1.本发明涉及属于金属材料热处理技术领域，具体为一种激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金整体热处理方法。
背景技术：2.镍基高温合金加工性能优良，优异的耐腐蚀及疲劳性能，为目前在航空航天领域应用最广泛的合金。在发动机的热部件中，素有发动机“心脏”之称的涡轮盘主要是由gh4169合金锻造而成的。整体涡轮叶盘通常使用传统机械加工或电解加工方法制造，存在加工难度大、效率低、加工周期长和加工成本高等缺点，并且使用传统机加方法叶片和盘身组织单一，无法发挥整体涡轮叶盘的使用性能。使用传统焊接方法制备的整体涡轮盘则连接定向凝固叶片和锻造涡轮盘会在焊缝处存在薄弱区域，降低涡轮盘整体性能，因此需要运用其他加工方法解决这一难点。
3.激光复合增材制造技术是将激光增材制造技术与锻造、铸造等传统加工方式相结合进行快速制备的一种复合制造的方法。该技术能够解决现有的激光增材制造技术存在高热输入、微观缺陷及材料变形等问题，将各类工艺的优点叠加，实现激光增材制造技术的进一步优化。该技术尤其适用于大型复杂整体结构零件及其航空发动机零部件的生产，既解决了传统锻造、铸造工艺难以实现大型整体结构一体化制造的难题，也发挥了激光增材制造技术具有无模具、高柔性、短周期、低成本和高性能等优势。
4.gh4169合金具有较高的高温强度以及良好的机械加工性能，是当前航空发动机中应用最为广泛的高温合金牌号。在整体涡轮叶盘类结构中，为满足服役性能，涡轮盘通常为锻造等轴晶组织，而叶片部分为柱状晶组织，即整体为等轴晶+柱状晶双晶组织结构。激光复合增材制造技术可以在传统锻件基础上成形柱状晶组织，此方法为具有双晶组织的特种整体涡轮盘结构的制造带来极大便利。
5.由于激光增材制造的定向凝固和快速冷却特点，增材区gh4169合金组织具有典型的定向凝固组织特征，表现为定向生长的粗大柱状晶，定向凝固合金的主要优点是消除了横向晶界，晶粒取向的一致性使得定向凝固合金在特定方向具有优异的性能，而锻态基材为等轴晶组织，两者组织差异大，在承受载荷时各部分表现出不同的变形和强化机理，这种组织性能的不匹配性易导致成形件的使用寿命大大降低。要同时对具有细小等轴晶粒的锻造组织和具有柱状晶组织的增材制造组织进行热处理，而又不对各自的晶粒组织造成影响，有针对性的对双晶组织镍基高温合金进行热处理显得十分必要。
6.目前，市面上针对激光增材制造镍基高温合金柱状晶部分通常采用高于1100℃的高温固溶处理，这种热处理方法可以完全消除laves相，均匀材料内部组织。但高于1100℃的高温固溶处理会导致镍基高温合金柱状晶组织转变为等轴晶组织，定向凝固特征消失，造成定向凝固合金在特定方向上的力学性能下降。同时，高温固溶处理温度大大高于锻态镍基高温合金晶粒快速粗化温度，会导致合金晶粒粗化，对力学性能造成严重影响。同时激光复合增材制造成形件增材区中晶粒为定向凝固粗大柱状晶，这对在高温下获得高的持久
和蠕变性能十分有利，因此，对双晶组织镍基高温合金的热处理需要在保留增材区柱状晶组织特种前提下尽量减少脆性laves相数量。由以上可以看出，具有等轴晶+柱状晶双晶组织镍基高温合金的热处理就与常规镍基高温合金热处理在工艺上存在较大区别，而目前市面上只有单独针对激光增材制造镍基高温合金柱状晶部分或者锻造等轴晶部分的热处理方法，没有专门针对激光复合增材制造镍基高温合金双晶组织整体的热处理方法，这也大大限制了整体涡轮叶盘在飞机发动机上的实际应用。
7.本发明考虑到以上问题，综合具有等轴晶+柱状晶双晶组织镍基高温合金增材区柱状晶保留、去除脆性laves相、不影响锻造或铸造部分等轴晶组织等问题，提出了一种专门针对于激光复合增材制造镍基高温合金双晶组织整体的热处理方法。
技术实现要素：8.针对当前激光复合增材制造镍基高温合金双晶组织热处理调控难的问题，本发明公开了一种激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的热处理方法，本发明提出的热处理方法能够有效调控双晶组织中的laves相溶解、γ
″
相析出，而又不影响叶片增材区柱状晶和盘身等轴晶组织特种状态，进而提高双晶组织的整体性能。
9.本发明采用的技术方案为：一种激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的热处理方法，其特征在于：
10.第一步，将激光复合增材制造等轴晶+柱状晶双晶组织镍基高温合金去应力退火；
11.第二步，针对当前激光复合增材制造镍基高温合金双晶组织热处理调控难的问题，选择不同于常见的高温固溶处理的较低温度区间，将激光复合增材制造等轴晶+柱状晶双晶组织镍基高温合金低温固溶处理；
12.第三步，将激光复合增材制造等轴晶+柱状晶双晶组织镍基高温合金时效处理。
13.其中，去应力退火温度为450～600℃，去应力退火的时间保温4～8小时，随炉从室温升温至去应力退火温度，所述升温的速率为10～15℃/min，去应力退火后还包括将双晶组织镍基高温合金冷却至室温，所述热处理的冷却方式为炉冷。目的是消除双晶组织中的残余应力，同时减小随后低温固溶处理过程中的残余应力。
14.其中，低温固溶处理温度为1000～1030℃，处理的时间为0.5～2小时，将双晶组织镍基高温合金在炉温达到1000℃低温固溶处理温度时放入炉内，以0.5～1/min的升温速率缓慢升温至1030℃，保温5～10分钟，低温固溶处理后还包括将双晶组织镍基高温合金冷却至室温，所述热处理的冷却方式为空冷或水冷。由于沉积态的双晶组织增材区枝晶间存在脆性laves相，在laves相中存在nb、mo元素的微观偏析，该相的大量存在会增加组织的脆性，因此，需要通过固溶处理均匀组织，减弱nb、mo元素的微观偏析，消除脆性laves相。而考虑到高温固溶处理对锻造或铸造等轴晶区部分产生影响，本方法采用1000～1030℃低温固溶处理，此温度可以实现laves相的溶解，又不对等轴晶区造成大的影响。同时，由于之前去应力退火的进行，合金中残余应力水平较低，不足以在增材区柱状晶内诱导发生再结晶，低温固溶处理后增材区仍保持定向凝固柱状晶特种形貌。
15.其中，时效处理温度为700～810℃，时间为8～12小时，低温固溶处理得到的双晶组织镍基高温合金从室温随炉升温至700～810℃的时效处理温度，所述升温的速率为10～15℃/min，时效处理后还包括将双晶组织镍基高温合金冷却至室温，所述热处理的冷却方
式为水冷。在完成脆性laves相的溶解后，为了实现双晶组织性能的进一步强化，之后采用700～810℃时效处理析出γ
″
相强化相，而由于此时低温固溶处理后laves相的大量溶解，基体γ相中nb、mo等强化相形成元素含量高，因此γ
″
相强化效果更加显著。
16.其中，去应力退火、低温固溶处理和时效处理的气氛为空气氛围、真空氛围或惰性气体保护氛围。
17.由于本发明采用1000～1030℃的固溶温度较低，因此可以避免高温固溶对等轴晶区晶粒组织和力学性能造成的恶化，且伴随着柱状晶区脆性laves相的消除，增材区保留了柱状晶区特征下组织得到均匀化，力学性能能够得到明显的改善。实施例结果表明，采用本发明的热处理方法对激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金依次进行去应力退化、低温固溶处理和时效处理后，镍基高温合金中laves相的体积分数可由原来的6.15％减少到1.48％，原大量长条状的laves相转变为残留的少量颗粒状laves相；增材区仍为定向凝固柱状晶组织特征，等轴晶区晶粒尺寸未明显粗化；同时，双晶组织镍基高温合金的抗拉强度为1331mpa，延伸率为27％，断面收缩率为22％，均达到航空材料标准。
18.本发明的优点是：所述热处理方法可保证激光复合增材制造镍基高温合金增材区仍保持柱状晶组织，且laves脆性相数量减少；保证锻造或铸造等轴晶区晶仍保持细小等轴晶特征，以上热处理方法适合具有等轴晶+柱状晶双组织特征的涡轮盘类零件的热处理，可避免高温固溶热处理对等轴晶区组织的影响。
附图说明
19.下面结合附图对本发明进行进一步的说明：
20.图1是激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的显微组织图；
21.图2是激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金热处理后显微组织图；
22.图3是激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的laves相形貌图；
23.图4是激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金进行热处理后的laves相形貌图；
24.图5是激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金进行热处理后的γ
″
相形貌图。
具体实施方式
25.本发明提供了一种针对激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的热处理方法，包括：将激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金依次进行去应力退火、低温固溶处理和时效处理，所述去应力退火温度为450～600℃，所述低温固溶处理的温度为1000～1030℃，所述时效处理的温度为700～810℃。
26.本发明所选用的锻态gh4169合金基板无特殊要求，通过铸造+锻造工艺得到gh4169合金基板都可以进行激光复合增材制造，其组织为等轴晶。激光复合增材制造后即得到具有柱状晶+等轴晶双晶组织特征的镍基高温合金材料。
27.本发明首先将双晶组织镍基高温合金进行去应力退火处理。本发明将激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金首先随炉升温至450～600℃进行去应力退火4～8小时并炉冷，目的是消除双晶组织镍基高温合金中的残余应力，避免随后低温固溶处理中增材区柱状晶组织发生再结晶，同时减小随后低温固溶处理过程中的残余应力。在本发明中，所述去应力退火处理的温度优选为450～600℃，进一步优选为500℃；去应力退火处理的时间优选
为4～8小时，进一步优选为6小时。
28.本发明将去应力退火后的双晶组织镍基高温合金进行低温固溶处理。经过激光复合增材制造，双晶组织镍基高温合金中存在nb、mo合金元素的微观偏析并且在凝固后期形成大量的脆性laves相。laves相超过1000℃时会开始溶解，在1050℃以上会完全溶解。但是增材区柱状晶组织在1050℃以上会很快发生再结晶转变为等轴晶组织，而锻态基材的等轴晶晶粒快速粗化温度为1030℃。在本发明中，所述低温固溶处理的温度优选为1000～1030℃，进一步优选为1020～1030℃；在此温度范围内，nb、mo等合金元素的微观偏析现象减弱，laves相由长条状连续分布转变为颗粒状分布，体积分数由6.15％减少到1.48％。在本发明中，所述低温固溶处理的时间优选为0.5～2小时，进一步优选为1～2小时。
29.本发明优选将激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金从室温升温至低温固溶处理的温度，所述升温的速率优选为10～15℃/min，进一步优选为10～12℃/min。本发明对所述低温固溶处理的氛围没有特殊要求，具体的可以为空气氛围、真空氛围或惰性气体保护氛围。
30.经过低温固溶处理后，本发明将得到的双晶组织镍基高温合金进行时效处理。本发明优选将激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金从室温随炉升温至时效处理的温度，所述升温的速率优选为10～15℃/min，进一步优选为10～12℃/min。在本发明中，所述时效处理的温度为700～810℃，优选为720～750℃，所述双级时效处理的时间为8～12小时，进一步优选为9～10小时。
31.本发明对所述时效处理的氛围没有特殊要求，具体的可以为空气氛围、真空氛围或惰性气体保护氛围。时效处理后，本发明优选还包括将所述双晶组织镍基高温合金冷却至室温。在本发明中，所述冷却优选为水冷。
32.下面结合实施例对本发明提供的针对激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的热处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
33.针对激光复合增材制造gh4169镍基高温合金双晶组织的热处理方法对激光复合增材制造双晶组织gh4169镍基高温合金进行热处理，包括：去应力退火、低温固溶处理和时效处理，所述去应力退火处理的温度为450～600℃，所述低温固溶处理的温度为1000～1030℃，所述双级时效处理的温度为700～810℃。
34.对本发明所述热处理处理前后的双晶组织进行扫描电镜观察，结果如图1～5所示。图1为激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的显微组织图；图2为对激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金热处理后得到的显微组织图；图3为激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的laves相形貌图；图4为对激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金热处理后的laves相形貌图；图5为对激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金进行热处理后的γ
″
相形貌图。
35.图1显示，激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金增材区为柱状晶形貌，枝晶间分布着大量白亮的脆性laves相，基材区为等轴晶形貌，在晶界和晶内分布着大小不等、弥散分布的碳化物。
36.图2为激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金进行热处理后得到的显微组织图。经本发明所述的热处理后，增材区保持柱状晶形貌，基材区等轴晶没有发生粗化长大。
37.图3为激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的laves相形貌图。laves相呈长
条状连续分布在枝晶间区域。
38.图4显示，经本发明所述的热处理后，分布在枝晶间区域的laves相由长条状连续分布转变为颗粒状分布，体积分数大幅度减少，说明了本发明所提供的热处理方法对脆性laves相的消除具有明显的效果。
39.图5显示，经本发明所述的热处理后，γ
″
强化相析出的数量和大小都明显增加。说明了本发明所提供的的热处理方法对双晶组织镍基高温合金的强化作用存在明显的影响。
40.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
技术特征：1.一种激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的热处理方法，其特征在于热处理方法方法步骤如下：第一步，将激光复合增材制造等轴晶+柱状晶双晶组织镍基高温合金去应力退火；第二步，选择不同于常见的高温固溶处理的较低温度区间，将激光复合增材制造等轴晶+柱状晶双晶组织镍基高温合金低温固溶处理；第三步，将激光复合增材制造等轴晶+柱状晶双晶组织镍基高温合金时效处理。2.根据权利要求1所述的一种激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的热处理方法，其特征在于：其中，去应力退火温度为450～600℃，去应力退火的时间保温4～8小时，随炉从室温升温至去应力退火温度，所述升温的速率为10～15℃/min，去应力退火后还包括将双晶组织镍基高温合金冷却至室温，所述热处理的冷却方式为炉冷。3.根据权利要求1所述的一种激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的热处理方法，其特征在于：其中，低温固溶处理温度为1000～1030℃，处理的时间为0.5～2小时，将双晶组织镍基高温合金在炉温达到1000℃低温固溶处理温度时放入炉内，以0.5～1/min的升温速率缓慢升温至1030℃，保温5～10分钟，低温固溶处理后还包括将双晶组织镍基高温合金冷却至室温，所述热处理的冷却方式为空冷或水冷。4.根据权利要求1所述的一种激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的热处理方法，其特征在于：其中，时效处理温度为700～810℃，时间为8～12小时，低温固溶处理得到的双晶组织镍基高温合金从室温随炉升温至700～810℃的时效处理温度，所述升温的速率为10～15℃/min，时效处理后还包括将双晶组织镍基高温合金冷却至室温，所述热处理的冷却方式为水冷。5.根据权利要求1所述的一种激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的热处理方法，其特征在于：其中，去应力退火、低温固溶处理和时效处理的气氛为空气氛围、真空氛围或惰性气体保护氛围。6.根据权利要求1所述的一种激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金的热处理方法，其特征在于：采用上述热处理方法对激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金依次进行去应力退化、低温固溶处理和时效处理后，镍基高温合金中laves相的体积分数可由原来的6.15％减少到1.48％，原大量长条状的laves相转变为残留的少量颗粒状laves相；增材区仍为定向凝固柱状晶组织特征，等轴晶区晶粒尺寸未明显粗化；同时，双晶组织镍基高温合金的抗拉强度为1331mpa，延伸率为27％，断面收缩率为22％，均达到航空材料标准。
技术总结本发明提供了激光复合增材制造双晶组织镍基高温合金整体热处理方法，该热处理方法包括：将双晶组织镍基高温合金依次进行去应力退火、低温固溶处理和时效处理；所述的去应力退火指在450～600℃保温4～8小时并炉冷，所述低温固溶处理指在1000～1030℃保温0.5～2小时并水冷，所述时效处理是指在700～810℃保温8～12小时并水冷。本发明所述热处理方法可保证激光复合增材制造镍基高温合金增材区仍保持柱状晶组织，且Laves脆性相数量减少；保证锻造或铸造等轴晶区晶仍保持细小等轴晶特征。以上热处理方法适合具有等轴晶+柱状晶双组织特征的涡轮盘类零件的热处理，可避免高温固溶热处理对等轴晶区组织的影响。理对等轴晶区组织的影响。理对等轴晶区组织的影响。
技术研发人员：刘奋成 高健 刘丰刚 黄春平 张栩 郑海忠 胡晓安
受保护的技术使用者：南昌航空大学
技术研发日：2022.07.22
技术公布日：2022/11/1
