1.本公开涉及复合烧结体和使用该复合烧结体的工具。
背景技术：2.立方氮化硼(以下，也记为“cbn”)具有仅次于金刚石的硬度，并且热稳定性和化学稳定性也优异。因此，立方氮化硼烧结体被用作工具的材料。
3.作为立方氮化硼烧结体，使用包含10～40体积％左右的结合剂的烧结体。但是，结合剂是使烧结体的强度、热扩散性降低的原因。
4.为了解决该问题，开发了以下方法：不使用结合剂，通过在超高压高温下将六方氮化硼直接转化为立方氮化硼的同时进行烧结，从而得到不包含结合剂的立方氮化硼烧结体(日本特开2004-250278号公报(专利文献1)、日本特开平11-246271号公报(专利文献2)、
5.日本特开2014-34487号公报(专利文献3))。
6.现有技术文献
7.专利文献
8.专利文献1：日本特开2004-250278号公报
9.专利文献2：日本特开平11-246271号公报
10.专利文献3：日本特开2014-34487号公报
技术实现要素：11.本公开的复合烧结体由
12.立方氮化硼粒子、
13.和六方氮化硼粒子、或者和六方氮化硼粒子及纤锌矿型氮化硼粒子构成，
14.所述立方氮化硼粒子的位错密度为1
×
10
15
/m2以上1
×
10
17
/m2以下，
15.所述立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50为10nm以上500nm以下，
16.所述立方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vc、所述六方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vh、以及所述纤锌矿型氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vw满足下式1的关系，
17.式1：0.015≤(vh+vw)/(vc+vh+vw)≤0.5。
18.本公开的工具为使用了上述的复合烧结体的工具。
附图说明
19.[图1]图1为氮化硼的压力-温度相图。
[0020]
[图2]图2为用于说明本公开的复合烧结体的制造方法的一个例子的图。
[0021]
[图3]图3为用于说明本公开的复合烧结体的制造方法的其他例子的图。
[0022]
[图4]图4为用于说明本公开的复合烧结体的制造方法的其他例子的图。
具体实施方式
[0023]
[本公开所要解决的课题]
[0024]
在使用立方氮化硼烧结体制作模具的情况下，因拉丝加工时的摩擦而容易在线材上产生烧粘(adhere)。因此，可能会在拉丝加工中发生断线、或者在所得的线材的表面产生损伤。
[0025]
因此，本目的在于提供一种复合烧结体，其在用作工具材料的情况下，特别是在拉丝加工中，也能够在不使线材的表面状态劣化的情况下具有长的工具寿命。
[0026]
[本公开的效果]
[0027]
根据本公开，可以提供一种复合烧结体，其在用作工具材料的情况下，特别是在拉丝加工中，也能够在不使线材的表面状态劣化的情况下具有长的工具寿命。
[0028]
[本公开的实施方式的说明]
[0029]
首先，列举本公开的实施方式并进行说明。
[0030]
(1)本公开的复合烧结体由
[0031]
立方氮化硼粒子、
[0032]
和六方氮化硼粒子、或者和六方氮化硼粒子及纤锌矿型氮化硼粒子构成，
[0033]
所述立方氮化硼粒子的位错密度为1
×
10
15
/m2以上1
×
10
17
/m2以下，
[0034]
所述立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50为10nm以上500nm以下，
[0035]
所述立方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vc、所述六方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vh、以及所述纤锌矿型氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vw满足下式1的关系，
[0036]
式1：0.015≤(vh+vw)/(vc+vh+vw)≤0.5。
[0037]
本公开的复合烧结体在用作工具材料的情况下，特别是在拉丝加工中，也能够在不使线材的表面状态劣化的情况下具有长的工具寿命。
[0038]
(2)所述立方氮化硼粒子的位错密度优选为1
×
10
15
/m2以上3
×
10
16
/m2以下。由此，难以对线材产生烧粘，工具寿命进一步提高。
[0039]
(3)所述立方氮化硼粒子的位错密度优选为1
×
10
15
/m2以上5
×
10
15
/m2以下。由此，难以对线材产生烧粘，工具寿命进一步提高。
[0040]
(4)所述立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50优选为10nm以上300nm以下。由此，难以在线材的表面产生损伤，线材的表面状态的劣化受到抑制，工具寿命进一步提高。
[0041]
(5)所述立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50优选为10nm以上100nm以下。由此，难以在线材的表面产生损伤，线材的表面状态的劣化受到抑制，工具寿命进一步提高。
[0042]
(6)优选的是，所述立方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vc、所述六方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vh、以及所述纤锌矿型氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vw满足下式2的关系。
[0043]
式2：0.03≤(vh+vw)/(vc+vh+vw)≤0.4
[0044]
由此，工具与线材之间的滑动性提高，线材的表面状态的劣化受到抑制，工具寿命进一步提高。
[0045]
(7)以质量为基准，所述复合烧结体的碱金属元素和碱土类金属元素的总含量优选为10ppm以下。使用该复合烧结体的工具能够具有优异的工具寿命。
[0046]
(8)所述位错密度优选使用修正williamson-hall法和修正warren-averbach法进行计算。该位错密度与复合烧结体的性能的相关性良好。
[0047]
(9)所述位错密度优选以放射光作为x射线源进行测定。该位错密度与复合烧结体的性能的相关性良好。
[0048]
(10)本公开的工具为使用了上述的复合烧结体的工具。本公开的工具特别是在拉丝加工中，也能够在不使线材的表面状态劣化的情况下具有长的工具寿命。
[0049]
[本公开的实施方式的详细情况]
[0050]
对本公开的一个实施方式涉及的复合烧结体和使用了该复合烧结体的工具的具体例进行说明。
[0051]
在本说明书中，“a～b”形式的表述是指范围的上限下限(即a以上b以下)，在a中没有记载单位而仅在b中记载单位的情况下，a的单位与b的单位相同。
[0052]
[实施方式1：复合烧结体]
[0053]
本公开的一个实施方式涉及的复合烧结体由立方氮化硼粒子、和六方氮化硼粒子、或者和六方氮化硼粒子及纤锌矿型氮化硼粒子构成，该立方氮化硼粒子的位错密度为1
×
10
15
/m2以上1
×
10
17
/m2以下，该立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50为10nm以上500nm以下，该立方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vc、该六方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vh、以及该纤锌矿型氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vw满足下式1的关系，
[0054]
式1：0.015≤(vh+vw)/(vc+vh+vw)≤0.5。
[0055]
本公开的复合烧结体在用作工具材料的情况下，特别是在拉丝加工中，也能够在不使线材的表面状态劣化的情况下具有长的工具寿命。其原因虽不清楚，但是推测如下述的(i)～(iv)。
[0056]
(i)本公开的复合烧结体由立方氮化硼粒子、和六方氮化硼粒子、或者和六方氮化硼粒子及纤锌矿型氮化硼粒子构成，实质上不包含结合剂、烧结助剂、催化剂等。因此，复合烧结体的强度和热扩散性提高。由此，使用了该复合烧结体的工具即使在拉丝加工中，也难以随着摩擦热的产生而产生烧粘，能够具有长的工具寿命。
[0057]
(ii)在本公开的复合烧结体中，立方氮化硼粒子的位错密度为1
×
10
15
/m2以上1
×
10
17
/m2以下。该立方氮化硼粒子在具有高硬度的同时韧性优异，并且结晶性高、热扩散性大。因此，使用了含有该立方氮化硼粒子的复合烧结体的工具即使在拉丝加工中，也具有优异的耐磨性，并且难以随着摩擦热的产生而产生烧粘，能够具有长的工具寿命。
[0058]
(iii)在本公开的复合烧结体中，立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50为10nm以上500nm以下。含有该立方氮化硼粒子的复合烧结体在具有优异的强度的同时韧性提高，从而能够具有优异的耐裂纹传播性。因此，使用了该复合烧结体的工具即使在拉丝加工中也难以产生裂纹，能够具有长的工具寿命。
[0059]
(iv)在本公开的复合烧结体中，立方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vc、六方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vh、以及纤锌矿型氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vw满足下式1的关系。
[0060]
式1：0.015≤(vh+vw)/(vc+vh+vw)≤0.5
[0061]
即，在本公开的复合烧结体中，六方氮化硼粒子和纤锌矿型氮化硼粒子的总和相对于立方氮化硼粒子、六方氮化硼粒子以及纤锌矿型氮化硼粒子的总和的比例为1.5体积％以上50体积％以下。六方氮化硼和纤锌矿型氮化硼在拉丝时的摩擦阻力小，从而可以赋予复合烧结体滑动性。因此，以上述比例含有六方氮化硼粒子和纤锌矿型氮化硼粒子的复合烧结体具有优异的滑动性，即使在拉丝加工中，也难以随着摩擦热的产生而产生烧粘或断线，能够具有长的工具寿命。
[0062]
进一步，六方氮化硼和纤锌矿型氮化硼比立方氮化硼软，因此具有优异的耐裂纹传播性。由此，使用了该复合烧结体的工具即使在拉丝加工中也难以产生裂纹，能够具有长的工具寿命。
[0063]
进一步，在本公开的复合烧结体中，立方氮化硼粒子相对于立方氮化硼粒子、六方氮化硼粒子以及纤锌矿型氮化硼粒子的总和的比例为50体积％以上98.5体积％以下。如上述(ii)所述，立方氮化硼粒子在具有高硬度的同时韧性优异，并且结晶性高、热扩散性大。因此，使用了以上述比例含有该立方氮化硼粒子的复合烧结体的工具即使在拉丝加工中也具有优异的耐磨性，并且难以随着摩擦热的产生而产生烧粘，能够具有长的工具寿命。
[0064]
需要说明的是，上述对本公开的复合烧结体在拉丝加工中具有长的工具寿命的情况进行了说明，但是加工方法不限于此。作为加工方法，可以列举出切削工具等。通过提高润滑性，可以降低切削工具对被切削材料的凝着性，进一步降低切削阻力。
[0065]
＜组成＞
[0066]
本公开的复合烧结体由立方氮化硼(以下，也记为“cbn”)粒子、和六方氮化硼(以下，也记为“hbn”)粒子、或者和六方氮化硼粒子及纤锌矿型氮化硼(以下，也记为“wbn”)粒子构成。即，本公开的复合烧结体可以是下述的(a)或(b)的方式。
[0067]
(a)由立方氮化硼粒子和六方氮化硼粒子构成。
[0068]
(b)由立方氮化硼粒子、六方氮化硼粒子以及纤锌矿型氮化硼粒子构成。
[0069]
需要说明的是，在本说明书中，本公开的复合烧结体中所含的六方氮化硼被定义为包括普通的“六方氮化硼”和/或“压缩型六方氮化硼”。压缩型六方氮化硼表示与普通的六方氮化硼的晶体结构类似、c轴方向的面间距小于普通的六方氮化硼的面间距(0.333nm)的六方氮化硼。压缩型六方氮化硼具有与普通的六方氮化硼相同的润滑性。因此，在本说明书中，将普通的六方氮化硼和压缩型六方氮化硼视为相同，本公开的复合烧结体中所含的六方氮化硼被定义为包括“六方氮化硼”和/或“压缩型六方氮化硼”。
[0070]
在示出本公开的效果的范围内，复合烧结体也可以含有不可避免的杂质。作为不可避免的杂质，例如可以列举出：氢、氧、碳、碱金属元素(锂(li)、钠(na)、钾(k)等)以及碱土类金属元素(钙(ca)、镁(mg)、锶(sr)、钡(ba))等金属元素。在复合烧结体含有不可避免的杂质的情况下，不可避免的杂质的含量优选为0.5体积％以下。不可避免的杂质的含量可以通过二次离子质谱(sims)测定。
[0071]
以质量为基准，复合烧结体的碱金属元素(锂(li)、钠(na)、钾(k))和碱土类金属元素(钙(ca)、镁(mg)、锶(sr)、钡(ba))的总含量优选为10ppm以下。该总含量可以通过二次粒子质谱(sims)测定。
[0072]
在上述不可避免的杂质中，碱金属元素和碱土类金属元素对六方氮化硼与立方氮
化硼之间的相转化具有催化作用。当复合烧结体的碱金属元素和碱土类金属元素的总含量为10ppm以下时，对于使用了该复合烧结体的工具，在加工环境下，即使在工具与被切削材料的界面暴露于高温高压的情况下，也可以良好地抑制因构成工具的立方氮化硼的一部分转化为六方氮化硼而导致的工具的损伤的扩展。六方氮化硼多晶体中的碱金属元素和碱土类金属元素的总含量的下限优选为0ppm。即，六方氮化硼多晶体中的碱金属元素和碱土类金属元素的总含量优选为0ppm以上10ppm以下。
[0073]
常规的立方氮化硼烧结体，例如如日本特开2006-201216号公报所记载的那样，以cbn磨粒为起始原料进行制作。这里，残留在该cbn磨粒中的催化剂成分(碱金属元素、碱土类金属元素)的总含量(1摩尔cbn中的催化剂成分的含量)为2.4
×
10-4
～13.5
×
10-4
摩尔。因此，通过烧结该cbn磨粒而得的常规立方氮化硼烧结体的催化剂成分的总含量为0.01质量％(100ppm)以上，这对本领域技术人员而言是显而易见的。
[0074]
另一方面，如后所述，本公开的复合烧结体通过以下方式得到：以六方氮化硼或热解氮化硼作为起始原料，不使用催化剂，对该六方氮化硼或该热解氮化硼加热加压并使其转化为立方氮化硼。因此，以质量为基准，该复合烧结体的催化剂成分的含量可以设为10ppm以下。
[0075]
以质量为基准，复合烧结体的硅(si)和铝(al)的总含量优选为50ppm以下。该总含量是通过二次离子质谱(sims)测定的。由此，对于使用了该复合烧结体的工具，在加工环境下，即使在工具与被切削材料的界面暴露于高温高压的情况下，也可以良好地抑制因构成工具的立方氮化硼的一部分与si或al反应而导致的工具的损伤的扩展。
[0076]
复合烧结体实质上不包含结合剂、烧结助剂、催化剂等。由此，复合烧结体的强度和热扩散性提高。
[0077]
复合烧结体中的立方氮化硼粒子的含有率的下限优选为50体积％以上、更优选为60体积％以上、进一步优选为70体积％以上。复合烧结体中的立方氮化硼粒子的含有率的上限优选为98.5体积％以下、更优选为97体积％以下、进一步优选为95体积％以下。复合烧结体中的立方氮化硼粒子的含有率优选为50体积％以上98.5体积％以下、更优选为60体积％以上97体积％以下、进一步优选为70体积％以上95体积％以下。
[0078]
复合烧结体中的六方氮化硼粒子的含有率的下限优选为1.5体积％以上、更优选为3体积％以上、进一步优选为5体积％以上。复合烧结体中的六方氮化硼粒子的含有率的上限优选为50体积％以下、更优选为40体积％以下、进一步优选为30体积％以下。复合烧结体中的六方氮化硼粒子的含有率优选为1.5体积％以上50体积％以下、更优选为3体积％以上40体积％以下、进一步优选为5体积％以上30体积％以下。
[0079]
复合烧结体中的纤锌矿型氮化硼粒子的含有率的下限优选为1.5体积％以上、更优选为3体积％以上、进一步优选为5体积％以上。复合烧结体中的纤锌矿型氮化硼粒子的含有率的上限优选为40体积％以下、更优选为30体积％以下、进一步优选为20体积％以下。复合烧结体中的纤锌矿型氮化硼粒子的含有率优选为1.5体积％以上40体积％以下、更优选为3体积％以上30体积％以下、进一步优选为5体积％以上20体积％以下。
[0080]
在本公开的复合烧结体中，立方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vc、六方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vh、以及纤锌矿型氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vw满足下式1的关系。
[0081]
式1：0.015≤(vh+vw)/(vc+vh+vw)≤0.5
[0082]
在满足上式1的关系的复合烧结体中，六方氮化硼粒子和纤锌矿型氮化硼粒子的总和相对于立方氮化硼粒子、六方氮化硼粒子以及纤锌矿型氮化硼粒子的的总和的比例为1.5体积％以上50体积％以下。六方氮化硼和纤锌矿型氮化硼在拉丝时的摩擦阻力小，从而可以赋予复合烧结体滑动性。因此，以上述比例含有六方氮化硼和纤锌矿型氮化硼的复合烧结体具有优异的滑动性，即使在拉丝加工中，也难以随着摩擦热的产生而产生烧粘或断线，能够具有长的工具寿命。
[0083]
进一步，六方氮化硼和纤锌矿型氮化硼比立方氮化硼软，因此可以具有优异的耐裂纹传播性。由此，使用了该复合烧结体的工具即使在拉丝加工中也难以产生裂纹，能够具有长的工具寿命。
[0084]
进一步，在本公开的复合烧结体中，立方氮化硼粒子相对于立方氮化硼粒子、六方氮化硼粒子以及纤锌矿型氮化硼粒子的总和的比例为50体积％以上98.5体积％以下。立方氮化硼粒子在具有高硬度的同时韧性优异，并且结晶性高、热扩散性大。因此，使用了以上述比例含有该立方氮化硼粒子的复合烧结体的工具即使在拉丝加工中也具有优异的耐磨性，并且难以随着摩擦热的产生而产生烧粘，能够具有长的工具寿命。
[0085]
立方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vc、六方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vh、以及纤锌矿型氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vw优选满足下式2的关系、进一步优选满足下式3的关系。
[0086]
式2：0.03≤(vh+vw)/(vc+vh+vw)≤0.4
[0087]
式3：0.05≤(vh+vw)/(vc+vh+vw)≤0.3
[0088]
六方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vh和纤锌矿型氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vw优选满足下式4的关系、进一步优选满足式5的关系。
[0089]
式4：0.05≤vh/(vh+vw)≤1
[0090]
式5：0.1≤vh/(vh+vw)≤0.95
[0091]
由此，复合烧结体具有高滑动性，并且具有优异的耐裂纹传播性。
[0092]
复合烧结体中的立方氮化硼粒子、六方氮化硼粒子以及纤锌矿型氮化硼粒子的以体积为基准的含有率(体积％)可以通过x射线衍射法测定。具体的测定方法如下所述。
[0093]
用金刚石磨石电沉积线切断复合烧结体，并将切断面作为观察面。
[0094]
利用x射线衍射装置(rigaku公司制造，“miniflex600”(商品名))得到复合烧结体的切断面的x射线光谱。此时的x射线衍射装置的条件如下所述。
[0095]
特征x射线：cu-kα(波长)
[0096]
管电压：45kv
[0097]
管电流：40ma
[0098]
滤波器：多层反射镜
[0099]
光学系统：聚焦法
[0100]
x射线衍射法：θ-2θ法
[0101]
在所得的x射线光谱中，测定下述峰强度a、峰强度b以及峰强度c。
[0102]
峰强度a：从衍射角2θ＝26
°
和28.5
°
附近的峰强度中除去背景而得的六方氮化硼的峰强度。在存在26
°
附近的峰和28.5
°
附近的峰这2个峰的情况下，将两者的峰强度的合计
值作为六方氮化硼的峰强度。
[0103]
峰强度b：从衍射角2θ＝40.8
°
附近的峰强度中除去背景而得的纤锌矿型氮化硼的峰强度。
[0104]
峰强度c：从衍射角2θ＝43.5
°
附近的峰强度中除去背景而得的立方氮化硼的峰强度。
[0105]
通过计算峰强度a/(峰强度a+峰强度b+峰强度c)的值来得到六方氮化硼粒子的含有率。通过计算峰强度b/(峰强度a+峰强度b+峰强度c)的值来得到纤锌矿型氮化硼粒子的含有率。通过计算峰强度c/(峰强度a+峰强度b+峰强度c)的值来得到立方氮化硼粒子的含有率。六方氮化硼、压缩型六方氮化硼、纤锌矿型氮化硼以及立方氮化硼都具有同等程度的电子重量，因此可以将上述x射线峰强度比视为复合烧结体中的体积比。另外，不可避免的杂质的含量是微量的，因此不会影响复合烧结体中的立方氮化硼粒子、六方氮化硼粒子以及纤锌矿型氮化硼粒子的含有率(体积％)的计算。
[0106]
＜立方氮化硼粒子的位错密度＞
[0107]
在本公开的复合烧结体中，立方氮化硼粒子的位错密度为1
×
10
15
/m2以上1
×
10
17
/m2以下。该立方氮化硼粒子在具有高硬度的同时韧性优异，并且结晶性高、热扩散性大。因此，使用了含有该立方氮化硼粒子的复合烧结体的工具即使在拉丝加工中也具有优异的耐磨性，并且难以随着摩擦热的产生而产生烧粘，能够具有长的工具寿命。
[0108]
从提高韧性和热扩散性的观点来看，立方氮化硼粒子的位错密度的上限优选为3
×
10
16
/m2以下、更优选为5
×
10
15
/m2以下。从保持高硬度和优异的耐磨性的观点来看，立方氮化硼的位错密度的下限优选为1
×
10
15
m2以上。立方氮化硼粒子的位错密度优选为1
×
10
15
/m2以上3
×
10
16
/m2以下、进一步优选为1
×
10
15
/m2以上5
×
10
15
/m2以下。
[0109]
在本说明书中，按照以下步骤计算位错密度。
[0110]
准备由复合烧结体构成的试验片。试验片的尺寸为：观察面为2.0mm
×
2.0mm、厚度为1.0mm。对试验片的观察面进行研磨。
[0111]
在以下条件下对该试验片的观察面进行x射线衍射测定，并从立方氮化硼的主要取向(111)、(200)、(220)、(311)、(400)、(331)的各取向面得到衍射峰的线轮廓。
[0112]
(x射线衍射测定条件)
[0113]
x射线源：放射光
[0114]
装置条件：检测器nai(通过适当的roi切割荧光)
[0115]
能量：18kev(波长：)
[0116]
分光晶体：si(111)
[0117]
入射狭缝：宽度5mm
×
高度0.5mm
[0118]
受光狭缝：双狭缝(宽度3mm
×
高度0.5mm)
[0119]
反射镜：镀铂镜
[0120]
入射角：2.5mrad
[0121]
扫描方法：2θ-θ扫描
[0122]
测定峰：立方氮化硼的(111)、(200)、(220)、(311)、(400)、(331)这6个峰。但是，在难以通过集合组织、定向取得轮廓的情况下，除去该晶面指数的峰。
[0123]
测定条件：在半值宽中设定9个以上的测定点。峰顶强度为2000计数以上。由于峰
profile analysis”，acta mater.，第46卷，no.10，3693-3699页，1998中。
[0140]
＜立方氮化硼粒子的中值粒径d50＞
[0141]
在本公开的复合烧结体中，立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50(以下，也记为“粒径”)为10nm以上500nm以下。含有该立方氮化硼粒子的复合烧结体可以具有优异的强度，并且韧性提高，具有优异的耐裂纹传播性。因此，使用了该复合烧结体的工具即使在拉丝加工中也难以产生裂纹，能够具有长的工具寿命。
[0142]
从确保优异的强度和韧性的观点来看，立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50的上限为500nm以下、优选为100nm以下。从制造上的观点来看，立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50的下限为10nm以上。立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50优选为10nm以上300nm以下、进一步优选为10nm以上100nm以下。
[0143]
(中值粒径d50的测定方法)
[0144]
在本说明书中，复合烧结体中所含的多个立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50是指通过在任意选择的5个各测定点处，分别测定多个立方氮化硼粒子的中值粒径d50，并计算它们的平均值而得的值。
[0145]
需要说明的是，就申请人所测定的而言，可以确认，只要是对同一试样测定中值粒径d50，即使通过改变复合烧结体的测定视野的选择位置来多次进行计算，测定结果也几乎没有偏差，并且即使任意地设定测定视野，测定结果也不是随意的。
[0146]
在将复合烧结体用作工具的一部分的情况下，利用金刚石磨石电沉积线等切出复合烧结体的部分，对切出的剖面进行研磨，并在该研磨面中任意设定5个测定点。
[0147]
以下，对各测定点处的多个立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50的测定方法进行具体地说明。
[0148]
利用金刚石磨石电沉积线等切断复合烧结体，使得测定点露出，并且对切断面进行研磨。使用sem(日本电子株式会社制造的“jsm-7500f”(商品名))观察该研磨面上的测定点，得到sem图像。将测定视野的尺寸设为12μm
×
15μm、观察倍率设为10000倍。
[0149]
对于5个sem图像中的每一个，在测定视野内观察到的晶粒的晶界分离的状态下，利用图像处理软件(win roof ver.7.4.5)计算立方氮化硼粒子的圆当量直径的分布。
[0150]
中值粒径d50以整个测定视野为分母进行计算。根据立方氮化硼粒子的圆当量直径的分布计算中值粒径d50。
[0151]
[实施方式2：工具]
[0152]
本公开的工具是使用了实施方式1的复合烧结体的工具。具体而言，优选用于切削工具、耐磨工具、研磨工具等。
[0153]
使用了本公开的复合烧结体的切削工具、耐磨工具以及研磨工具各自的整体可以由复合烧结体构成，也可以仅其一部分(例如在切削工具的情况下，切削刃部分)由复合烧结体构成。此外，也可以在各工具的表面形成涂布膜。
[0154]
作为切削工具，例如可以列举出：钻头、端铣刀、钻头用切削刃可转位切削刀片、端铣刀用切削刃可转位切削刀片、铣削用切削刃可转位切削刀片、车削用切削刃可转位切削刀片、金属锯、齿轮切削工具、铰刀、丝锥、切削车刀等。
[0155]
作为耐磨工具，可以列举出：模具、划线器、划线轮、修整器等。作为研磨工具，可以列举出磨石等。
[0156]
[实施方式3：复合烧结体的制造方法]
[0157]
使用图1～图4对本公开的复合烧结体的制造方法的具体例进行说明。图1为氮化硼的压力-温度相图。图2～图4分别为用于说明本公开的复合烧结体的制造方法的一个例子的图。
[0158]
首先，为了有助于理解复合烧结体的制造方法，对氮化硼的压力-温度相图进行说明。如图1所示，氮化硼存在以下3种相：常温常压的稳定相即六方氮化硼、高温高压的稳定相即立方氮化硼、以及从六方氮化硼向立方氮化硼转变期间的亚稳相即纤锌矿型氮化硼。
[0159]
各相的边界可以由一次函数表示。在本说明书中，各相的稳定区域内的温度和压力可以使用一次函数来表示。
[0160]
在本说明书中，当将温度设为t(℃)、压力设为p(gpa)时，将纤锌矿型氮化硼的稳定区域内的温度和压力(在图1中，记为“wbn稳定区域”)定义为同时满足下式(1)和下式(2)的温度和压力。
[0161]
式(1)：p≥-0.0037t+11.301
[0162]
式(2)：p≤-0.085t+117
[0163]
在本说明书中，当将温度设为t(℃)、压力设为p(gpa)时，将六方氮化硼的稳定区域内的温度和压力(在图1中，记为“hbn稳定区域”)定义为同时满足下式a和下式b的温度和压力、或者同时满足下式c和下式d的温度和压力。
[0164]
式a：p≤-0.0037t+11.301
[0165]
式b：p≤-0.085t+117
[0166]
式c：p≤0.0027t+0.3333
[0167]
式d：p≥-0.085t+117
[0168]
在本说明书中，当将温度设为t(℃)、压力设为p(gpa)时，将立方氮化硼的稳定区域内的温度和压力(在图1中，记为“cbn稳定区域”)定义为同时满足下式d和下式e的温度和压力。
[0169]
式d：p≥-0.085t+117
[0170]
式e：p≥0.0027t+0.3333
[0171]
在本公开的复合烧结体的制造方法中，使用六方氮化硼或热解氮化硼作为原料。通过对六方氮化硼或热解氮化硼进行加热加压处理直至立方氮化硼的稳定区域内的温度和压力，可以使原料的至少一部分转化为立方氮化硼。本发明人通过对加热加压处理中的温度和压力的路径、以及一定温度和一定压力下的保持时间进行深入研究，新发现了可以得到本公开的复合烧结体的加热加压条件。
[0172]
以下，使用图2～图4对本公开的复合烧结体的制造方法的各工序的详细情况进行说明。需要说明的是，在图2～图4中，箭头表示加热加压路径。图2～图4所示的路径是一个例子，不限于此。
[0173]
＜准备工序＞
[0174]
准备六方氮化硼粉末或热解氮化硼作为复合烧结体的原料。六方氮化硼粉末的纯度(六方氮化硼的含有率)优选为98.5％以上、更优选为99％以上、最优选为100％。对六方氮化硼粉末的粒径没有特别地限定，但是例如可以设为0.1μm以上10μm以下。
[0175]
热解氮化硼的粒径因热分解而变得非常细小，从而晶粒难以生长。因此，当使用热
解氮化硼作为原料时，所得的复合烧结体中的立方氮化硼粒子的粒径倾向于变小。热解氮化硼可以使用通过以往公知的合成法制造的热解氮化硼和市售的热解氮化硼中的任一者。
[0176]
＜加热加压工序＞
[0177]
接着，使六方氮化硼粉末或热解氮化硼经过纤锌矿型氮化硼的稳定区域内的温度和压力，并加热加压至立方氮化硼的稳定区域内的温度和压力。
[0178]
适当调整加热加压路径，以得到实施方式1的复合烧结体。例如，如图2所示，通过将六方氮化硼粉末或热解氮化硼从起始点(25℃、0gpa)开始，在保持温度的同时进行加压(箭头a1)，随后在保持压力的同时进行加热(箭头a2)，随后在保持温度的同时进行加压(箭头a3)，随后在保持压力的同时进行加热(箭头a4)，达到直至立方氮化硼的稳定区域内的温度和压力，从而可以得到本公开的复合烧结体。在图2的加热加压路径中，在由箭头a3所示的第2次加压中，加热加压路径进入到纤锌矿型氮化硼的稳定区域内。
[0179]
另外，如图3所示，通过将六方氮化硼粉末或热解氮化硼从起始点(25℃、0gpa)开始，在保持压力的同时进行加热(箭头b1)，随后在保持温度的同时进行加压(箭头b2)，随后在保持压力的同时进行加热(箭头b3)，达到直至立方氮化硼的稳定区域内的温度和压力，从而可以得到本公开的复合烧结体。在图3的加热加压路径中，在由箭头b2所示的第1次加压中，加热加压路径进入到纤锌矿型氮化硼的稳定区域内。
[0180]
图4示出了由箭头c1和箭头c3所示的加热加压路径、和由箭头c2和箭头c4所示的加热加压路径。如图4所示，通过将六方氮化硼粉末或热解氮化硼从起始点(25℃、0gpa)开始，在保持温度的同时进行加压(箭头c1、箭头c2)，随后在保持压力的同时进行加热(箭头c3、箭头c4)，达到直至立方氮化硼的稳定区域内的温度和压力，从而可以得到本公开的复合烧结体。在图4的加热加压路径中，在由箭头c3所示的第1次加热、或者由箭头c2所示的第1次加压中，加热加压路径进入到纤锌矿型氮化硼的稳定区域内。
[0181]
在图2～图4所示的任一个加热加压路径中，最终达到的立方氮化硼的稳定区域内的温度例如可以设为1200℃以上且小于2500℃、压力可以设为6gpa以上20gpa以下。该温度和该压力下的保持时间可以设为1分钟以上30分钟以下。由此，原料不会全部转化为立方氮化硼，六方氮化硼粒子、或者六方氮化硼粒子和纤锌矿型氮化硼粒子可以残留在复合烧结体中。
[0182]
通过增加立方氮化硼的稳定区域内的保持时间，可以增加复合烧结体中的立方氮化硼粒子的位错密度。另外，通过在图2～图4所示的、在纤锌矿型的稳定区域内的六方氮化硼的稳定区域与纤锌矿型氮化硼的稳定区域的边界(p＝-0.0037t+11.301)与由p＝-0.0037t+11.5所示的虚线之间的温度和压力下保持3分钟以上，可以使复合烧结体中的立方氮化硼的位错密度增加。
[0183]
＜附记＞
[0184]
以上的说明包括以下附记的实施方式。
[0185]
(附记1)
[0186]
一种复合烧结体，由
[0187]
立方氮化硼粒子、
[0188]
和六方氮化硼粒子、或者和六方氮化硼粒子及纤锌矿型氮化硼粒子构成，
[0189]
所述立方氮化硼粒子的位错密度为1
×
10
15
/m2以上1
×
10
17
/m2以下，
的情况下，立即转移到后述的“第三阶段”。
[0212]
随后，升温或升压至表1的“第二阶段”的“达到温度”和“达到压力”栏中记载的温度和压力，并保持“保持时间”的栏中记载的长度。在“保持时间”中记载为“0”的情况下，立即转移到后述的“第三阶段”。
[0213]
随后，升温或升压至表1的“第三阶段”的“达到温度”和“达到压力”栏中记载的温度和压力，并保持“保持时间”的栏中记载的长度，从而得到了复合烧结体。
[0214]
[试样10]
[0215]
使用超高压高温发生装置，将上述六方氮化硼粉末从表1的“起始点”的“温度”和“压力”栏中记载的温度和压力开始，升压至“第一阶段”的“达到温度”和“达到压力”栏中记载的温度和压力。
[0216]
随后，升温至表1的“第二阶段”的“达到温度”和“达到压力”栏中记载的温度和压力，并保持“保持时间”的栏中记载的长度，从而得到了复合烧结体。
[0217]
试样1～试样12的加热加压路径经过了纤锌矿型氮化硼的稳定区域内。各试样的向纤锌矿型氮化硼的稳定区域内的进入温度如表1的“wbn稳定区域进入温度”一栏所示。试样13～试样17的加热加压路径不经过纤锌矿型氮化硼的稳定区域内。在这种情况下，在表1的“wbn稳定区域进入温度”一栏中表示为“无”。
[0218]
＜评价＞
[0219]
(组成的测定)
[0220]
在上述所得的复合烧结体中，通过x射线衍射法测定了立方氮化硼粒子、六方氮化硼粒子以及纤锌矿型氮化硼粒子的各自的含有率(体积％)。x射线衍射法的具体方法如实施方式1所示，因此不重复其说明。结果如表1的“cbn体积％”、“hbn体积％”、“wbn体积％”栏所示。另外，基于这些结果，算出(vh+vw)/(vc+vh+vw)的值。结果如表1的“vh+vw/vc+vh+vw”一栏所示。
[0221]
需要说明的是，在所有的试样中，均未鉴定出除cbn、hbn以及wbn以外的成分。
[0222]
(位错密度的测定)
[0223]
通过利用修正williamson-hall法和修正warren-averbach法对由x射线衍射测定所得的线轮廓进行分析，算出了上述所得的复合烧结体中的立方氮化硼粒子的位错密度。位错密度的具体计算方法如实施方式1所示，因此不重复其说明。结果如表1的“cbn位错密度”一栏所示。
[0224]
(中值粒径d50的测定)
[0225]
对于上述所得的复合烧结体中包含的立方氮化硼粒子，测定了圆当量直径的中值粒径d50。具体的方法如实施方式1所示，因此不重复其说明。结果如表1的“中值粒径d50”一栏所示。
[0226]
(拉丝试验)
[0227]
对于所得的复合烧结体，通过激光照射形成通孔，从而制作了模具的中央部分由复合烧结体构成、并且周围被金属被覆的模具。通孔的直径的最小值为0.1mm。
[0228]
使用上述模具，进行线材(线径：110μm、素材：sus304)的拉丝加工试验。拉丝时不使用润滑剂。拉丝速度为150m/分钟，减面率为17％。
[0229]
在上述条件下进行拉丝，并将直到线材的表面粗糙度ra成为0.020μm的时间点的
拉丝时间判定为工具寿命。线材的表面粗糙度ra通过使用激光显微镜(keyence公司制造的“vk-x100”(商标))并基于iso25178来测定。各试样的工具寿命表示为：将使用由市售的单晶金刚石(sumitomo electric hardmetal制造)制作的模具在与上述相同的条件下进行拉丝加工时的工具寿命设为“1”时的比。结果如表1的“工具寿命”一栏所示。数值越大，表示越难以引起线材的表面状态的劣化，工具寿命越长。
[0230]
[表1]
[0231][0232]
＜讨论＞
[0233]
试样1～试样12对应于实施例。试样13～试样17对应于比较例。
[0234]
可以确认：与比较例(试样13～试样17)相比，实施例(试样1～试样12)的模具难以
引起线材的表面状态的劣化，工具寿命长。
[0235]
在试样13～试样15(比较例)中，立方氮化硼粒子的位错密度小于1
×
10
15
m2，工具寿命比实施例短。据推测，其原因在于：随着立方氮化硼粒子的硬度降低，复合烧结体的耐磨性降低，线材的表面状态容易劣化。
[0236]
在试样16(比较例)中，立方氮化硼粒子的含有率为100体积％，(vh+vw)/(vc+vh+vw)为0(即，小于0.0015)，工具寿命比实施例短。据认为，其原因在于：复合烧结体不含有六方氮化硼和纤锌矿型氮化硼，因此复合烧结体的滑动性降低，随着阻力的增加摩擦热升高，磨损急剧进行，容易产生烧粘。
[0237]
在试样17(比较例)中，立方氮化硼粒子的含有率为100体积％，(vh+vw)/(vc+vh+vw)为0(即，小于0.0015)，并且立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50为720nm(即，超过500nm)，工具寿命也比实施例短。据推测，其原因在于：复合烧结体不含有六方氮化硼和纤锌矿型氮化硼，因此复合烧结体的滑动性降低，随着阻力的增加摩擦热升高，磨损急剧进行，容易产生烧粘，并且由于立方氮化硼粒子的粒径大，因此强度和韧性降低，复合烧结体容易产生缺损，线材的表面状态容易劣化。
[0238]
[实施例2]
[0239]
在实施例2中，使用热解氮化硼作为原料来制作复合烧结体，并对复合烧结体的构成(组成、晶粒的中值粒径、位错密度)与利用使用了该复合烧结体的模具进行不锈钢丝的拉丝加工时的工具寿命之间的关系进行了研究。
[0240]
＜复合烧结体的制作＞
[0241]
按照下述步骤制作了试样2-1～试样2-9的复合烧结体。
[0242]
(准备工序)
[0243]
准备了6g的热解氮化硼。将热解氮化硼放入钼制的封壳内，并设置在超高压高温发生装置中。
[0244]
(加热加压工序)
[0245]
[试样2-3、试样2-6]
[0246]
使用超高压高温发生装置，将上述热解氮化硼从表1的“起始点”的“温度”和“压力”栏中记载的温度和压力开始，升压至“第一阶段”的“达到温度”和“达到压力”栏中记载的温度和压力。各试样的保持时间均为0分钟，立即转移到后述的“第二阶段”。
[0247]
随后，升温至表1的“第二阶段”的“达到温度”和“达到压力”栏中记载的温度和压力。
[0248]
随后，升压至表1的“第三阶段”的“达到温度”和“达到压力”栏中记载的温度和压力，并保持“保持时间”的栏中记载的长度。在“保持时间”中记载为“0”的情况下，立即转移到后述的“第四阶段”。
[0249]
随后，升温至表1的“第四阶段”的“达到温度”和“达到压力”栏中记载的温度和压力，并保持“保持时间”的栏中记载的长度，从而得到了复合烧结体。
[0250]
[试样2-2、试样2-7、试样2-8]
[0251]
使用超高压高温发生装置，将上述六方氮化硼粉末从表1的“起始点”的“温度”和“压力”栏中记载的温度和压力开始，升压至“第一阶段”的“达到温度”和“达到压力”栏中记载的温度和压力。
[0252]
随后，升温至表1的“第二阶段”的“达到温度”和“达到压力”栏中记载的温度和压力，并保持“保持时间”的栏中记载的长度。在“保持时间”中记载为“0”的情况下，立即转移到后述的“第三阶段”。
[0253]
随后，升温和/或升压至表1的“第三阶段”的“达到温度”和“达到压力”栏中记载的温度和压力，并保持“保持时间”的栏中记载的长度，从而得到了复合烧结体。
[0254]
[试样2-1、试样2-4、试样2-5、试样2-9]
[0255]
使用超高压高温发生装置，将上述六方氮化硼粉末从表1的“起始点”的“温度”和“压力”栏中记载的温度和压力开始，升压至“第一阶段”的“达到温度”和“达到压力”栏中记载的温度和压力，并保持“保持时间”的栏中记载的长度。在“保持时间”中记载为“0”的情况下，立即转移到后述的“第二阶段”。
[0256]
随后，升温至表1的“第二阶段”的“达到温度”和“达到压力”栏中记载的温度和压力，并保持“保持时间”的栏中记载的长度，从而得到了复合烧结体。
[0257]
试样2-1～试样2-6、试样2-9的升压升温的路径经过了纤锌矿型氮化硼的稳定区域内。各试样向纤锌矿型氮化硼的稳定区域内的进入温度如表1的“cbn稳定区域进入温度”一栏所示。试样2-7和试样2-8的升压升温的路径不经过纤锌矿型氮化硼的稳定区域内。
[0258]
＜评价＞
[0259]
(组成的测定、位错密度的测定、中值粒径d50的测定)
[0260]
通过与实施例1同样的方法，对所得的复合烧结体进行了组成的测定、立方氮化硼粒子的位错密度的测定、中值粒径d50的测定。结果如表2的“cbn体积％”、“hbn体积％”、“wbn体积％”、“vh+vw/vc+vh+vw”、“cbn位错密度”、“中值粒径d50”栏所示。
[0261]
(拉丝试验)
[0262]
对于所得的复合烧结体，通过激光照射形成通孔，从而制作了模具。通孔的直径的最小值为0.1mm。使用该模具，在与实施例1同样的条件下进行拉丝试验。结果如表2的“工具寿命”一栏所示。
[0263]
[表2]
[0264][0265]
＜讨论＞
[0266]
试样2-1～试样2-6对应于实施例。试样2-7～试样2-9对应于比较例。
[0267]
可以确认：与比较例(试样2-7～试样2-9)相比，实施例(试样2-1～试样2-6)的模具的工具寿命长。
[0268]
在试样2-7和试样2-8(比较例)中，立方氮化硼粒子的位错密度小于1
×
10
15
m2，工具寿命比实施例短。据推测，其原因在于：随着立方氮化硼粒子的硬度降低，复合烧结体的耐磨性降低，线材的表面状态容易劣化。
[0269]
在试样2-9(比较例)中，立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50为550nm(即，超过500nm)，工具寿命比实施例短。据推测，其原因在于：立方氮化硼粒子的粒径大，因此强度和韧性降低，复合烧结体容易产生缺损，线材的表面状态容易劣化。需要说明的是，虽然试样2-9的升温升压的路径经过了纤锌矿型氮化硼的稳定区域内，但是最终达到的立方氮化硼的稳定区域内的温度为2500℃的高温，因此发生了过度的晶粒生长。
[0270]
[实施例3]
[0271]
在实施例3中，使用六方氮化硼作为原料来制作复合烧结体，并对复合烧结体的构成(组成、碱金属和碱土类金属的总含量、晶粒的中值粒径、位错密度)与利用使用了该复合烧结体的模具进行不锈钢丝的拉丝加工时的工具寿命之间的关系进行了研究。
[0272]
＜复合烧结体的制作＞
[0273]
按照下述步骤制作了试样3-1和试样3-2的复合烧结体。
[0274]
(第1工序)
[0275]
[试样3-1]
[0276]
准备了6g的六方氮化硼粉末(中值粒径d90:5μm)。将该六方氮化硼粉末装入钼制的封壳中，并设置在超高压高温发生装置中。
[0277]
[试样3-2]
[0278]
准备了6g的含有总量多于10ppm的碱金属和碱土类金属的立方氮化硼粉末(中值粒径d90：5μm)。将该立方氮化硼粉末在氩气气氛下、1900℃的温度下保持1小时，使立方氮化硼逆转变为六方氮化硼，从而得到了六方氮化硼粉末。将该六方氮化硼粉末装入钼制的封壳中，并设置在超高压高温发生装置中。
[0279]
(加热加压工序)
[0280]
使用超高压高温发生装置，将上述六方氮化硼粉末从表3的“起始点”的“温度”和“压力”栏中记载的温度和压力开始，在保持温度的同时升压至“第一阶段”的“达到压力”一栏中记载的压力。
[0281]
随后，在保持压力的同时升温至表3的“第二阶段”的“达到温度”一栏中记载的温度。
[0282]
随后，在保持温度的同时升压至表3的“第三阶段”的“达到压力”一栏中记载的压力。
[0283]
随后，在保持压力的同时升温至表3的“第四阶段”的“达到温度”一栏中记载的温度，并保持“保持时间”的栏中记载的长度，从而得到了复合烧结体。
[0284]
＜评价＞
[0285]
(组成、位错密度、以及晶粒的中值粒径d50的测定)
[0286]
通过与实施例1同样的方法，对所得的复合烧结体进行了组成的测定、立方氮化硼粒子的位错密度的测定、中值粒径d50的测定。结果如表3的“cbn体积％”、“hbn体积％”、“wbn体积％”、“vh+vw/vc+vh+vw”、“cbn位错密度”、“中值粒径d50”栏所示。
[0287]
(碱金属元素和碱土类金属元素的总含量的测定)
[0288]
利用sims测定了所得的复合烧结体中的碱金属元素和碱土类金属元素的总含量。碱金属元素和碱土类金属元素的总含量如表3的“碱金属/碱土类金属含量”一栏所示。
[0289]
(拉丝试验)
[0290]
对于所得的复合烧结体，通过激光照射形成通孔，从而制作了模具的中央部分由复合烧结体构成、并且周围被金属被覆的模具。通孔的直径的最小值为0.1mm。
[0291]
使用上述模具，进行线材(线径：110μm、素材：sus304)的拉丝加工试验。拉丝时不使用润滑剂。拉丝速度为250m/分钟，减面率为17％。
[0292]
在上述条件下进行拉丝，并将直到线材的表面粗糙度ra成为0.020μm的时间点的拉丝时间判定为工具寿命。线材的表面粗糙度ra通过使用激光显微镜(keyence公司制造的“vk-x100”(商标))并基于iso25178来测定。各试样的工具寿命表示为：将使用由市售的单晶金刚石(sumitomo electric hardmetal制造)制作的模具在与上述相同的条件下进行拉丝加工时的工具寿命设为“1”时的比。结果如表3的“工具寿命”一栏所示。数值越大，表示越难以引起线材的表面状态的劣化，工具寿命越长。
[0293]
[表3]
[0294][0295]
＜讨论＞
[0296]
试样3-1和试样3-2对应于实施例。可以确认：与试样3-2相比，试样3-1的模具的工
具寿命长。据认为，这是因为：在试样3-1的复合烧结体中，碱金属元素和碱土类金属元素的含量为10ppm以下，即使在摩擦部容易成为高温的条件下的模具拉丝中，也难以发生因碱金属元素和碱土类金属元素引起的从立方氮化硼转变为立方晶地下硼，从而可以良好地抑制工具损伤的扩展。
[0297]
如上所述，对本公开的实施方式和实施例进行了说明，但是最初预定的是可以将上述的各实施方式和实施例的构成适当组合、或者进行各种变形。
[0298]
应当认为，本次公开的实施方式和实施例在所有方面都是示例性的，而非限制性的。本公开的范围不是由上述实施方式和实施例表示，而是由权利要求书表示，并且旨在包括与权利要求等同的含义和范围内的所有修改。
技术特征：1.一种复合烧结体，由立方氮化硼粒子、和六方氮化硼粒子、或者和六方氮化硼粒子及纤锌矿型氮化硼粒子构成，所述立方氮化硼粒子的位错密度为1
×
10
15
/m2以上1
×
10
17
/m2以下，所述立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50为10nm以上500nm以下，所述立方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vc、所述六方氮化硼粒子的体积vh、以及所述纤锌矿型氮化硼粒子的体积vw满足下式1的关系，式1：0.015≤(vh+vw)/(vc+vh+vw)≤0.5。2.根据权利要求1所述的复合烧结体，其中，所述立方氮化硼粒子的位错密度为1
×
10
15
/m2以上3
×
10
16
/m2以下。3.根据权利要求1或权利要求2所述的复合烧结体，其中，所述立方氮化硼粒子的位错密度为1
×
10
15
/m2以上5
×
10
15
/m2以下。4.根据权利要求1至权利要求3中任1项所述的复合烧结体，其中，所述立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50为10nm以上300nm以下。5.根据权利要求1至权利要求4中任1项所述的复合烧结体，其中，所述立方氮化硼粒子的圆当量直径的中值粒径d50为10nm以上100nm以下。6.根据权利要求1至权利要求5中任1项所述的复合烧结体，其中，所述立方氮化硼粒子的以体积为基准的含有率vc、所述六方氮化硼粒子的体积vh、以及所述纤锌矿型氮化硼粒子的体积vw满足下式2的关系，式2：0.03≤(vh+vw)/(vc+vh+vw)≤0.4。7.根据权利要求1至权利要求6中任1项所述的复合烧结体，其中，以质量为基准，所述复合烧结体的碱金属元素和碱土类金属元素的总含量为10ppm以下。8.根据权利要求1至权利要求7中任1项所述的复合烧结体，其中，所述位错密度使用修正williamson-hall法和修正warren-averbach法进行计算。9.根据权利要求1至权利要求8中任1项所述的复合烧结体，其中，所述位错密度以放射光作为x射线源进行测定。10.一种工具，其使用了权利要求1至权利要求9中任1项所述的复合烧结体。
技术总结一种复合烧结体，由立方氮化硼粒子、和六方氮化硼粒子、或者和六方氮化硼粒子及纤锌矿型氮化硼粒子构成，该立方氮化硼粒子的位错密度为1
技术研发人员：石田雄 久木野晓 松川伦子
受保护的技术使用者：住友电工硬质合金株式会社
技术研发日：2020.03.18
技术公布日：2022/11/1
