1.本发明涉及多层陶瓷电容器技术领域，特别是涉及一种多层陶瓷电容器的制备方法。
背景技术：2.高电容量和高工作电压一直是多层陶瓷电容器的技术发展趋势。由于钛酸钡等二类瓷介材料具有高介电常数，故其主要用于制备较高容量的多层陶瓷电容器，但同样由于二类瓷介的介电常数高，二类瓷介多层陶瓷电容器在加载较高电压时容易表面打火，因此耐电压能力较差。业内通常采用在二类瓷介多层陶瓷电容器的上下表面堆叠一类瓷介膜片，并将一类瓷介膜片和二类瓷介膜片共烧为一体，从而得到中部为二类瓷介而上下表面为一类瓷介的类似三明治结构的多层陶瓷电容器，利用一类瓷介的介电常数远低于二类瓷介的介电常数，达到抑制表面打火从而提高多层陶瓷电容器的耐电压能力的目的。然而，这样仅有多层陶瓷电容器的上下两面由一类瓷介覆盖，还有两个面仍然基本由二类瓷介覆盖，故抑制表面打火的效果较差。
3.另外，为了提高钛酸钡基多层陶瓷电容器的耐电压能力，需要进行对烧结后的多层陶瓷电容器陶瓷体进行再氧化处理，然而内电极在多层陶瓷电容器表面露出的一端会发生显著氧化而丧失导电性。
技术实现要素：4.本发明要解决的技术问题是提供一种多层陶瓷电容器的制备方法，以获得耐电压性能好，内电极导电性好的多层陶瓷电容器。
5.为了实现上述目的，本发明提供了一种多层陶瓷电容器的制备方法，包括以下步骤：
6.s1：以第一陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜片，其中第一陶瓷浆料的原料包括第一陶瓷粉，第一陶瓷粉的材料为二类瓷介材料；
7.s2：在陶瓷膜片上印刷内电极浆料形成内电极图案，烘干内电极浆料后得到具有内电极的陶瓷膜片；
8.s3：按预定的数量将多个具有内电极的陶瓷膜片层叠并且在其两侧覆盖保护层，得到陶瓷基板，其中保护层为s1中制得的陶瓷膜片；
9.s4：将陶瓷基板压紧并切割，得到多个长方体的陶瓷片，其中，内电极露出的两个表面为陶瓷片的两个端面，其余表面为陶瓷片的侧面；
10.s5：将陶瓷片倒角，然后将倒角后的陶瓷片的两端分别浸渍第二陶瓷浆料，烘干后得到附有涂层的陶瓷片，其中第二陶瓷浆料的原料包括第二陶瓷粉，第二陶瓷粉的材料为一类瓷介材料；
11.s6：将附有涂层的陶瓷片排胶、烧结得到陶瓷体，然后将陶瓷体再氧化处理；
12.s7：采用喷砂方法去除陶瓷体的两个端面上的涂层，同时保留陶瓷体的四个侧面
上的涂层；
13.s8：在陶瓷体的两端分别附上端电极，完成多层陶瓷电容器的制备。
14.作为本发明的优选方案，在s1中，第一陶瓷浆料由第一陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合并分散均匀制得，然后将第一陶瓷浆料流延成陶瓷膜片，其中第一陶瓷粉的材料为钛酸钡。
15.作为本发明的优选方案，在s2中，内电极浆料为镍浆料、铜浆料、铜镍合金浆料中的一种。
16.作为本发明的优选方案，在s5中，第二陶瓷浆料由第二陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合并分散均匀制备得到，其中第二陶瓷粉的材料为锆酸钙、二氧化钛和钛酸钙中的一种。
17.作为本发明的优选方案，在s5中，将倒角后的陶瓷片浸渍第二陶瓷浆料以后，立即用平板贴上陶瓷片的端面再移开平板，或者用滚轮扫过陶瓷片的端面，以去除陶瓷片端面上多余的第二陶瓷浆料。
18.作为本发明的优选方案，在s5中，涂层在陶瓷片的侧面的延伸距离为d1，d1为陶瓷片的两个端面之间的距离的40％～50％。
19.作为本发明的优选方案，在s8中，端电极在陶瓷体的侧面的延伸距离为d2，d2为陶瓷体的两个端面之间的距离的10％～20％。
20.作为本发明的优选方案，在s6中，排胶是在空气中将陶瓷片加热至250℃－350℃并保温0.5小时～3小时以排除陶瓷片中所含的粘合剂，或者在中性气氛如氮气气氛中，将陶瓷片加热至350℃～600℃并保温2小时～6小时。
21.作为本发明的优选方案，在s6中，烧结是在由经过加湿的氮气和氢气的混合气体形成的还原气氛中，将陶瓷片加热至1000℃～1300℃并保温0.5小时～3小时，将陶瓷片烧结成瓷，使陶瓷片和涂层共烧为一体，得到陶瓷体。
22.作为本发明的优选方案，再氧化处理是将陶瓷体置于800℃～1100℃温度下保持0.5小时～5小时。
23.本发明实施例一种多层陶瓷电容器的制备方法，与现有技术相比，其有益效果在于：在制备的过程中，将二类瓷介材料的陶瓷片的两端分别浸渍第二陶瓷浆料，然后烘干形成涂层，使得多层陶瓷电容器制备成型后，位于两个端电极之间的陶瓷体的四个侧面均附有材料为低介电常数的一类瓷介的涂层，抑制表面打火的效果显著提升；由于陶瓷体的两个端面附有涂层，因此在再氧化处理时，涂层起到缓冲保护作用，有效减轻内电极在陶瓷片端面上的露出端的氧化程度，同时保证二类瓷介材料的再氧化效果；在附上端电极时，先采用喷砂方法去除陶瓷体的两个端面上的涂层，避免涂层影响端电极与内电极的连接，由于内电极在陶瓷体的端面上的露出端的氧化程度小，内电极的导电性好，能够与端电极形成可靠的电气连接，保证多层陶瓷电容器能够发挥功能。
附图说明
24.图1是本发明中将陶瓷片浸渍第二陶瓷浆料的示意图；
25.图2是本发明中将陶瓷体浸渍铜浆的示意图；
26.图3是本发明中制备得到的多层陶瓷电容器的结构图；
27.图中，1、陶瓷片；11、陶瓷片的端面；2、第二陶瓷浆料；3、涂层；4、陶瓷体；41、陶瓷
体的端面；5、铜浆；6、端电极。
具体实施方式
28.下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
29.如图1所示，本发明优选实施例的一种多层陶瓷电容器的制备方法，包括以下步骤：
30.s1：以第一陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜片，其中第一陶瓷浆料的原料包括第一陶瓷粉，第一陶瓷粉的材料为二类瓷介材料；将第一陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合并采用球磨或者砂磨的方法分散均匀，得到第一陶瓷浆料，再将第一陶瓷浆料流延成陶瓷膜片，在本实施例中，第一陶瓷粉的材料为钛酸钡。
31.s2：在陶瓷膜片上印刷内电极浆料形成内电极图案，烘干内电极浆料后得到具有内电极的陶瓷膜片；采用丝网印刷或者凹版印刷的方法将内电极浆料印刷于陶瓷膜片上，以在陶瓷膜片的一侧表面形成内电极图案，烘干内电极浆料后得到具有内电极的陶瓷膜片，在本实施例中，内电极浆料为镍浆料，在其他的实施例中，内电极浆料也可以为铜浆料或者铜镍合金浆料。
32.s3：按预定的数量将多个具有内电极的陶瓷膜片层叠并且在其两侧覆盖保护层，得到陶瓷基板；将具有内电极的陶瓷膜片进行层叠，层叠数量没有限定，但为了获得较高的电容量和耐电压，层叠数量优选为5～40，其中保护层由一个或多个s1中得到的陶瓷膜片层叠而成，保护层起到防潮以及防止机械损伤的作用，可以提高多层陶瓷电容器的耐电压能力及可靠性。
33.s4：将陶瓷基板压紧并切割，得到多个长方体的陶瓷片，其中，内电极露出的两个表面为陶瓷片的两个端面，其余表面为陶瓷片的侧面；采用等静压法将陶瓷基板压紧，然后按预定尺寸纵横切割陶瓷基板，得到多个长方体形状的陶瓷片，陶瓷片包括相对设置的两个端面，一部分内电极在陶瓷片的一个端面露出，另一部分内电极在陶瓷片的另一个端面露出。
34.s5：将陶瓷片倒角，然后将倒角后的陶瓷片的两端分别浸渍第二陶瓷浆料，烘干后得到附有涂层的陶瓷片，其中第二陶瓷浆料的原料包括第二陶瓷粉，第二陶瓷粉的材料为一类瓷介材料；将陶瓷片和磨介装入罐中倒角，使陶瓷片的棱角变圆滑，磨介可以为氧化铝球、氧化锆球、碳化硅粉末、氧化铝粉末、生粉或水等。第二陶瓷浆料通过将第二陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合并采用球磨或者砂磨的方法分散均匀制备得到。第二陶瓷粉的材料为一类瓷介材料，本实施例中，第二陶瓷粉的材料为锆酸钙、二氧化钛和钛酸钙中的一种。
35.参阅图1，将倒角后的陶瓷片1浸渍第二陶瓷浆料2，使第二陶瓷浆料分别完全覆盖两个陶瓷片的端面11，并且从陶瓷片的端面11的边缘处沿着与其相邻的陶瓷片1的四个侧面弯折延伸一段距离，烘干第二陶瓷浆料后得到附有涂层3的陶瓷片1。
36.在本实施例中，陶瓷片1两端的涂层3仅部分地覆盖陶瓷片1的四个侧面。在其他实施例中，陶瓷片1两端的涂层3可以完全覆盖陶瓷片1的四个侧面。可以通过控制陶瓷片1在第二陶瓷浆料2中的浸渍深度，方便地控制第二陶瓷浆料2在陶瓷片1四个侧面上的延伸距离，实现涂层对陶瓷片1四个侧面的不同的覆盖程度。优选的，涂层在陶瓷片1的侧面的延伸
距离为d1，d1为陶瓷片1的两个端面之间的距离的40％～50％，d1太小则涂层抑制表面打火的效果较差，d1太大则浸渍第二陶瓷浆料变得困难。
37.优选的，将倒角后的陶瓷片浸渍第二陶瓷浆料以后，立即用平板贴上陶瓷片的端面再移开平板，或者用滚轮扫过陶瓷片的端面，以去除陶瓷片端面上多余的第二陶瓷浆料，这样可以在保证涂层完全覆盖端面的前提下，减小涂层的厚度。
38.s6：将附有涂层的陶瓷片排胶、烧结得到陶瓷体，然后将陶瓷体再氧化处理；排胶是在空气中将陶瓷片加热至250℃～350℃并保温0.5小时～3小时以排除陶瓷片中所含的粘合剂，或者在中性气氛如氮气气氛中，将陶瓷片加热至350℃～600℃并保温2小时～6小时以排除陶瓷片中所含的粘合剂。烧结是在由经过加湿的氮气和氢气的混合气体(氢气的体积是氮气的体积的0.1％～3％)形成的还原气氛中，将陶瓷片加热至1000℃～1300℃并保温0.5小时～3小时，将陶瓷片烧结成瓷，使陶瓷片和涂层共烧为一体，得到陶瓷体。再氧化处理是将陶瓷体置于800℃～1100℃温度下保持0.5小时～5小时，提高钛酸钡电介质的耐电压能力。
39.再氧化处理可以在烧结完成后单独进行，只需重新加热陶瓷体至再氧化处理的温度。再氧化处理也可以跟烧结一并进行，只需在烧结保温结束后将温度降至再氧化处理所需的温度即可。
40.由于陶瓷体的两个端面附有涂层，涂层起到缓冲保护作用，有效减轻再氧化处理时内电极在陶瓷片端面上的露出端的氧化程度，同时保证二类瓷介质的再氧化效果。
41.s7：采用喷砂方法去除陶瓷体的两个端面上的涂层，同时保留陶瓷体的四个侧面上的涂层；用夹具将多个陶瓷体固定，露出陶瓷体的两个端面，采用喷砂方法去除端面上的涂层，直至使内电极在陶瓷体端面上的露出，同时保留陶瓷体的四个侧面上的涂层。当在s5中有执行去除陶瓷片端面上多余的第二陶瓷浆料的处理时，陶瓷体端面上的涂层较薄，可以减少喷砂处理的时间。
42.s8：在陶瓷体的两端分别附上端电极，完成多层陶瓷电容器的制备；参阅图2，将陶瓷体4浸渍铜浆5，使铜浆5分别完全覆盖两个陶瓷体的端面41，并且从陶瓷体的端面41的边缘处沿着与其相邻的陶瓷体4的四个侧面弯折延伸一段距离，在中性气氛如氮气气氛中烧结铜浆，形成分别紧密附着在陶瓷体相对两端的两个端电极6，即可完成多层陶瓷电容器的制备。
43.参阅图3，端电极6部分地覆盖涂层3，可以通过控制陶瓷体4在铜浆5中的浸渍深度，使端电极6在陶瓷体4四个侧面上延伸的距离d2小于涂层3在陶瓷体4四个侧面上延伸的距离d1，这样位于两个端电极6之间的陶瓷体4的四个侧面均附有材料为低介电常数的一类瓷介的涂层3，能够抑制两个端电极6之间发生表面打火，并且较之现有技术的多层陶瓷电容器仅有上下两面覆盖一类瓷介的方案，本发明实施例抑制表面打火的效果显著提升。
44.优选的，端电极在陶瓷体的侧面的延伸距离为d2，d2为陶瓷体的两个端面之间的距离的10％～20％，d2太小则不便于在线路板上焊装多层陶瓷电容器，d2太大则两个端电极距离较小，容易表面打火。
45.由于内电极在陶瓷体的端面上的露出端的氧化程度小，内电极的导电性好，能够与端电极形成可靠的电气连接，保证多层陶瓷电容器能够发挥功能。
46.综上，本发明实施例提供一种多层陶瓷电容器的制备方法，在制备的过程中，将二
类瓷介材料的陶瓷片的两端分别浸渍第二陶瓷浆料，然后烘干形成涂层，使得多层陶瓷电容器制备成型后，位于两个端电极之间的陶瓷体的四个侧面均附有材料为低介电常数的一类瓷介的涂层，抑制表面打火的效果显著提升；由于陶瓷体的两个端面附有涂层，因此在再氧化处理时，涂层起到缓冲保护作用，有效减轻内电极在陶瓷片端面上的露出端的氧化程度，同时保证二类瓷介材料的再氧化效果；在附上端电极时，先采用喷砂方法去除陶瓷体的两个端面上的涂层，避免涂层影响端电极与内电极的连接，由于内电极在陶瓷体的端面上的露出端的氧化程度小，内电极的导电性好，能够与端电极形成可靠的电气连接，保证多层陶瓷电容器能够发挥功能。
47.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
技术特征：1.一种多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：s1：以第一陶瓷浆料为原料制备得到陶瓷膜片，其中第一陶瓷浆料的原料包括第一陶瓷粉，第一陶瓷粉的材料为二类瓷介材料；s2：在陶瓷膜片上印刷内电极浆料形成内电极图案，烘干内电极浆料后得到具有内电极的陶瓷膜片；s3：按预定的数量将多个具有内电极的陶瓷膜片层叠并且在其两侧覆盖保护层，得到陶瓷基板，其中保护层为一个或多个s1中制得的陶瓷膜片层叠而成；s4：将陶瓷基板压紧并切割，得到多个长方体的陶瓷片，其中，内电极露出的两个表面为陶瓷片的两个端面，其余表面为陶瓷片的侧面；s5：将陶瓷片倒角，然后将倒角后的陶瓷片的两端分别浸渍第二陶瓷浆料，烘干后得到附有涂层的陶瓷片，其中第二陶瓷浆料的原料包括第二陶瓷粉，第二陶瓷粉的材料为一类瓷介材料；s6：将附有涂层的陶瓷片排胶、烧结得到陶瓷体，然后将陶瓷体再氧化处理；s7：采用喷砂方法去除陶瓷体的两个端面上的涂层，同时保留陶瓷体的四个侧面上的涂层；s8：在陶瓷体的两端分别附上端电极，完成多层陶瓷电容器的制备。2.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：在s1中，第一陶瓷浆料由第一陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合并分散均匀制得，然后将第一陶瓷浆料流延成陶瓷膜片，其中第一陶瓷粉的材料为钛酸钡。3.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：在s2中，内电极浆料为镍浆料、铜浆料、铜镍合金浆料中的一种。4.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：在s5中，第二陶瓷浆料由第二陶瓷粉、粘合剂、有机溶剂混合并分散均匀制备得到，其中第二陶瓷粉的材料为锆酸钙、二氧化钛和钛酸钙中的一种。5.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：在s5中，将倒角后的陶瓷片浸渍第二陶瓷浆料以后，立即用平板贴上陶瓷片的端面再移开平板，或者用滚轮扫过陶瓷片的端面，以去除陶瓷片端面上多余的第二陶瓷浆料。6.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：在s5中，涂层在陶瓷片的侧面的延伸距离为d1，d1为陶瓷片的两个端面之间的距离的40％～50％。7.根据权利要求6所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：在s8中，端电极在陶瓷体的侧面的延伸距离为d2，d2为陶瓷体的两个端面之间的距离的10％～20％。8.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：在s6中，排胶是在空气中将陶瓷片加热至250℃～350℃并保温0.5小时～3小时，或者在中性气氛如氮气气氛中，将陶瓷片加热至350℃～600℃并保温2小时～6小时。9.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：在s6中，烧结是在由经过加湿的氮气和氢气的混合气体形成的还原气氛中，将陶瓷片加热至1000℃～1300℃并保温0.5小时～3小时，将陶瓷片烧结成瓷，使陶瓷片和涂层共烧为一体，得到陶瓷体。10.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：再氧化处理是将陶瓷体置于800℃～1100℃温度下保持0.5小时～5小时。
技术总结本发明涉及多层陶瓷电容器技术领域，公开了一种多层陶瓷电容器的制备方法，本发明将陶瓷片的两端分别浸渍第二陶瓷浆料，使得多层陶瓷电容器制备成型后，位于两个端电极之间的陶瓷体的四个侧面均附有材料为低介电常数的一类瓷介的涂层，抑制表面打火的效果显著提升；由于陶瓷体的两个端面附有涂层，因此在再氧化处理时，涂层起到缓冲保护作用，有效减轻内电极在陶瓷片端面上的露出端的氧化程度，在附上端电极时，先采用喷砂方法去除陶瓷体的两个端面上的涂层，避免涂层影响端电极与内电极的连接，由于内电极在陶瓷体的端面上的露出端的氧化程度小，端电极与内电极能够可靠连接，保证多层陶瓷电容器能够发挥功能。多层陶瓷电容器能够发挥功能。多层陶瓷电容器能够发挥功能。
技术研发人员：陆亨 周兰端 姚小玉 刘婕妤 罗喆 卓金丽
受保护的技术使用者：广东风华高新科技股份有限公司
技术研发日：2022.07.18
技术公布日：2022/11/1
