，包括热阻、热容，据此判断冰套和水三相点瓶外壁以及瓶阱外壁间的三相点层情况；9)准稳态热阻和类时间常数分析在阶跃脉冲响应的加热探测或降温探测步骤中，分析热阻抗曲线时，使用准稳态热阻和类时间常数；准稳态热阻是指采集热传导足够长时间间隔下的热阻抗，减去阶跃变化功率前的热阻抗，即选取的足够长的设定时间点下的温升或温降，除以阶跃变化功率；类时间常数是指，以总温升或温降的温度为100％基准，选取热传输途径上位于冰层或水层热传导温度特性变化较大的时间段，温度从设定百分比变化到另一设定百分比的时间；保持外温控区温度恒定，断开内温控区的温度控制反馈回路，程控改变加热件的施加功率，形成内温控区加热功率的阶跃变化，探测内温控区的温度变化曲线，至设定的时间点，以设定时间点的温度减去阶跃变化功率前的温度，除以阶跃变化功率，得到准稳态热阻；分析探测到的内温控区的温度变化曲线，以总温升或温降的温度为100％基准，计算温度从某设定百分比变化到另一设定百分比的时间，得到类时间常数；根据获得的准稳态热阻和类时间常数，判断冰套和水三相点瓶外壁以及瓶阱外壁间的三相点层情况。6.基于权利要求1～4任一所述的冰层调温探测结构制备的水三相点瓶冻制保存装置，其特征在于：包括机箱(1)、控制装置(6)、阱芯组件(4)及位于机箱(1)内的组合芯体(2)，所述组合芯体(2)的顶端自机箱(1)顶面露出。7.根据权利要求6所述的水三相点瓶冻制保存装置，其特征在于：所述组合芯体(2)自上而下分为四段芯体，分别为顶段组合芯体(23)、中段组合芯体一(24)、中段组合芯体二
(25)和底段组合芯体(26)，相邻两段芯体的连接处设有隔热垫片一(28)；每段芯体均由自外向内依次设置的隔热壳一(31)、温控外壳(32)、热阻隔离层一(34)、外壳热探测器(35)组成；其中，底段组合芯体(26)内设有尾管温度保护器(36)；每段芯体内充有冷却液，热阻隔离层一(34)外为冷却液一(33)，热阻隔离层一(34)内为冷却液二(33)，冷却液一(33)和冷却液(二)通过隔热垫片一(28)上的多个小孔以及热阻隔离层之上的空间互通。8.根据权利要求7所述的水三相点瓶冻制保存装置，其特征在于：所述隔热壳一(31)覆盖于组合芯体表面的非散热部分，所述隔热壳一(31)自上而下分为顶段隔热壳(313)、中段隔热壳一(314)、中段隔热壳二(315)和底段隔热壳(316)，每段隔热壳的侧面均开设有tec部件开口，所述顶段隔热壳(313)的顶部设有隔热盖(22)，所述底段隔热壳(316)的底部设有隔热垫一(27)，所述隔热盖(22)的中心设有通孔，所述通孔内放置顶塞一(21)；所述温控外壳(32)的外表面被隔热壳一(31)覆盖，所述温控外壳(32)自上而下分为四段，每段的侧面装有与所述隔热壳一(31)上的tec部件开口的位置相适配的tec部件，所述tec部件上装有散热器，所述散热器上设有散热风扇，所述温控外壳(32)的壁面上还设有温度探头；所述散热器和散热风扇位于隔热壳一(31)的外侧；所述温控外壳(32)由导热材料制成，为具有一定壁厚的管体，其底部封闭；相邻两段温控外壳的连接处设有绝热垫片；温度探头、tec部件和散热风扇与tec温度控制器相连，用于实现温控外壳(32)的温度控制；所述温控外壳(32)可分段控温，内部充入冷却液，或者在水三相点瓶与温控外壳(32)之间填充柔性或膏状导热材料；所述热阻隔离层一(34)由具有一定热传导能力的、耐冷却液腐蚀的材料制成；所述热阻隔离层一(34)自上而下分为四段，相邻两段的连接处设有绝热垫片。9.根据权利要求8所述的水三相点瓶冻制保存装置，其特征在于：所述外壳热探测器(35)包括均温体二(351)，所述均温体二(351)的外壁绕制有加热件一(352)，所述均温体二(351)的外壁内设有温度探头二(353)；所述外壳热探测器(35)自上而下分为四段，相邻两段的连接处设有绝热垫片；所述外壳热探测器(35)整体呈管状，外壳热探测器(35)的底段部分的形状与水三相点瓶的底部曲面相匹配；所述外壳热探测器(35)的下方设有尾管温度保护器(36)，所述尾管温度保护器(36)包括均温体三(363)，均温体三(363)的外表面绕有加热件二(364)，均温体三(363)的顶部设有隔热垫二(361)，均温体三(363)的内部设有导热垫(362)，尾管温度保护器(36)上设有温度探头三(365)；所述隔热垫二(361)由软质绝热材料制成，所述导热垫(362)由软质良好导热材料制成，所述均温体三(363)由高导热硬质材料制成；尾管温度保护器(36)在任何时刻保持或者在保存、维护状态时保持高于水三相点温度的固定温度；所述阱芯组件(4)放置于水三相点瓶的温度阱中；所述阱芯组件(4)由阱芯接头(41)和置于温度计阱中的热阻管(42)和阱内芯体组成；所述组合芯体(2)中预留有外壳热探测器(35)、尾管温度保护器(36)、内阱加热棒、内阱热传导探测器的导线通道；所述控制装置包括触摸屏(3)，所述触摸屏(3)安装于机箱(1)的前面板；所述机箱(1)
的侧壁开设有散热孔(5)；所述控制装置还包括外壳温度控制器、尾管温度控制器、外壳热特性探测电路、内阱热特性探测电路和总控制电路。10.权利要求6～9任一所述的水三相点瓶冻制保存装置的控制方法，其特征在于，包括以下子方法：(一)冰套冻制初始冰套冻制：首先使用过冷液体冻制法进行冻制，关闭瓶外壁内温层加热和内壁加热，调整外壁外温控区和内壁外温控区的温度至过冷态冷冻温度，启动外壁脉冲保护功能，并同时监控瓶阱内温度变化，当阱内温度从负温迅速变到水三相点温度时，瓶内的水变为“糊状”冰，此时，初始冻制完成；初始冰套冻制时，恒温保护和脉冲加热保护功能关闭；局部冰层融化：其次，对瓶外壁和内壁附近的冰层进行局部融化；调整外壁加热外温控区的温度至略低于水三相点温度，开启瓶外壁加热和内壁加热功能，使内温控区的温度升至略高于水三相点温度之上，并保持一段时间，使瓶外壁和内壁附近的糊状冰融化；再冻制：采用双温法进行再结晶冻制；将瓶阱冷却液温度设定为略低于水三相点温度，外壁冷却液温度设定温略高于水三相点温度，并形成从瓶阱到瓶壁的温度梯度，使瓶阱外的融化水层再结冰，糊状冰的中的水进一步结晶，形成质量较好的冰套；维持双温至规定的时间，冻制完成，进入保存状态；再冻制时，恒温保护和脉冲加热保护功能打开，恒温温度稍高于水三相点温度；(二)冰套保存将外壁制冷温度设置为保存温度，设定保存温度时考虑防护加热所带来的温度上升影响，略低于普通水三相点瓶冻制装置的保存温度，关闭瓶外壁内温层加热和内壁加热，进行水三相点瓶的冰套保存；在冰套保存过程中，打开外壁探测器的冰层探测功能，每隔规定时间进行冰层的探测，如发现出现冰桥现象，打开对应探测体的脉冲加热功能进行自动融冰操作；同时，外壁顶段恒温保护功能打开，恒温温度稍高于水三相点温度；(三)内融和校准前准备保持外温控区温度为冰套保存温度，按预设的融化参数，对瓶阱内温控区和瓶壁内温控区的加热体通入设定的电功率进行加热，调整瓶阱内温控区和瓶壁内温控区的温度至略高于水三相点温度的规定值，至规定时长；关闭瓶阱内温控区和瓶壁内温控区的加热，完成内外融，取出阱芯组件，通过开口四放入阱内液冷系统内，盖好顶塞一，关闭外壁融冰保护和主动加热保护功能；并等待规定时长，使瓶阱温度稳定；(四)校准温度计保存状态下，在完成内外融并等待规定时间后，移开顶塞二，将预冷好的被校准温度计探头放入瓶阱中，按规定方法进行校准；校准温度计时，外壁融冰保护和主动加热保护功能保持关闭；完成校准工作后，将被校准温度计探头从水三相点瓶阱中取出，盖好顶塞一；阱内液冷系统内取出阱芯组件，放入水三相点瓶瓶阱，开启外壁融冰保护和恒温加热保护功能,进入保存状态；(五)冰套维护
冰套维护由软件维护功能控制实现，通过探测还处于三相点态的水三相点瓶，并与预定参数比较，分段分区进行冰层的增厚或减薄；(六)外壁融冰保护外壁融冰保护是在冰套保存、维护时，通过热阻抗冰层探测，发现瓶壁出现结冰现象时，对加热件实施施加短时间的电功率加热，融化瓶壁处的冰层；(七)主动加热保护主动加热保护包括恒温加热保护、定功率加热保护和脉冲加热保护三种形式。
技术总结本发明涉及温度测量技术领域，具体为一种基于热阻抗的冰层调温探测结构及其方法和应用，该结构包括热阻隔离层和加热探测组件，使用主动热脉冲探测，在升温或降温时记录温度变化曲线，通过分析温度变化曲线，得到热传导路径上每层结构的热阻抗构成，分析获得冰层情况。基于热阻抗的冰层调温探测结构的水三相点瓶冻制保存装置，包括机箱、控制装置、阱内液冷系统、阱芯组件及位于机箱内的组合芯体，所述阱内液冷系统和组合芯体的顶端自机箱顶面露出。阱芯组件和组合芯体自上而下分为多段，对水三相点瓶温度计阱和瓶外壁进行分段温度控制。水三相点瓶冻制保存装置的操作方法包括冰套冻制、保存和冰套维护等，并涉及恒温和脉冲温度保护措施。温度保护措施。温度保护措施。
技术研发人员：阚劲松 徐迎春 张珊 史晓峰
受保护的技术使用者：中国电子技术标准化研究院
技术研发日：2022.07.01
技术公布日：2022/11/1
