1.本发明涉及热锻材料的制造方法，特别涉及难加工合金制的热锻材料的制造方法。
背景技术：2.在对加热至热锻温度的热锻用坯料进行热锻时，存在因热锻用坯料的温度降低而导致的热加工性降低的问题。因此，以往提出了各种防止温度降低的方案。例如，日本特表2014-508857号公报(专利文献1)中，通过在热锻用坯料上进行玻璃涂覆从而防止热裂解。作为玻璃涂覆的方法，在热锻用坯料上依次配置玻璃织布和玻璃颗粒。另外，在该专利文献1中，作为其现有技术公开了在热加工前将热锻用坯料封入金属合金制罐内。
3.现有技术文献
4.专利文献
5.专利文献1:日本特表2014-508857号公报
技术实现要素：6.发明要解决的问题
7.在上述专利文献1和专利文献2中，如其实施例所示，在室温下将玻璃织布卷绕在热锻用坯料上，在该玻璃织布表面涂布无机浆料，在该状态下加热至热锻温度，形成玻璃涂覆层。该方法对于抑制从加热炉取出热锻用坯料到开始热锻之前的温度降低确实是有效的。但是，由于玻璃织布本身具有绝热效果，因此加热至锻造温度的时间变长；另外，如专利文献1和专利文献2的图3所示的用玻璃织布包裹整体的方法存在很难知道热锻用坯料本身的温度的缺点。
8.另一方面，在由于对加热至热锻温度的热锻用坯料开始热锻为止的温度降低、热锻过程中的温度降低导致热加工性降低的代表性合金中，有作为难加工合金已知的以体积％计包含20％以上的γ’相(gamma prime phase)的量的ni基合金、ti合金。这些难加工合金由于高温强度优异，因此用于飞机零件、发电设备用零件。这些用途以提高燃烧效率、提高发电效率为目的而要求大型化，对以体积％计包含20％以上的γ’量的ni基合金(以下，称为γ’高含量ni基合金)正在研究更高温度下的使用。热锻温度影响裂纹、瑕疵的不良的产生，特别在γ’高含量ni基合金中，存在可热锻温度区域受到限制的合金。兼顾热加工性和防止裂纹等不良是重要的，寻求在防止热锻时的裂纹的同时高效地进行热锻的方法。
9.本发明的目的在于，提供即使使用难加工合金作为热锻用坯料，也能够在防止裂纹等不良的同时高效地进行热锻的热锻材料的制造方法。
10.用于解决问题的方案
11.本发明是鉴于上述技术问题作出的。
12.即，本发明为一种热锻材料的制造方法，其包括：加热工序，其在加热炉中将要进行热锻的加热前坯料加热至热锻温度；耐热绝热材料粘接工序，其在从所述加热炉取出的
锻造用坯料的至少一部分表面粘接耐热绝热材料，从而制成热锻用坯料；以及热锻工序，其使用模具、砧、工具中的任一者将所述热锻用坯料的一部分或整体压缩，从而成型为规定的形状。
13.另外，本发明为一种热锻材料的制造方法，所述热锻工序为自由锻造，在所述自由锻造中，在不与所述模具、砧、工具中的任一者接触的锻造用坯料的自由变形部分的至少一部分表面粘接所述耐热绝热材料。
14.优选还包括玻璃润滑剂被覆工序的热锻材料的制造方法，其在所述加热前坯料表面的至少要粘接所述耐热绝热材料的部分被覆玻璃润滑剂。
15.另外，在本发明中，所述耐热绝热材料的要与所述锻造用坯料粘接的面可以附着有玻璃颗粒。
16.优选所述耐热绝热材料为无机纤维的热锻材料的制造方法。
17.发明的效果
18.根据本发明，即使使用难加工合金作为热锻用坯料，也能够在防止裂纹等不良的同时高效地进行热锻。
附图说明
19.图1是示出本发明的热锻材料的制造方法的一例的示意图。
20.图2是示出本发明的热锻用坯料的制作方法的一例的示意图。
21.图3是示出本发明的热锻用坯料的制作方法的一例的示意图。
具体实施方式
22.以下，针对每个工序对本发明进行说明。需要说明的是，以下记载的“加热前坯料”是指装入到加热炉之前的坯料，“锻造用坯料”是指在加热炉中被加热至热锻温度的坯料，“热锻用坯料”是指在规定部分粘接耐热绝热材料而成为能够进行热锻的状态的坯料，“热锻材料”是指通过热锻装置成型为规定的形状的成型材料。
23.＜加热工序＞
24.首先，在本发明中，在加热炉中将要进行热锻的加热前坯料加热至热锻温度。加热前坯料为铸锭、钢坯、粗锻件、粉末成型体等，没有特别限定，最能发挥本发明的效果的是通过自由锻造成型为期望形状的铸锭或钢坯等。在加热炉中将该加热前坯料加热至热锻温度。加热温度根据加热前坯料的材质不同而不同，例如，若是ni基合金，则可以为950℃～1180℃，若是γ’高含量ni基合金，则可以为1010℃～1180℃。另外，若是ti合金，则可以为900℃～1180℃。需要说明的是，在本发明中，在加热工序后会适用“耐热绝热材料粘接工序”。在耐热绝热材料粘接工序中，对从加热炉取出的锻造用坯料粘接耐热绝热材料。在粘接该耐热绝热材料为止的期间，只要锻造用坯料的温度降低为零则优选，但实际上温度多少会降低。因此，可以将热锻温度设定为比热锻开始时的锻造温度(锻造开始温度)高5℃～100℃左右的温度。由此，在不粘接耐热绝热材料时，即使在锻造用坯料的温度相比于锻造开始温度降低超过100℃的情况下，也能够抑制其温度降低，从而能够较高地保持热锻中的温度。
25.另外，在加热前坯料的材质为ni基超耐热合金的情况下，绝大部分合金以10质
量％～35质量％的范围含有cr。出于在加热工序中抑制加热炉中的氧与cr反应的目的，优选将加热炉内的氧浓度抑制在10％以下。优选为8％以下。
26.需要说明的是，该加热前坯料的表面粗糙度比正常抛光(normal finish)粗糙为宜，如此在下一工序中将耐热绝热材料粘接到其表面时，在耐热绝热材料与锻造用坯料之间会形成些许空间，可以期待该空间内的空气起到绝热层的作用。另外，在还包括后述的玻璃润滑剂被覆工序的情况下，会变得容易在加热前坯料表面的凹凸残留玻璃润滑剂。当然，可以保持铸造、塑性加工的表面纹理，但是在难加工合金的情况下，受添加元素的影响等，有的时候会在表面产生裂纹等，因此，优选预先通过机械加工去除这些会成为热锻时裂纹产生原因的表面缺陷。即使在看不到裂纹等产生的情况下，对于会在下一工序中于其表面粘接耐热绝热材料的部分，也优选预先通过机械加工将加热前坯料表面调整到正常抛光以上的粗糙度。
27.＜耐热绝热材料粘接工序＞
28.将加热前坯料加热至热锻温度，在从加热炉取出的锻造用坯料的至少一部分表面的规定部分粘接耐热绝热材料，从而制成热锻用坯料。所粘接的部分可以为一部分表面，也可以为整个表面。关于在该锻造用坯料表面的哪个部分粘接耐热绝热材料，考虑下述二者中的任一者为宜。
29.第1个方法为优先防止预测出现裂纹的部分的温度降低的方法。如果将耐热绝热材料粘接到锻造用坯料的作业时间变长，则有的时候锻造用坯料的温度变低、导致热锻性劣化。因此，优选在不损害热锻性的时间内在所需的最小限度的范围内将耐热绝热材料粘接到其表面。例如，将热锻用坯料放置在热锻装置上时，例如，担心向下模(下砧或下侧工具)排热时，可以在与下模(下砧或下侧工具)接触的面粘接耐热绝热材料；如果是多边形的柱状的形状，则可以粘接到包括边缘部分的范围。如果是圆柱状，可以粘接到其侧面。即，包括容易因热锻而产生裂纹等不良的部位来粘接耐热绝热材料即可。该方法特别对于作为难加工合金已知的γ’高含量ni基合金是有效的。
30.第2个方法为在锻造用坯料的自由变形部分的至少一部分表面粘接所述耐热绝热材料的方法。在例如热锻为自由锻造的情况下，由于不与上模(上砧或上侧工具)、下模(下砧或下侧工具)接触的部分成为在大气中自然冷却的状态，因此该方法主要减少这种温度降低。例如在718合金、沃斯帕洛伊合金(waspaloy)等可热锻的温度区域宽的合金中，由于能够使其具有加热温度的持续性，因此该方法有助于减少瑕疵(裂纹)。
31.关于上述方法的选择，考虑其材质、形状进行选择为宜。
32.通过粘接该耐热绝热材料，不仅能够减少伴随着热锻用坯料的温度降低而产生的微细γ’的析出，还能够促进热锻用坯料表层部的重结晶，因此，例如即使是作为难加工合金已知的γ’高含量ni基合金，也能够减少裂纹等不良的产生。
33.需要说明的是，在所述耐热绝热材料粘接工序中，为了容易且在短时间内进行耐热绝热材料的粘接，优选使玻璃润滑剂存在于耐热绝热材料与和该耐热绝热材料粘接的锻造用坯料的粘接面之间。此时的玻璃润滑剂主要起到“粘接剂”的作用。为此存在2种方法，分别进行说明。
34.第一种方法是进行“玻璃润滑剂被覆工序”。玻璃润滑剂被覆工序还包括在所述加热前坯料表面的至少要粘接所述耐热绝热材料的部分预先被覆玻璃润滑剂的工序。玻璃润
6.2质量％、al 2.3质量％、c 0.015质量％、b 0.015质量％、zr 0.03质量％、余量的ni和不可避免的杂质构成并且包含大约49.5体积％的γ’相的γ’高含量ni基合金(以下称为合金a)。所述加热前坯料均为将铸锭机械加工成规定尺寸的材料，其表面设为与粗加工相当的表面粗糙度。需要说明的是，为了通过自由热锻进行镦锻(upset forging)，使用l/d为3以下的材料作为加热前坯料。
46.在加热工序之前，作为玻璃润滑剂被覆工序，在加热前坯料为200℃以下的时间点，在其两侧端面(要与砧或工具接触的面)被覆厚度大约为50～200μm的玻璃润滑剂(玻璃润滑剂被覆工序)。在加热炉中将该加热前坯料加热至规定的热锻温度(加热工序)。此时的氧浓度控制在2％～8％。关于加热温度(热锻温度)，合金a和718合金设为1100℃，沃斯帕洛伊合金设为1150℃，保持时间设为2～9小时。升温至热锻温度为止的时间大约为8小时，与用耐热绝热材料包裹整个表面的现有例相比，能够提前10小时以上升温至规定温度。
47.接下来，在使用操纵器从加热炉取出的锻造用坯料1的两侧端面的表面粘接耐热绝热材料11，从而制成热锻用坯料2(耐热绝热材料粘接工序)。耐热绝热材料设为高岭棉(无机纤维)，如图1所示，将其粘接到与砧或工具接触的面，抑制热锻用坯料的温度降低，抑制因与砧或工具接触而导致的排热。需要说明的是，通过预先被覆的玻璃润滑剂，高岭棉与锻造用坯料短时间且没有问题地完成了粘接，因此与通常直至放置为止降低的温度相比仅降低了大约5℃～10℃左右，判断不会对热锻带来障碍。
48.使用所述热锻用坯料，通过热自由锻造进行镦锻。在使用的热锻装置的下砧上放置热锻用坯料并且在热锻用模具的上侧端面上放置镦锻用工具，然后进行使用加压能力为4000ton的热锻装置进行按压的自由锻造，制作了用于下一工序热锻的粗锻件(热锻材料3)(热锻工序)。所述下砧和镦锻用工具与热锻用坯料接触的部分以外的部分为自由变形区域。锻造开始温度大约为1000℃，热锻中的锻造温度大约为950℃～980℃。如上所述，与下砧接触的部分和上侧端面侧接触镦锻用工具的部分由于高岭棉抑制了排热，因此几乎不产生热锻材料端部的褶皱瑕疵(裂纹)等表面缺陷。
49.实施例2
50.对于使用沃斯帕洛伊合金并且粘接了耐热绝热材料的例子(本发明例1)和未粘接耐热绝热材料的例子(比较例1)，比较了热锻中的温度变化和热锻材料的瑕疵(裂纹)的产生情况。
51.使用的锻造前坯料均为将铸锭机械加工成规定尺寸的材料，其表面设为与粗加工相当的表面粗糙度。需要说明的是，使用l/d为1.5以下的材料作为加热前坯料来进行基于热自由锻造的镦锻。
52.在加热工序之前，作为玻璃润滑剂被覆工序，在本发明例1的加热前坯料的两侧端面(与砧或工具接触的面)和要粘接耐热绝热材料的外周面部分被覆厚度大约为50μm～200μm的玻璃润滑剂(玻璃润滑剂被覆工序)。在加热炉中将该加热前坯料加热至规定的热锻温度(加热工序)。此时的氧浓度控制在2％～8％。加热温度(热锻温度)设为1150℃，保持时间设为2～4小时。至锻造温度为止的升温时间大约为8小时。
53.接下来，如图2所示，将长度不同的高岭棉(无机纤维)2片(11a长，11b短)重叠成十字形作为耐热绝热材料11，将使用操纵器从加热炉取出的本发明例2的锻造用坯料1放置在重叠部分上，将无机绝热材沿黑色箭头的方向弯曲并在锻造用坯料的两侧端面和外周面的
表面上使耐热绝热材料粘接。耐热绝热材料11b的长度短，为达到锻造用坯料的整个高度附近的长度，长度长的耐热绝热材料11a在锻造用坯料的上侧端面部分重叠，并且将锻造用坯料的几乎整个表面包裹起来，从而制成了热锻用坯料(耐热绝热材料粘接工序)。由此，进行了热锻用坯料的温度降低的抑制、因与砧或工具接触而导致的排热的抑制、因与操纵器的把持部接触而导致的排热的抑制。需要说明的是，通过在预先被覆的玻璃润滑剂的基础上在要与锻造用坯料粘接的高岭棉的面附着玻璃颗粒，高岭棉与锻造用坯料短时间且没有问题地完成了粘接，因此与通常直至放置为止降低的温度相比，仅降低了大约5℃～10℃左右，认为不会对热锻带来障碍。需要说明的是，比较例1的锻造用坯料没有进行耐热绝热材料的被覆。
54.使用所述热锻用坯料来进行热自由锻造。在使用的热锻装置的下砧上放置热锻用坯料并且在热锻用模具的上侧端面上放置镦锻用工具，然后进行使用加压能力为10000ton的热锻装置进行按压的自由锻造，制作了用于下一工序的热锻的粗锻件(热锻材料)(热锻工序)。所述下砧和镦锻用工具与热锻用坯料接触的部分以外的部分为自由变形区域。锻造开始温度大约为1050℃，热锻中的锻造温度大约为1000℃。
55.使用辐射温度计测定镦锻刚结束后的热锻用坯料的温度，本发明例1中大约为1090℃～1120℃，比较例1中为950℃～990℃。本发明例1能够将热锻中的温度保持高约100℃以上。对制作的热锻材料的裂纹情况进行了确认，结果在本发明例1的热锻材料中，目测下基本不能确认到裂纹的产生，而在比较例1的热锻材料中，在与砧或工具接触的锻造用坯料的两侧端面、使用操纵器把持的锻造用坯料侧面上能够确认到目测即能确认的裂纹。
56.实施例3
57.针对使用沃斯帕洛伊合金并且粘接耐热绝热材料的例子(本发明例2)和未粘接耐热绝热材料的例子(比较例2)，比较了延伸锻造中的温度变化和热锻材料的瑕疵(裂纹)的产生情况。
58.使用的加热前坯料为将镦锻后的坯料机械加工成规定尺寸的材料，其表面设为与粗加工相当的表面粗糙度。
59.在加热工序之前，作为玻璃润滑剂被覆工序，在本发明例2的加热前坯料的两侧端面和要粘接耐热绝热材料的部分被覆厚度大约为50μm～200μm的玻璃润滑剂(玻璃润滑剂被覆工序)。在加热炉中将该加热前坯料加热至规定的热锻温度(加热工序)。此时的氧浓度控制在2％～8％。加热温度设为1150℃，保持时间设为2～4小时。至锻造温度为止的升温时间大约为8小时。
60.接下来，如图3所示，准备耐热绝热材料11，将使用操纵器从加热炉取出的本发明例2的锻造用坯料1放置在耐热绝热材料11上，将耐热绝热材料沿黑色箭头的方向弯曲并在外周面的表面使耐热绝热材料粘接，从而制成热锻用坯料(耐热绝热材料粘接工序)。耐热绝热材料设为高岭棉(无机纤维)，如图3所示，将其粘接到外周面(锻造用坯料的自由变形部分)，进行了热锻用坯料的温度降低的抑制、因与操纵器的把持部接触而导致的排热的抑制。需要说明的是，通过在预先被覆的玻璃润滑剂的基础上在要与锻造用坯料粘接的高岭棉的面附着玻璃颗粒，高岭棉与锻造用坯料短时间且没有问题地完成了粘接，因此与通常直至放置为止降低的温度相比，仅降低了大约5℃～10℃左右，判断不会对热锻带来障碍。需要说明的是，比较例2的锻造用坯料没有进行耐热绝热材料的被覆。
61.使用所述热锻用坯料来进行热延伸锻造。通过热锻装置的下砧和上砧夹持热锻用坯料的侧面，进行使用加压能力为4000ton的热锻装置进行按压的延伸锻造，制作了用于下一工序的热锻的粗锻件(热锻材料)(热锻工序)。未被覆部位的锻造开始温度大约为1050℃，热锻过程中被覆脱落的地方的锻造坯料温度大约为1080℃～1020℃。
62.使用辐射温度计测定热锻刚结束后的热锻用坯料的温度，结果本发明例2中为950℃～980℃，比较例2为900℃～950℃。本发明例2能够将热锻中的温度保持高约50℃～80℃。对制作的热锻材料的裂纹情况进行了确认，结果在本发明例2的热锻材料中目测下几乎没有确认到裂纹的产生，而在比较例2的热锻材料中，整体上确认到了目测即能确认的裂纹。
63.以上，可知根据所说明的本发明的热锻材料的制造方法，即使使用难加工合金作为热锻用坯料，也能够在防止裂纹等不良的同时高效地进行热锻。
[0064]1ꢀꢀꢀ
锻造用坯料
[0065]2ꢀꢀꢀ
热锻用坯料
[0066]3ꢀꢀꢀ
热锻材料
[0067]
11
ꢀꢀ
耐热绝热材料
技术特征：1.一种热锻材料的制造方法，其包括：加热工序，其在加热炉中将要进行热锻的加热前坯料加热至热锻温度；耐热绝热材料粘接工序，其在从所述加热炉取出的锻造用坯料的至少一部分表面粘接耐热绝热材料，从而制成热锻用坯料；以及热锻工序，其使用模具、砧、工具中的任一者将所述热锻用坯料的一部分或整体压缩，从而成型为规定的形状。2.根据权利要求1所述的热锻材料的制造方法，其中，所述热锻工序为自由锻造，在所述自由锻造中，在不与所述模具、砧、工具中的任一者接触的锻造用坯料的自由变形部分的至少一部分表面粘接所述耐热绝热材料。3.根据权利要求1或2所述的热锻材料的制造方法，其还包括玻璃润滑剂被覆工序，其在所述加热前坯料表面的至少要粘接所述耐热绝热材料的部分被覆玻璃润滑剂。4.根据权利要求1～3中任一项所述的热锻材料的制造方法，其中，所述耐热绝热材料的要与所述锻造用坯料粘接的面附着有玻璃颗粒。5.根据权利要求1～4中任一项所述的热锻材料的制造方法，其中，所述耐热绝热材料为无机纤维。
技术总结本发明提供：即使使用难加工合金作为热锻用坯料，也能够在防止裂纹等不良的同时高效地进行热锻的热锻材料的制造方法。一种热锻材料的制造方法，其包括：加热工序，其在加热炉中将要进行热锻的加热前坯料加热至热锻温度；耐热绝热材料粘接工序，其在从所述加热炉取出的锻造用坯料的至少一部分表面粘接耐热绝热材料，从而制成热锻用坯料；以及，热锻工序，其使用模具、砧、工具中的任一者将所述热锻用坯料的一部分或整体压缩，从而成型为规定的形状。从而成型为规定的形状。从而成型为规定的形状。
技术研发人员：山下阳司 青木宙也 小林信一
受保护的技术使用者：日立金属株式会社
技术研发日：2021.03.12
技术公布日：2022/11/1
