1.本发明涉及金属材料金相组织检测技术领域，尤其涉及一种齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法。
背景技术：2.奥氏体晶粒度的特征和奥氏体晶粒度的测量对材料科学有着重要的作用，晶粒尺寸不仅影响材料的力学性能，还影响着材料的工艺性能和表面性能。晶粒度和其经历的热加工工艺及材料最终热处理性能存在密切关系，可以通过对晶粒的观察，反映钢的热历程情况，分析质量情况问题。因此，奥氏体晶粒度大小是评定钢加热时质量的重要标准之一，对钢的冷却转变产物的组织和性能都有十分重要的影响。例如奥氏体晶粒过分粗大，反映钢件淬火温度高，易于开裂，对淬火裂纹分析，可以根据粗晶粒推断是过热造成的。高端产品技术中都规定了晶粒度级别，晶粒度的检验成为了金相检验的重要项目，也是失效分析的主要内容。
3.一般齿轮钢的加工过程中有渗碳处理的工艺要求，通常齿轮钢检验奥氏体晶粒度的方法为渗碳法，但齿轮钢用渗碳法做奥氏体晶粒度需要用到渗碳剂且试样热处理时间较长，大大增加了成本。
4.因此，如何对齿轮钢中的奥氏体晶粒度进行检验、判定已经成为行业金相重要项目。
技术实现要素：5.本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种流程操作简单、快捷的齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法，以准确、清晰地鉴别出钢中奥氏体晶粒度，确保产品质量。
6.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法，包括：取样-热处理-试样磨制-试样侵蚀-清洗-金相检测，具体工艺流程如下：
7.(1)取样：用金相切割机割取一支φ14mm规格热轧态齿轮钢圆钢，试样长度30～50mm；
8.(2)热处理:将选取的齿轮钢圆钢试样进行整体淬火处理：放置于淬火加热炉内进行830-860℃加热并保温1h，最后在常温下进行水淬处理冷却至室温得到淬火试样；
9.(3)试样磨制：取出热处理后的试样，将其横截面切除5mm左右，并把试样表面氧化铁皮都打磨干净，然后用砂带机粗磨，接着用180目、600目、1000目金相砂纸依次研磨，并用3.5μm粒度的金相抛光剂(市售氧化硅抛光剂)对试样的待检面进行抛光，获得光亮平滑如镜面的待检面；
10.(4)试样浸蚀：将抛光后的待测晶粒度试样浸入金相腐蚀剂中，该腐蚀剂为室温下用饱和高锰酸钾溶液+2～4％三氯化铁溶液+14～16％十二烷基苯磺酸钠溶液配制而成的混合溶液，在试样浸入过程中，持续且缓慢的摇晃，保证侵蚀的均匀性，在常温下进行侵蚀，
并控制侵蚀时间为20～30s。
11.(5)试样清洗：将腐蚀后的试样检验面先用酒精棉擦拭其表面的氧化膜，再用清水冲洗8～10s，并进行吹干；
12.(6)金相检测：最后在金相显微镜下观察，确定齿轮钢的奥氏体晶粒度级别。
13.本发明的有益效果是：本发明根据齿轮钢的制造使用状态设定热处理过程，热处理后再检测奥氏体晶粒度；再采用合适的高锰酸钾溶液+三氯化铁+十二烷基苯磺酸钠腐蚀剂混合溶液，能够让齿轮钢奥氏体晶界清晰显现，方便对晶粒评级。
14.下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
附图说明
15.图1是本发明实施例1在显微镜下所观察的齿轮钢最佳奥氏体晶粒度形貌照片。
16.图2是本发明实施例2在显微镜下所观察的齿轮钢奥氏体晶粒度形貌照片。
17.图3是本发明实施例3在显微镜下所观察的齿轮钢奥氏体晶粒度形貌照片。
18.图4是对比例1中在显微镜下所观察的齿轮钢奥氏体晶粒度的形貌照片。
19.图5是对比例2中在显微镜下所观察的齿轮钢奥氏体晶粒度的形貌照片。
20.图6是实施例5中在显微镜下所观察的齿轮钢奥氏体晶粒度的形貌照片。
21.图7是对比例3中在显微镜下所观察的齿轮钢奥氏体晶粒度的形貌照片。
具体实施方式
22.下面结合具体的实施例对本发明进行详细说明。以下实施例均以20crmntih钢为例对本发明进行详细的说明。
23.实施例1
24.一种齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法，具体实施步骤如下：
25.(1)取样：用金相切割机割取一支φ14mm规格热轧态齿轮钢圆钢，试样长度50mm；
26.(2)热处理工艺：将选取的晶粒度试样放置于淬火加热炉内进行830℃加热并保温(1h)，最后常温状态下进行水淬处理得到淬火试样。
27.(3)试样制备：处理后试样将横截面切除5mm左右，并把试样表面氧化铁皮都打磨干净，先用砂带机粗磨，接着用180目、600目、1000目金相砂纸依次研磨，(注：每换下一道砂纸磨制时都应保证前一道砂纸磨制的划痕被磨掉，最后获得仅剩最细砂纸磨制的划痕的待检面)；研磨结束后，并用3.5μm粒度的金相抛光剂对试样的待检面进行抛光，获得光亮平滑如镜面的待检面；
28.(4)金相染色剂配制：
29.在室温条件下将50ml饱和高锰酸钾溶液+3ml2％三氯化铁水溶液+2ml15％十二烷基苯磺酸钠水溶液配制而成的混合溶液，作为晶粒度腐蚀剂；
30.(5)对试样检验面进行侵蚀处理：
31.将步骤(3)制备好的试样浸入到步骤(4)中配制好的金相染色剂中侵蚀持续且缓慢的摇晃，保证侵蚀的均匀性，在常温下进行侵蚀，并控制侵蚀时间为30s，待侵蚀完毕，先用酒精棉擦拭其表面的氧化膜，之后用清水冲洗10s，并进行吹干。
32.(6)显微组织的观察：
33.将所述步骤(5)中腐蚀好并清洗后的晶粒度试样放置在金相显微镜下观察，不断调节粗调/细调旋钮至视场清晰，(注：调节清晰视场时需从小倍率调清晰后再切换成高倍率)并采集图片，可获得图1的晶粒度结构，在彩色电子图像下，奥氏体晶粒度晶界呈黑灰色，晶界表面较干净且晶界显示较完整、均匀。
34.实施例2
35.(1)取样：用金相切割机割取一支φ14mm规格热轧态齿轮钢圆钢，试样长度50mm；
36.(2)热处理工艺：将选取的晶粒度试样放置于淬火加热炉内进行830℃加热并保温(1h)，最后常温状态下进行水淬处理得到淬火试样。
37.(3)试样制备：热处理后试样将横截面切除5mm左右，并把试样表面氧化铁皮都打磨干净先用砂带机粗磨，接着用180目、600目、1000目金相砂纸依次研磨，(注：每换下一道砂纸磨制时都应保证前一道砂纸磨制的划痕被磨掉，最后获得仅剩最细砂纸磨制的划痕的待检面)；研磨结束后，并用3.5μm粒度的金相抛光剂对试样的待检面进行抛光，获得光亮平滑如镜面的待检面；
38.(4)金相染色剂配制：
39.在室温条件下，将50ml饱和高锰酸钾溶液+3ml3％三氯化铁水溶液+5ml14％十二烷基苯磺酸钠水溶液配制而成的混合溶液，作为晶粒度腐蚀剂；
40.(5)对试样检验面进行侵蚀处理：
41.将步骤(3)中制备好的试样浸入到步骤(4)中配制好的金相染色剂中侵蚀持续且缓慢的摇晃，保证侵蚀的均匀性，在常温下进行侵蚀，并控制侵蚀时间为30s，待侵蚀完毕，先用酒精棉擦拭其表面的氧化膜，之后用清水冲洗10s，并进行吹干。
42.(6)显微组织的观察：
43.将步骤(5)中腐蚀好并清洗后的晶粒度试样放置在金相显微镜下观察，不断调节粗调/细调旋钮至视场清晰，(注：调节清晰视场时需从小倍率调清晰后再切换成高倍率)并采集图片，可获得图2的晶粒度结构。
44.实施例3
45.(1)取样：用金相切割机割取一支φ14mm规格热轧态齿轮钢圆钢，试样长度50mm；
46.(2)热处理工艺：将选取的所述晶粒度试样放置于淬火加热炉内进行830℃加热并保温(1h)，最后常温状态下进行水淬处理得到淬火试样。
47.(3)试样制备：热处理后试样将横截面切除5mm左右，并把试样表面氧化铁皮都打磨干净先用砂带机粗磨，接着用180目、600目、1000目金相砂纸依次研磨，(注：每换下一道砂纸磨制时都应保证前一道砂纸磨制的划痕被磨掉，最后获得仅剩最细砂纸磨制的划痕的待检面)；研磨结束后，并用3.5μm粒度的金相抛光剂对试样的待检面进行抛光，获得光亮平滑如镜面的待检面；
48.(4)金相染色剂配制：
49.在室温条件下，将50ml饱和高锰酸钾溶液+3ml4％三氯化铁水溶液+5ml16％十二烷基苯磺酸钠水溶液配制而成的混合溶液，作为晶粒度腐蚀剂；
50.(5)对试样检验面进行侵蚀处理：
51.将步骤(3)中制备好的试样浸入到步骤(4)中配制好的金相染色剂中侵蚀持续且缓慢的摇晃，保证侵蚀的均匀性，在常温下进行侵蚀，并控制侵蚀时间为30s，待侵蚀完毕，
先用酒精棉擦拭其表面的氧化膜，之后用清水冲洗10s，并进行吹干。
52.(6)显微组织的观察：
53.将所述步骤(5)中腐蚀好并清洗后的晶粒度试样放置在金相显微镜下观察，不断调节粗调/细调旋钮至视场清晰，(注：调节清晰视场时需从小倍率调清晰后再切换成高倍率)并采集图片，可获得图3的晶粒度结构。
54.实施例4
55.(1)取样：用金相切割机割取一支φ14mm规格热轧态齿轮钢圆钢，试样长度50mm；
56.(2)热处理工艺：将选取的所述晶粒度试样放置于淬火加热炉内进行830℃加热并保温(1h)，最后常温状态下进行水淬处理得到淬火试样。
57.(3)试样制备：热处理后试样将横截面切除5mm左右，并把试样表面氧化铁皮都打磨干净先用砂带机粗磨，接着用180目、600目、1000目金相砂纸依次研磨，(注：每换下一道砂纸磨制时都应保证前一道砂纸磨制的划痕被磨掉，最后获得仅剩最细砂纸磨制的划痕的待检面)；研磨结束后，并用3.5μm粒度的金相抛光剂对试样的待检面进行抛光，获得光亮平滑如镜面的待检面；
58.(4)金相染色剂配制：
59.在室温条件下，将50ml饱和高锰酸钾溶液+2ml2％三氯化铁水溶液+2ml14％十二烷基苯磺酸钠水溶液配制而成的混合溶液，作为晶粒度腐蚀剂；
60.(5)对试样检验面进行侵蚀处理：
61.将步骤(3)中制备好的试样浸入到步骤(4)中配制好的金相染色剂中侵蚀持续且缓慢的摇晃，保证侵蚀的均匀性，在常温下进行侵蚀，并控制侵蚀时间为30s，待侵蚀完毕，先用酒精棉擦拭其表面的氧化膜，之后用清水冲洗10s，并进行吹干。
62.(6)显微组织的观察：
63.将所述步骤(5)中腐蚀好并清洗后的晶粒度试样放置在金相显微镜下观察，不断调节粗调/细调旋钮至视场清晰，(注：调节清晰视场时需从小倍率调清晰后再切换成高倍率)并采集图片。
64.实施例5
65.热处理时，控制淬火温度860℃，其它同实施例1，在彩色电子图像下，所得的奥氏体晶粒度的形貌照片如图6所示。
66.对比例1
67.将50ml饱和苦味酸+2ml15％十二烷基苯磺酸钠水溶液+5ml36％浓盐酸溶液对试样进行腐蚀，其它同实施例1，在彩色电子图像下，所得的奥氏体晶粒度的形貌照片如图4所示。
68.对比例2
69.将50ml饱和高锰酸钾+2ml15％十二烷基苯磺酸钠水溶液+3ml36％氯化铜溶液(同实施例1)对试样进行腐蚀，其它同实施例1，在彩色电子图像下，所得的奥氏体晶粒度的形貌照片如图5所示。
70.对比例3
71.将50ml饱和高氯酸钾+3ml2％三氯化铁水溶液+2ml15％十二烷基苯磺酸钠溶液对试样进行腐蚀，其它同实施例1，在彩色电子图像下，所得的奥氏体晶粒度的形貌显示不出
如图7所示。
72.上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5以及对比例1、对比例2、对比例3各检测30组齿轮钢试样，效果对比如下表1。
73.表1不同腐蚀剂腐蚀后奥氏体晶粒度检测结果
[0074][0075][0076]
从上述对比效果可以看出，本发明的检测方法可以非常方便清晰地对奥氏体晶粒度进行判定评级，此外本检测方法没有造成明显混晶现象，同一试样的晶粒差异在0.5级范围之内，且本发明中配制的高锰酸钾溶液+三氯化铁+十二烷基苯磺酸钠混合溶液不仅可以
对齿轮钢的晶粒度进行腐蚀，对其它弹簧钢、轴承钢的晶粒度也适用，操作简单，方便快捷，可重复性高，对比清晰，表面较干净且所用试剂均为常规试剂，可以广泛推广使用。
[0077]
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
技术特征：1.一种齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法，包括：取样-热处理-试样磨制-试样浸蚀-清洗-金相检测，其特征在于，所述检测方法步骤如下：(1)取样：用金相切割机割取一支φ14mm规格热轧态齿轮钢圆钢，试样长度30～50mm；(2)热处理：将选取的齿轮钢圆钢试样进行整体淬火处理：放置于淬火加热炉内进行加热保温，最后进行水淬处理得到淬火试样；(3)试样磨制：取出热处理后的试样，将其横截面切除5mm，并把试样表面氧化铁皮打磨干净，然后用砂带机粗磨，接着用金相砂纸研磨，并用3.5μm粒度的金相抛光剂对试样的待检面进行抛光，获得光亮平滑如镜面的待检面；(4)试样侵蚀：将抛光后的试样浸入由高锰酸钾、三氯化铁和十二烷基苯磺酸钠组成的金相腐蚀剂中，在试样浸入过程中，持续且缓慢的摇晃，保证侵蚀的均匀性；(5)试样清洗：将腐蚀后的试样检验面先用酒精棉擦拭其表面的氧化膜，再用清水冲洗，并进行吹干；(6)金相检测：在金相显微镜下观察，确定齿轮钢的奥氏体晶粒度级别。2.如权利要求1所述的齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法，其特征在于：所述齿轮钢按照质量百分比的组成为：c：0.17％～0.23％、si：0.17％～0.37％、cr：1.00％～1.30％、ti：0.04％～0.10％，余量为fe和不可避免的杂质。3.如权利要求1所述的齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，在淬火加热炉内进行830-860℃保温1h处理，水淬冷却至室温得到淬火试样。4.如权利要求1所述的齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，采用180目、600目、1000目金相砂纸依次研磨。5.如权利要求1所述的齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，金相抛光剂为市售氧化硅抛光剂。6.如权利要求1所述的齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法，其特征在于：步骤(4)中，金相腐蚀剂的组成为：饱和高锰酸钾溶液+2～4％的三氯化铁溶液+14～16％的十二烷基苯磺酸钠溶液。7.如权利要求1所述的齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法，其特征在于：步骤(4)中，侵蚀时间为20～30s。8.如权利要求1所述的齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法，其特征在于：步骤(5)中，腐蚀后的试样先用酒精棉擦拭其表面的氧化膜，再用清水冲洗8～10s，并吹干。
技术总结本发明涉及金属材料金相组织检测技术领域，具体涉及一种齿轮钢奥氏体晶粒度的检测方法。该方法采用了一种新的晶粒度腐蚀剂，其为饱和高锰酸钾溶液+2～4％的三氯化铁溶液+14～16％的十二烷基苯磺酸钠溶液配制而成的混合溶液。试样在合适的热处理工艺下进行淬火热处理，随后通过打磨制样、侵蚀等工序后，在光学显微镜下进行观察，能够让齿轮钢奥氏体晶界清晰显现，评价结果更客观、真实，有助于齿轮钢制品的性能研究和分析。品的性能研究和分析。
技术研发人员：杜佳美 彭磊 杨博
受保护的技术使用者：常州中天特钢有限公司
技术研发日：2022.07.21
技术公布日：2022/11/1
