um；步骤二、改性艾叶粉体的制备：将步骤一中的艾叶粉体送入到改性液中改进处理；步骤三：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒的制备：pet切片、步骤二的改性艾叶粉体、硅烷偶联剂、抗氧剂md1024混合均匀，熔融共混，双螺杆挤出机挤出切粒，制得含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒；步骤四：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维的制备：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒、pet切片、十二烷基硫酸钠按重量混合，进行熔融纺丝，制得含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维。
8.优选地，所述有机溶剂为40-75%的乙醇，艾叶与乙醇比例为1:10-12；所述超声温度为20-60 ℃，超声时间为20-40 min。
9.优选地，所述改性液中改进处理的具体操作方法为：s1：将马来酸酐按照重量比1:5溶于二甲苯溶剂中，然后加入二甲苯溶剂总量5-10%的硅烷偶联剂kh560，随后再加入二甲苯溶剂总量1-5%的葡萄糖醛酸内酯，以100-500r/min的转速搅拌15-25min，搅拌结束；s2：最后加入马来酸酐总量10-20%的改性纳米二氧化硅，继续搅拌20-30min，搅拌结束，得到改性液；s3：将艾叶粉体按照重量比1:5送入到改性液中，在95-105℃下反应25-35min，反应转速为100-500r/min，反应结束，水洗、离心和干燥，即可。
10.优选地，所述改性纳米二氧化硅的改性方法为：s1：将纳米二氧化硅送入到质量浓度为1-1.5mol/的盐酸多巴胺溶液中进行高频超声处理，处理功率为400-500w，处理时间为15-25min，然后水洗、干燥，得到一级纳米二氧化硅料；s2：一级纳米二氧化硅料置于质量分数10-20%的稀土氯化镧溶液中进行低速搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
11.优选地，所述低速搅拌处理中搅拌转速为100-300r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌温度为65-75℃。
12.优选地，所述pet切片、步骤二的改性艾叶粉体、硅烷偶联剂、抗氧剂重量比为100-120:20-30:5-10:1-3。
13.所述混合时间为30-60 min，熔融共混温度为250-270℃，混合时间为20-60 min。
14.优选地，所述挤出压力为100-170 kgf/cm3，挤出过程造粒机温度为250-280℃。
15.优选地，所述纺丝温度为280-300℃，纺丝速度为800-1200 m/min，牵伸速度为20-50 m/s，牵伸倍数为4-6倍，侧吹风风速0.3-0.7 m/s，卷绕速度为900-1200 m/min。
16.优选地，所述含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒、pet切片、十二烷基硫酸钠重量比为90-100:2-5:1。
17.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：1、本发明制备的含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维，添加的艾叶提取物为纯天然植物功能剂，与涤纶纤维的相容性很好，且绿色无污染，益于保护环境。
18.2、采用本发明涤纶纤维的制备方法，所制备的含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维，具有优异的抗菌、抗病毒效果，其中对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌率为99%以上，白色念珠菌抑菌率为98%以上，抗甲型流感病毒（h1n1）活性率为98%以上。
19.3、本发明制备的含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维，功能性艾叶提取物成分均匀的分布在纤维内部及表面，与纤维牢固的结合，其抑菌效果持久不易损失，经过20次水洗后，仍具有优异的抗菌性，对金黄色葡萄球菌抑菌率为99%，对大肠杆菌抑菌率为97%、白色念珠菌抑菌率为94%。
20.4、本发明制备的含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维，因纺丝中加入艾叶成分，可以有效的解决涤纶纤维的抗菌性和抗病毒性能，可减少纺丝过程中艾叶有效成分的流失，可实现功能性涤纶纤维的连续化的大规模生产，应用于床品、内衣、医疗用品等领域。
21.5、艾叶粉体经过改性后，在制备抗菌抗病毒涤纶母粒、抗菌抗病毒涤纶纤维中均可提高产品的制备效率，改进产品的抗菌性能，通过再艾叶粉体改性中，引入纳米二氧化硅，纳米二氧化硅的高比表面积具有承载能力，能够携带艾叶粉更好的参与原料反应，从而提高艾叶的利用效率。
具体实施方式
22.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.实施例1.本实施例的一种含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，包括以下步骤：步骤一：艾叶粉体的制备：将植物艾叶与有机溶剂混合放入超声波清洗器中超声处理，再经分离纯化，过滤后真空干燥，得到艾叶粉体，再经干燥研磨成微粉，粒径d90≤1 um；步骤二、改性艾叶粉体的制备：将步骤一中的艾叶粉体送入到改性液中改进处理；步骤三：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒的制备：pet切片、步骤二的改性艾叶粉体、硅烷偶联剂、抗氧剂混合均匀，熔融共混，双螺杆挤出机挤出切粒，制得含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒；步骤四：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维的制备：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒、pet切片、十二烷基硫酸钠按重量混合，进行熔融纺丝，制得含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维。
24.本实施例的有机溶剂为40%的乙醇，艾叶与乙醇比例为1:10；所述超声温度为20℃，超声时间为20min。
25.本实施例的改性液中改进处理的具体操作方法为：s1：将马来酸酐按照重量比1:5溶于二甲苯溶剂中，然后加入二甲苯溶剂总量5%的硅烷偶联剂kh560，随后再加入二甲苯溶剂总量1%的葡萄糖醛酸内酯，以1000r/min的转速搅拌15min，搅拌结束；s2：最后加入马来酸酐总量10%的改性纳米二氧化硅，继续搅拌20min，搅拌结束，得到改性液；s3：将艾叶粉体按照重量比1:5送入到改性液中，在95℃下反应25min，反应转速为100r/min，反应结束，水洗、离心和干燥，即可。
26.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：
s1：将纳米二氧化硅送入到质量浓度为1mol/的盐酸多巴胺溶液中进行高频超声处理，处理功率为400w，处理时间为15min，然后水洗、干燥，得到一级纳米二氧化硅料；s2：一级纳米二氧化硅料置于质量分数10%的稀土氯化镧溶液中进行低速搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
27.本实施例的低速搅拌处理中搅拌转速为100r/min，搅拌时间为20min，搅拌温度为65℃。
28.本实施例的pet切片、步骤二的改性艾叶粉体、硅烷偶联剂、抗氧剂重量比为100:20:5:1。
29.所述混合时间为30 min，熔融共混温度为250℃，混合时间为20min。
30.本实施例的挤出压力为100 kgf/cm3，挤出过程造粒机温度为250℃。
31.本实施例的纺丝温度为280℃，纺丝速度为800 m/min，牵伸速度为20m/s，牵伸倍数为4倍，侧吹风风速0.3 m/s，卷绕速度为900 m/min。
32.本实施例的含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒、pet切片、十二烷基硫酸钠重量比为90:2:1。
33.实施例2.本实施例的一种含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，包括以下步骤：步骤一：艾叶粉体的制备：将植物艾叶与有机溶剂混合放入超声波清洗器中超声处理，再经分离纯化，过滤后真空干燥，得到艾叶粉体，再经干燥研磨成微粉，粒径d90≤1 um；步骤二、改性艾叶粉体的制备：将步骤一中的艾叶粉体送入到改性液中改进处理；步骤三：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒的制备：pet切片、步骤二的改性艾叶粉体、硅烷偶联剂、抗氧剂混合均匀，熔融共混，双螺杆挤出机挤出切粒，制得含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒；步骤四：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维的制备：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒、pet切片、十二烷基硫酸钠按重量混合，进行熔融纺丝，制得含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维。
34.本实施例的有机溶剂为75%的乙醇，艾叶与乙醇比例为1:12；所述超声温度为60℃，超声时间为40 min。
35.本实施例的改性液中改进处理的具体操作方法为：s1：将马来酸酐按照重量比1:5溶于二甲苯溶剂中，然后加入二甲苯溶剂总量10%的硅烷偶联剂kh560，随后再加入二甲苯溶剂总量5%的葡萄糖醛酸内酯，以500r/min的转速搅拌25min，搅拌结束；s2：最后加入马来酸酐总量20%的改性纳米二氧化硅，继续搅拌30min，搅拌结束，得到改性液；s3：将艾叶粉体按照重量比1:5送入到改性液中，在105℃下反应35min，反应转速为500r/min，反应结束，水洗、离心和干燥，即可。
36.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：s1：将纳米二氧化硅送入到质量浓度为1.5mol/的盐酸多巴胺溶液中进行高频超声处理，处理功率为500w，处理时间为25min，然后水洗、干燥，得到一级纳米二氧化硅料；s2：一级纳米二氧化硅料置于质量分数20%的稀土氯化镧溶液中进行低速搅拌处
理，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
37.本实施例的低速搅拌处理中搅拌转速为300r/min，搅拌时间为30min，搅拌温度为75℃。
38.本实施例的pet切片、步骤二的改性艾叶粉体、硅烷偶联剂、抗氧剂重量比为120:30:10:3。
39.所述混合时间为60 min，熔融共混温度为270℃，混合时间为60 min。
40.本实施例的挤出压力为170 kgf/cm3，挤出过程造粒机温度为280℃。
41.本实施例的纺丝温度为300℃，纺丝速度为1200 m/min，牵伸速度为50 m/s，牵伸倍数为6倍，侧吹风风速0.7 m/s，卷绕速度为1200 m/min。
42.本实施例的含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒、pet切片、十二烷基硫酸钠重量比为100:5:1。
43.实施例3.本实施例的一种含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，包括以下步骤：步骤一：艾叶粉体的制备：将植物艾叶与有机溶剂混合放入超声波清洗器中超声处理，再经分离纯化，过滤后真空干燥，得到艾叶粉体，再经干燥研磨成微粉，粒径d90≤1 um；步骤二、改性艾叶粉体的制备：将步骤一中的艾叶粉体送入到改性液中改进处理；步骤三：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒的制备：pet切片、步骤二的改性艾叶粉体、硅烷偶联剂、抗氧剂混合均匀，熔融共混，双螺杆挤出机挤出切粒，制得含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒；步骤四：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维的制备：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒、pet切片、十二烷基硫酸钠按重量混合，进行熔融纺丝，制得含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维。
44.本实施例的有机溶剂为62.5%的乙醇，艾叶与乙醇比例为1:12；所述超声温度为40 ℃，超声时间为30 min。
45.本实施例的改性液中改进处理的具体操作方法为：s1：将马来酸酐按照重量比1:5溶于二甲苯溶剂中，然后加入二甲苯溶剂总量7.5%的硅烷偶联剂kh560，随后再加入二甲苯溶剂总量3%的葡萄糖醛酸内酯，以300r/min的转速搅拌20min，搅拌结束；s2：最后加入马来酸酐总量15%的改性纳米二氧化硅，继续搅拌25min，搅拌结束，得到改性液；s3：将艾叶粉体按照重量比1:5送入到改性液中，在100℃下反应30min，反应转速为300r/min，反应结束，水洗、离心和干燥，即可。
46.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：s1：将纳米二氧化硅送入到质量浓度为1.25mol/的盐酸多巴胺溶液中进行高频超声处理，处理功率为450w，处理时间为20min，然后水洗、干燥，得到一级纳米二氧化硅料；s2：一级纳米二氧化硅料置于质量分数15%的稀土氯化镧溶液中进行低速搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
47.本实施例的低速搅拌处理中搅拌转速为200r/min，搅拌时间为25min，搅拌温度为70℃。
48.本实施例的pet切片、步骤二的改性艾叶粉体、硅烷偶联剂、抗氧剂重量比为110:25:7.5:2。
49.所述混合时间为45 min，熔融共混温度为260℃，混合时间为20-60 min。
50.本实施例的挤出压力为100-170 kgf/cm3，挤出过程造粒机温度为250-280℃。
51.本实施例的纺丝温度为290℃，纺丝速度为1000 m/min，牵伸速度为35 m/s，牵伸倍数为5倍，侧吹风风速0.45 m/s，卷绕速度为1100 m/min。
52.本实施例的含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒、pet切片、十二烷基硫酸钠重量比为95:3.5:1。
53.实施例4.本实施例的一种含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，包括以下步骤：步骤一：艾叶粉体的制备：将植物艾叶与有机溶剂混合放入超声波清洗器中超声处理，再经分离纯化，过滤后真空干燥，得到艾叶粉体，再经干燥研磨成微粉，粒径d90≤1 um；步骤二、改性艾叶粉体的制备：将步骤一中的艾叶粉体送入到改性液中改进处理；步骤三：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒的制备：pet切片、步骤二的改性艾叶粉体、硅烷偶联剂、抗氧剂混合均匀，熔融共混，双螺杆挤出机挤出切粒，制得含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒；步骤四：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维的制备：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒、pet切片、十二烷基硫酸钠按重量混合，进行熔融纺丝，制得含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维。
54.本实施例的有机溶剂为45%的乙醇，艾叶与乙醇比例为1:10.5；所述超声温度为30 ℃，超声时间为25min。
55.本实施例的改性液中改进处理的具体操作方法为：s1：将马来酸酐按照重量比1:5溶于二甲苯溶剂中，然后加入二甲苯溶剂总量6%的硅烷偶联剂kh560，随后再加入二甲苯溶剂总量22%的葡萄糖醛酸内酯，以200r/min的转速搅拌16min，搅拌结束；s2：最后加入马来酸酐总量12%的改性纳米二氧化硅，继续搅拌22min，搅拌结束，得到改性液；s3：将艾叶粉体按照重量比1:5送入到改性液中，在98℃下反应27min，反应转速为200r/min，反应结束，水洗、离心和干燥，即可。
56.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：s1：将纳米二氧化硅送入到质量浓度为1.2mol/的盐酸多巴胺溶液中进行高频超声处理，处理功率为420w，处理时间为22min，然后水洗、干燥，得到一级纳米二氧化硅料；s2：一级纳米二氧化硅料置于质量分数12%的稀土氯化镧溶液中进行低速搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
57.本实施例的低速搅拌处理中搅拌转速为150r/min，搅拌时间为23min，搅拌温度为68℃。
58.本实施例的pet切片、步骤二的改性艾叶粉体、硅烷偶联剂、抗氧剂重量比为105:22:6:1.5。
59.所述混合时间为40min，熔融共混温度为255 ℃，混合时间为30min。
60.本实施例的挤出压力为120 kgf/cm3，挤出过程造粒机温度为260℃。
61.本实施例的纺丝温度为290℃，纺丝速度为900 m/min，牵伸速度为30m/s，牵伸倍数为4.5倍，侧吹风风速0.4m/s，卷绕速度为900-1200 m/min。
62.本实施例的含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒、pet切片、十二烷基硫酸钠重量比为92:3:1。
63.对比例1：本实施例所提供的涤纶纤维的制备方法与实施例3大致相同，主要区别是不对艾叶粉体进行改性。
64.对比例2：本实施例所提供的涤纶纤维的制备方法与实施例3大致相同，主要区别是含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒的制备中不添加改性纳米二氧化硅。
65.从实施例3及对比例1-2抗菌结果对比，可以得出：采用实施例3的技术方案制备的含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维的抗菌、抗病毒效果优异，对金黄色葡萄球菌大肠杆菌抑菌率为99%、为99%以上，白色念珠菌的抑菌率为98%以上，抗甲型流感病毒（h1n1）活性率为98%以上。采用含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维及其织物经20次洗涤后仍具有优异的抗菌性，不会因洗涤而失去效果，抗菌持久性及耐洗性良好。
66.艾叶粉体经过改性后，在制备抗菌抗病毒涤纶母粒、抗菌抗病毒涤纶纤维中均可提高产品的制备效率，改进产品的抗菌性能，通过再艾叶粉体改性中，引入纳米二氧化硅，纳米二氧化硅的高比表面积具有承载能力，能够携带艾叶粉更好的参与原料反应，从而提高艾叶的利用效率。
67.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
68.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
技术特征：1.一种含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，包括以下步骤：步骤一：艾叶粉体的制备：将植物艾叶与有机溶剂混合放入超声波清洗器中超声处理，再经分离纯化，过滤后真空干燥，得到艾叶粉体，再经干燥研磨成微粉，粒径d90≤1 um；步骤二、改性艾叶粉体的制备：将步骤一中的艾叶粉体送入到改性液中改进处理；步骤三：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒的制备：pet切片、步骤二的改性艾叶粉体、硅烷偶联剂、抗氧剂md1024混合均匀，熔融共混，双螺杆挤出机挤出切粒，制得含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒；步骤四：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维的制备：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒、pet切片、十二烷基硫酸钠按重量混合，进行熔融纺丝，制得含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维。2.根据权利要求1所述含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为40-75%的乙醇，艾叶与乙醇比例为1:10-12；所述超声温度为20-60 ℃，超声时间为20-40 min。3.根据权利要求2所述含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，其特征在于，所述改性液中改进处理的具体操作方法为：s1：将马来酸酐按照重量比1:5溶于二甲苯溶剂中，然后加入二甲苯溶剂总量5-10%的硅烷偶联剂kh560，随后再加入二甲苯溶剂总量1-5%的葡萄糖醛酸内酯，以100-500r/min的转速搅拌15-25min，搅拌结束；s2：最后加入马来酸酐总量10-20%的改性纳米二氧化硅，继续搅拌20-30min，搅拌结束，得到改性液；s3：将艾叶粉体按照重量比1:5送入到改性液中，在95-105℃下反应25-35min，反应转速为100-500r/min，反应结束，水洗、离心和干燥，即可。4.根据权利要求3所述含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅的改性方法为：s1：将纳米二氧化硅送入到质量浓度为1-1.5mol/的盐酸多巴胺溶液中进行高频超声处理，处理功率为400-500w，处理时间为15-25min，然后水洗、干燥，得到一级纳米二氧化硅料；s2：一级纳米二氧化硅料置于质量分数10-20%的稀土氯化镧溶液中进行低速搅拌处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。5.根据权利要求4所述含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，其特征在于，所述低速搅拌处理中搅拌转速为100-300r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌温度为65-75℃。6.根据权利要求1所述含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，其特征在于，所述pet切片、步骤二的改性艾叶粉体、硅烷偶联剂、抗氧剂重量比为100-120:20-30:5-10:1-3；所述混合时间为30-60 min，熔融共混温度为250-270 ℃，混合时间为20-60 min。7.根据权利要求1所述含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，其特征在于，所述挤出压力为100-170 kgf/cm3，挤出过程造粒机温度为250-280℃。8.根据权利要求1所述含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，其特征在于，所述纺丝温度为280-300℃，纺丝速度为800-1200 m/min，牵伸速度为20-50 m/s，牵伸倍数为4-6倍，侧吹风风速0.3-0.7 m/s，卷绕速度为900-1200 m/min。9.根据权利要求1所述含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，其特征在于，所述含艾
叶的抗菌抗病毒涤纶母粒、pet切片、十二烷基硫酸钠重量比为90-100:2-5:1。
技术总结本发明公开了一种含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维制备方法，包括以下步骤：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维的制备：含艾叶的抗菌抗病毒涤纶母粒、PET切片、十二烷基硫酸钠按重量混合，进行熔融纺丝，制得含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维。本发明制备的含艾叶的抗菌抗病毒涤纶纤维，添加的艾叶提取物为纯天然植物功能剂，与涤纶纤维的相容性很好，且绿色无污染，益于保护环境。护环境。
技术研发人员：田丽 黄惠标 宋慎群 范甫军 宋向荣
受保护的技术使用者：江苏康溢臣生命科技有限公司
技术研发日：2022.07.19
技术公布日：2022/11/1
