1.本发明属于纺织面料功能整理领域,主要用于聚酯面料,尤其适用于pbt面料的耐水洗吸湿速干整理。
背景技术:2.化纤面料的吸湿速干整理已经成为几乎所有运动面料和内衣服饰的必要整理工艺。目前市场上用于涤纶织物的吸湿速干整理剂多为聚酯聚醚型。该类型整理剂与普通涤纶纤维之间具有较好的结构相似性,在高温条件下容易整理到面料上,实现耐水洗的吸湿速干效果。但这种常规仿涤纶结构的整理剂在一般聚酯纤维上的耐水洗性多数较差,尤其是在近年商业利用呈现显著增长的pbt(聚对苯二甲酸丁二醇酯)纤维上,其耐水洗吸湿速干效果更不尽如人意。
3.pbt纤维,属于聚酯纤维的一种。由于分子链中既含有类似聚酯的苯环与羧基形成的共轭体系,又含有长度与锦纶相似的脂肪烃链段,因此兼具聚酰胺纤维(锦纶纤维)的回弹性和柔软性以及涤纶纤维的多项优秀机械性能。而pbt纤维虽拥有上述优点,但因其造价较高且发展晚,故市场占有率较低。但随着消费者对高端纺织品的青睐和国内pbt纤维产能的逐步增长,pbt面料的市场占比正逐年增高;而其作为高端运动面料,对于耐水洗速干整理的要求也势必越来越高。
4.杨始堃在《聚对苯二甲酸丁二酯结构与性能研究进展》(聚酯工业,1995(01):1-6)中指出线型链段中亚甲基个数不同会导致的大分子链构象以及晶区中分子链伸长比率(分子链实际伸长长度与理论伸长长度的比值)的差异,其中pbt分子链伸长比率仅为86%,与pet(聚对苯二甲酸乙二醇酯,俗称涤纶)的98.99%相去较远;故适用于pbt纤维的耐水洗吸湿速干整理助剂应具有与该纤维相似的化学结构,用以加强分子间作用力和氢键的作用强度,并弱化二者分子间的空间位阻。但目前市场上的该类整理剂与pbt纤维化学结构的相似度低,更由于脂肪链段长度及空间构型的差异,其与pbt面料间的亲和性相应的更小,因此应用在pbt面料时,其面料上的助剂处理量更低;耐水洗吸湿速干效果也相对更差。
5.目前市场上还没有对pbt及其混纺面料有较好速干效果的功能整理助剂。
技术实现要素:6.本发明主要是解决现有技术中存在的不足,提供一种聚酯纤维及其混纺面料用耐水洗吸湿速干剂及应用方法,以解决背景技术所涉及的问题。
7.本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的:
8.一种用于聚酯纤维及其混纺面料的聚酯聚醚树脂耐水洗吸湿速干剂,其特征在于:所述的树脂为含有特定重复度亚甲基链段的嵌段型聚酯聚醚树脂,其结构如下所示:
[0009][0010]
其中,ao为聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氢呋喃的结构单元;x、y、z和m的范围分别为:8≤x≤135,0≤y≤10,1≤z≤10,1≤m≤30;n为3、4、5、6中的一种或两种以上;r为h或naso
3-。
[0011]
本发明中所述含特定重复度亚甲基链段的嵌段型聚酯聚醚树脂使用含特定重复度亚甲基的二元醇、对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚二元醇与间苯二甲酸乙二醇酯和/或1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠通过酯交换与缩聚反应制得。
[0012]
所述含特定重复度亚甲基的二元醇的亚甲基重复度为3-6;进一步优选为1,4-丁二醇和/或1,3-丙二醇。
[0013]
所述对苯二甲酸乙二醇酯与间苯二甲酸乙二醇酯和/或1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的摩尔投料比为10:1-10:5;进一步优选为10:1-10:3。
[0014]
所述对苯二甲酸乙二醇酯与聚醚二元醇的摩尔投料比为5:1-5:5;进一步优选为5:1-5:3。
[0015]
所述的聚醚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇以及聚四氢呋喃中的一种或者它们的混合物,其分子量范围600-6000,进一步优选为3000-5000。
[0016]
作为优选,含有特定重复度亚甲基链段的嵌段型聚酯聚醚树脂,熔融粘度为3000-30000mpa.s。
[0017]
熔融粘度的测试条件:锥板粘度计;6#转子;150℃;100rpm。
[0018]
用于聚酯纤维及其混纺面料的聚酯聚醚树脂耐水洗吸湿速干剂的应用方法,耐水洗吸湿速干剂在于用于聚酯纤维及其混纺面料。
[0019]
作为优选,特别是pbt纤维及其混纺面料上的吸湿速干整理加工。
[0020]
作为优选,所述吸湿速干整理包括但不局限于染色同浴、浸渍、浸轧以及喷涂相关功能整理工艺。
[0021]
pbt是指:聚对苯二甲酸丁二酯纤维;ptt是指聚对苯二甲酸丙二醇酯。
[0022]
本发明涉及一种聚酯纤维及其混纺面料用耐水洗吸湿速干剂及应用方法,相较于现有技术,具有如下有益效果:
[0023]
1、本发明涉及的耐水洗吸湿速干整理剂,以含特定重复度亚甲基链段的嵌段型聚酯聚醚树脂作为主要成分,不仅能够改善普通涤纶面料的亲水性和吸湿排汗性;而且通过树脂中亚甲基重复度的调整,可以实现其在诸如pbt、ptt等传统速干整理困难的面料以及各种聚酯混纺面料上的耐水洗吸湿速干整理。相较于市面传统聚酯聚醚整理剂,本发明的适用面不仅更为广泛,且通过结构设计,其针对特殊聚酯面料的性能也更加优越。
[0024]
2、本发明优选产品化特用有机溶剂,一方面使合成的亲水树脂更易乳化分散到水中;同时有效减弱乳液体系中三相形成的氢键网络强度,避免软链段较长的主体树脂在乳化时粘度过大,对最终整理剂的低温稳定性或者使用性能造成影响,从而提高产品的使用性。
[0025]
3、通过对苯二甲酸乙二醇酯与间苯二甲酸乙二醇酯和/或1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的质量投料比,控制嵌段型聚酯聚醚树脂的调整分子的规整度,降低树脂的玻璃化温度、结晶度,所得的含聚酯聚醚树脂更容易被乳化,而且乳液稳定性更高。
[0026]
4、通过控制聚醚二元醇与对苯二甲酸乙二醇酯质量投料比,调整亲水链段和疏水链段的比例,从而调整树脂大分子在水相中的分散状态以及浊点,提高整理剂和目标面料亲和性。
[0027]
5、通过控制聚醚二元醇的种类以及分子质量,提高嵌段型聚酯聚醚树脂的亲水性、与纤维间亲和性以及可乳化性。
[0028]
6、通过对嵌段型聚酯聚醚树脂的分子进行设计,保证优良耐水洗速干性能同时,提高了该树脂的可乳化性,提高乳液的稳定性并降低对染料分散性的影响。
具体实施方式
[0029]
下面通过实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
[0030]
在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员而言显而易见的是,本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本发明发生混淆,对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
[0031]
下面结合实施例,对本发明作进一步说明,所述的实施例的示例旨在解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术和反应条件者,可按照本领域内的文献所描述的技术或条件或产品说明书进行。
[0032]
实施例1:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,3-丙二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0033]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18260mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂1。
[0034]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂1,其应用效果见表1。
[0035]
实施例2:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0036]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18190mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂2。
[0037]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂2,其应用效果见表1。
[0038]
实施例3:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,6-己二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0039]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18250mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂3。
[0040]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂3,其应用效果见表1。
[0041]
实施例4:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.13mol1,4-丁二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0042]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18100mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂4。
[0043]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂4,其应用效果见表1。
[0044]
实施例5:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-600加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0045]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18070mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂5。
[0046]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂5,其应用效果见表1。
[0047]
实施例6:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-3000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯(质量比为1:1),继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0048]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18110mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂6。
[0049]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂6,其应用效果见表1。
[0050]
实施例7:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-6000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0051]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18220mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂7。
[0052]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂7,其应用效果见表1。
[0053]
实施例8:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、0.3mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0054]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18280mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂8。
[0055]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂8,其应用效果见表1。
[0056]
实施例9:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0057]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为4260mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂9。
[0058]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至
130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂9,其应用效果见表1。
[0059]
对比例1:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.54mol乙二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0060]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18060mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂10。
[0061]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂10,其应用效果见表1。
[0062]
对比例2:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,7-庚二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0063]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18210mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂11。
[0064]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂11,其应用效果见表1。
[0065]
对比例3:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.06mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0066]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18090mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂12。
[0067]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂12,其应用效果见表1。
[0068]
对比例4:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和6mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏
液馏出量大于理论量的95%;
[0069]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18030mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂13。
[0070]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂13,其应用效果见表1。
[0071]
对比例5:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-400加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0072]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18290mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂14。
[0073]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂14,其应用效果见表1。
[0074]
对比例6:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-8000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0075]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18120mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂15。
[0076]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂15,其应用效果见表1。
[0077]
对比例7:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、和0.36mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0078]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18130mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂16。
[0079]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的
乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂16,其应用效果见表1。
[0080]
对比例8:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0081]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为2090mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂17。
[0082]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂17,其应用效果见表1。
[0083]
对比例9:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0084]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为35160mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂18。
[0085]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的四甲基脲,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂18,其应用效果见表1。
[0086]
对比例10:1)将0.6mol对苯二甲酸乙二醇酯、0.3mol乙二醇、0.24mol1,4-丁二醇、0.18mol间苯二甲酸乙二醇酯和0.36mol peg-4000加入配有温度计、回流冷凝装置以及搅拌器的分体式反应釜,在n2氛围中熔融搅拌,并升温至150(
±
3)℃时,加入总投料量0.15
‰
的复合催化剂醋酸锌和钛酸四丁酯,质量比为1:1,继续升温至185(
±
5)℃,保温反应,保证蒸馏液馏出量大于理论量的95%;
[0087]
继续升温至260(
±
3)℃,停止通入n2,逐渐抽真空至10torr,并在该条件下保温保压反应一定时间,树脂熔融粘度为18190mpa.s。反应结束后,通入n2恢复至常压,制得嵌段型聚酯聚醚亲水树脂2。
[0088]
2)搅拌降温至170℃,投入亲水树脂质量2%的乙二醇,充分搅拌,并调节温度至130℃,保温搅拌1h,后缓慢放料至预加有65℃热水的乳化釜内搅拌分散,完成合成树脂的乳化,从而制得耐水洗吸湿速干剂19,其应用效果见表1。
[0089]
检测例:
[0090]
以上各实施例和对比例中所制得的耐水洗吸湿速干整理剂的速干性能,按照扩散性水分残留率试验方法进行评价。
[0091]
扩散性水分残留率(残水率)试验法具体操作方法如下:测试织物取10cm
×
10cm大小(避开布边、疵点以及褶皱),t=20
±
2℃、rh=65
±
2%条件下调湿至少4h;精确吸取蒸馏
水0.3ml滴加在测试布样表面(亲肤面),测试每间隔相同时间后布样质量,并依据下式计算60min后布面的水分残留率:
[0092]
水分残留率(%)=(w
0-w
′
)/(w
60-w
′
)
×
100
[0093]
其中:w0为测试布样滴加水后初始质量;
[0094]wt
为测试布样滴加水后60min时的质量;
[0095]w′
为布重。
[0096]
滴水扩散时间的测试参照:gbt 21655.1-2008纺织品吸湿速干性的评定第1部分单项组合试验法中的具体方法进行测试;
[0097]
以上各实施例和对比例中所制得的耐水洗吸湿速干整理剂的低温放置安定性测定方法如下:取试样200g置于有密封盖的玻璃瓶中,与-5℃低温恒温箱放置7天;7天后观察乳液的流动性。若乳液仍可以正常流动,则判定其低温安定性良好;若乳液冻结或者形成冻胶失去流动性,则判定其低温安定性不良。
[0098]
所述pbt织物为pbt/pet(混纺比:50/50)混纺针织物,ptt织物为ptt/pet(混纺比:70/30)混纺针织物,pet织物为100%纯涤纶针织物。
[0099]
整理织物的洗涤工艺按照jis l 0217103法进行。
[0100]
市售产品的型号为nicepole pr-9000(日华化学(中国)有限公司生产)
[0101]
应用性能中,如未特别标注,则均为发明整理剂在染色同浴工艺中的应用结果。
[0102]
[0103]
[0104][0105]
实施例1至3相较于常规的吸湿速干剂,在pbt以及ptt面料上具有更优异的耐水洗吸湿速干效果。实施例4-9相较于实施例2,提供了本发明中多种单体、原料以及规格的变化可能,并指出了各种因素对最终树脂应用效果的影响。通过对比实施例2、8和对比例7可以
看出,可以看出通过控制对苯二甲酸乙二醇酯与间苯二甲酸乙二醇酯的摩尔投料比,可调整嵌段型聚酯聚醚树脂的分子规整度,明显改善乳化性;实施例1和2给出了分别使用两种不同功能单体:1,4-丁二醇和1,3-丙二醇合成的整理剂在pbt和ptt两种面料上分别具有突出的性能,与常规整理剂相比优势明显。
[0106]
对比实施例2和对比例10,可以看出选用成氢键能力相较弱的溶剂,明显改善合成树脂在水基化过程中的乳液安定性问题,根本性的降低乳液粘度,提高乳液低温放置安定性。
[0107]
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
技术特征:1.一种用于聚酯纤维及其混纺面料的聚酯聚醚树脂耐水洗吸湿速干剂,其特征在于:所述的树脂为含有特定重复度亚甲基链段的嵌段型聚酯聚醚树脂,其结构如下所示:其中,ao为聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氢呋喃的结构单元;x、y、z和m的范围分别为:8≤x≤135,0≤y≤10,1≤z≤10,1≤m≤30;n为3、4、5、6中的一种或两种以上;r为h或naso
3-。2.根据权利要求1所述的用于聚酯纤维及其混纺面料的聚酯聚醚树脂耐水洗吸湿速干剂,其特征在于:含有特定重复度亚甲基链段的嵌段型聚酯聚醚树脂,熔融粘度为3000-30000mpa.s。3.根据权利要求1所述的用于聚酯纤维及其混纺面料的聚酯聚醚树脂耐水洗吸湿速干剂的应用方法,其特征在于:耐水洗吸湿速干剂在于用于聚酯纤维及其混纺面料。4.根据权利要求3所述的用于聚酯纤维及其混纺面料的聚酯聚醚树脂耐水洗吸湿速干剂的应用方法,其特征在于:特别是pbt纤维及其混纺面料上的吸湿速干整理加工。5.根据权利要求4所述的用于聚酯纤维及其混纺面料的聚酯聚醚树脂耐水洗吸湿速干剂的应用方法,其特征在于:所述吸湿速干整理包括但不局限于染色同浴、浸渍、浸轧以及喷涂相关功能整理工艺。
技术总结本发明公开了一种聚酯纤维特别是PBT纤维面料用耐水洗吸湿速干剂,属于纺织面料功能整理领域。本发明介绍了一种聚酯聚醚树脂类的吸湿速干剂,通过该吸湿速干剂的整理加工可使聚酯纤维获得优异的耐水洗吸湿速干性能;尤其是在PBT和PTT等非常规聚酯纤维面料上获得比常规助剂更优异的耐水洗吸湿以及速干效果。规助剂更优异的耐水洗吸湿以及速干效果。
技术研发人员:雷腾飞 杨詹 吴幼泉 西川诚
受保护的技术使用者:日华化学(中国)有限公司
技术研发日:2022.07.12
技术公布日:2022/11/1