h。用石英研钵粗磨干燥之后的微波处理后的秸秆芯，取0.4 g干燥后样品，再加入10 ml防爆喷微波回流反应管中，依次加入聚四氟乙烯转子，4 ml储备液a，盖好聚四氟乙烯衬垫及防爆瓶盖后封紧，放于微波反应器内进行微波加热反应。将反应器条件设置为：反应时间30 min，功率120 w，反应温度180 ℃。
6.③
炭化反应后将所有残渣均放置于刚玉舟中，放于管式炉中，以10 ℃/min的升温速度快速升温至350 ℃炭化1h，期间以氮气气氛作为惰性气氛，氮气以60 ml/min的速度通入管式炉内，等管式炉自然冷却至室温后，取出刚玉舟，碳化物放入玛瑙研钵研磨为细末，依次用95%乙醇与水交替洗涤3遍，以加装中速定性滤纸的布氏漏斗过滤，过滤后的碳置于105 ℃的干燥箱内干燥12 h，取出后用玛瑙研钵研磨，得到lc。
附图说明
7.图1 为lc形成机理图，摘要附图。
8.图2 为lc的x射线衍射（xrd）图。衍射曲线上存在有规律的特征峰，而衍射线在2θ在10
°
和24
°
处可以观察到非常宽的衍射峰，这表明lc整体内部包含混乱的碳晶格。在22.01
°
，26.01
°
，27.47
°
，30.47
°
，31.53
°
，39.05
°
，42.51
°
，44.74
°
，45.50
°
和48.51
°
处均发现非常明显的sns的特征峰信号，这些信号对应着标准sns晶体卡片（jcpds 39-0354），说明了sns成功负载在生物炭表面。
9.图3 为lc的扫描电镜（sem）图。在lc的sem图中，我们可以看到比较规则的片层状结构，这说明微波辅助前改性在lc制备过程中可以维持秸秆炭的片层形貌。此外，在相对比较规则的炭片上负载一个个外观比较均匀的微球球形晶体形貌。这些微球的直径普遍在几百个纳米左右，并且分布比较均匀。
10.图4 为lc的局部透射电镜（tem）（a），高分辨率透射电镜（hrtem）（b）图，以及能量弥散x射线（edx）分析（c，d）图。在图中我们可以看到大大小小的微球分布在微片炭层结构上，碳层的厚度并不均匀，部分地方有几十个nm的石墨烯层厚度，也有部分地方有上百纳米厚。并且我们同时可以看到球状炭结构为实心碳球，通过hrtem测试，我们可以发现大多数区域都是不规则的晶格结构，这说明碳球主要以碳元素为骨架结构。通过对碳球边缘部分开展hrtem分析，我们发现部分纳米结晶颗粒分布在碳球上，这些结晶的尺寸在5 nm左右，晶体的晶格条纹清晰可见，晶格宽度0.32 nm、和0.305 nm，分别对应了sns的(0 0 1) (1 1 0)等晶面，这说明sns晶体成功负载在碳球表面，这也同edx分析结果相吻合。
具体实施方式
11.以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
12.实施例1：使用重铬酸钾储备液验证检测材料的还原性。所有的还原实验都在60 ml反应管里进行。分别按照1 g/l的投加量将50 mg的lc材料加入50 ml浓度为10 mg/l的重铬酸钾溶液中，分别在反应管中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子，置于转速为500 rpm的磁力搅拌器上反应1 h。lc对六价铬的去除量是8.615 mg/g。
13.实施例2：检测了lc的zeta电位，lc在ph 3、5、7、9、11条件下的表面电位分别为-1.88 mv、-7.38 mv、-20.85 mv、-32.67 mv、-27.47 mv。因此推测lc的中性点在ph = 2-3附
近。
14.实施例3：通过设置不同的ph环境对反应过程进行稳定性测试，溶液的ph调节是通过向六价铬储备溶液中滴加0.1 mol/l或0.01 mol/l浓度的hcl以及koh溶液实现的。配置过程忽略额外酸、碱投加可能造成的溶液体积变化。按照实施例1中实验过程进行实验，仅是用不同ph的重铬酸钾储备液替代原始储备液开展实验，在1 h后直接取出终点溶液，可以发现在ph 3、5、7、9、11条件下六价铬的去除率分别为80.69%，63.13%，54.94%，47.38%，9.24%，碱性条件下对lc去除六价铬的抑制作用非常明显。
技术特征：3、5、7、9、11条件下六价铬的去除率分别为80.69%，63.13%，54.94%，47.38%，9.24%，碱性条件下对lc去除六价铬的抑制作用非常明显。
技术总结本发明属于环境工程领域的实用技术，传统的生物质原材料都是具有空间网状的细胞壁结构，采用微波前改性方法可以用于制备特殊的类二维形貌的生物炭，为了有效提升材料处理重金属离子污染的废水的效率，充分利用微片层状秸秆炭上负载的点状散布的硫化位点，把锡前驱体引入制备体系，在通过低温炭化的还原环境保留硫化亚锡功能颗粒，实现表面纳米级还原位点的有效掺杂。通过不同的表征我们可以发现直径几十个纳米左右的硫化亚锡颗粒均匀分布在微片层装秸秆炭表面，通过还原实验我们发现，还原功能化的秸秆炭针对六价铬离子具有吸附与还原协同处理的作用。用于处理初始浓度为10 mg/L的重铬酸钾溶液时，对六价铬的去除效率高达82%。82%。
技术研发人员：胡敬韬 李慧琴 王晓晶 李维伦 薛晨玥
受保护的技术使用者：内蒙古大学
技术研发日：2022.07.11
技术公布日：2022/11/1
