1.本发明涉及金属材料技术领域，具体为一种镍铬中间合金的制备工艺。
背景技术：2.近年来，随着国内对高端材料的需求急剧增加，我国加大研发投入，纯金属原材料的品质得到进一步的提高，而对于高熔点难熔金属、易挥发金属等材料的使用研究较少，导致高端材料中存在成分或者各种偏析等问题，同时对于高端材料如：高温合金、不锈钢、高强钢、轴承钢等生产过程的稳定性和成分的精确控制提出较大的挑战。
3.镍铬中间合金作为金属材料的添加剂，首先，能够有效的降低纯金属铬的熔点，便于使用和熔化，缩短金属材料的熔炼时间和降低熔炼过程的温度，同时减少物料在熔炼过程偏析；其次，采用合金化能够有效的解决铬在高温下熔炼烧损问题，得到稳定的合金成分和较高的元素收得率；最后，通过中间合金的熔炼能够降低纯金属铬的杂质元素含量的夹杂物，能够有效的提纯材料的品质；尤其是通过金属铬的合金化熔炼过程，从根本上改善金属铬原材料的品质。
4.因此，本技术针对金属铬使用过程存在的杂质含量高，熔点高，容易烧损的问题，通过开发和制备镍铬中间合金，降低金属铬有害杂质元素的含量，降低气体含量，制备得到熔点适中、低杂质元素含量，品质较高含铬中间合金。本技术基于高品质坩埚的选择，熔炼过程加料重量和顺序的控制，精炼过程的控制，浇注过程的控制达到合金化、使其熔炼温度降低、气体的脱出、有害杂质元素降低、制备得到高端材料的优质镍铬中间合金原料。
技术实现要素：5.本发明所解决的技术问题在于提供一种镍铬中间合金的制备工艺，通过制备过程高品质坩埚的选择，熔炼过程加料重量和顺序的控制，精炼过程的控制，浇注过程的控制达到镍铬的合金化、使其熔炼温度降低、气体的脱出、有害杂质元素降低、制备得到高端材料的优质镍铬中间合金原料。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种镍铬中间合金的制备工艺，具体包括以下内容：步骤1：中间合金制备之前，打结准备好高品质高铝基预制成型坩埚或者砖砌成型坩埚；其氧化铝量大于90%，耐火度大于1770℃，体积密度大于3.2g/cm3，显气孔率低于40%；步骤2：按照成分配比要求准备cr（金属铬），占比为15.0%~55.0%；c（高纯石墨块），占比为0.01~0.05%；还有ni（镍板、镍珠或者镍锭）为余量；所有原材料准备于连续加料料斗中；步骤3：真空感应炉熔炼前的漏率低于250pa/min后，将步骤2准备的物料按照顺序进行加入：垫底先加入镍，先加入80%w镍板的镍板，在物料熔化为钢液后开始加入金属铬，单次金属铬加入量为：10%≤w金属铬/w总重≤30%，每次加入的金属铬中配入等分的石墨碳；每次金属铬加入熔清后进行充分的搅拌，最后加入剩余20%w镍板；步骤4：执行步骤3后，所有物料熔化之后，将温度调整为1470~1580℃之间进行精
炼，精炼时间为30~60min，每隔10 min搅拌10min，搅拌至少两次；步骤5：精炼结束后将物料的温度调整到浇注温度1470~1530℃之间，且取样对成分进行调整，将铬含量，碳含量调整至目标值；步骤6：控制所述镍铬中间合金使用真空浇注，浇注流槽中进行过滤；步骤7：将铸锭在真空下进行冷却，之后破空出炉得到镍铬中间合金锭，通过机械加工等处理即可进行作为高纯原材料进行使用。
6.优选地，所述步骤3中每次金属铬加入熔清后进行搅拌10~30min。
7.优选地，所述步骤6中真空浇注的浇注压力≤50pa。
8.优选地，所述步骤6中浇注流槽中使用多级挡板或过滤网进行多级过滤。
9.优选地，所述步骤7中将铸锭在真空下冷却大于240min。
10.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明通过开发和制备镍铬中间合金，降低金属铬有害杂质元素的含量，降低气体含量，制备得到熔点适中、低杂质元素含量，品质较高含铬中间合金；基于高品质坩埚的选择，熔炼过程加料重量和顺序的控制，精炼过程的控制，浇注过程的控制达到合金化、使其熔炼温度降低、气体的脱出、有害杂质元素降低、制备得到高端材料的优质镍铬中间合金原料。
附图说明
11.为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
12.图1为实施例1中镍铬中间合金铸锭宏观照片；图2为实施例1中镍铬中间合金的内部组织照片；图3为实施例2中镍铬中间合金的内部组织照片。
具体实施方式
13.为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，及进行非创造性的扩展而得出的其它结论，都属于本发明保护的范围。
14.采用3吨真空感应炉熔炼发明申请的镍铬中间合金，标记炉号分别为1#和2#，其他工艺的对比炉号为3#、4#和5#；装炉量为2500kg；具体步骤如下：实施例1（1）、1#炉次采用nicr20的牌号配比，ni为余量，cr含量为20%，c含量为0.02%；（2）、真空熔炼前真空感应炉的熔化前漏率为52pa/min，准备物料重量分别为ni(400kg)、ni（600kg）、ni(600kg)、物料熔清；加入cr+c(100kg+0.1kg)熔清搅拌15min、加入cr+c(100kg+0.1kg)熔清搅拌15min、加入cr+c(100kg+0.1kg)熔清搅拌15min、加入cr+c(100kg+0.1kg)熔清搅拌15min、加入cr+c(100kg+0.1kg)熔清搅拌15min，加入ni(400kg)；
物料全熔；（3）、将温度调整为1540℃，开始精炼先搅拌10min，保温10min，再搅拌10min，保温10min，精炼结束；控制温度为1530℃取样调整成分为cr（19.5%~20.5%），c（0.01%~0.03%）；（4）、熔炼室压力为10pa，进行浇注，冷却240min后铸锭出炉；镍铬中间合金铸锭宏观照片和镍铬中间合金的内部组织照片分别为图1和图2所示。
15.最终测试气体含量较低（o：0.0012%，n:0.0008%），具体成分数据见表1，镍铬合金熔点测试结果如表2，镍铬合金和金属铬烧损率对比如表3。
16.实施例2（1）、2#炉次采用nicr54的牌号配比，ni为余量，cr含量为54%，c含量为0.03%；（2）、真空熔炼前真空感应炉的熔化前漏率为36pa/min，准备物料重量分别为ni(400kg)、ni（520kg）、物料熔清；加入cr+c(270kg+0.15kg)熔清搅拌10min、加入cr+c(270kg+0.15kg)熔清搅拌10min、加入cr+c(270kg+0.15kg)熔清搅拌10min、加入cr+c(270kg+0.15kg)熔清搅拌10min、加入cr+c(270kg+0.15kg)熔清搅拌10min，加入ni(230kg)；物料全熔；（3）、将温度调整为1500℃，开始精炼先搅拌10min，保温10min，再搅拌10min，保温10min后搅拌10min，精炼结束；控制温度为1490℃取样调整成分为cr（53.4%~54.5%），c（0.02%~0.04%）；（4）、熔炼室压力为8pa，进行浇注，冷却240min后铸锭出炉；镍铬中间合金的内部组织照片为图3所示。
17.最终测试气体含量较低（o：0.0045%，n:0.0030%），具体成分数据见表1，镍铬合金熔点测试结果如表2。
18.实施例3（1）、3#炉次采用nicr20的牌号配比，ni为余量，cr含量为20%，c含量为0.02%；（2）、真空熔炼前真空感应炉的熔化前漏率为36pa/min，准备物料重量分别为ni+c(400kg+0.5kg)、ni（600kg）、ni(600kg)、加入cr（500kg）；物料全熔；（3）、将温度调整为1540℃，开始精炼先搅拌10min，保温10min，再搅拌10min，保温10min，精炼结束；控制温度为1530℃取样调整成分为cr（19.5%~20.5%），c（0.01%~0.03%）；（4）、熔炼室压力为10pa，进行浇注，冷却240min后铸锭出炉；最终测试气体含量较低（o：0.010%，n:0.0040%），具体成分数据见表1，镍铬合金熔点测试结果如表2。
19.实施例4（1）、4#炉次采用nicr54的牌号配比，ni为余量，cr含量为54%，c含量为0.03%；（2）、真空熔炼前真空感应炉的熔化前漏率为25pa/min，准备物料重量分别为ni(400kg)、ni（520kg）、物料熔清；加入cr+c(270kg+0.15kg)熔清搅拌10min、加入cr+c(270kg+0.15kg)熔清搅拌10min、加入cr+c(270kg+0.15kg)熔清搅拌10min、加入cr+c(270kg+0.15kg)熔清搅拌10min、加入cr+c(270kg+0.15kg)熔清搅拌10min，加入ni(230kg)；物料全熔；（3）、将温度调整为1500℃，开始精炼先保温10min，搅拌10min，保温30min，精炼结束；控制温度为1490℃取样调整成分为cr（53.4%~54.5%），c（0.02%~0.04%）；
（4）、熔炼室压力为6pa，进行浇注，冷却240min后铸锭出炉；最终测试气体含量较低（o：0.0080%，n:0.0055%），具体成分数据见表1，镍铬合金熔点测试结果如表2。
20.实施例5（1）、5#炉次采用nicr54的牌号配比，ni为余量，cr含量为54%，c含量为0.03%；（2）、真空熔炼前真空感应炉的熔化前漏率为60pa/min，准备物料重量分别为ni(400kg)、ni（520kg）、物料熔清；加入cr(270kg)熔清搅拌10min、加入cr(270kg)熔清搅拌10min、加入cr(270kg)熔清搅拌10min、加入cr(270kg)熔清搅拌10min、加入cr(270kg)熔清搅拌10min，加入ni+c(230kg+0.75kg)；物料全熔；（3）、将温度调整为1500℃，开始精炼先保温10min，搅拌10min，保温30min，精炼结束；控制温度为1490℃取样调整成分为cr（53.4%~54.5%），c（0.02%~0.04%）；（4）、熔炼室压力为6pa，进行浇注，冷却240min后铸锭出炉；最终测试气体含量较低（o：0.010%，n:0.0050%），具体成分数据见表1，镍铬合金熔点测试结果如表2。
21.表1 不同炉次镍铬合金的化学成分表2 不同炉次镍铬合金熔点测试
表3 使用镍铬中间合金和金属铬烧损率对比指标镍铬中间合金金属铬收得率99.5%97%以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
技术特征：1.一种镍铬中间合金的制备工艺，其特征在于，具体包括以下内容：步骤1：中间合金制备之前，打结准备好高品质高铝基预制成型坩埚或者砖砌成型坩埚；其氧化铝量大于90%，耐火度大于1770℃，体积密度大于3.2g/cm3，显气孔率低于40%；步骤2：按照成分配比要求准备cr（金属铬），占比为15.0%~55.0%；c（高纯石墨块），占比为0.01~0.05%；还有ni（镍板、镍珠或者镍锭）为余量；所有原材料准备于连续加料料斗中；步骤3：真空感应炉熔炼前的漏率低于250pa/min后，将步骤2准备的物料按照顺序进行加入：垫底先加入镍，先加入80%w镍板的镍板，在物料熔化为钢液后开始加入金属铬，单次金属铬加入量为：10%≤w金属铬/w总重≤30%，每次加入的金属铬中配入等分的石墨碳；每次金属铬加入熔清后进行充分的搅拌，最后加入剩余20%w镍板；步骤4：执行步骤3后，所有物料熔化之后，将温度调整为1470~1580℃之间进行精炼，精炼时间为30~60min，每隔10 min搅拌10min，搅拌至少两次；步骤5：精炼结束后将物料的温度调整到浇注温度1470~1530℃之间，且取样对成分进行调整，将铬含量，碳含量调整至目标值；步骤6：控制所述镍铬中间合金使用真空浇注，浇注流槽中进行过滤；步骤7：将铸锭在真空下进行冷却，之后破空出炉得到镍铬中间合金锭，通过机械加工等处理即可进行作为高纯原材料进行使用。2.根据权利要求1所述的一种镍铬中间合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤3中每次金属铬加入熔清后进行搅拌10~30min。3.根据权利要求1所述的一种镍铬中间合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤6中真空浇注的浇注压力≤50pa。4.根据权利要求3所述的一种镍铬中间合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤6中浇注流槽中使用多级挡板或过滤网进行多级过滤。5.根据权利要求1所述的一种镍铬中间合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤7中将铸锭在真空下冷却大于240min。
技术总结本发明提供了一种镍铬中间合金的制备工艺，通过开发和制备镍铬中间合金，降低金属铬有害杂质元素的含量，降低气体含量，制备得到熔点适中、低杂质元素含量，品质较高含铬中间合金。本专利基于高品质坩埚的选择，熔炼过程加料重量和顺序的控制，精炼过程的控制，浇注过程的控制达到合金化、使其熔炼温度降低、气体的脱出、有害杂质元素降低、制备得到高端材料的优质镍铬中间合金原料。料的优质镍铬中间合金原料。料的优质镍铬中间合金原料。
技术研发人员：李志兴 曹国鑫 张理想 孟方亮 陈闽俊 张建伟 李南 杨宁源 徐文梁 杨浩雪 阚志 付宝全 刘向宏
受保护的技术使用者：西安聚能高温合金材料科技有限公司
技术研发日：2022.07.20
技术公布日：2022/11/1
