1.本发明涉及耐磨粉技术领域，具体涉及一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法。
背景技术：2.钨于普通碳化钨(分子式为wc)平均粒径小且硬度高而具有较高的硬度和熔点，通常使用普通碳化钨作为主原料制造硬质合金制品和喷涂粉，从而用于刀具、火花塞、发动机涂层等需要高硬度、耐磨性优异的产品。而对于碳化钨作为热喷涂料改进产品的耐磨性很少有应用。
3.现有的碳化钨与原料之间的搭配以及制备方法作为热喷涂料很少出现文献报道，对于高耐磨性的热喷涂粉是本发明致力于研究的技术点，基于此，本发明提供一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法。
技术实现要素：4.针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.本发明解决技术问题采用如下技术方案：
6.本发明提供了一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，包括以下步骤：
7.步骤一：原料的称取：碳化钨30-40份、改性硼酸铝晶须4-10份、铬粉2-6份、锰1-4份、镍1-3份、碳纳米管复合改性氧化镁处理液45-55份；
8.步骤二：将步骤一中的碳化钨、改性硼酸铝晶须、铬粉、锰、镍原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，搅拌转速为1200-1500r/min，搅拌时间为20-30min，得到预混料；
9.步骤三：将预混料送入到烧结炉中烧结处理，烧结温度为600-700℃，烧结时间为1-2h，烧结结束，得到烧结料；
10.步骤四：将烧结料置于碳纳米管复合改性氧化镁处理液中搅拌分散处理，搅拌结束，水洗、干燥；
11.步骤五：将烧结料送入到研磨机中进行研磨，过50-100目，得到本发明的高耐磨性热喷涂粉。
12.优选地，所述改性硼酸铝晶须的制备方法为：
13.s01：将硼酸铝晶须先置于3-6倍的质量分数5-9％的盐酸溶液中超声分散处理，超声结束，水洗、干燥，然后再质子辐照处理，备用；
14.s02：将5-10份十二烷基苯磺酸钠、1-3份离子液体加入到20-30份海藻酸钠溶液中，随后再加入1-2份硝酸镧，得到改性液；
15.s03：将s01产物送入到3-5倍的改性液中，于55-65℃下搅拌20-30min，搅拌转速为500-1000r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性硼酸铝晶须。
16.优选地，所述超声分散处理的功率为300-350w，超声时间为10-20min；质子辐照处理的功率为100-200w，辐照时间为30-40min。
17.优选地，所述海藻酸钠溶液的质量分数为5-10％。
18.优选地，所述离子液体为1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
19.优选地，所述步骤四中搅拌分散处理的转速为650-800r/min，搅拌时间为35-45min，搅拌温度为55-65℃。
20.优选地，所述碳纳米管复合改性氧化镁处理液的制备方法为：
21.s101：将5-10份碳纳米管加入到10-20份去离子水中，加入磷酸缓冲溶液，调节ph值至4.5，然后加入3-6份硅烷偶联剂、1-4份壳聚糖，搅拌混合充分，得到碳纳米管改性剂；
22.s102：氧化镁送入到煅烧炉中分步煅烧，煅烧结束，采用-5℃的水进行冷淬处理，再备用；
23.s103：将s102的氧化镁送入到3-4倍的s101的碳纳米管改性剂中，搅拌混合充分，得到碳纳米管复合改性氧化镁处理液。
24.优选地，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
25.优选地，所述分步煅烧的具体煅烧方法为：先以310-350℃温度煅烧20-30min，然后再以1-3℃/min的速率升至400℃，保温10-15min，最后回火至200-240℃，保温、备用。
26.优选地，所述回火以2-5℃/min的速率进行回火处理。
27.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
28.本发明热喷涂粉以碳化钨为基料，通过加入铬粉、锰、镍和改性硼酸铝晶须配合，增强产品的耐磨性能，硼酸铝晶须通过盐酸溶液超声分散处理，提高其分散度和活性，经过十二烷基苯磺酸钠、离子液体、海藻酸钠溶液和硝酸镧配合的改性液，一方面十二烷基苯磺酸钠能够提供活性效果，而海藻酸钠溶液提高原料分散度，硝酸镧具有稀土活性效率，配合离子液体，组成的改性液能够将硼酸铝晶须进行改进，提高原料之间的界面性效果以及反应效能，增强产品的耐磨性效率，而碳纳米管复合改性氧化镁处理液以碳纳米管经过磷酸缓冲溶液、硅烷偶联剂和壳聚糖配合形成的碳纳米管改性剂，在氧化镁经过分步煅烧后，活性增强，粒度细化，再与碳纳米管改性剂发生协配，碳纳米管的高比表面积，承载负载氧化镁，烧结料在碳纳米管复合改性氧化镁处理液中分散改性，改性的烧结料能够再经过研磨，细化粒径，从而增强产品的耐磨性。
具体实施方式
29.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.本实施例的一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，包括以下步骤：
31.步骤一：原料的称取：碳化钨30-40份、改性硼酸铝晶须4-10份、铬粉2-6份、锰1-4份、镍1-3份、碳纳米管复合改性氧化镁处理液45-55份；
32.步骤二：将步骤一中的碳化钨、改性硼酸铝晶须、铬粉、锰、镍原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，搅拌转速为1200-1500r/min，搅拌时间为20-30min，得到预混料；
33.步骤三：将预混料送入到烧结炉中烧结处理，烧结温度为600-700℃，烧结时间为1-2h，烧结结束，得到烧结料；
34.步骤四：将烧结料置于碳纳米管复合改性氧化镁处理液中搅拌分散处理，搅拌结束，水洗、干燥；
35.步骤五：将烧结料送入到研磨机中进行研磨，过50-100目，得到本发明的高耐磨性热喷涂粉。
36.本实施例的改性硼酸铝晶须的制备方法为：
37.s01：将硼酸铝晶须先置于3-6倍的质量分数5-9％的盐酸溶液中超声分散处理，超声结束，水洗、干燥，然后再质子辐照处理，备用；
38.s02：将5-10份十二烷基苯磺酸钠、1-3份离子液体加入到20-30份海藻酸钠溶液中，随后再加入1-2份硝酸镧，得到改性液；
39.s03：将s01产物送入到3-5倍的改性液中，于55-65℃下搅拌20-30min，搅拌转速为500-1000r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性硼酸铝晶须。
40.本实施例的超声分散处理的功率为300-350w，超声时间为10-20min；质子辐照处理的功率为100-200w，辐照时间为30-40min。
41.本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为5-10％。
42.本实施例的离子液体为1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
43.本实施例的步骤四中搅拌分散处理的转速为650-800r/min，搅拌时间为35-45min，搅拌温度为55-65℃。
44.本实施例的碳纳米管复合改性氧化镁处理液的制备方法为：
45.s101：将5-10份碳纳米管加入到10-20份去离子水中，加入磷酸缓冲溶液，调节ph值至4.5，然后加入3-6份硅烷偶联剂、1-4份壳聚糖，搅拌混合充分，得到碳纳米管改性剂；
46.s102：氧化镁送入到煅烧炉中分步煅烧，煅烧结束，采用-5℃的水进行冷淬处理，再备用；
47.s103：将s102的氧化镁送入到3-4倍的s101的碳纳米管改性剂中，搅拌混合充分，得到碳纳米管复合改性氧化镁处理液。
48.本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
49.本实施例的分步煅烧的具体煅烧方法为：先以310-350℃温度煅烧20-30min，然后再以1-3℃/min的速率升至400℃，保温10-15min，最后回火至200-240℃，保温、备用。
50.本实施例的回火以2-5℃/min的速率进行回火处理。
51.实施例1.
52.本实施例的一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，包括以下步骤：
53.步骤一：原料的称取：碳化钨30份、改性硼酸铝晶须4份、铬粉2份、锰1份、镍1份、碳纳米管复合改性氧化镁处理液45份；
54.步骤二：将步骤一中的碳化钨、改性硼酸铝晶须、铬粉、锰、镍原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，搅拌转速为1200r/min，搅拌时间为20min，得到预混料；
55.步骤三：将预混料送入到烧结炉中烧结处理，烧结温度为600℃，烧结时间为1h，烧结结束，得到烧结料；
56.步骤四：将烧结料置于碳纳米管复合改性氧化镁处理液中搅拌分散处理，搅拌结束，水洗、干燥；
57.步骤五：将烧结料送入到研磨机中进行研磨，过50目，得到本发明的高耐磨性热喷
涂粉。
58.本实施例的改性硼酸铝晶须的制备方法为：
59.s01：将硼酸铝晶须先置于3倍的质量分数5％的盐酸溶液中超声分散处理，超声结束，水洗、干燥，然后再质子辐照处理，备用；
60.s02：将5份十二烷基苯磺酸钠、1份离子液体加入到20份海藻酸钠溶液中，随后再加入1份硝酸镧，得到改性液；
61.s03：将s01产物送入到3倍的改性液中，于55℃下搅拌20min，搅拌转速为500r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性硼酸铝晶须。
62.本实施例的超声分散处理的功率为300w，超声时间为10min；质子辐照处理的功率为100w，辐照时间为30min。
63.本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为5％。
64.本实施例的离子液体为1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
65.本实施例的步骤四中搅拌分散处理的转速为650r/min，搅拌时间为35min，搅拌温度为55℃。
66.本实施例的碳纳米管复合改性氧化镁处理液的制备方法为：
67.s101：将5份碳纳米管加入到10份去离子水中，加入磷酸缓冲溶液，调节ph值至4.5，然后加入3份硅烷偶联剂、1份壳聚糖，搅拌混合充分，得到碳纳米管改性剂；
68.s102：氧化镁送入到煅烧炉中分步煅烧，煅烧结束，采用-5℃的水进行冷淬处理，再备用；
69.s103：将s102的氧化镁送入到3倍的s101的碳纳米管改性剂中，搅拌混合充分，得到碳纳米管复合改性氧化镁处理液。
70.本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
71.本实施例的分步煅烧的具体煅烧方法为：先以310℃温度煅烧20min，然后再以1℃/min的速率升至400℃，保温10min，最后回火至200℃，保温、备用。
72.本实施例的回火以2℃/min的速率进行回火处理。
73.实施例2.
74.本实施例的一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，包括以下步骤：
75.步骤一：原料的称取：碳化钨40份、改性硼酸铝晶须10份、铬粉6份、锰4份、镍3份、碳纳米管复合改性氧化镁处理液55份；
76.步骤二：将步骤一中的碳化钨、改性硼酸铝晶须、铬粉、锰、镍原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为30min，得到预混料；
77.步骤三：将预混料送入到烧结炉中烧结处理，烧结温度为700℃，烧结时间为2h，烧结结束，得到烧结料；
78.步骤四：将烧结料置于碳纳米管复合改性氧化镁处理液中搅拌分散处理，搅拌结束，水洗、干燥；
79.步骤五：将烧结料送入到研磨机中进行研磨，过100目，得到本发明的高耐磨性热喷涂粉。
80.本实施例的改性硼酸铝晶须的制备方法为：
81.s01：将硼酸铝晶须先置于6倍的质量分数9％的盐酸溶液中超声分散处理，超声结
束，水洗、干燥，然后再质子辐照处理，备用；
82.s02：将10份十二烷基苯磺酸钠、3份离子液体加入到30份海藻酸钠溶液中，随后再加入2份硝酸镧，得到改性液；
83.s03：将s01产物送入到5倍的改性液中，于65℃下搅拌30min，搅拌转速为1000r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性硼酸铝晶须。
84.本实施例的超声分散处理的功率为350w，超声时间为20min；质子辐照处理的功率为200w，辐照时间为40min。
85.本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10％。
86.本实施例的离子液体为1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
87.本实施例的步骤四中搅拌分散处理的转速为800r/min，搅拌时间为45min，搅拌温度65℃。
88.本实施例的碳纳米管复合改性氧化镁处理液的制备方法为：
89.s101：将10份碳纳米管加入到20份去离子水中，加入磷酸缓冲溶液，调节ph值至4.5，然后加入6份硅烷偶联剂、4份壳聚糖，搅拌混合充分，得到碳纳米管改性剂；
90.s102：氧化镁送入到煅烧炉中分步煅烧，煅烧结束，采用-5℃的水进行冷淬处理，再备用；
91.s103：将s102的氧化镁送入到4倍的s101的碳纳米管改性剂中，搅拌混合充分，得到碳纳米管复合改性氧化镁处理液。
92.本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
93.本实施例的分步煅烧的具体煅烧方法为：先以350℃温度煅烧30min，然后再以3℃/min的速率升至400℃，保温15min，最后回火至240℃，保温、备用。
94.本实施例的回火以5℃/min的速率进行回火处理。
95.实施例3.
96.本实施例的一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，包括以下步骤：
97.步骤一：原料的称取：碳化钨35份、改性硼酸铝晶须7份、铬粉4份、锰2.5份、镍2份、碳纳米管复合改性氧化镁处理液50份；
98.步骤二：将步骤一中的碳化钨、改性硼酸铝晶须、铬粉、锰、镍原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，搅拌转速为1350r/min，搅拌时间为25min，得到预混料；
99.步骤三：将预混料送入到烧结炉中烧结处理，烧结温度为650℃，烧结时间为1.5h，烧结结束，得到烧结料；
100.步骤四：将烧结料置于碳纳米管复合改性氧化镁处理液中搅拌分散处理，搅拌结束，水洗、干燥；
101.步骤五：将烧结料送入到研磨机中进行研磨，过75目，得到本发明的高耐磨性热喷涂粉。
102.本实施例的改性硼酸铝晶须的制备方法为：
103.s01：将硼酸铝晶须先置于4.5倍的质量分数7％的盐酸溶液中超声分散处理，超声结束，水洗、干燥，然后再质子辐照处理，备用；
104.s02：将7.5份十二烷基苯磺酸钠、2份离子液体加入到5份海藻酸钠溶液中，随后再加入1.5份硝酸镧，得到改性液；
105.s03：将s01产物送入到4倍的改性液中，于60℃下搅拌25min，搅拌转速为750r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性硼酸铝晶须。
106.本实施例的超声分散处理的功率为325w，超声时间为15min；质子辐照处理的功率为150w，辐照时间为35min。
107.本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为7.5％。
108.本实施例的离子液体为1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
109.本实施例的步骤四中搅拌分散处理的转速为750r/min，搅拌时间为40min，搅拌温度为60℃。
110.本实施例的碳纳米管复合改性氧化镁处理液的制备方法为：
111.s101：将7.5份碳纳米管加入到15份去离子水中，加入磷酸缓冲溶液，调节ph值至4.5，然后加入4.5份硅烷偶联剂、2.5份壳聚糖，搅拌混合充分，得到碳纳米管改性剂；
112.s102：氧化镁送入到煅烧炉中分步煅烧，煅烧结束，采用-5℃的水进行冷淬处理，再备用；
113.s103：将s102的氧化镁送入到3.5倍的s101的碳纳米管改性剂中，搅拌混合充分，得到碳纳米管复合改性氧化镁处理液。
114.本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
115.本实施例的分步煅烧的具体煅烧方法为：先以330℃温度煅烧25min，然后再以2℃/min的速率升至400℃，保温12.5min，最后回火至230℃，保温、备用。
116.本实施例的回火以3.5℃/min的速率进行回火处理。
117.对比例1.
118.与实施例3不同是未添加改性硼酸铝晶须。
119.对比例2.
120.与实施例3不同是改性硼酸铝晶须制备中改性液中未加入离子液体、硝酸镧。
121.对比例3.
122.与实施例3不同是未采用碳纳米管复合改性氧化镁处理液处理。
123.对比例4.
124.与实施例3不同是碳纳米管复合改性氧化镁处理液中未加入碳纳米管原料。
125.对比例5.
126.与实施例3不同是碳纳米管复合改性氧化镁处理液制备中氧化镁未经过分步煅烧。
127.采用cetr-3型摩擦磨损试验机评价各产品的耐磨性能，载荷为10n，摩擦副为直径5mm的gcr15钢球，摩擦频率为12hz，摩擦行程3mm，摩擦时间80min，并用电子天平称量磨损前后的质量以计算磨损量。
128.实施例1-3及对比例1-5性能测量结果如下
[0129] 磨损量(mg)实施例12.5实施例22.4实施例32.1对比例18.9
对比例26.2对比例37.8对比例47.3对比例55.5
[0130]
从实施例1-3及对比例1-5中得出，本发明实施例3的产品具有优异的耐磨性能；
[0131]
未添加改性硼酸铝晶须，产品的耐磨性能显著变差，而改性硼酸铝晶须中，改性液中未加入离子液体、硝酸镧，耐磨性能出现变差趋势；
[0132]
此外，采用本发明的碳纳米管复合改性氧化镁处理液处理，耐磨性能可实现协调式改进，而碳纳米管复合改性氧化镁处理液制备中未加入碳纳米管，产品的改进效果变差，以及氧化镁未采用分段热处理，耐磨性能变差；采用本发明的制备方法制备的碳纳米管复合改性氧化镁处理液，改进效果最为显著，同时通过碳纳米管复合改性氧化镁处理液与改性硼酸铝晶须二者可起到协同增效的效果，改性硼酸铝晶须作为改进耐磨性的基体，提高产品整体耐磨性，而碳纳米管复合改性氧化镁处理液起到协配增效的效果，进一步的提高产品的耐磨性效率。
[0133]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0134]
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
技术特征：1.一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：原料的称取：碳化钨30-40份、改性硼酸铝晶须4-10份、铬粉2-6份、锰1-4份、镍1-3份、碳纳米管复合改性氧化镁处理液45-55份；步骤二：将步骤一中的碳化钨、改性硼酸铝晶须、铬粉、锰、镍原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，搅拌转速为1200-1500r/min，搅拌时间为20-30min，得到预混料；步骤三：将预混料送入到烧结炉中烧结处理，烧结温度为600-700℃，烧结时间为1-2h，烧结结束，得到烧结料；步骤四：将烧结料置于碳纳米管复合改性氧化镁处理液中搅拌分散处理，搅拌结束，水洗、干燥；步骤五：将烧结料送入到研磨机中进行研磨，过50-100目，得到本发明的高耐磨性热喷涂粉。2.根据权利要求1所述的一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，其特征在于，所述改性硼酸铝晶须的制备方法为：s01：将硼酸铝晶须先置于3-6倍的质量分数5-9％的盐酸溶液中超声分散处理，超声结束，水洗、干燥，然后再质子辐照处理，备用；s02：将5-10份十二烷基苯磺酸钠、1-3份离子液体加入到20-30份海藻酸钠溶液中，随后再加入1-2份硝酸镧，得到改性液；s03：将s01产物送入到3-5倍的改性液中，于55-65℃下搅拌20-30min，搅拌转速为500-1000r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性硼酸铝晶须。3.根据权利要求2所述的一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，其特征在于，所述超声分散处理的功率为300-350w，超声时间为10-20min；质子辐照处理的功率为100-200w，辐照时间为30-40min。4.根据权利要求2所述的一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠溶液的质量分数为5-10％。5.根据权利要求2所述的一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，其特征在于，所述离子液体为1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。6.根据权利要求1所述的一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，其特征在于，所述步骤四中搅拌分散处理的转速为650-800r/min，搅拌时间为35-45min，搅拌温度为55-65℃。7.根据权利要求1所述的一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管复合改性氧化镁处理液的制备方法为：s101：将5-10份碳纳米管加入到10-20份去离子水中，加入磷酸缓冲溶液，调节ph值至4.5，然后加入3-6份硅烷偶联剂、1-4份壳聚糖，搅拌混合充分，得到碳纳米管改性剂；s102：氧化镁送入到煅烧炉中分步煅烧，煅烧结束，采用-5℃的水进行冷淬处理，再备用；s103：将s102的氧化镁送入到3-4倍的s101的碳纳米管改性剂中，搅拌混合充分，得到碳纳米管复合改性氧化镁处理液。8.根据权利要求7所述的一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。9.根据权利要求7所述的一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，其特征在于，所述分步煅
烧的具体煅烧方法为：先以310-350℃温度煅烧20-30min，然后再以1-3℃/min的速率升至400℃，保温10-15min，最后回火至200-240℃，保温、备用。10.根据权利要求9所述的一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，其特征在于，所述回火以2-5℃/min的速率进行回火处理。
技术总结本发明公开了一种高耐磨性热喷涂粉的制备方法，包括以下步骤：将烧结料置于碳纳米管复合改性氧化镁处理液中搅拌分散处理，搅拌结束，水洗、干燥；将烧结料送入到研磨机中进行研磨，过50-100目，得到本发明的高耐磨性热喷涂粉。本发明碳纳米管复合改性氧化镁处理液以碳纳米管经过磷酸缓冲溶液、硅烷偶联剂和壳聚糖配合形成的碳纳米管改性剂，在氧化镁经过分步煅烧后，活性增强，粒度细化，再与碳纳米管改性剂发生协配，碳纳米管的高比表面积，承载负载氧化镁，烧结料在碳纳米管复合改性氧化镁处理液中分散改性，改性的烧结料能够再经过研磨，细化粒径，从而增强产品的耐磨性。从而增强产品的耐磨性。
技术研发人员：万庆霞 肖元生 罗爱花
受保护的技术使用者：株洲托普硬质合金材料有限公司
技术研发日：2022.07.22
技术公布日：2022/11/1
