1.本发明涉及四氟乙烯基滤膜制备技术领域，尤其涉及一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法。
背景技术：2.纯聚四氟乙烯(ptfe)滤膜采用完全由天然永久疏水的材质，即使在很低的压差下，也能保证潮湿空气或其它气体通行无阻，而水溶液则不能透过。
3.聚四氟乙烯基滤膜在生产过程中，常使用切削成膜的方式进行制作，在成膜过程中，需要将混合成料制作成片并通过拉伸方式才能成膜，作用在于使制成的微孔薄膜具有特殊的微细纤维连接岛状“结”的结构，其操作方法存在一定难度，且经过切削成膜的方式制成的聚四氟乙烯基滤膜可能有物质不均匀的情况存在。
技术实现要素：4.本发明公开一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法，旨在解决切削成膜的方式具有操作难度较大，可能存在物料不均匀的技术问题。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法，包括以下具体步骤：
7.s1：水溶性聚合物的溶解：将水溶性聚合物加入水中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌60min，待将水溶性聚合物完全溶解后静置脱泡24h，将此溶液记作a相；
8.s2：聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液的混合：将聚全氟乙丙烯分散液加入聚四氟乙烯分散液中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min，将充分混合的含氟分散液记作b相，随后将b相和a相共混，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min后获得均匀共混的c相；
9.s3：离心流场下的纺丝：将c相加至金属喷丝器中，安装喷头，在离心力流场下进行纺丝，并在纺丝过程中通过控制器控制样品收集台上下均匀移动以获得粗细混杂的纤维；
10.s4：聚四氟乙烯基滤膜的纺丝后处理：将承载有纺丝所得薄膜的铝箔纸放置于260℃的马弗炉中进行煅烧处理2h，取出后从铝箔纸上揭下白色薄膜，即得到聚四氟乙烯基滤膜。
11.聚四氟乙烯基滤膜在生产过程中，常使用切削成膜的方式进行制作，在成膜过程中，需要将混合成料制作成片并通过拉伸方式才能成膜，作用在于使制成的微孔薄膜具有特殊的微细纤维连接岛状“结”的结构，其操作方法存在一定难度，通过设置有纺丝，通过将水溶性聚合物、聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液进行混合，并将混合物通过金属喷丝器中在离心力流场下进行纺丝，并在纺丝过程中通过控制器控制样品收集台上下均匀移动以获得粗细混杂的纤维，并在经过煅烧处理处理后制成聚四氟乙烯基滤膜，从而降低了滤膜的生产难度。
12.在一个优选的方案中，所述s1中水溶性聚合物为聚乙烯醇、聚氧化乙烯和聚乙烯
吡咯烷酮中的一种，所述s2中，聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液的混合时所用聚全氟乙丙烯分散液的固含量为55％，所述s2中，聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液的混合时所用聚四氟乙烯分散液的固含量为60％，所述s2中，聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液混合时聚全氟乙丙烯分散液占聚四氟乙烯分散液质量的质量分数为10-20％，所述s2中，聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液混合后在离心力流场纺丝时的离心速率为1000-1500r/min，所述s3中，离心流场下的纺丝所得粗细混杂纤维的直径范围为1-10μm之间，所述s4中，离心流场下的纺丝所得聚四氟乙烯基滤膜中的纤维呈现弹簧型表面形貌表面形貌。
13.聚四氟乙烯基滤膜在生产过程中，在成膜过程中经过切削成膜的方式制成的聚四氟乙烯基滤膜可能在拉伸的同时由于操作问题导致有物质不均匀的情况存在，通过添加聚乙烯醇、聚氧化乙烯和聚乙烯吡咯烷酮纺丝类聚合物材料，且经过水溶、消泡后与聚全氟乙丙烯分散液、聚四氟乙烯分散液均匀混合，从而使聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液能均匀的分配在聚合物溶液中，当通过纺丝的方式成膜后，能保证聚全氟乙丙烯和聚四氟乙烯能均匀分布在四氟乙烯基滤膜中，保证滤膜的质量。
14.由上可知，一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法，包括以下具体步骤：
15.s1：水溶性聚合物的溶解：将水溶性聚合物加入水中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌60min，待将水溶性聚合物完全溶解后静置脱泡24h，将此溶液记作a相；
16.s2：聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液的混合：将聚全氟乙丙烯分散液加入聚四氟乙烯分散液中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min，将充分混合的含氟分散液记作b相，随后将b相和a相共混，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min后获得均匀共混的c相；
17.s3：离心流场下的纺丝：将c相加至金属喷丝器中，安装喷头，在离心力流场下进行纺丝，并在纺丝过程中通过控制器控制样品收集台上下均匀移动以获得粗细混杂的纤维；
18.s4：聚四氟乙烯基滤膜的纺丝后处理：将承载有纺丝所得薄膜的铝箔纸放置于260℃的马弗炉中进行煅烧处理2h，取出后从铝箔纸上揭下白色薄膜，即得到聚四氟乙烯基滤膜。本发明提供的四氟乙烯基滤膜的制备方法具有简便可控、成本低廉、普适性良好，生产的滤膜可应用于空气过滤和液体过滤的技术效果。
附图说明
19.图1为本发明提出的一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法的整体结构示意图。
20.图2为本发明实施例1中制备所得四氟乙烯基滤膜的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
21.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
22.本发明公开的一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法主要应用于四氟乙烯基滤膜制备的场景。
23.参照图1，一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法，包括以下具体步骤：
24.s1：水溶性聚合物的溶解：将水溶性聚合物加入水中，在350r/min的机械搅拌器下
搅拌60min，待将水溶性聚合物完全溶解后静置脱泡24h，将此溶液记作a相；
25.s2：聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液的混合：将聚全氟乙丙烯分散液加入聚四氟乙烯分散液中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min，将充分混合的含氟分散液记作b相，随后将b相和a相共混，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min后获得均匀共混的c相；
26.s3：离心流场下的纺丝：将c相加至金属喷丝器中，安装喷头，在离心力流场下进行纺丝，并在纺丝过程中通过控制器控制样品收集台上下均匀移动以获得粗细混杂的纤维；
27.s4：聚四氟乙烯基滤膜的纺丝后处理：将承载有纺丝所得薄膜的铝箔纸放置于260℃的马弗炉中进行煅烧处理2h，取出后从铝箔纸上揭下白色薄膜，即得到聚四氟乙烯基滤膜，通过将水溶性聚合物、聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液进行混合，并将混合物通过金属喷丝器中在离心力流场下进行纺丝，并在纺丝过程中通过控制器控制样品收集台上下均匀移动以获得粗细混杂的纤维，并在经过煅烧处理处理后制成聚四氟乙烯基滤膜，从而降低了滤膜的生产难度。
28.参照图1，在一个优选的实施方式中，s1中水溶性聚合物为聚乙烯醇、聚氧化乙烯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
29.参照图1，在一个优选的实施方式中，s2中，聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液混合时所用聚全氟乙丙烯分散液的固含量为55％。
30.参照图1，在一个优选的实施方式中，s2中，聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液的混合时所用聚四氟乙烯分散液的固含量为60％。
31.参照图1，在一个优选的实施方式中，s2中，聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液混合时聚全氟乙丙烯分散液占聚四氟乙烯分散液质量的质量分数为10-20％。
32.参照图1，在一个优选的实施方式中，s2中，聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液混合后在离心力流场纺丝时的离心速率为1000-1500r/min。
33.参照图1和图2，在一个优选的实施方式中，s3中，离心流场下的纺丝所得粗细混杂纤维的直径范围为1-10μm之间。
34.参照图1，在一个优选的实施方式中，s4中，离心流场下的纺丝所得聚四氟乙烯基滤膜中的纤维呈现弹簧型表面形貌，聚四氟乙烯基滤膜在生产过程中，在成膜过程中经过切削成膜的方式制成的聚四氟乙烯基滤膜可能在拉伸的同时由于操作问题导致有物质不均匀的情况存在，通过添加聚乙烯醇、聚氧化乙烯和聚乙烯吡咯烷酮纺丝类聚合物材料，且经过水溶、消泡后与聚全氟乙丙烯分散液、聚四氟乙烯分散液均匀混合，从而使聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液能均匀的分配在聚合物溶液中，当通过纺丝的方式成膜后，能保证聚全氟乙丙烯和聚四氟乙烯能均匀分布在四氟乙烯基滤膜中，保证滤膜的质量。
35.实施例1
36.(1)水溶性聚合物的溶解：将水溶性聚合物聚乙烯醇加入水中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌60min，待将聚乙烯醇完全溶解后静置脱泡24h，将此溶液记作a相；
37.(2)聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液的混合：将固含量为55％的聚全氟乙丙烯分散液加入固含量为60％的聚四氟乙烯分散液中，其中聚全氟乙丙烯分散液占聚四氟乙烯分散液质量的质量分数为10％，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min，将充分混合的含氟分散液记作b相，随后将b相和a相共混，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min后获
得均匀共混的c相；
38.(3)离心流场下的纺丝：将c相加至金属喷丝器中，安装喷头，在离心速率为1000r/min的离心力流场下进行纺丝，并在纺丝过程中通过控制器控制样品收集台上下均匀移动以获得粗细混杂的纤维；
39.(4)聚四氟乙烯基滤膜的纺丝后处理：将承载有纺丝所得薄膜的铝箔纸放置于260℃的马弗炉中进行煅烧处理2h，取出后从铝箔纸上揭下白色薄膜，即得到聚四氟乙烯基滤膜。
40.经测试，所得聚四氟乙烯基滤膜中粗细混杂纤维的直径范围为5-8μm之间，内部纤维呈现出弹簧型表面形貌。
41.实施例2
42.(1)水溶性聚合物的溶解：将水溶性聚合物聚氧化乙烯加入水中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌60min，待将聚氧化乙烯完全溶解后静置脱泡24h，将此溶液记作a相；
43.(2)聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液的混合：将固含量为55％的聚全氟乙丙烯分散液加入固含量为60％的聚四氟乙烯分散液中，其中聚全氟乙丙烯分散液占聚四氟乙烯分散液质量的质量分数为20％，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min，将充分混合的含氟分散液记作b相，随后将b相和a相共混，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min后获得均匀共混的c相；
44.(3)离心流场下的纺丝：将c相加至金属喷丝器中，安装喷头，在离心速率为1500r/min的离心力流场下进行纺丝，并在纺丝过程中通过控制器控制样品收集台上下均匀移动以获得粗细混杂的纤维；
45.(4)聚四氟乙烯基滤膜的纺丝后处理：将承载有纺丝所得薄膜的铝箔纸放置于260℃的马弗炉中进行煅烧处理2h，取出后从铝箔纸上揭下白色薄膜，即得到聚四氟乙烯基滤膜。
46.经测试，所得聚四氟乙烯基滤膜中粗细混杂纤维的直径范围为4-8μm之间，内部纤维呈现出弹簧型表面形貌。
47.实施例3
48.(1)水溶性聚合物的溶解：将水溶性聚合物聚乙烯吡咯烷酮加入水中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌60min，待将聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后静置脱泡24h，将此溶液记作a相；
49.(2)聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液的混合：将固含量为55％的聚全氟乙丙烯分散液加入固含量为60％的聚四氟乙烯分散液中，其中聚全氟乙丙烯分散液占聚四氟乙烯分散液质量的质量分数为15％，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min，将充分混合的含氟分散液记作b相，随后将b相和a相共混，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min后获得均匀共混的c相；
50.(3)离心流场下的纺丝：将c相加至金属喷丝器中，安装喷头，在离心速率为1500r/min的离心力流场下进行纺丝，并在纺丝过程中通过控制器控制样品收集台上下均匀移动以获得粗细混杂的纤维；
51.(4)聚四氟乙烯基滤膜的纺丝后处理：将承载有纺丝所得薄膜的铝箔纸放置于260℃的马弗炉中进行煅烧处理2h，取出后从铝箔纸上揭下白色薄膜，即得到聚四氟乙烯基滤
膜。
52.经测试，所得聚四氟乙烯基滤膜中粗细混杂纤维的直径范围为3-7μm之间，内部纤维呈现出弹簧型表面形貌。
53.实施例4
54.(1)水溶性聚合物的溶解：将水溶性聚合物聚氧化乙烯加入水中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌60min，待将聚氧化乙烯完全溶解后静置脱泡24h，将此溶液记作a相；
55.(2)聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液的混合：将固含量为55％的聚全氟乙丙烯分散液加入固含量为60％的聚四氟乙烯分散液中，其中聚全氟乙丙烯分散液占聚四氟乙烯分散液质量的质量分数为10％，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min，将充分混合的含氟分散液记作b相，随后将b相和a相共混，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min后获得均匀共混的c相；
56.(3)离心流场下的纺丝：将c相加至金属喷丝器中，安装喷头，在离心速率为1500r/min的离心力流场下进行纺丝，并在纺丝过程中通过控制器控制样品收集台上下均匀移动以获得粗细混杂的纤维；
57.(4)聚四氟乙烯基滤膜的纺丝后处理：将承载有纺丝所得薄膜的铝箔纸放置于260℃的马弗炉中进行煅烧处理2h，取出后从铝箔纸上揭下白色薄膜，即得到聚四氟乙烯基滤膜。
58.经测试，所得聚四氟乙烯基滤膜中粗细混杂纤维的直径范围为1-5μm之间，内部纤维呈现出弹簧型表面形貌。
59.实施例5
60.(1)水溶性聚合物的溶解：将水溶性聚合物聚乙烯醇加入水中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌60min，待将聚乙烯醇完全溶解后静置脱泡24h，将此溶液记作a相；
61.(2)聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液的混合：将固含量为55％的聚全氟乙丙烯分散液加入固含量为60％的聚四氟乙烯分散液中，其中聚全氟乙丙烯分散液占聚四氟乙烯分散液质量的质量分数为20％，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min，将充分混合的含氟分散液记作b相，随后将b相和a相共混，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min后获得均匀共混的c相；
62.(3)离心流场下的纺丝：将c相加至金属喷丝器中，安装喷头，在离心速率为1000r/min的离心力流场下进行纺丝，并在纺丝过程中通过控制器控制样品收集台上下均匀移动以获得粗细混杂的纤维；
63.(4)聚四氟乙烯基滤膜的纺丝后处理：将承载有纺丝所得薄膜的铝箔纸放置于260℃的马弗炉中进行煅烧处理2h，取出后从铝箔纸上揭下白色薄膜，即得到聚四氟乙烯基滤膜。
64.经测试，所得聚四氟乙烯基滤膜中粗细混杂纤维的直径范围为6-10μm之间，内部纤维呈现出弹簧型表面形貌。
65.工作原理：聚四氟乙烯基滤膜在生产过程中，常使用切削成膜的方式进行制作，在成膜过程中，需要将混合成料制作成片并通过拉伸方式才能成膜，其操作方法存在一定难度，且经过切削成膜的方式制成的聚四氟乙烯基滤膜可能有物质不均匀的情况存在，本发明在制备滤膜时，首先通过将聚乙烯醇、聚氧化乙烯和聚乙烯吡咯烷酮纺丝类水溶性聚合
物材料加入水中，并通过搅拌和脱泡制成混合溶液，再将混合溶液加入到由聚全氟乙丙烯分散液和聚四氟乙烯分散液制成的含氟分散液中，后通过加入至金属喷丝器中，在离心力流场下进行纺丝，并在纺丝过程中通过控制器控制样品收集台上下均匀移动以获得粗细混杂的纤维，再将承载有纺丝所得薄膜的铝箔纸放置于260℃的马弗炉中进行煅烧处理2h，取出后从铝箔纸上揭下白色薄膜，即得到内部纤维呈现弹簧型表面形貌的聚四氟乙烯基滤膜，从而降低了滤膜的生产难度，也能保证聚全氟乙丙烯和聚四氟乙烯能均匀分布在四氟乙烯基滤膜中，保证滤膜的质量。
66.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
技术特征：1.一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：s1：水溶性聚合物的溶解：将水溶性聚合物加入水中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌60min，待将水溶性聚合物完全溶解后静置脱泡24h，将此溶液记作a相；s2：聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液的混合：将聚全氟乙丙烯分散液加入聚四氟乙烯分散液中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min，将充分混合的含氟分散液记作b相，随后将b相和a相共混，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min后获得均匀共混的c相；s3：离心流场下的纺丝：将c相加至金属喷丝器中，安装喷头，在离心力流场下进行纺丝，并在纺丝过程中通过控制器控制样品收集台上下均匀移动以获得粗细混杂的纤维；s4：聚四氟乙烯基滤膜的纺丝后处理：将承载有纺丝所得薄膜的铝箔纸放置于260℃的马弗炉中进行煅烧处理2h，取出后从铝箔纸上揭下白色薄膜，即得到聚四氟乙烯基滤膜。2.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法，其特征在于，所述s1中水溶性聚合物为聚乙烯醇、聚氧化乙烯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种。3.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法，其特征在于，所述s2中，聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液混合时所用聚全氟乙丙烯分散液的固含量为55％。4.根据权利要求3所述的一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法，其特征在于，所述s2中，聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液混合时所用聚四氟乙烯分散液的固含量为60％。5.根据权利要求4所述的一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法，其特征在于，所述s2中，聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液混合时聚全氟乙丙烯分散液占聚四氟乙烯分散液质量的质量分数为10-20％。6.根据权利要求5所述的一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法，其特征在于，所述s2中，聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液混合后在离心力流场纺丝时的离心速率为1000-1500r/min。7.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法，其特征在于，所述s3中，离心流场下的纺丝所得粗细混杂纤维的直径范围为1-10μm之间。8.根据权利要求7所述的一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法，其特征在于，所述s4中，离心流场下的纺丝所得聚四氟乙烯基滤膜中的纤维呈现弹簧型表面形貌。
技术总结本发明公开了一种聚四氟乙烯基滤膜的制备方法，包括以下具体步骤：S1：水溶性聚合物的溶解：将水溶性聚合物加入水中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌60min，待将水溶性聚合物完全溶解后静置脱泡24h，将此溶液记作A相；S2：聚全氟乙丙烯分散液与聚四氟乙烯分散液的混合：将聚全氟乙丙烯分散液加入聚四氟乙烯分散液中，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min，将充分混合的含氟分散液记作B相，随后将B相和A相共混，在350r/min的机械搅拌器下搅拌20min后获得均匀共混的C相，本发明公开的聚四氟乙烯基滤膜的制备方法具有简便可控、成本低廉、普适性良好，生产的滤膜可应用于空气过滤和液体过滤的效果。过滤的效果。过滤的效果。
技术研发人员：禹凡 刘国金 于斌 李祥龙 李成才
受保护的技术使用者：浙江理工大学
技术研发日：2022.07.21
技术公布日：2022/11/1
