1.本发明属于有机合成技术领域,尤其涉及一种酯化反应用生产设备。
背景技术:2.目前在对酯化物进行制备时,通常都是由酸类化合物和醇类化合物在催化、加热等其他条件下反应制得,例如,脂肪酸与烷基醇在催化剂的作用下,加热时发生酯化反应,产物脱水后生成脂肪酸酯。棕榈酸和异丙醇在硫酸催化的作用下受热酯化,产物脱水后获得棕榈酸异丙酯。
3.现有的脂肪酸酯生产的过程如下:以棕榈酸异丙酯合成为例,在带搅拌的搪瓷反应釜中投入棕榈酸、异丙醇、催化剂,然后加热升温,保持釜内温度在90℃左右并不断搅拌,酯化反应生成的水与异丙醇形成共沸物,共沸物中水含量为12.1%,异丙醇的含量为87.9%;为了保证反应物的转化率需将共沸物移出反应釜,脱除水分后无水异丙醇重新进入反应釜参与反应,如此反复循环,直至反应釜内游离的棕榈酸含量小于0.5%。而后停止加热,整个反应的总时长为8h左右。最后将粗酯经过碱炼、水洗、干燥、脱色等工序处理之后得到产物成品,整个生产过程耗时16h以上。
4.上述反应过程整体的反应时间较长;生产过程中需要不断将共沸物取出,变得十分麻烦不说,也使得反应变为间歇性的;另外由于反应设备体积较小以及搅拌桨搅拌的方式能耗高的缺点使得该反应只能小批量的进行生产,无法规模化生产提高产量。而专利申请号为cn201710031250.5的发明文件中公开了一种棕榈酸异辛酯循环生产加工系统,在反应结束后将产物都通入到蒸馏罐内进行蒸馏将液态的异辛醇变为汽态排出,虽然文件中未公开共沸物,但在蒸馏时共沸物也会随之一起变为汽态排出,在排出后经冷凝会形成液态共沸物和液态异辛醇混合的冷凝液,该冷凝液可回收进行下次反应。但仍存在的不足之处在于:蒸馏和冷凝回收是在反应结束后进行的,反应生产的时长又进一步的延长,效率较差。
5.专利申请号为cn201610733233.1的发明专利公开了一种棕榈酸异辛酯生产系统,包括酯化反应部分和提纯部分,棕榈酸和异辛醇在氮气保护下反应,产物经过第一冷凝器和油水分离器制得棕榈酸异辛酯粗品,再经过减压蒸馏制得成品。该发明的特点是采用氮气保护和蒸汽加热,保证产品澄清透明,回收利用反应物可降低成本。
6.上述脂肪酸酯的生产工艺均属于间歇式液-液反应,可满足多品种、小批量的脂肪酸酯生产,但是存在反应时间长的且能耗高的缺点。为了提高脂肪酸酯的产量,实现大批量生产,亟需一种能缩短酯化反应时间的生产设备。
技术实现要素:7.为了解决上述的技术问题,本发明提供了一种酯化反应用生产设备,将原本两种液体反应物之间的反应通过加热使得其中一种反应物成为汽态后再与之反应,可同时在反应釜和酯化塔内充分反应,大大缩短了反应时间提高了效率;同时将共沸物和未反应的汽
态反应物在冷凝后通过喷淋部和喷淋释放部的配合形成自适应的喷淋冷凝,可根据通入的冷凝液的量所产生的压力大小自动控制打开对应数量的喷淋孔,在反应过程中就可对多余的汽态反应物和生成的共沸物进行回收和利用,进一步提高了反应的效率并缩短了时间。
8.为了实现上述的目的,本发明采用了以下的技术方案:一种酯化反应用生产设备,包括反应釜和连接在反应釜上端的酯化塔,所述反应釜旁侧设有循环导料系统和用于导入液态反应物和汽态反应物的进料系统;所述酯化塔内形成有上下排布的隔离区和酯化区,所述酯化区内设有用于延滞液态反应物流经速度的填料载体;所述循环导料系统分别连接通反应釜以及酯化塔内于隔离区下方对应位置将液态反应物在反应釜和酯化塔之间循环输送,循环输送的液态反应物与上升通过填料载体的汽态反应物充分接触可提高反应转化率;所述隔离区内设有用于隔离酯化产物的除雾网以及将部分冷凝液喷淋到除雾网上方进行预冷凝的喷淋部,该喷淋部底面具有多个喷淋孔,所述喷淋部底面还设有根据喷淋部内液体压力大小弹性伸缩的喷淋释放部,喷淋释放部包括镂空环板以及连接在镂空环板上沿圆周方向布置的多个高度不一的堵头;所述堵头根据喷淋部内液体压力大小的变化由低到高逐渐脱离对喷淋孔的封堵;所述酯化塔于隔离区对应位置处还连通有用于回收另一部分的冷凝液进行循环利用的回收系统。
9.在反应进行前,先将液态反应物从进料系统导入至预设量,循环导料系统是用于将液态反应物在反应釜和酯化塔之间循环输送,使得从进料系统中后导入的汽态反应物可在反应釜和酯化塔中发生多次反应,进而缩短反应所需时间。同时从酯化塔向下流动的液态反应物和汽态反应物向上流动不仅提高了反应物之间的充分接触,也会使反应釜内和酯化塔上部之间形成压差;在该压差下,塔釜反应器内的温度可上升至100℃以上,进一步提高了酯化反应速率。
10.反应过程中生成的酯化产物会被除雾网阻隔下来而汽态共沸物以及未反应完的汽态反应物则容许通过除雾网排出酯化塔,汽态共沸物和未反应的汽态反应物可通过循环冷凝系统在反应进行的过程中进行冷凝回收利用,冷凝后会形成冷凝液,而喷淋部的设置是为了将部分冷凝液喷淋到酯化塔内对汽态的共沸物和汽态反应物进行预冷凝,以减少后续冷凝所需的时间,提高生产的效率;而剩余部分的冷凝液则通过回收系统回收后再利用。
11.由于不同酯化反应的反应速率不同,因此穿过除雾网未反应完的汽态反应物和汽态共沸物的量也会不同,因此需要喷淋的冷凝液的量也有所不同。在正常状态下,喷淋释放部对喷淋孔封堵,当需要进行喷淋冷凝时,则根据通入到喷淋部内液体的压力大小,堵头可被抵压打开释放内部的液体。当通入的量较少时,冷凝液在喷淋部内形成的压力较小,此时较低的堵头会先脱离对喷淋孔的封堵,此时脱离封堵的喷淋孔可使内部的冷凝液喷淋出,若是所有的堵头都脱离封堵的话,内部较低的压力无法使得冷凝液喷淋出,只会使得冷凝液在某一位置处形成液流流出,冷凝的效果会降低。当通入的冷凝液的量较多时,在喷淋部内会形成较大的压力,此时会抵压较高的堵头也脱离对喷淋孔的封堵,此时更多的喷淋孔打开,以喷淋出更多的冷凝液,满足需求。
12.作为优选,所述镂空环板具有直径不一的外环形网板,中环形网板和内环形网板,各环形网板的轴心重合于一点且位于同一平面且各环形网板两两之间连接有弧形短板,各环形网板两两之间形成有镂空区。
13.环形网板以及镂空区都是为了使得冷凝液在被喷淋出时不会受到阻挡进而影响
冷凝的效果。
14.作为优选,各个环形网板上沿其圆周方向均匀间隔连接等高的堵头,且堵头依次从低到高排布在外环形网板,中环形网板和内环形网板上。
15.而各环形网板的轴心重合于一点且位于同一平面是为了连接在其上的堵头与喷淋部底部的喷淋孔相适配,可对喷淋孔进行封堵,且环形的形状以及堵头的均匀分布,且堵头从内环形网板到外环形网板是由高到低排布的,使得喷淋部内液体压力变化时,堵头会逐渐有规律的被打开并进行均匀喷淋,进而提高冷凝的效果,缩短冷凝的时间。
16.作为优选,所述填料载体具有多个波纹填料片紧密排列构成,波纹填料片上开设有若干刺孔并于刺孔处形成有多个向外张开的翼片。
17.刺孔的开设形成的翼片可相互配合对液体反应物起到缓滞的作用,延长液体反应物下落的时间和速度,使其与向上流动的汽态反应物能够更加充分接触并反应,从而进一步缩短反应的时间。
18.作为优选,所述进料系统包括反应釜上设有的用于预先导入液态反应物至预设量的进料口,以及连通反应釜用于汽态反应物导入的进料管,所述进料管还依次串联有使液态物料加热汽化成汽态反应物的加热器、计量泵和储料室。
19.通过将反应物加热成汽态反应物再通入反应,汽态反应物在通入到液态反应物内时会形成搅动翻腾的效果,同时由于是被加热成汽态,具有一定的温度,因此在反应时可加速反应的进行。
20.作为优选,所述反应釜内还设有喷放环管,进料管一端与喷放环管连通,所述喷放环管底部开设有若干斜孔,所述斜孔朝着喷放环管中部轴线方向倾斜设置;进料管在导入汽态反应物时可搅动翻腾已导入的液态反应物进行初反应。
21.汽态反应物通过喷放环管上均匀布置的斜孔喷放进液态反应物中,进入到液态反应物中的汽态反应物的喷放角度也是倾斜的,搅动翻腾的效果会更好。
22.作为优选,所述循环导料系统包括循环泵,所述循环泵通过循环管分别连通反应釜的底部以及酯化塔于填料载体和除雾网之间对应位置处且延伸至酯化塔内酯化区和隔离区之间,循环管位于酯化区和隔离区之间的这一端还连接有喷淋头;循环泵可将导入反应釜内的液态反应物通过循环管导入到酯化区,以使得汽态反应物在通过酯化区时与从酯化区下落的液态反应物充分接触进行二次反应。
23.循环泵将反应釜内的液态反应物先抽取出,再泵送至酯化塔内以此形成循环导料,而喷淋头的设置可使得液态反应物均匀的喷淋到填料载体上,液态反应物完全覆盖到填料载体上朝下方流动时可使得该液面与反应釜之间形成一个密封的区间,在持续向下流动的过程中,反应釜内和酯化塔上部之间形成压差;在该压差下,塔釜反应器内的温度可得以上升,进一步提高了酯化反应速率。
24.作为优选,所述酯化区内的填料载体至少设有两个,两填料载体呈上下排布的方式布置于酯化塔内。
25.填料载体上下排布可增加液态反应物向下流动路径的长度,进而进一步提高与向上流动的汽态反应物的接触时间,缩短反应时间。
26.作为优选,所述循环冷凝系统包括冷凝器,所述冷凝器具有输入端和输出端,所述输入端连通于酯化塔,冷凝器输出端还连接有支管,所述支管一端延伸至隔离区于除雾网
上方对应位置处,且支管这一端连接喷淋部。
27.排出的汽态反应物和汽态共沸物先通入到冷凝器中冷凝成冷凝液,而冷凝液的一部分会通过支管导回酯化塔将内部的汽态共沸物和汽态反应物进行冷却,使得后续通入到冷凝器中冷凝的速度会更快,效率更高。
28.作为优选,所述回收系统包括脱水分离器和回收管,所述脱水分离器通过回收管分别连接于冷凝器的输出端以及储料室。
29.冷凝液的另一部分则导入脱水分离器进行脱水,然后回收至储料室内,可继续添加参与反应。
30.与现有技术相比,本发明的有益效果是:1、反应釜和酯化塔的集成提高了反应容积,且可于反应釜内以及酯化区内进行两次反应,酯化区内填料载体的设置使得汽态反应物和液态反应物接触更加充分,大大提高了反应的转化率进而缩短反应的时间。
31.2、酯化塔中液态反应物向下流动和汽态反应物向上流动不仅提高了反应物之间的充分接触,也会使反应釜内和酯化塔上部之间形成压差;在该压差下,塔釜反应器内的温度可上升至100℃以上,进一步提高了酯化反应速率。
32.3、通过隔离区设置,使得生成的酯化产物可被阻隔在反应釜和酯化塔内,而共沸物和未反应的汽态反应物则可在反应过程中排出冷凝后再次导入回酯化塔内顶部以进行循环冷凝,缩短整体回收利用多余产物和反应物的时间,提高生产的效率。
33.4、冷凝液中一部分可通过喷淋部喷淋到酯化塔内,根据通入到喷淋部内冷凝液的压力大小自动控制喷淋孔打开的数量以使得在压力不够的情况下也能达到喷淋的效果,对后续需要排出的汽态共沸物和汽态反应物进行预冷凝,缩短后续冷凝所需要的时间,而另一部分则在反应进行的过程中直接回收后再利用,进而缩短整体生产所需的时间。
34.5、通过具有一定温度的汽态反应物对液态反应物的搅动翻腾代替传统的搅拌方式,不仅能够提高反应速率,也大大降低了能耗。
35.6、可根据实际需要进行规模化生产。
附图说明
36.图1是本发明中生产设备结构示意图;图2是本发明中喷放环管和托架连接配合示意图;图3是本发明中喷放环管和托架爆炸结构示意图;图4是本发明中喷放环管结构正视图;图5是本发明中填料载体结构示意图;图6是本发明中构成填料载体的填料片的结构示意图一;图7是本发明中构成填料载体的填料片的结构示意图二;图8是本发明中喷放部结构示意图;图9是本发明中喷放部初始状态结构示意图;图10是本发明中喷放部喷淋状态结构示意图;图11是本发明中喷淋释放部结构示意图;图12是本发明中喷淋释放部结构俯视图。
37.附图说明:1、反应釜;2、酯化塔;201、喷淋部;202、喷淋释放部;203、镂空环板;204、堵头;205、喷淋孔;206、外环形网板;207、中环形网板;208、内环形网板;209、弧形短板;210、镂空区;211、连接杆;212、弹簧;213、冲压板;3、填料载体;301、填料片;302、弯折段;303、单元板;304、刺孔;305、翼片;306、箍环;4、除雾网;5、进料口;6、进料管;7、加热器;8、计量泵;9、储料室;10、循环泵;11、循环管;12、喷淋头;13、喷放环管;1301、加压管;1302、喇叭状喷头;1303、托架;1304、托耳;1305、避让区间;1306、连接部;1307、弧形端盖;14、回收管;15、冷凝器;16、脱水分离器;17、输入端;18、输出端;19、支管。
具体实施方式
38.下面结合附图对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。
39.本实施例中,具体公开了一种酯化反应用生产设备,如图1-12所示,其具体结构包括反应釜1和连接在反应釜1上端的酯化塔2,所述反应釜1旁侧设有循环导料系统和用于导入液态反应物和汽态反应物的进料系统;所述酯化塔2旁侧还设有用于对排出酯化塔2的共沸物和汽态反应物进行冷凝的循环冷凝系统,所述酯化塔2内形成有上下排布的隔离区和酯化区,所述酯化区内设有用于延滞液态反应物流经速度的填料载体3;所述循环导料系统分别连接通反应釜1以及酯化塔2内于隔离区下方对应位置将液态反应物在反应釜1和酯化塔2之间循环输送,循环输送的液态反应物与上升通过填料载体3的汽态反应物充分接触可提高反应转化率;所述隔离区内设有用于隔离酯化产物的除雾网4以及将部分冷凝液喷淋到除雾网4上方进行预冷凝的喷淋部201,该喷淋部201底面具有多个喷淋孔205,所述喷淋部201底面还设有根据喷淋部201内液体压力大小弹性伸缩的喷淋释放部202,喷淋释放部202包括镂空环板203以及连接在镂空环板203上沿圆周方向布置的多个高度不一的堵头204;所述堵头204根据喷淋部201内液体压力大小的变化由低到高逐渐脱离对喷淋孔205的封堵;所述酯化塔2于隔离区对应位置处还连通有用于回收另一部分的冷凝液进行循环利用的回收系统。
40.以棕榈酸异丙酯合成为例,棕榈酸和异丙醇在硫酸催化的作用下受热酯化,产物脱水后获得棕榈酸异丙酯,其中酯化反应中生成的水与异丙醇还会形成共沸物,共沸物中水含量为12.1%,异丙醇的含量为87.9%;共沸物需要移出反应容器以避免影响生产的转化率。
41.传统的反应容器体积较小,使得添加的反应物较少反应产量较低,而反应釜1和酯化塔2的集成设置使得反应容积大大增大,反应釜1和酯化塔2的总高度为5-15m,可根据实际生产规模和需求控制其高度,在反应前将液态的棕榈酸先通过进料系统导入到反应釜1内,为了使得液态的棕榈酸能反应完全,通常都是通入过量的汽态的异丙醇,随着汽态的异丙醇的导入可于反应釜1内发生反应,而循环导料系统可将反应釜1内的液态的棕榈酸导送至酯化区内填料载体3的上方,然后再使液态的棕榈酸下落,经填料载体3的分散和缓滞作用,使得通入到反应釜1内未被反应掉的汽态的异丙醇在上升的过程中与液态的棕榈酸充分接触,再次进行反应。反应生成的棕榈酸异丙酯通过除雾网4阻隔在反应釜1和酯化塔2内,而汽态的异丙醇和生成的共沸物则穿过除雾网4排出酯化塔2外,排出的汽态的异丙醇和共沸物通过回收系统可进行回收再利用。
42.其中填料载体3是由多个填料片301和箍环306构成,箍环306将多个填料片301紧
密环箍在一起,而填料片301具有多个弯折段302,相邻两个弯折段302之间形成有单元板303,所述单元板303上设有多个刺孔304且单元板303于刺孔304处形成有多个向外倾斜张开的翼片305;单元板303于填料片301长度方向上倾斜设置。
43.在对填料片301的使用时,通常都是将多个填料片301相互抵接排列组合在一起,填料片301排列在一起后相互之间形成流通间隙然后使物料从其上端或者下端流过,通过弯折段302的设置使得流通间隙的形状也为波纹状。同时相邻弯折段302之间形成的单元板303上开设的倾斜张开的翼片305,也进一步的延缓了液态的棕榈酸通过时的速度和时间。且翼片5是由单元板3自身的材料刺破后形成的,材料本身没有减少,也无需增加新的外部构件,在同等条件下对于液态的棕榈酸流通缓滞的效果最好。单元板303的倾斜设置使得填料片301排列抵接时形成的流通间隙也是倾斜的,液态的棕榈酸通过时只能沿着倾斜的单元板3表面流通,相较于竖直下落的流通方式可大大延缓液态的棕榈酸的流通。相邻两单元板303之间的夹角α为40-90
°
,优选为60
°
,所述单元板303与填料片301投影平面之间的夹角β为45
°
或60
°
,优选为60
°
,所述填料片301的厚度为0.5-1mm,优选为0.8mm。相邻填料片301上下倒置排布抵接时,其相邻的弯折段302之间处于交叉抵接的状态,在起到延缓物料流通作用的同时,也可对物料起到一定的分流作用,从而提高延缓物料流通作用的效果。
44.所述进料系统包括反应釜1上设有的用于预先导入液态反应物至预设量的进料口5,以及连通反应釜1用于汽态反应物导入的进料管6,所述进料管6还依次串联有使液态物料加热汽化成汽态反应物的加热器7、计量泵8和储料室9。
45.在加入反应所需的原料时,液态棕榈酸从进料系统中的进料口5添加;而汽态的异丙醇则从进料管6添加进反应釜1内,汽态的异丙醇初始状态为液态存放在储料室9内,在需要加入反应釜1内进行反应时则先将其导入加热器7中加热汽化形成汽态的异丙醇,加热器7的出口温度100-120℃,优选为105℃,反应釜1内的温度为100-120℃,优选为105℃。由于汽态的异丙醇具有一定的温度,可加速与液态棕榈酸的反应。
46.所述反应釜1内还设有喷放环管13,进料管6一端与喷放环管13连通,所述喷放环管13底部开设有若干斜孔,所述斜孔朝着喷放环管13中部轴线方向倾斜设置;进料管6在导入汽态反应物时可搅动翻腾已导入的液态反应物进行初反应。
47.汽态的异丙醇在导入反应釜1内的液态棕榈酸中反应前,通过进料管6先导入到喷放环管13内,而喷放环管13底部设有的若干斜孔是为了使得汽态的异丙醇在被喷放出时是倾斜喷入到液态棕榈酸中,搅动翻腾液态棕榈酸,可提高与液态棕榈酸的充分接触,进一步提高反应速率。
48.在斜孔处还可设置有加压管1301并于加压管1301端部连接有喇叭状喷头1302,且加压管1301的直径小于喷放环管13的直径,汽态的异丙醇由喷放环管13导入到加压管1301内,由于加压管1301的直径小于喷放环管13,因此当汽态的异丙醇导入加压管1301内时,会具有一定的压力,此时形成一级汽柱,一级汽柱在通入喇叭状喷头1302内时,会挤压喇叭状喷头1302内的液态棕榈酸向外移动,进而在喇叭状喷头1302内进行初步搅动翻涌,此时形成汽液混合的二级汽柱,二级汽柱在向喇叭状喷头1302外喷放时,喇叭状喷头1302的设置使得与液态棕榈酸的接触面积更大,可带动更多的液态棕榈酸进行搅动翻腾,因此由喇叭状喷头302喷放出时搅动翻腾的效果会更好。
49.而在对喷放环管13进行固定时,是通过托架1303对喷放环管13支撑固定,托架
1303为圆形,托架1303沿其圆周方向均匀间隔设有若干托耳1304,相邻托耳1304之间形成有避让加压管1301的避让区间1305;托架1303于避让区间1305位置处可对喷放环管13在圆周方向上进行限位;所述托架1303沿圆周方向还设有若干均匀间隔布置用于焊接到反应釜1内壁上的连接部1306,所述托架1303上还设有若干罩盖喷放环管13的弧形端盖1307。
50.连接部1306于托架1303径向方向上从托架1303向外延伸以使得托架1303与反应釜1的内壁之间形成容许液态棕榈酸翻涌通过的间隙;另一方面连接部1306也提供了弧形端盖1307连接的点位,弧形端盖1307通过螺栓连接于连接部1306上。
51.所述循环导料系统包括循环泵10,所述循环泵10通过循环管11分别连通反应釜1的底部以及酯化塔2于填料载体3和除雾网4之间对应位置处且延伸至酯化塔2内酯化区和隔离区之间,循环管11位于酯化区和隔离区之间的这一端还连接有第一喷淋头12;循环泵10可将导入反应釜1内的液态反应物通过循环管11导入到酯化区,以使得汽态反应物在通过酯化区时与从酯化区下落的液态反应物充分接触进行二次反应。
52.为了进一步加快反应,循环导料系统将反应釜1内的液态棕榈酸导送至酯化区内填料载体3的上方,具体是通过循环泵10将液态棕榈酸抽取出来然后泵送,为了使得液态棕榈酸能均匀全面覆盖到填料载体3的上方,在循环管11的端部连接有喷淋头12,喷淋头12将液态棕榈酸喷淋到填料载体3的上方下落时,酯化塔2中液态棕榈酸向下流动和汽态的异丙醇向上流动会使反应釜1内和酯化塔2上部之间形成压差,喷淋头12与反应釜1和酯化塔2连接位置处的压差为0.025-0.075mpa。在该压差下,设备内的温度可上升至100℃以上,大大提高了酯化反应速率。总酯化反应时间为2-3h,为现有生产方式时长的20%-30%。
53.同时填料载体3对液态棕榈酸的分散和缓滞作用使得与汽态的异丙醇能够充分接触,接触的时间也较长,从而进一步缩短反应的时长。
54.所述酯化区内的填料载体3至少设有两个,两填料载体3呈上下排布的方式布置于酯化塔2内。
55.上下排布的设置增加了液态棕榈酸下落流经的路径长度,从而可增加与汽态异丙醇的接触时间。
56.所述除雾网4目数为50-200目,优选为150目,填充高度为1-3m,优选为2.5m。
57.所述循环冷凝系统包括冷凝器15,所述冷凝器15具有输入端17和输出端18,所述输入端17连通于酯化塔2,冷凝器15输出端还连接有支管19,所述支管19一端延伸至隔离区于除雾网4上方对应位置处,且支管19这一端连接喷淋部201。
58.所述回收系统包括脱水分离器16和回收管14,所述脱水分离器16通过回收管14分别连接有冷凝器15的输出端18以及储料室5。
59.在反应的过程中或者反应结束时,会生成生产所需的酯化产物棕榈酸异丙酯,同时也会生成共沸物,而除雾网4会将棕榈酸异丙酯阻隔下来,允许剩余未反应的汽态异丙醇和共沸物则可穿过除雾网4排出酯化塔2,排出的汽态异丙醇和共沸物经回收管14从输入端17进入冷凝器15冷凝,冷却成为冷凝液,该冷凝液则是由液态异丙醇和液态共沸物混合而成,冷凝液的部分通入到酯化塔2内顶部,可对该处位置的温度控制在80.5℃,共沸物的沸点为80.4℃,冷凝液在通入后会被后续上升的汽态反应物和汽态共沸物加热升温,升温后又可随着后续生成的共沸物和汽态异丙醇排出进行冷凝,实现循环利用。若是在该冷凝过程中形成液滴,除雾网4可阻隔该液滴向下流动。
60.另一部分冷凝液从输出端18排出进入脱水分离器16去除多余的水分,去除水分后就只剩下纯净的异丙醇,此时将其导入储料室9内后还可以继续参与反应,回收再利用避免了材料的浪费也可避免直接排放对环境造成的影响。
61.而冷凝液是通过喷淋部201喷淋到酯化塔2内顶部的,喷淋部201底面滑动连接有连接杆211,所述连接杆211上半部分置于喷淋部201内且套接有弹簧212,连接杆211上端还设有冲压板213,弹簧212一端抵接喷淋部201内壁,弹簧212另一端抵接冲压板213底面;所述连接杆211下半部分置于喷淋部201下方,喷淋释放部202连接于连接杆211下端。喷淋释放部202包括镂空环板203以及连接在镂空环板203上沿圆周方向布置的多个高度不一的堵头204;镂空环板203具有直径不一的外环形网板206,中环形网板207和内环形网板208,各环形网板的轴心重合于一点且位于同一平面且各环形网板206两两之间连接有弧形短板209,各环形网板206两两之间形成有镂空区210。各个环形网板上沿其圆周方向均匀间隔连接等高的堵头204,且堵头204依次从低到高排布在外环形网板206,中环形网板207和内环形网板208上。
62.当喷淋释放部202在封堵状态下,弹簧212可支撑抵压住冲压板213下降的趋势,从而使得各环形网板能够紧贴喷淋部201的底端,在需要导入冷凝液进行冷凝时,导入的冷凝液会先在喷淋部201内积聚,积聚后形成的压力与喷淋释放部202自身的重力抵抗弹簧212的弹力,而堵头204为柱状体结构可堵塞住喷淋孔205,当积聚压力和喷淋释放部202的重力大于弹力时,会抵压堵头204脱离封堵,此时处于疏通状态。
63.对于不同的酯化反应其反应速率不同,若酯化反应速率较慢,导入的冷凝液的量不需要那么多即可实现冷却,此时积聚的压力可使得外环形网板206上的堵头204先脱离封堵,于最外圈形成环形的均匀喷淋。而若反应速率较快时,需要导入较大量的冷凝液进行冷凝时,此时喷淋部201的进液量大于喷淋量,于喷淋部201内形成的压力会变大,同时在导入时会形成冲击力冲压冲压板213,此时则使得位于中环形网板207和内环形网板208上的堵头204也脱离对喷淋孔205的封堵。
64.堵头204高低不同的设置,且从内向外侧高度逐渐降低,喷淋部201内积聚冷凝液后形成的压力对于各个位置处的堵头204抵压力大小是一样的,使得在不同的压力下露出的喷淋孔205的数量是不同的,冷凝液可从露出的喷淋孔205内进行喷淋出,而不是像传统的喷头那样内部压力不够时,内部的液体只能从局部位置的部分喷淋孔205形成液流流出。
65.冷凝液在喷淋出时,会有部分落到环形网板上,而其为环形网状结构的设置使得落在其上的冷凝液不会聚集,会从网孔中分散出去,从网孔中通过的汽态共沸物和反应物也可与其中的冷凝液接触冷却。
66.镂空区210的形成是为了防止冷凝液喷淋出受到阻碍导致效果变差,而形成镂空区210后,冷凝液不仅可以从中喷淋而出,容器内部高温的汽态共沸物和反应物也可从中通过,从而增加了与其的接触面积,提高冷凝的速率和效果,进而提高整体生产的效率并缩短生产的时间。
67.本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离本发明说明书的内容或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
技术特征:1.一种酯化反应用生产设备,其特征在于,包括反应釜(1)和连接在反应釜(1)上端的酯化塔(2),所述反应釜(1)旁侧设有循环导料系统和用于导入液态反应物和汽态反应物的进料系统,反应釜(1)与酯化塔(2)共同提供反应空间以使液态反应物和汽态反应物反应生成酯化产物以及共沸物;所述酯化塔(2)旁侧还设有用于对排出酯化塔(2)的共沸物和汽态反应物进行冷凝的循环冷凝系统,所述酯化塔(2)内形成有上下排布的隔离区和酯化区,所述酯化区内设有用于延滞液态反应物流经速度的填料载体(3);所述循环导料系统分别连接通反应釜(1)以及酯化塔(2)内于隔离区下方对应位置将液态反应物在反应釜(1)和酯化塔(2)之间循环输送,循环输送的液态反应物与上升通过填料载体(3)的汽态反应物充分接触可提高反应转化率;所述隔离区内设有用于隔离酯化产物的除雾网(4)以及将部分冷凝液喷淋到除雾网(4)上方进行预冷凝的喷淋部(201),该喷淋部(201)底面具有多个喷淋孔(205),所述喷淋部(201)底面还设有根据喷淋部(201)内液体压力大小弹性伸缩的喷淋释放部(202),喷淋释放部(202)包括镂空环板(203)以及连接在镂空环板(203)上沿圆周方向布置的多个高度不一的堵头(204);所述堵头(204)根据喷淋部(201)内液体压力大小的变化由低到高逐渐脱离对喷淋孔(205)的封堵;所述酯化塔(2)于隔离区对应位置处还连通有用于回收另一部分的冷凝液进行循环利用的回收系统。2.根据权利要求1所述的酯化反应用生产设备,其特征在于,所述镂空环板(203)具有直径不一的外环形网板(206),中环形网板(207)和内环形网板(208),各环形网板的轴心重合于一点且位于同一平面且各环形网板(206)两两之间连接有弧形短板(209),各环形网板(206)两两之间形成有镂空区(210)。3.根据权利要求2所述的酯化反应用生产设备,其特征在于,各个环形网板上沿其圆周方向均匀间隔连接等高的堵头(204),且堵头(204)依次从低到高排布在外环形网板(206),中环形网板(207)和内环形网板(208)上。4.根据权利要求1所述的酯化反应用生产设备,其特征在于,所述填料载体(3)具有多个波纹填料片(301)紧密排列构成,波纹填料片(301)上开设有若干刺孔(304)并于刺孔(304)处形成有多个向外张开的翼片(305)。5.根据权利要求1所述的酯化反应用生产设备,其特征在于,所述进料系统包括反应釜(1)上设有的用于预先导入液态反应物至预设量的进料口(5),以及连通反应釜(1)用于汽态反应物导入的进料管(6),所述进料管(6)还依次串联有使液态物料加热汽化成汽态反应物的加热器(7)、计量泵(8)和储料室(9)。6.根据权利要求5所述的酯化反应用生产设备,其特征在于,所述反应釜(1)内还设有喷放环管(13),进料管(6)一端与喷放环管(13)连通,所述喷放环管(13)底部开设有若干斜孔,所述斜孔朝着喷放环管(13)中部轴线方向倾斜设置;进料管(6)在导入汽态反应物时可搅动翻腾已导入的液态反应物进行初反应。7.根据权利要求1所述的酯化反应用生产设备,其特征在于,所述循环导料系统包括循环泵(10),所述循环泵(10)通过循环管(11)分别连通反应釜(1)的底部以及酯化塔(2)于填料载体(3)和除雾网(4)之间对应位置处且延伸至酯化塔(2)内酯化区和隔离区之间,循环管(11)位于酯化区和隔离区之间的这一端还连接有喷淋头(12);循环泵(10)可将导入反应釜(1)内的液态反应物通过循环管(11)导入到酯化区,以使得汽态反应物在通过酯化区时与从酯化区下落的液态反应物充分接触进行二次反应。
8.根据权利要求1所述的酯化反应用生产设备,其特征在于,所述酯化区内的填料载体(3)至少设有两个,两填料载体(3)呈上下排布的方式布置于酯化塔(2)内。9.根据权利要求5所述的酯化反应用生产设备,其特征在于,所述循环冷凝系统包括冷凝器(15),所述冷凝器(15)具有输入端(17)和输出端(18),所述输入端(17)连通于酯化塔(2),冷凝器(15)输出端还连接有支管(19),所述支管(19)一端延伸至隔离区于除雾网(4)上方对应位置处,且支管(19)这一端连接喷淋部(201)。10.根据权利要求9所述的酯化反应用生产设备,其特征在于,所述回收系统包括脱水分离器(16)和回收管(14),所述脱水分离器(16)通过回收管(14)分别连接有冷凝器(15)的输出端(18)以及储料室(5)。
技术总结本发明涉及一种酯化反应用生产设备,反应釜旁侧设有循环导料系统和用于导入液态反应物和汽态反应物的进料系统;酯化区内设有用于延滞液态反应物流经速度的填料载体;隔离区内设有用于隔离酯化产物的除雾网以及将部分冷凝液喷淋到除雾网上方进行预冷凝的喷淋部,该喷淋部底面具有多个喷淋孔,喷淋部底面还设有根据喷淋部内液体压力大小弹性伸缩的喷淋释放部,喷淋释放部包括镂空环板以及连接在镂空环板上布置的多个高度不一的堵头;堵头根据喷淋部内液体压力大小的变化由低到高逐渐脱离对喷淋孔的封堵;所述酯化塔于隔离区对应位置处还连通有用于回收另一部分的冷凝液进行循环利用的回收系统。本发明通过上述设置缩短整体生产所需的时间。体生产所需的时间。体生产所需的时间。
技术研发人员:陈马军
受保护的技术使用者:湖北赛恩利精细化工有限公司
技术研发日:2022.05.19
技术公布日:2022/11/1