1.本发明涉及一种粗单体分离节能方法，属有机硅生产技术领域。
背景技术：2.甲基氯硅烷混合单体包括二甲基二氯硅烷(简称二甲)、一甲基三氯硅烷(简称一甲)、三甲基一氯硅烷(简称三甲)、一甲基二氯硅烷(简称一甲含氢)、高沸物和低沸物。众所周知，目前国内外甲基氯硅烷单体合成普遍采用“直接法”合成工艺，以硅粉和氯甲烷为原料，在铜催化剂体系作用下直接合成甲基氯硅烷混合单体，甲基氯硅烷混合单体通过精馏分离得到主要目标产物二甲，副产物一甲、一甲含氢、三甲、高沸物及低沸物。二甲再通过水解和裂解等过程生产各种有机硅中间体—低聚甲基硅氧烷或烷氧基硅烷，进一步加工成为各类有机硅下游产品。
3.在制备硅油、硅橡胶时对原料二甲的纯度要求相当高，尤其是制备高温硫化硅橡胶，要求关键原料二甲的纯度达到99.95％以上。但粗单体组分复杂，沸点差距小，目前国内有机硅生产厂家精馏所得二甲产品与国外先进水平相比，纯度不高，且能耗较大，导致产品市场竞争力低下。甲基氯硅烷混合单体分离能耗占整个有机硅装置的80％以上，因此有必要对甲基氯硅烷混合单体分离提纯工艺进行相关技术研究，在保证产品质量的情况下尽可能的降低能耗。
4.目前国内技术主要提出脱高塔与脱低塔变压热耦合精馏、二元塔并联双效精馏热耦合、脱高塔与二元塔变压热耦合精馏，热耦合利用率不高，能耗依然较高。
技术实现要素：5.本发明提供了一种单体分离节能方法，解决现有技术难提，克服单体分离中蒸汽和循环水用量较大、能耗较高的问题。
6.本发明中使用的技术术语说明：
7.粗高沸物：常压下沸点大于70.2℃的组分。
8.低沸物：常压下沸点低于60℃的组分。
9.粗单体：甲基氯硅烷混合单体，主要组分为一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基二氯硅烷、四氯化硅等。本发明技术构思如下：
10.一种粗单体分离节能方法，将粗单体进入精馏塔一，精馏塔一塔顶脱除高沸气相物料全部进入精馏塔三塔釜再沸器作为热源，经再沸器冷凝后一部分作为塔回流返回至精馏塔一塔顶，另一部分作为精馏塔二进料，塔釜采出粗高沸；精馏塔二塔顶采出沸点低的氯硅烷组份，塔釜采出作为精馏塔三和精馏塔四进料；精馏塔三塔顶气相物料分别进入精馏塔二塔釜热耦合再沸器和精馏塔四塔釜再沸器作为热源，经再沸器冷凝后一部分作为塔回流返回至精馏塔三塔顶，另一部分作为一甲基三氯硅烷产品采出，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品；精馏塔四塔顶采出一甲基三氯硅烷产品，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品。具体方案如下：
11.一种粗单体分离节能装置，粗单体进料管与精馏塔一连接，精馏塔一顶部与精馏塔三底部设置的精馏塔三塔釜再沸器连接；
12.精馏塔三塔釜再沸器经精馏塔一回流泵与精馏塔二连接；
13.精馏塔二底部经精馏塔二釜液泵分别与精馏塔三、精馏塔四连接。
14.精馏塔一底部设置有精馏塔一再沸器，精馏塔三塔釜再沸器经精馏塔一回流泵与精馏塔一上部连接；精馏塔一底部连接至粗高沸物出料管。
15.精馏塔二顶部与精馏塔二冷凝器连接，精馏塔二冷凝器与精馏塔二回流槽连接，精馏塔二回流槽与精馏塔二回流泵连接，精馏塔二回流泵一路连接至精馏塔二上部，一路连接至出料管一。
16.精馏塔三顶部分别与精馏塔二底部设置的精馏塔二塔釜再沸器及精馏塔四底部设置的精馏塔四塔釜再沸器连接；
17.精馏塔二塔釜再沸器及精馏塔四塔釜再沸器分别与精馏塔二耦合回流泵及精馏塔四耦合回流泵连接；
18.精馏塔二耦合回流泵及精馏塔四耦合回流泵分别经管道汇合后一路连接至出料管三，一路连接至精馏塔三，精馏塔三底部连接至出料管二。
19.精馏塔四顶部与精馏塔四冷凝器连接，精馏塔四冷凝器与精馏塔四回流槽连接，精馏塔四回流槽与精馏塔四回流泵连接，精馏塔四回流泵一路连接至出料管五，一路连接至精馏塔四，精馏塔四底部连接至出料管四。
20.采用粗单体分离节能装置进行的工艺，包括如下步骤：
21.(1)将有机硅粗单体进入精馏塔一1，精馏塔一1塔顶脱除高沸气相物料进入精馏塔三塔釜再沸器8作为热源，经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13作为精馏塔二2进料；
22.(2)精馏塔二2塔顶气相经精馏塔二冷凝器7冷凝进入精馏塔二回流槽12，精馏塔二回流槽12中的物料经精馏塔二回流泵15输送一部分作为塔回流返回至精馏塔二2顶部，另一部分采出沸点低于60℃组份21进入后续精馏塔分离，塔釜采出经精馏塔二釜液泵16输送作为精馏塔三3和精馏塔四4进料；
23.(3)精馏塔三3塔顶气相物料分别进入精馏塔二塔釜再沸器6和精馏塔四塔釜再沸器9作为热源，冷凝后分别通精馏塔二耦合回流泵14和精馏塔四耦合回流泵17一部分作为塔回流返回至精馏塔三3塔顶，另一部分作为一甲基三氯硅烷产品23采出，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品22；
24.(4)精馏塔四4塔顶气相经精馏塔四冷凝器10冷凝进入精馏塔四回流槽11，精馏塔四回流槽11中的物料经精馏塔四回流泵18输送一部分作为塔回流返回至精馏塔四4顶部，另一部分采出一甲三氯硅烷产品25，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品24。
25.步骤(1)中有机硅粗单体为甲基氯硅烷组成的混合物，主要组分及质量分数为含二甲基二氯硅烷82-87％，一甲基一氯硅烷5-9％，高沸物2-5％，轻组分4-7％。
26.步骤(1)中精馏塔一1塔顶脱除高沸气相物料全部进入精馏塔三塔釜再沸器8作为热源。
27.步骤(1)中经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13将40-90％作为塔回流返回至精馏塔一1塔顶，另一部分作为精馏塔二2进料。
28.作为优选方案，精馏塔二2塔釜采出经精馏塔二2釜液泵16输送50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％体积分数的物料去精馏塔三3，对应的剩余的去精馏塔四4。
29.步骤(1)中所述精馏塔一1塔顶温度控制在110-150℃，塔顶压力控制在0.30-0.6mpa，作为优选方案，精馏塔一1塔顶温度控制在120-145℃，塔顶压力控制在0.35-0.5mpa。
30.步骤(2)中精馏塔二回流槽12中的物料经精馏塔二回流泵15输送70％-99％作为返回至精馏塔二2顶部，另一部分采出沸点低于60℃组份21进入后续精馏塔分离。
31.步骤(2)中精馏塔二2塔釜采出经精馏塔釜液泵16输送50-80％去精馏塔三3，剩余去精馏塔四4。
32.作为优选方案，精馏塔二2塔釜采出经精馏塔二2釜液泵16输送50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％体积分数的物料去精馏塔三3，对应的剩余的去精馏塔四4。
33.步骤(2)中精馏塔二2塔釜温度控制在80-100℃，塔压力控制在0.05-0.2mpa，作为优选方案，精馏塔二2塔釜温度控制在85-95℃。
34.步骤(3)中精馏塔三3塔顶气相物料以40-60％输送至精馏塔二塔釜再沸器6，其余去精馏塔四塔釜再沸器9。
35.作为优选方案，精馏塔三3塔顶气相物料以40％、45％、50％、55％、60％体积分数输送至精馏塔二塔釜再沸器6，对应的剩余物料去精馏塔四4塔釜再沸器9。
36.步骤(3)中精馏塔二塔釜再沸器6和精馏塔四塔釜再沸器9的凝液通过精馏塔二耦合回流泵14和精馏塔四耦合回流泵17，部分返回至精馏塔三3塔顶，部分作为一甲基三氯硅烷产品23采出，回流比100-180。
37.步骤(3)中精馏塔三3塔顶温度控制在90-120℃，塔顶压力控制在0.10-0.3mpa。
38.步骤(4)中精馏塔四回流槽11中的物料部分经精馏塔四回流泵18输送塔顶部，另一部分采出一甲三氯硅烷产品25，回流比100-180。
39.步骤(4)中精馏塔四4塔釜温度控制在80-100℃，塔釜压力控制在0.05-0.15mpa，作为优选方案，精馏塔四4塔釜温度控制在85-98℃。
40.所述精馏塔一1塔顶气相温度较精馏塔三的塔釜温度高10-40℃。
41.所述精馏塔三3塔顶气相温度较精馏塔二和精馏塔四的塔釜温度高10-40℃。
42.技术优点：
43.本发明工艺技术简单、控制条件严谨、具有良好的应用前景和应用价值，和现有技术相比：常规工艺精馏塔一、精馏塔二及精馏塔三再沸器加热均全部采用蒸汽，塔顶冷凝全部采用循环水。而本发明充分利用物料组分及特性，将常规工艺中的精馏塔三拆分为精馏塔三和精馏塔四，同时将精馏塔一、精馏塔三加压操作，提高精馏塔一、精馏塔三塔顶温度。常规工艺步骤，精馏塔一釜液料去一只塔完成分离任务，本发明将精馏塔塔釜的物料按一定比例分成两份去精馏分离，即分别由精馏塔三和四精馏，为实现本方案中的精馏塔三3与精馏塔四4、精馏塔二2热量的耦合，达到节能的目的，没必要拆成更多的塔，节约投资。该拆分是经过热量计算的。加压是为了得到温度差，达到精馏塔三3顶部气相去精馏塔四4和精馏塔二2的目的。过高的压力会导致精馏塔三3分离效率下降和热量的不匹配)；
44.先将精馏塔一塔顶高温气相物料全部作为精馏塔三塔釜再沸器的热源，再将精馏塔三塔顶气相物料分别作为精馏塔二和精馏塔四塔釜再沸器的热源，本工艺对四塔物流严
格的摩尔计算和分割，通过装备技术、控制技术使热源充分匹配，合理利用了精馏塔一、精馏塔三塔顶气相蒸汽物料的潜热，既降低了精馏塔二、精馏塔三、精馏塔四的蒸汽消耗，又降低了精馏塔一、精馏塔三循环水的用量。
附图说明
45.图1为本发明的粗单体分离节能系统结构图，其中，1精馏塔一；2精馏塔二；3精馏塔三；4精馏塔四；5精馏塔一再沸器；6精馏塔二塔釜再沸器；7精馏塔二冷凝器；8精馏塔三塔釜再沸器；9精馏塔四塔釜再沸器；10精馏塔四冷凝器；11精馏塔四回流槽；12精馏塔二回流槽；13精馏塔一回流泵；14精馏塔二耦合回流泵；15精馏塔二回流泵；16精馏塔二釜液泵；17精馏塔四耦合回流泵；18精馏塔四回流泵；19粗单体进料管；20粗高沸物出料管；21出料管一；22出料管二；23出料管三；24出料管四；25出料管五。
具体实施方式
46.下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但下述实施例仅仅为本发明的优先实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
47.实施例1
48.一种粗单体分离节能装置，粗单体进料管19与精馏塔一1连接，精馏塔一1顶部经气相管道与精馏塔三3底部设置的精馏塔三塔釜再沸器8连接；
49.精馏塔三塔釜再沸器8经精馏塔一回流泵13与精馏塔二2连接；
50.精馏塔二2底部经精馏塔二釜液泵16分别与精馏塔三3、精馏塔四4连接。精馏塔一1底部设置有精馏塔一再沸器5，精馏塔一1底部连接至粗高沸物出料管20。精馏塔三塔釜再沸器8经精馏塔一回流泵13与精馏塔一1上部连接。精馏塔三3顶部与精馏塔二2底部设置的精馏塔二塔釜再沸器6。
51.精馏塔二2顶部与精馏塔二冷凝器7连接，精馏塔二冷凝器7与精馏塔二回流槽12连接，精馏塔二回流槽12与精馏塔二回流泵15连接，精馏塔二回流泵15一路连接至精馏塔二2上部，一路连接至出料管一21。
52.精馏塔三3顶部与精馏塔四4底部设置的精馏塔四塔釜再沸器9连接。精馏塔四4顶部与精馏塔四冷凝器10连接，精馏塔四冷凝器10与精馏塔四回流槽11连接，精馏塔四回流槽11与精馏塔四回流泵18连接，精馏塔四回流泵18一路连接至出料管五25，一路连接至精馏塔四4。精馏塔四4底部连接至出料管四24。
53.精馏塔二塔釜再沸器6及精馏塔四塔釜再沸器9分别与精馏塔二耦合回流泵14及精馏塔四耦合回流泵17连接。精馏塔二耦合回流泵14及精馏塔四耦合回流泵17分别经管道汇合后一路连接至出料管三23，一路连接至精馏塔三3，精馏塔三3底部连接至出料管二22。
54.物料流股合格参数范围如下：
55.精馏塔一塔底采出流股20：
56.二甲基二氯硅烷：20-50％，三甲基氯硅烷：0.01-0.1％，高沸物：50-80％。
57.精馏塔二塔顶采出流股21：
58.一甲基三氯硅烷：0.1-8％，三甲基氯硅烷：40-60％，一甲基二氯硅烷：30-50％，二
甲基氯硅烷5-10％，四氯化硅：0-0.55％，低沸物：3-10％。
59.精馏塔三塔底采出流股22：
60.二甲基二氯硅烷：99-100％，一甲基三氯硅烷：0.005-0.02％，高沸物：0.04-0.2％。
61.精馏塔三塔顶采出流股23：
62.一甲基三氯硅烷：98-100％，二甲基二氯硅烷：0.05-1％，三甲基氯硅烷：0.01-0.5％，四氯化硅：0.01-0.3％。
63.精馏塔四塔底采出流股24：
64.二甲基二氯硅烷：99-100％，一甲基三氯硅烷：0.005-0.02％，高沸物：0.04-0.2％。
65.精馏塔四塔顶采出流股25：
66.一甲基三氯硅烷：98-100％，二甲基二氯硅烷：0.05-1％，三甲基氯硅烷：0.01-0.5％，四氯化硅：0.01-0.3％。
67.实施例2
68.来自合成装置的粗单体(压力0.6mpa，温度40℃，含二甲基二氯硅烷85％，一甲基一氯硅烷8％，高沸物2％，轻组分5％)。
69.采用本实施例1进行的粗单体精馏节能工艺如下：
70.(1)将有机硅粗单体15t/h进入精馏塔一1，精馏塔一1塔顶脱除高沸气相物料全部进入精馏塔三塔釜再沸器8作为热源，经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13泵送50％体积分数的物料回流至精馏塔一1中，剩余的50％作为精馏塔二2进料，精馏塔一1塔顶温度为130℃，压力为0.4mpa；
71.(2)精馏塔二2塔顶气相经精馏塔二冷凝器7冷凝进入精馏塔二回流槽12，精馏塔二回流槽12中的物料经精馏塔二回流泵15输送90％体积分数的物料作为塔回流返回至精馏塔二2顶部，采出10％的沸点低于60℃组份21进入后续精馏塔分离，精馏塔二2塔釜采出经精馏塔二釜液泵16输送60％体积分数的物料作为精馏塔三3的进料，剩余的40％作为精馏塔四4的进料；精馏塔二2塔釜温度为80℃，塔釜压力为0.05mpa；
72.(3)精馏塔三3通过精馏塔三塔釜再沸器8加热，精馏塔三3塔顶气相物料60％体积分数物料进入精馏塔二塔釜再沸器6和40％体积分数物料进入精馏塔四塔釜再沸器9作为热源，冷凝后分别通精馏塔二耦合回流泵14和精馏塔四耦合回流泵17一部分作为塔回流返回至精馏塔三3塔顶，实现回流，回流比为120，另一部分作为一甲基三氯硅烷产品23采出，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品22；精馏塔三3塔釜温度为110℃，塔顶温度100℃，塔釜压力为0.15mpa；
73.(4)精馏塔四4塔顶气相经精馏塔四冷凝器10冷凝进入精馏塔四回流槽11，精馏塔四回流槽11中的物料经精馏塔四回流泵18输送一部分作为塔回流返回至精馏塔四4顶部，实现回流，回流比为100，另一部分采出一甲三氯硅烷产品25，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品24；精馏塔四4塔釜温度为85℃，塔釜压力为0.15mpa。
74.针对本技术的这一工艺条件，本技术对各气相物料的走向选择及走向的量对冷凝器及再沸器负荷影响进行了精细化条件，发现气相的走量对实现精馏过程节能效应的影响是巨大的，具体如下：
75.[0076][0077]
注：以上百分数均为体积分数。
[0078]
上述步骤(1)对应的为精馏塔一回流泵13泵送回流至精馏塔一1中的物料，以及作为精馏塔二2进料的分流情况。
[0079]
上述步骤(2)对应的为精馏塔二2塔釜采出经精馏塔二釜液泵16输送至精馏塔三3的物料，以及作为精馏塔四4的进料的分流情况。
[0080]
上述步骤(3)对应的为精馏塔三3塔顶气相物料进入精馏塔二塔釜再沸器6和进入精馏塔四塔釜再沸器9作为热源的分流情况。
[0081]
[0082]
[0083]
[0084]
[0085][0086]
根据实施2工艺步骤和参数，改变精馏塔2去精馏塔3和精馏塔4的进料物流比例，例如去精馏塔3低于去精馏塔4的量，精馏塔4所需冷却量增大，如实施例2-15、2-16。
[0087]
根据实施2工艺步骤和参数，精馏塔三3气相去精馏塔四4和精馏塔2的分配发生较大的变化，例如去精馏塔四4超过70％，其余去精馏塔二2，则精馏塔二2需额外补充热量才能正常运行，精馏塔四4会超压超压。
[0088]
实施例3
[0089]
根据实施例2工艺步骤，精馏塔1压力在0.25mpa，温度119℃，为实现精馏塔顶气相做为精馏塔3再沸器8热媒，精馏塔3控制釜温100℃，塔顶温度约为90℃。精馏塔气相物料不能作为热媒利用，精馏塔2和精馏塔4需蒸汽加热。
[0090]
实施例4
[0091]
根据实施例2工艺步骤，精馏塔三3压力控制在0.25mpa，分离效率不佳。塔釜产品中一甲基三氯硅烷含量超过0.02％。
[0092]
实施例5
[0093]
来自合成装置的粗单体(压力0.67mpa，温度45℃，含二甲基二氯硅烷85.5％，一甲
基一氯硅烷7.8％，高沸物2.4％，轻组分4.3％)。
[0094]
采用本实施例1进行的粗单体精馏节能工艺如下：
[0095]
(1)将有机硅粗单体以25.5t/h的流量进入精馏塔一1，精馏塔一1塔顶脱除高沸气相物料全部进入精馏塔三塔釜再沸器8作为热源，经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13泵送78％体积分数的物料回流至精馏塔一1塔顶，剩余的22％作为精馏塔二2进料，塔釜采出粗高沸20；精馏塔一1塔顶温度控制在135℃，塔顶压力控制在0.45mpa。
[0096]
(2)精馏塔二2塔顶气相经精馏塔二冷凝器7冷凝进入精馏塔二回流槽12，精馏塔二回流槽12中的物料经精馏塔二回流泵15输送97.5％体积分数的物料作为塔回流返回至精馏塔二2顶部，采出2.5％的一甲基三氯硅烷沸点低的组份21进入后续精馏塔分离，塔釜采出经精馏塔二釜液泵16输送74％体积分数的物料作为精馏塔三3的进料，剩余的26％作为精馏塔四4进料；精馏塔二2塔釜温度控制在87℃，塔釜压力控制在0.06mpa。
[0097]
(3)精馏塔三3通过精馏塔三塔釜再沸器8加热，精馏塔三3塔顶气相物料52％体积分数物料进入精馏塔二塔釜再沸器6和48％体积分数物料精馏塔四塔釜再沸器9作为热源，冷凝后分别通过精馏塔二耦合回流泵14和精馏塔四耦合回流泵17一部分作为塔回流返回至精馏塔三3塔顶，实现回流，回流比为140，另一部分作为一甲基三氯硅烷产品23采出，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品22；精馏塔三3塔顶温度控制在107℃，塔顶压力控制在0.2mpa。
[0098]
(4)精馏塔四4塔顶顶气相经精馏塔四冷凝器10冷凝进入精馏塔四回流槽11，精馏塔四回流槽11中的物料经精馏塔四回流泵18输送一部分作为塔回流返回至精馏塔四4顶部，实现回流，回流比为160，另一部分采出一甲三氯硅烷产品25，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品24；精馏塔四4塔釜温度控制在90℃，塔釜压力控制在0.07mpa。
[0099]
控制工艺过程同实施例5的粗单体分离节能工艺，仅精馏塔二塔釜温度控制为70℃，压力控制为0.05mpa，进行的工艺为实施例5-1。
[0100]
同样的，控制工艺过程同实施例5的粗单体精馏节能工艺，仅精馏塔二塔釜温度控制为75℃，压力控制为0.1mpa，进行的工艺为实施例5-2。
[0101]
同样的，控制工艺过程同实施例5的粗单体精馏节能工艺，仅精馏塔二塔釜温度控制为90℃，压力控制为0.12mpa，进行的工艺为实施例5-3。
[0102]
同样的，控制工艺过程同实施例5的粗单体精馏节能工艺，仅精馏塔二塔釜温度控制为100℃，压力控制为0.20mpa，进行的工艺为实施例5-4。
[0103]
同样的，控制工艺过程同实施例5的粗单体精馏节能工艺，仅精馏塔二塔釜温度控制为110℃，压力控制为0.29mpa，进行的工艺为实施例5-5。
[0104]
相同处理量及产品质量情况下，常规工艺与本发明工艺和系统的能耗对比数据如下：
[0105][0106][0107]
通过以上数据对比可以看出，采用本发明工艺及系统，在相同处理量及产品质量
的情况下，热消耗仅为常规工艺的47.25％，冷凝器负荷为常规工艺的39.16％，大幅度降低了能和及循环水的用量。
[0108]
实施例6
[0109]
来自合成装置的粗单体(压力0.55mpa，温度41℃，含二甲基二氯硅烷83.7％，一甲基一氯硅烷7.5％，高沸物2.8％，轻组分6.0％)。
[0110]
采用本实施例1进行的粗单体精馏节能工艺如下：
[0111]
(1)将有机硅粗单体以20.5t/h的流量进入精馏塔一1，精馏塔一1塔顶脱除高沸气相物料全部进入精馏塔三塔釜再沸器8作为热源，经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13泵送68％体积分数的物料回流至精馏塔一1中，剩余的32％作为精馏塔二2进料，塔釜采出粗高沸20；精馏塔一1塔顶温度控制在132℃，塔顶压力控制在0.42mpa。
[0112]
(2)精馏塔二2塔顶气相经精馏塔二冷凝器7冷凝进入精馏塔二回流槽12，精馏塔二回流槽12中的物料经精馏塔二回流泵15输送88％体积分数的物料作为塔回流返回至精馏塔二2顶部，采出12％的一甲基三氯硅烷沸点低的组份21进入后续精馏塔分离，塔釜采出经精馏塔二釜液泵16输送72％体积分数的物料，为精馏塔三3，剩余的28％作为精馏塔四4进料；精馏塔二2塔釜温度控制在90℃，塔釜压力控制在0.08mpa。
[0113]
(3)精馏塔三3通过精馏塔三塔釜再沸器8加热，精馏塔三3塔顶气相物料53％体积分数物料进入精馏塔二塔釜再沸器6和47％体积分数物料进入精馏塔四塔釜再沸器9作为热源，冷凝后分别通过精馏塔二耦合回流泵14和精馏塔四耦合回流泵17一部分作为塔回流返回至精馏塔三3塔顶，实现回流，回流比为155，另一部分作为一甲基三氯硅烷产品23采出，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品22；精馏塔三3塔顶温度控制在109℃，塔顶压力控制在0.21mpa。
[0114]
(4)精馏塔四4塔顶顶气相经精馏塔四冷凝器10冷凝进入精馏塔四回流槽11，精馏塔四回流槽11中的物料经精馏塔四回流泵18输送一部分作为塔回流返回至精馏塔四4顶部，实现回流，回流比为165，另一部分采出一甲三氯硅烷产品25，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品24；精馏塔四4塔釜温度控制在92℃，塔釜压力控制在0.08mpa。
[0115]
控制工艺过程同实施例6的粗单体分离节能工艺，仅精馏塔三塔顶温度控制为85℃，压力控制为0.05mpa，进行的工艺为实施例6-1。
[0116]
同样的，控制工艺过程同实施例5的粗单体精馏节能工艺，仅精馏塔三塔顶温度控制为90℃，压力控制为0.06mpa，进行的工艺为实施例6-2。
[0117]
同样的，控制工艺过程同实施例5的粗单体精馏节能工艺，仅精馏塔三塔顶温度控制为95℃，压力控制为0.11mpa，进行的工艺为实施例6-3。
[0118]
同样的，控制工艺过程同实施例5的粗单体精馏节能工艺，仅精馏塔三塔顶温度控制为115℃，压力控制为0.26mpa，进行的工艺为实施例6-4。
[0119]
同样的，控制工艺过程同实施例5的粗单体精馏节能工艺，仅精馏塔三塔顶温度控制为120℃，压力控制为0.29mpa，进行的工艺为实施例6-5。
[0120]
同样的，控制工艺过程同实施例5的粗单体精馏节能工艺，仅精馏塔三塔顶温度控制为125℃，压力控制为0.37mpa，进行的工艺为实施例6-6。
[0121]
相同处理量及产品质量情况下，常规工艺与本发明工艺和系统的能耗对比数据如下：
[0122]
[0123][0124]
通过以上数据对比可以看出，采用本发明工艺及系统，在相同处理量及产品质量的情况下，热消耗仅为常规工艺的49.06％，冷凝器负荷为常规工艺的42.00％，大幅度降低了能和及循环水的用量。
[0125]
实施例7
[0126]
来自合成装置的粗单体(压力0.56mpa，温度42℃，含二甲基二氯硅烷85.8％，一甲基一氯硅烷6.8％，高沸物3.5％，轻组分3.9％)。
[0127]
采用本实施例1进行的粗单体精馏节能工艺如下：
[0128]
(1)将有机硅粗单体以20.5t/h的流量进入精馏塔一1，精馏塔一1塔顶脱除高沸气相物料全部进入精馏塔三塔釜再沸器8作为热源，经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13泵送77％体积分数的物料回流至精馏塔一1中，剩余的23％作为精馏塔二2进料，塔釜采出粗高沸20；精馏塔一1塔顶温度控制在138℃，塔顶压力控制在0.48mpa。
[0129]
(2)精馏塔二2塔顶气相经精馏塔二冷凝器7冷凝进入精馏塔二回流槽12，精馏塔二回流槽12中的物料经精馏塔二回流泵15输送93％体积分数的物料作为塔回流返回至精馏塔二2顶部，采出7％的一甲基三氯硅烷沸点低的组份21进入后续精馏塔分离，塔釜采出
经精馏塔二釜液泵16输送68％体积分数的物料，为精馏塔三3，剩余的32％作为精馏塔四4进料；精馏塔二2塔釜温度控制在93℃，塔釜压力控制在0.09mpa。
[0130]
(3)精馏塔三3通过精馏塔三塔釜再沸器8加热，精馏塔三3塔顶气相物料55％体积分数物料进入精馏塔二塔釜再沸器6和45％体积分数物料进入精馏塔四塔釜再沸器9作为热源，冷凝后分别通过精馏塔二耦合回流泵14和精馏塔四耦合回流泵17一部分作为塔回流返回至精馏塔三3塔顶，实现回流，回流比为138，另一部分作为一甲基三氯硅烷产品23采出，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品22；精馏塔三3塔顶温度控制在112℃，塔顶压力控制在0.23mpa。
[0131]
(4)精馏塔四4塔顶顶气相经精馏塔四冷凝器10冷凝进入精馏塔四回流槽11，精馏塔四回流槽11中的物料经精馏塔四回流泵18输送一部分作为塔回流返回至精馏塔四4顶部，实现回流，回流比为170，另一部分采出一甲三氯硅烷产品25，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品24；精馏塔四4塔釜温度控制在94℃，塔釜压力控制在0.09mpa。
[0132]
相同处理量及产品质量情况下，常规工艺与本发明工艺和系统的能耗对比数据如下：
[0133]
通过以上数据对比可以看出，采用本发明工艺及系统，在相同处理量及产品质量的情况下，热消耗仅为常规工艺的48.40％，冷凝器负荷为常规工艺的40.93％，大幅度降低了能和及循环水的用量。
[0134]
步骤及工艺条件同实施例7，控制精馏塔一1塔顶压力在0.30mpa，则精馏塔一1塔顶温度对应降低至110℃；控制精馏塔三塔压力在0.13mpa，则精馏塔三塔釜温度对应上升至105℃；这一条件使精馏塔一与精馏塔三的塔釜温度差异为5℃，以上条件不满足所述精馏塔一1塔顶气相温度较精馏塔三的塔釜温度高10℃-40℃范围，导致精馏塔三的再沸器8不能有效为精馏塔三提供热量，系统不能正常运行。
[0135]
步骤及工艺条件同实施例7，控制精馏塔一1塔顶压力在0.49mpa，则精馏塔一1塔顶温度对应上升至140℃；控制精馏塔三塔压力在0.1mpa，则精馏塔三塔釜温度对应下降至90℃；这一条件使精馏塔一与精馏塔三的塔釜温度差异为50℃，以上条件不满足所述精馏塔一1塔顶气相温度较精馏塔三的塔釜温度高10℃-40℃范围，导致精馏塔三的再沸器8为精馏塔三提供热量过多，系统不能正常运行。
[0136]
步骤及工艺条件同实施例7，控制精馏塔一1塔顶压力在0.35mpa，则精馏塔一1塔顶温度对应降低至120℃；控制精馏塔三塔压力在0.30mpa，则精馏塔三塔釜温度对应上升至120℃；这一条件使精馏塔一与精馏塔三的塔釜温度差异为0℃，两者温度相同，以上条件
不满足所述精馏塔一1塔顶气相温度较精馏塔三的塔釜温度高10℃-40℃范围，导致精馏塔三的再沸器8不能为精馏塔三提供热量，系统不能正常运行。
[0137]
步骤及工艺条件同实施例7，控制精馏塔三塔压力在0.10mpa，则精馏塔三塔釜温度对应下降至90℃，控制精馏塔二塔顶压力在0.0.08mpa，则精馏塔二2塔顶温度对应降低至90℃，由于精馏塔三与精馏塔二在相同温度下，两者温差不在10℃-40℃范围，导致精馏塔二的再沸器6不能为精馏塔二提供热量，系统不能正常运行。
[0138]
步骤及工艺条件同实施例7，控制精馏塔三塔压力在0.38mpa，则精馏塔三塔釜温度对应上升至130℃，控制精馏塔二塔顶压力在0.05mpa，则精馏塔二2塔顶温度对应降低至80℃，这一条件使精馏塔三与精馏塔二的塔釜温度差异为50℃，以上条件不满足所述精馏塔三3塔顶气相温度较精馏塔二的塔釜温度高10℃-40℃范围，导致精馏塔二的再沸器6为精馏塔二提供热量过多，系统不能正常运行。
[0139]
步骤及工艺条件同实施例7，控制精馏塔三塔压力在0.10mpa，则精馏塔三塔釜温度对应下降至90℃，控制精馏塔二塔顶压力在0.2mpa，则精馏塔二2塔顶温度对应上升至100℃，由于精馏塔三的温度低于精馏塔二的温度，导致精馏塔二的再沸器6不能为精馏塔二提供热量，系统不能正常运行。
[0140]
步骤及工艺条件同实施例7，控制精馏塔三塔压力在0.1mpa，则精馏塔三塔釜温度对应下降至90℃，控制精馏塔四塔顶压力在0.060mpa，则精馏塔四4塔顶温度对应降低至90℃，由于精馏塔三与精馏塔四在相同温度下，两者温差不在10℃-40℃范围，导致精馏塔四再沸器9不能为精馏塔四提供热量，系统不能正常运行。
[0141]
步骤及工艺条件同实施例7，控制精馏塔三塔压力在0.38mpa，则精馏塔三塔釜温度对应上升至130℃，控制精馏塔四塔顶压力在0.05mpa，则精馏塔四4塔顶温度对应降低至80℃，这一条件使精馏塔三与精馏塔四的塔釜温度差异为50℃，以上条件不满足所述精馏塔三3塔顶气相温度较精馏塔四的塔釜温度高10℃-40℃范围，导致精馏塔四的再沸器9为精馏塔四提供热量过多，系统不能正常运行。
[0142]
步骤及工艺条件同实施例7，控制精馏塔三塔压力在0.10mpa，则精馏塔三塔釜温度对应下降至90℃，控制精馏塔四塔顶压力在0.15mpa，则精馏塔四4塔顶温度对应上升至100℃，由于精馏塔三的温度低于精馏塔四的温度，精馏塔四再沸器9不能为精馏塔四提供热量，系统不能正常运行。
技术特征：1.一种粗单体分离节能装置，其特征在于，粗单体进料管（19）与精馏塔一（1）连接，精馏塔一（1）顶部经气相管道与精馏塔三（3）底部设置的精馏塔三塔釜再沸器（8）连接；精馏塔三塔釜再沸器（8）经精馏塔一回流泵（13）与精馏塔二（2）连接；精馏塔二（2）底部经精馏塔二釜液泵（16）分别与精馏塔三（3）、精馏塔四（4）连接。2.根据权利要求1所述的粗单体分离节能装置，其特征在于，精馏塔一（1）底部设置有精馏塔一再沸器（5），精馏塔一（1）底部连接至粗高沸物出料管（20）。3.根据权利要求2所述的粗单体分离节能装置，其特征在于，精馏塔三塔釜再沸器（8）经精馏塔一回流泵（13）与精馏塔一（1）上部连接。4.根据权利要求1所述的粗单体分离节能装置，其特征在于，精馏塔三（3）顶部与精馏塔二（2）底部设置的精馏塔二塔釜再沸器（6）。5.根据权利要求4所述的粗单体分离节能装置，其特征在于，精馏塔二（2）顶部与精馏塔二冷凝器（7）连接，精馏塔二冷凝器（7）与精馏塔二回流槽（12）连接，精馏塔二回流槽（12）与精馏塔二回流泵（15）连接，精馏塔二回流泵（15）一路连接至精馏塔二（2）上部，一路连接至出料管一（21）。6.根据权利要求4所述的粗单体分离节能装置，其特征在于，精馏塔三（3）顶部与精馏塔四（4）底部设置的精馏塔四塔釜再沸器（9）连接。7.根据权利要求6所述的粗单体分离节能装置，其特征在于，精馏塔四（4）顶部与精馏塔四冷凝器（10）连接，精馏塔四冷凝器（10）与精馏塔四回流槽（11）连接，精馏塔四回流槽（11）与精馏塔四回流泵（18）连接，精馏塔四回流泵（18）一路连接至出料管五（25），一路连接至精馏塔四（4）。8.根据权利要求6所述的粗单体分离节能装置，其特征在于，精馏塔四（4）底部连接至出料管四（24）。9.根据权利要求6所述的粗单体分离节能装置，其特征在于，精馏塔二塔釜再沸器（6）及精馏塔四塔釜再沸器（9）分别与精馏塔二耦合回流泵（14）及精馏塔四耦合回流泵（17）连接。10.根据权利要求9所述的粗单体分离节能装置，其特征在于，精馏塔二耦合回流泵（14）及精馏塔四耦合回流泵（17）分别经管道汇合后一路连接至出料管三（23），一路连接至精馏塔三（3），精馏塔三（3）底部连接至出料管二（22）。11.粗单体分离节能的工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将有机硅粗单体进入精馏塔一1，精馏塔一1塔顶脱除高沸后的气相物料进入精馏塔三塔釜再沸器8作为热源，经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13作为精馏塔二2进料；（2）精馏塔二2塔釜采出经精馏塔二釜液泵16输送作为精馏塔三3和精馏塔四4进料。12.根据权利要求11所述的粗单体分离节能的工艺，其特征在于，步骤（1）中有机硅粗单体为甲基氯硅烷组成的混合物，主要组分及质量分数为二甲基二氯硅烷82-87%，一甲基一氯硅烷5-9%，高沸物2-5%，轻组分4-7%。13.根据权利要求12所述的粗单体分离节能的工艺，其特征在于，步骤（1）中所述精馏塔1塔顶温度控制在110-150℃，塔顶压力控制在0.30-0.6mpa，作为优选方案，精馏塔1塔顶温度控制在120-145℃，塔顶压力控制在0.35-0.5mpa。
14.根据权利要求13所述的粗单体分离节能的工艺，其特征在于，步骤（1）中精馏塔一1塔顶脱除高沸气相物料全部进入精馏塔三塔釜再沸器8作为热源。15.根据权利要求14所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，步骤（1）中经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13将40-90%作为塔回流返回至精馏塔一1塔顶，剩余的部分作为精馏塔二2进料。16.根据权利要求14所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，步骤（1）中经精馏塔三塔釜再沸器8冷凝后通过精馏塔一回流泵13将40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%体积分数的物料作为塔回流返回至精馏塔一1塔顶，对应的剩余的部分作为精馏塔二2进料。17.根据权利要求11所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，步骤（2）中精馏塔2塔釜温度控制在80-100℃，塔压力控制在0.05-0.2mpa，作为优选方案，精馏塔2塔釜温度控制在85-95℃。18.根据权利要求17所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，步骤（2）中精馏塔二2塔釜采出经精馏塔二2釜液泵16输送50-80%去精馏塔三3，剩余去精馏塔四4。19.根据权利要求18所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，步骤（2）中精馏塔二2塔釜采出经精馏塔二2釜液泵16输送50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%体积分数的物料去精馏塔三3，对应的剩余的去精馏塔四4。20.根据权利要求19所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，精馏塔二2塔顶气相经精馏塔二冷凝器7冷凝进入精馏塔二回流槽12，精馏塔二回流槽12中的物料经精馏塔二回流泵15输送一部分作为塔回流返回至精馏塔二2顶部，另一部分采出沸点低于60℃组分21进入后续精馏塔分离。21.根据权利要求20所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，精馏塔二回流槽12中的物料经精馏塔2回流泵15输送70%-99%作为返回至精馏塔2顶部，另一部分采出低沸点组份21。22.根据权利要求21所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，精馏塔三3塔顶温度控制在90-120℃，塔顶压力控制在0.10-0.3mpa；作为优选方案，精馏塔三3塔釜温度控制在100℃，塔顶压力控制在0.15mpa。23.根据权利要求22所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，精馏塔三3塔顶气相物料以40-60%体积分数输送至精馏塔二塔釜再沸器6，其余去精馏塔四塔釜再沸器9。24.根据权利要求22所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，精馏塔三3塔顶气相物料以40%、45%、50%、55%、60%体积分数输送至精馏塔二塔釜再沸器6，对应的剩余物料去精馏塔四4塔釜再沸器9。25.根据权利要求24所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，精馏塔二塔釜再沸器6和精馏塔四塔釜再沸器9的凝液通过精馏塔二耦合回流泵14和精馏塔四耦合回流泵17，部分返回至精馏塔3塔顶，部分作为一甲基三氯硅烷产品23采出，回流比100-180。26.根据权利要求25所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，精馏塔四4塔釜温度控制在80-100℃，塔釜压力控制在0.05-0.15mpa，作为优选方案，精馏塔四4塔釜温度控制在90℃，塔釜压力控制在0.1mpa。27.根据权利要求26所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，精馏塔四4塔顶气相经
精馏塔四冷凝器10冷凝进入精馏塔四回流槽11，精馏塔四回流槽11中的物料经精馏塔四回流泵18输送一部分作为塔回流返回至精馏塔四4顶部，另一部分采出一甲三氯硅烷产品25，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品24。28.根据权利要求27所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，精馏塔四回流槽11中的物料部分经精馏塔四回流泵18输送塔顶部，另一部分采出一甲三氯硅烷产品25，回流比100-180。29.根据权利要求11-28任一项所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，所述精馏塔一1塔顶气相温度较精馏塔三3的塔釜温度高10-40℃。30.根据权利要求11-28任一项所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，所述精馏塔三3塔顶气相温度较精馏塔二2和精馏塔四4的塔釜温度高10-40℃。31.根据权利要求11-28、29、30任一项所述的粗单体分离节能工艺，其特征在于，该工艺所采用的装置为权利要求1-10任一项所述的粗单体分离节能装置。
技术总结本发明为一种粗单体分离节能装置及方法，将粗单体进入精馏塔一，塔顶脱除高沸气相物进入精馏塔三塔釜再沸器冷凝后，一部分作为塔回流返回至精馏塔一塔顶，另一部分去精馏塔二。精馏塔二塔顶采出轻组份，塔釜采出去精馏塔三和精馏塔四；精馏塔三塔顶气相物料分别进入精馏塔二和精馏塔四塔釜再沸器，冷凝后一部分作为塔回流返回至精馏塔，另一部分采出产品；精馏塔四塔顶采出一甲基三氯硅烷产品，塔釜采出二甲基二氯硅烷产品。精馏塔一塔顶气相物料作为精馏塔三塔釜再沸器的热源，再将精馏塔三塔顶气相物料分别作为精馏塔二和精馏塔四塔釜再沸器的热源，利用了精馏塔一、精馏塔三塔顶气相蒸汽物料的潜热，同比降低蒸汽消耗50%，降低循环水用量50%。低循环水用量50%。低循环水用量50%。
技术研发人员：李少平 李书兵 罗晖 高英 颜昌锐 甘周清 尚剑
受保护的技术使用者：华陆工程科技有限责任公司
技术研发日：2022.07.05
技术公布日：2022/11/1
