1.本发明属于公路工程技术领域，具体涉及一种定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构的评价方法。
背景技术：2.随着绿色公路修筑理念的提出，国内橡胶沥青市场需求出现前所未有的大好形势。多年来，国内科研工作者针对橡胶沥青改性、配合比设计、生产工艺、施工关键技术等方面做出大量研究，并取得丰硕成果。然而，目前市场上橡胶沥青产品良莠不齐，给工程应用带来选择性障碍等问题。橡胶沥青作为一种混合体系，是聚合物溶胀于沥青当中，从而将聚合物的性能传递到沥青上去，通过研究聚合物在沥青中的分布形态、结构和相态，可以有效地评价改性沥青的力学性能。因此，如何让对多组分聚合物体系相态结构的形成与演化进行控制以获得更好的聚合物性能至关重要。
3.复合改性橡胶沥青相态结构的量化分析可以解释不同复合改性沥青性能差异的原因，并作为沥青微观结构的宏观表现性能指标建立微观结构与宏观力学性能指标之间的相关性，从而通过微观相态结构更加直观、实时地评估复合改性橡胶沥青的综合使用性能。复合改性橡胶沥青相态结构大致为沥青连续相而改性剂或胶粉聚合物为分散相的多相体混溶结构。传统分析改性沥青相态结构的方法常采用荧光显微镜照相技术或荧光数字图像技术获得聚合物改性沥青流变性质与显微结构关系，且大多学者采用聚合物微观相态结构面积百分率作为微观参数代表值，用于定性或半定量地揭示沥青宏观性能指标，不能完全量化改性沥青相态结构与宏观性能的相关性指标。改性沥青的流变性与其相态结构密切相关，改性沥青流变响应能准确反映出其形态结构的变化，如何通过改性沥青流变黏弹分析，并辅之以合理的相态结构评价参数，从而实现复合改性沥青宏观性能的微观量化表征。动态流变学分析方法反映的是多组分聚合物体现在三维条件下的相行为，在小应变振荡剪切条件下，多组分聚合物体现出线性黏弹响应，对多组分聚合物的相态结构形成和演化具有较强的敏感性，能够准确感知相行为变化。复合改性橡胶沥青在热力学性质上与传统改性沥青存在较大差异，属于典型非均质相聚合共混体系，han曲线根据lgg”～lgg'关系曲线可以直接区别出多相聚合物与均相聚合物相态变化，并给出多相聚合物在线黏弹性区间内han曲线斜率来定量表征多相体聚合物共混体系相容性效果，可深入探讨采用han曲线斜率k值作为量化复合改性橡胶沥青及其胶浆体系的评价指标适用性。
4.本发明研究不同改性剂对橡胶沥青复合改性的流变力学性能，通过对不同复合改性橡胶沥青han曲线温度依赖特性，分析不同复合改性橡胶沥青相分离温度，依据其lgg”～lgg'关系曲线拟合斜率k值定量评价复合改性橡胶沥青相态结构改性效果；本发明为橡胶沥青进一步优化改性、胶浆体系填充机理研究以及合理的产品升级改造与功能化产品选择提供新方法，可直接作为橡胶沥青复合改性与优化改善的定量评价指标。
技术实现要素：5.本发明的目的在于提供一种定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构评价方法，选取基质沥青、改性沥青、不同种类复合改性橡胶沥青及橡胶沥青胶浆体系等的相态结构进行研究，根据动态剪切流变仪试验得到不同加载条件下基质沥青、改性沥青、复合改性橡胶沥青及其胶浆体系的相态结构行为特征，为橡胶沥青复合改性提供理论指导。
6.为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
7.本发明提供了一种定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构评价方法，包括如下步骤：
8.步骤1：将待测沥青加热至融化状态，然后浇制25mm扁平圆形试样；
9.步骤2：将25mm扁平圆形试样分成两组，分别施加温度扫描与频率扫描动态剪切流变试验；
10.步骤3：在定值应力-应变水平下，固定频率，对浇制的一组25mm橡胶沥青试样进行温度扫描流变试验，获得流变性能测试数据包括：存储模量g'和损失模量g”；
11.步骤4：将步骤3得到的流变性能测试数据存储模量g'和损失模量g”导出，绘制lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线，建立温度扫描下的多相分散聚合物体系的han理论曲线关系，计算lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率k；
12.步骤5：在定值应力-应变水平下，固定温度，对浇制的另一组25mm橡胶沥青试样进行频率扫描流变试验，获得流变性能测试数据包括：存储模量g'、损失模量g”、复合剪切模量g
*
和相位角δ；
13.步骤6：将步骤5得到的存储模量g'和损失模量g”导出，绘制lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线，建立频率扫描下的多相分散聚合物体系的han理论曲线关系，计算lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率k；
14.步骤7：利用步骤4和步骤6得到的lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率k，定量判定温度扫描和频率扫描下的橡胶复合改性沥青的相态结构特征与相容特性；
15.步骤8：将步骤5得到的流变性能测试数据包括：复合剪切模量g
*
和相位角δ导出，绘制g
*
～δ关系曲线，建立多相分散聚合物体系的black关系曲线；
16.步骤9：获取步骤8得到的g
*
～δ关系曲线的线性拟合特征，利用black曲线拟合特征定性判断橡胶复合改性沥青的相态结构特征与相容特性。
17.作为本发明的进一步改进，步骤1中所述沥青加热的温度不超过160℃，浇制25mm扁平圆形试样前，将待测的融化沥青充分搅拌均匀，将气泡赶出。
18.作为本发明的进一步改进，步骤3中所述温度扫描试验是使用动态剪切流变仪对基质沥青、改性沥青、复合改性橡胶沥青及其橡胶沥青胶浆体系进行分析试验；动态剪切流变仪的转子选用25mm，间隙1mm，采用应变控制模式，进行温度扫描试验；试验参数设置如下：固定加载频率为1.59hz，温度区间为58～80℃。
19.作为本发明的进一步改进，步骤5中所述频率扫描试验使用动态剪切流变仪对基质沥青、改性沥青、复合改性橡胶沥青及其橡胶沥青胶浆体系进行分析，转子选用25mm，间隙1mm，采用应变控制模式，进行频率扫描试验，试验参数设置如下：固定加载温度为60℃，频率区间控制为0.1～10hz。
20.作为本发明的进一步改进，步骤4和步骤6中所述多相分散聚合物体系的han理论
曲线关系如下式：
[0021][0022]
式中k为lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率；为平台模量。
[0023]
本发明的优点：
[0024]
本发明提供的定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构评价方法，前期准备工作简单，测试时间短，物理力学理论明确，数据处理较为简单，再现性好，结合han曲线图和black曲线图理论对橡胶沥青及其胶浆体系进行相态结构定量评价与定性分析，以促进橡胶沥青工厂化应用与产品升级迭代。
附图说明
[0025]
图1为本发明所述的定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构的评价方法的流程框图。
[0026]
图2为实施例1中两种试验样品(samplei：东海基质沥青；sampleii：某品牌改性沥青)温度扫描下han曲线图；
[0027]
图3为实施例1中两种试验样品(samplei：东海基质沥青；sampleii：某品牌改性沥青)频率扫描下han曲线图；
[0028]
图4为实施例1中两种试验样品(samplei：东海基质沥青；sampleii：某品牌改性沥青)频率扫描下black曲线图；
[0029]
图5为实施例2中九种试验样品(橡胶沥青samplei～橡胶沥青sampleix)温度扫描下han曲线图；
[0030]
图6为实施例2中九种试验样品(橡胶沥青samplei～橡胶沥青sampleix)温度扫描下han曲线斜率k柱状图；
[0031]
图7为实施例2中九种试验样品(橡胶沥青samplei～橡胶沥青sampleix)频率扫描下han曲线图；
[0032]
图8为实施例2中九种试验样品(橡胶沥青samplei～橡胶沥青sampleix)频率扫描下han曲线斜率k柱状图；
[0033]
图9为实施例2中九种试验样品(橡胶沥青samplei～橡胶沥青sampleix)频率扫描下black曲线图；
[0034]
图10为实施例3中六种试验样品(橡胶沥青胶浆体系i～橡胶沥青胶浆体系vi)温度扫描下的han曲线图；
[0035]
图11为实施例3中六种试验样品(橡胶沥青胶浆体系i～橡胶沥青胶浆体系vi)温度扫描下han曲线斜率k柱状图；
[0036]
图12为实施例3中六种试验样品(橡胶沥青胶浆体系i～橡胶沥青胶浆体系vi)频率扫描下的han曲线图；
[0037]
图13为实施例3中六种试验样品(橡胶沥青胶浆体系i～橡胶沥青胶浆体系vi)频率扫描下han曲线斜率k柱状图；
[0038]
图14为实施例3中六种试验样品(橡胶沥青胶浆体系i～橡胶沥青胶浆体系vi)频率扫描下的black曲线图。
具体实施方式
[0039]
为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图通过具体实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0040]
实施例1
[0041]
本发明的实施例中提供了一种定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构的评价方法，具体包括如下步骤：
[0042]
步骤1：将待测沥青加热至融化状态，然后浇制25mm扁平圆形试样；
[0043]
选用一种常用基质沥青和一种改性沥青进行试验，分别为东海基质沥青(记为samplei)和某品牌改性沥青(sampleii)；室内将两种试验样品沥青放入160℃烘箱中1个小时，待沥青完全融化之后，用玻璃棒将沥青充分搅拌，赶走沥青中的气泡，然后浇制25mm扁平圆形试样。
[0044]
步骤2：将25mm扁平圆形试样分成两组，分别采用动态剪切流变仪进行温度扫描试验和频率扫描试验；
[0045]
步骤3：固定加载频率为1.59hz，温度区间选取为58～80℃，采用应变控制模式，分别对浇制的两种试验样品samplei和sampleii的一组25mm沥青试样进行温度扫描流变试验，获得循环加载作用下流变性能测试数据存储模量g'和损失模量g”；
[0046]
步骤4：将步骤3得到的流变性能测试数据存储模量g'和损失模量g”导出，采用origin数据处理软件绘制两种试验样品的lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线，建立温度扫描下的多相分散聚合物体系的han理论曲线关系，计算lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率k；
[0047]
需要说明的是，在本实例中，以10为底数计算损失模量g'与存储模量g”的对数值，以对应的损失模量g'的对数值作为第一坐标值，对应的存储模量g”的对数值作为第二坐标值，在平面直角坐标系当中绘制曲线图，在不同坐标下的(lgg',lgg”)的点连线，形成该工况条件下的han流变性能指标测试曲线；
[0048]
对上述测得的han流变曲线进行线性拟合并回归，求得曲线斜率k，以作为样品samplei和样品sampleii的相态结构性能特征的定量评价指标，如表1所示。
[0049]
表1温度扫描条件下的基质沥青和改性沥青han流变曲线线性回归结果
[0050][0051]
图2是温度扫描条件试验样品i和试验样品ii的han曲线图，其斜率大小可定量评价沥青聚合物的相态结构特征，图2表明均相聚合物的lgg'(ω)～lgg”(ω)未出现相分离温度，即其不存在温度依赖性。
[0052]
步骤5：固定加载温度为60℃，频率区间控制为0.1～10hz，采用应变控制模式，分别对浇制的两种试验样品samplei和sampleii的另一组25mm沥青试样进行频率扫描流变试验，获得循环加载作用下应力应变的数据；
[0053]
步骤6：将步骤5得到的存储模量g'和损失模量g”导出，采用origin数据处理软件绘制两组样品的lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线，建立频率扫描下的多相分散聚合物体系的han理论曲线关系，计算lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率k；
[0054]
需要说明的是，在本实例中，以10为底数计算损失模量g'与存储模量g”的对数值，以对应的损失模量g'的对数值作为第一坐标值，对应的存储模量g”的对数值作为第二坐标值，在平面直角坐标系当中绘制曲线图，在不同坐标下的(lgg',lgg”)的点连线，形成该工况条件下的han流变性能指标测试曲线；
[0055]
对上述测得的han流变曲线进行线性拟合并回归，求得曲线斜率k，以作为样品samplei和样品sampleii的相态结构性能特征的定量评价指标，如表2所示。
[0056]
表2频率扫描条件下的基质沥青和改性沥青han流变曲线线性回归结果
[0057][0058][0059]
步骤7：图3是频率扫描条件试验样品i和试验样品ii的han曲线图，其斜率大小可定量评价沥青聚合物的相态结构特征。图3表明均相聚合物的lgg'(ω)～lgg”(ω)未出现相分离频率，即其不存在频率依赖性。
[0060]
步骤8：将步骤5得到的流变性能测试数据包括：复合剪切模量g
*
和相位角δ导出，采用origin数据处理软件绘制两组样品的g
*
～δ关系曲线，建立多相分散聚合物体系的black关系曲线；
[0061]
需要说明的是，在本实例中，以对应的复合模量g
*
作为第一坐标值，对应的相位角δ作为第二坐标值，在平面直角坐标系当中绘制曲线图，在不同坐标下的(g
*
,δ)的点连线，形成该工况条件下的black流变性能指标测试曲线；
[0062]
步骤9：获取步骤8得到的g
*
～δ关系曲线的线性拟合特征，利用black曲线拟合特征定性判断橡胶复合改性沥青的相态结构特征与相容特性，图4为频率扫描流变试验下的试验样品i和样品ii的black曲线图，表3为black曲线拟合特征，利用black曲线可直观观测沥青的相态结构变化，聚合物与沥青相容性较好可形成顺滑连贯black曲线；从图4可知两种试验样品的拟合曲线顺滑连贯，曲线拟合特征相关系数r2分别达到0.9828和0.9631，可定性作为聚合物改性沥青相态结构变化的判断标准，并作为上述步骤当中的补充验证性条件。
[0063]
表3频率扫描条件下的基质沥青和改性沥青black曲线拟合特征
[0064]
[0065][0066]
实施例2
[0067]
步骤1：将待测沥青加热至融化状态，然后浇制25mm扁平圆形试样；
[0068]
选用不同胶粉掺量、不同复合改性剂复配橡胶沥青等九种试验样品进行试验，分别为橡胶沥青samplei～橡胶沥青sampleix。室内将九种试验样品沥青放入160℃烘箱中1个小时，待沥青完全融化之后，用玻璃棒将沥青充分搅拌，赶走沥青中的气泡，然后浇制25mm扁平圆形试样。
[0069]
步骤2：将25mm扁平圆形试样分成两组，分别采用动态剪切流变仪进行温度扫描试验和频率扫描试验；
[0070]
步骤3：固定加载频率为1.59hz，温度区间选取为58～80℃，采用应变控制模式，分别对浇制的九种橡胶沥青samplei～橡胶沥青sampleix的一组25mm沥青试样进行温度扫描流变试验，获得循环加载作用下应力应变的数据；
[0071]
步骤4：将步骤3得到的流变性能测试数据存储模量g'和损失模量g”导出，采用origin数据处理软件绘制九种试验样品的lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线，建立温度扫描下的多相分散聚合物体系的han理论曲线关系，计算lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率k；
[0072]
需要说明的是，在本实例中，以10为底数计算损失模量g'与存储模量g”的对数值，以对应的损失模量g'的对数值作为第一坐标值，对应的存储模量g”的对数值作为第二坐标值，在平面直角坐标系当中绘制曲线图，在不同坐标下的(lgg',lgg”)的点连线，形成该工况条件下的han流变性能指标测试曲线；
[0073]
对上述测得的han流变曲线进行线性拟合并回归，求得曲线斜率k，以作为橡胶沥青samplei～橡胶沥青sampleix的相态结构性能特征的定量评价指标，如表4所示。
[0074]
表4温度扫描条件下的橡胶沥青han流变曲线线性回归结果
[0075][0076]
图5是温度扫描条件橡胶沥青样品i～橡胶沥青样品ix的han曲线图，其斜率大小可定量评价沥青聚合物的相态结构特征，如图6所示。图5表明多相聚合物的lgg'(ω)～lgg”(ω)未出现相分离温度，即其不存在温度依赖性。
[0077]
步骤5：固定加载温度为60℃，频率区间控制为0.1～10hz，采用应变控制模式，分别对浇制的九种试验样品橡胶沥青样品i～橡胶沥青样品ix的另一组25mm沥青试样进行频率扫描流变试验，获得循环加载作用下应力应变的数据；
[0078]
步骤6：将步骤5得到的存储模量g'和损失模量g”导出，采用origin数据处理软件绘制九种试验样品的lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线，建立频率扫描下的多相分散聚合物体系的han理论曲线关系，计算lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率k；
[0079]
需要说明的是，在本实例中，以10为底数计算损失模量g'与存储模量g”的对数值，以对应的损失模量g'的对数值作为第一坐标值，对应的存储模量g”的对数值作为第二坐标值，在平面直角坐标系当中绘制曲线图，在不同坐标下的(lgg',lgg”)的点连线，形成该工况条件下的han流变性能指标测试曲线；
[0080]
对上述测得的han流变曲线进行线性拟合并回归，求得曲线斜率k，以作为橡胶沥青样品i～橡胶沥青样品ix的相态结构性能特征的定量评价指标，如表5所示。
[0081]
表5频率扫描条件下橡胶沥青han流变曲线线性回归结果
[0082][0083]
步骤7：图7是频率扫描条件试验样品i和试验样品ii的han曲线图，其斜率大小可定量评价沥青聚合物的相态结构特征，如图8所示。图7表明均相聚合物的lgg'(ω)～lgg”(ω)未出现相分离频率，即其不存在频率依赖性。
[0084]
步骤8：将步骤5得到的流变性能测试数据包括：复合剪切模量g
*
和相位角δ导出，采用origin数据处理软件绘制九种试验样品的g
*
～δ关系曲线，建立多相分散聚合物体系的black关系曲线；
[0085]
需要说明的是，在本实例中，以对应的复合模量g
*
作为第一坐标值，对应的相位角δ作为第二坐标值，在平面直角坐标系当中绘制曲线图，在不同坐标下的(g
*
,δ)的点连线，形成该工况条件下的black流变性能指标测试曲线；
[0086]
步骤9：获取步骤8得到的g
*
～δ关系曲线的线性拟合特征，利用black曲线拟合特征定性判断橡胶复合改性沥青的相态结构特征与相容特性，图9为频率扫描流变试验下的橡胶沥青样品i～橡胶沥青样品ix的black曲线图，表6为black曲线拟合特征，利用black曲线可直观观测沥青的相态结构变化，聚合物与沥青相容性较好可形成顺滑连贯曲线。从图9可知两种试验样品的相态结构均匀性较好，曲线拟合特征相关系数r2均达到0.98以上，可定性作为聚合物改性沥青相态结构变化的判断标准，并作为上述步骤当中的补充验证性条件。
[0087]
表6频率扫描条件下的基质沥青和改性沥青black曲线拟合特征
[0088][0089][0090]
实施例3
[0091]
步骤1：将待测沥青加热至融化状态，然后浇制25mm扁平圆形试样；
[0092]
为进一步分析上述理论对橡胶沥青胶结料体系的适用性，本实施案例选用两种胶粉(活化胶粉与未活化胶粉)，分别与一种矿粉制备不同胶粉比(0.8、1.0、1.2)下的橡胶沥青胶浆体系，共制备六种试验样品分别为橡胶沥青胶浆体系i(活化胶粉、粉胶比0.8)、橡胶沥青胶浆体系ii(活化胶粉、粉胶比1.0)、橡胶沥青胶浆体系iii(活化胶粉、粉胶比1.2)、橡胶沥青胶浆体系iv(未活化胶粉、粉胶比0.8)、橡胶沥青胶浆体系v(未活化胶粉、粉胶比1.0)、橡胶沥青胶浆体系vi(未活化胶粉、粉胶比1.2)。室内将六种试验样品放入160℃烘箱中1个小时，待沥青完全融化之后，用玻璃棒将沥青充分搅拌，赶走沥青中的气泡，然后浇制25mm扁平圆形试样。
[0093]
步骤2：将25mm扁平圆形试样分成两组，分别采用动态剪切流变仪进行温度扫描试验和频率扫描试验；
[0094]
步骤3：固定加载频率为1.59hz，温度区间选取为58～80℃，采用应变控制模式，分别对浇制的六种橡胶沥青胶浆体系i～橡胶沥青胶浆体系vi的一组25mm沥青试样进行温度扫描流变试验，获得循环加载作用下应力应变的数据；
[0095]
步骤4：将步骤3得到的流变性能测试数据存储模量g'和损失模量g”导出，采用origin数据处理软件绘制六种试验样品的lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线，建立温度扫描下的多相分散聚合物体系的han理论曲线关系，计算lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率k；
[0096]
需要说明的是，在本实例中，以10为底数计算损失模量g'与存储模量g”的对数值，以对应的损失模量g'的对数值作为第一坐标值，对应的存储模量g”的对数值作为第二坐标值，在平面直角坐标系当中绘制曲线图，在不同坐标下的(lgg',lgg”)的点连线，形成该工况条件下的han流变性能指标测试曲线；
[0097]
对上述测得的han流变曲线进行线性拟合并回归，求得曲线斜率k，以作为橡胶沥青胶浆体系i～橡胶沥青胶浆体系vi的相态结构性能特征的定量评价指标，如表7所示。
[0098]
表7温度扫描条件下的橡胶沥青胶浆体系han流变曲线线性回归结果
[0099][0100][0101]
图10是温度扫描条件橡胶沥青胶浆体系i～橡胶沥青胶浆体系vi的han曲线图，其斜率大小可定量评价沥青聚合物的相态结构特征，如图11。图10表明多相聚合物的lgg'(ω)～lgg”(ω)未出现相分离温度，即其不存在温度依赖性。
[0102]
步骤5：固定加载温度为60℃，频率区间控制为0.1～10hz，采用应变控制模式，分别对浇制的六种试验样品橡胶沥青胶浆体系i～橡胶沥青胶浆体系vi的另一组25mm沥青试样进行频率扫描流变试验，获得循环加载作用下应力应变的数据；
[0103]
步骤6：将步骤5得到的存储模量g'和损失模量g”导出，采用origin数据处理软件绘制六种试验样品的lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线，建立频率扫描下的多相分散聚合物体系的han理论曲线关系，计算lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率k；
[0104]
需要说明的是，在本实例中，以10为底数计算损失模量g'与存储模量g”的对数值，以对应的损失模量g'的对数值作为第一坐标值，对应的存储模量g”的对数值作为第二坐标
值，在平面直角坐标系当中绘制曲线图，在不同坐标下的(lgg',lgg”)的点连线，形成该工况条件下的han流变性能指标测试曲线；
[0105]
对上述测得的han流变曲线进行线性拟合并回归，求得曲线斜率k，以作为橡胶沥青胶浆体系i～橡胶沥青胶浆体系vi的相态结构性能特征的定量评价指标，如表8所示。
[0106]
表8频率扫描条件下橡胶沥青han流变曲线线性回归结果
[0107][0108]
步骤7：图12是频率扫描条件试验样品i和试验样品ii的han曲线图，其斜率大小可定量评价沥青聚合物的相态结构特征，如图13所示。图12表明均相聚合物的lgg'(ω)～lgg”(ω)未出现相分离频率，即其不存在频率依赖性。
[0109]
步骤8：将步骤5得到的流变性能测试数据包括：复合剪切模量g
*
和相位角δ导出，采用origin数据处理软件绘制六种试验样品的g
*
～δ关系曲线，建立多相分散聚合物体系的black关系曲线；
[0110]
需要说明的是，在本实例中，以对应的复合模量g
*
作为第一坐标值，对应的相位角δ作为第二坐标值，在平面直角坐标系当中绘制曲线图，在不同坐标下的(g
*
,δ)的点连线，形成该工况条件下的black流变性能指标测试曲线；
[0111]
步骤9：获取步骤8得到的g
*
～δ关系曲线的线性拟合特征，利用black曲线拟合特征定性判断橡胶复合改性沥青的相态结构特征与相容特性，图14为频率扫描流变试验下的橡胶沥青胶浆体系i～橡胶沥青胶浆体系vi的black曲线图。表9为black曲线拟合特征，利用black曲线可直观观测沥青的相态结构变化，聚合物与沥青相容性较好可形成顺滑连贯曲线。从图14可知六种试验样品的相态结构均匀性较好，曲线拟合特征相关系数r2均达到0.98以上，可定性作为聚合物改性沥青胶浆体系相态结构变化的判断标准，并作为上述步骤当中的补充验证性条件。
[0112]
表9频率扫描条件下的基质沥青和改性沥青black曲线拟合特征
[0113][0114]
综上所述，本发明提供的一种定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构评价方法通过在不同温度和频率下对试验样品进行动态剪切流变试验，得到流变性能指标损失模量g'、存储模量g”、复合模量g
*
、相位角δ。根据流变性能指标，绘制流变学性能指标的lgg'(ω)～lgg”(ω)han曲线图和g
*
～δblack曲线图，建立多相分散聚合物体系han理论曲线方程式，从而定量计算han曲线斜率k。对于多相聚合物在线性黏弹区间内，han曲线斜率越接近2表明其越接近均相聚合物，橡胶沥青胶结料体系相容性越好，即可提出一种定量评价橡胶沥青及其胶浆体系的相态结构评估判断方法；为有效避免评价手段的单一性，本发明又结合black曲线框图理论，通过black曲线可以直观看出橡胶改性沥青的相态结构变化，从不同温度下的流变数据可绘制成连续曲线，曲线的连续光滑特性一定程度上反映出聚合物与沥青的相容性较好。该定量与定量相结合的评价方法避免了传统评价橡胶改性机理与相态结构的模糊性，同时测试速度较快，可采集大宗分析数据，在一定程度上保证了试验评价的客观性与科学性，使得对橡胶沥青在实际工程应用当中性能评价的准确性和实效性。
[0115]
本说明书中针对“一些实施例”、“一个实施例”、或“实施例”等的参考指代的是结合实施例所描述的特定特征、结构、或性质包括在至少一个实施例中。因此，短语“在一些实施例中”、“在一个实施例中”、或“在实施例中”等在整个说明书中各地方的出现并非必须指代相同的实施例。此外，特定特征、结构、或性质可以在一个或多个实施例中以任何合适方式组合。另外，本技术附图中的各个元素仅仅为了示意说明，并非按比例绘制。
[0116]
由此描述了本发明的至少一个实施例的几个方面，可以理解，对本领域技术人员
来说容易地进行各种改变、修改和改进。这种改变、修改和改进意于在本发明的精神和范围内。
技术特征：1.一种定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构的评价方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将待测沥青加热至融化状态，然后浇制25mm扁平圆形试样；步骤2：将25mm扁平圆形试样分成两组，分别施加温度扫描与频率扫描动态剪切流变试验；步骤3：在定值应力-应变水平下，固定频率，对浇制的一组25mm橡胶沥青试样进行温度扫描流变试验，获得流变性能测试数据包括：存储模量g'和损失模量g”；步骤4：将步骤3得到的流变性能测试数据存储模量g'和损失模量g”导出，绘制lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线，建立温度扫描下的多相分散聚合物体系的han理论曲线关系，计算lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率k；步骤5：在定值应力-应变水平下，固定温度，对浇制的另一组25mm橡胶沥青试样进行频率扫描流变试验，获得流变性能测试数据包括：存储模量g'、损失模量g”、复合剪切模量g
*
和相位角δ；步骤6：将步骤5得到的存储模量g'和损失模量g”导出，绘制lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线，建立频率扫描下的多相分散聚合物体系的han理论曲线关系，计算lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率k；步骤7：利用步骤4和步骤6得到的lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率k，定量判定温度扫描和频率扫描下的橡胶复合改性沥青的相态结构特征与相容特性；步骤8：将步骤5得到的流变性能测试数据包括：复合剪切模量g
*
和相位角δ导出，绘制g
*
～δ关系曲线，建立多相分散聚合物体系的black关系曲线；步骤9：获取步骤8得到的g
*
～δ关系曲线的线性拟合特征，利用black曲线拟合特征定性判断橡胶复合改性沥青的相态结构特征与相容特性。2.如权利要求1所述的定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构的评价方法，其特征在于，步骤1中所述沥青加热的温度不超过160℃，浇制25mm扁平圆形试样前，将待测的融化沥青充分搅拌均匀，将气泡赶出。3.如权利要求1所述的定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构的评价方法，其特征在于，步骤3中所述温度扫描试验是使用动态剪切流变仪对基质沥青、改性沥青、复合改性橡胶沥青及其橡胶沥青胶浆体系进行分析试验；动态剪切流变仪的转子选用25mm，间隙1mm，采用应变控制模式，进行温度扫描试验；试验参数设置如下：固定加载频率为1.59hz，温度区间为58～80℃。4.如权利要求1所述的定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构的评价方法，其特征在于，步骤5中所述频率扫描试验使用动态剪切流变仪对基质沥青、改性沥青、复合改性橡胶沥青及其橡胶沥青胶浆体系进行分析，转子选用25mm，间隙1mm，采用应变控制模式，进行频率扫描试验，试验参数设置如下：固定加载温度为60℃，频率区间控制为0.1～10hz。5.如权利要求1所述的定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构的评价方法，其特征在于，步骤4和步骤6中所述多相分散聚合物体系的han理论曲线关系如下式：式中k为lgg'(ω)～lgg”(ω)关系曲线斜率；为平台模量。
技术总结本发明提供一种定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构的评价方法，包括如下步骤：将待测沥青加热至融化状态，然后浇制25mm扁平圆形试样；将试样分成两组，分别施加温度扫描与频率扫描动态剪切流变试验；对浇制的橡胶沥青试样进行温度扫描流变试验和频率扫描流变试验，获得流变性能测试数据，建立温度扫描和频率扫描下的多相分散聚合物体系的Han理论曲线关系，分别计算曲线斜率k；利用得到的曲线斜率k，定量判定温度扫描和频率扫描下的橡胶复合改性沥青的相态结构特征与相容特性；建立多相分散聚合物体系的Black关系曲线；获取得到的关系曲线的线性拟合特征，利用Black曲线拟合特征定性判断橡胶复合改性沥青的相态结构特征与相容特性；本发明提供的定量与定性相结合的橡胶沥青相态结构评价方法，前期准备工作简单，测试时间短，物理力学理论明确，数据处理较为简单，再现性好。再现性好。再现性好。
技术研发人员：胡松山 谭华 张红波 熊剑平 张洪刚 刘肖华 徐国栋 吕大春 吕新潮
受保护的技术使用者：广西交科集团有限公司
技术研发日：2022.06.23
技术公布日：2022/11/1
