1.本发明属于高分子化学中的聚丙烯酰胺性能分析领域，具体涉及一种快速简便检测阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的方法。
背景技术：2.阴离子型聚丙烯酰胺是一种线性高分子聚合物，由于具有良好的絮凝、沉降、过滤、净化等功能，广泛应用在国民经济各行各业中，尤其在在石油化工领域、选矿和洗煤行业、造纸行业、纺织、印染等行业应用广泛。做为评判阴离子聚丙烯酰胺应用性能优劣的一个重要指标——溶解性，如何快速准确的表征，成为当前生产企业和使用单位迫切需要解决的问题。
3.现有gb/t17514-2017中阴离子型聚丙烯酰胺水不溶物检测方法，称取0.4克试样，精确至0.2mg，将其缓缓加入盛有1000毫升水并已开动搅拌的1000毫升烧杯中。保持漩涡深度为约为4cm,常温下溶解6h。用事先经丙酮洗涤2次并干燥恒重的不锈钢网过滤该溶液，过滤后，将不锈钢网同不溶物在120℃左右2℃下干燥至恒重。最后利用称量法计算不溶物的含量。该方法存在检测条件要求苛刻，检测时间长达8h以上等问题。
4.现有sy 5862-2008驱油用聚合物技术要求公开了测定聚丙烯酰胺水不溶物的方法，该检测法也是通过配制一定浓度的聚丙烯酰胺的水溶液，通过加压过滤的方式通过不锈钢筛网，最后将不锈钢网同不溶物在120℃条件干燥至恒重，再利用称量法计算不溶物的含量，但该方法同样存在检测条件复杂，检测过程漫长等问题。
技术实现要素：5.针对现有阴离子型聚丙烯酰胺水不溶物检测过程中存在的检测条件复杂、检测时间漫长、检测结果显示不够直观等问题，本发明提供了一种快速简便检测阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的方法，这一方法，一方面使复杂的检测过程得以简化，有利于推广普及；另一方面得到的实验现象明显，实验结果准确度和精密度有保证，能够直观的反映出阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的优劣。
6.本发明的技术方案概述如下：
7.一种快速简便检测阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的方法，包括以下步骤：
8.s1：按质量份将500份纯水置于烧杯中，再向其中加入0.45～0.55份阴离子型聚丙烯酰胺，利用立式搅拌器进行搅拌，使样品快速溶胀并充分溶解，得聚丙烯酰胺水溶液；
9.s2：将s1所得聚丙烯酰胺水溶液通过国标60目的筛网过滤，并分三次对溶解样品的烧杯进行清洗，每次清洗加300份纯水，并用清洗后溶液再次清洗过滤样品的筛网，使用刮片将残留在筛网上不溶物刮下，转移至量筒进行读数，通过测量不溶物的体积以确定阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的优劣。
10.优选的是，s1中，所述的溶解温度控制在25
±
1℃。
11.优选的是，s1中，先将立式搅拌器转速调节为500～600r/min、漩涡深度为4
±
0.5cm，再沿着产生漩涡外延缓慢加入聚丙烯酰胺水溶液，时间控制在30
±
1s，维持500～600r/min的转速搅拌5～10min，再将转速调节为250～300r/min并维持搅拌时间50～55min。
12.优选的是，所述的聚丙烯酰胺水溶液的质量分数为0.1％，即聚丙烯酰胺水溶液中聚丙烯酰胺的质量份为0.5份。
13.本发明的有益效果：
14.与现有国标检测溶解性的方法对比发现，该方法具有较高的准确度和精密度基础上，该方法还具有检测时间短，操作简便，适合在条件简陋的环境下推广，利于聚丙烯酰胺生产和使用单位，开展溶解性的检测。
附图说明
15.图1为本发明快速简便检测阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的方法流程图；
16.图2为实施例2中5个聚丙烯酰胺样品对洗砂废水的沉降效果图。
具体实施方式
17.下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
18.实施例1
19.对安徽天润化学工业股份有限公司生产a756阴离子高水解聚丙烯酰胺的水溶液进行不溶物检测，将同一样品设置5个平行试验。
20.a756阴离子聚丙烯酰胺水溶液的不溶物检测按照如下的步骤进行：
21.s1：准确量取500ml纯水于1000ml的烧杯中，并将烧杯放置于连接好搅拌杆的立式搅拌器下方待启动；
22.25℃常温下，准确称取a756阴离子型聚丙烯酰胺0.5
±
0.003g，启动立式搅拌器，将立式搅拌器转速调节为500r/min、漩涡深度为4cm，再沿着产生漩涡外延缓慢向纯水中加入聚丙烯酰胺样品，加入时间控制为30s，维持500r/min的转速搅拌5min，再将转速调节为250r/min并维持搅拌时间55min，在此条件下使样品快速溶胀并充分溶解，得聚丙烯酰胺水溶液；
23.s2：将s1所得聚丙烯酰胺水溶液通过国标60目的筛网过滤，并分三次对溶解样品的烧杯进行清洗，每次清洗加300ml纯水，并用清洗后溶液再次清洗过滤样品的筛网，使用刮片将残留在筛网上不溶物刮下，转移至10ml量筒进行读数，通过测量不溶物的体积以确定阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的优劣。
24.试验结果如表1所示：
25.表1
[0026][0027]
实施例2
[0028]
从安徽天润化学工业股份有限公司生产a756阴离子高水解聚丙烯酰胺中，抽取5个样品，按照以下检测方法检测不溶物，并采用该5个样品做洗砂废水沉降试验。
[0029]
a756阴离子聚丙烯酰胺水溶液的不溶物检测按照如下的步骤进行：
[0030]
s1：准确量取500ml纯水于1000ml的烧杯中，并将烧杯放置于连接好搅拌杆的立式搅拌器下方待启动；
[0031]
25℃常温下，准确称取a756阴离子型聚丙烯酰胺0.5
±
0.008g，启动立式搅拌器，将立式搅拌器转速调节为600r/min、漩涡深度为4cm，再沿着产生漩涡外延缓慢向纯水中加入聚丙烯酰胺样品，加入时间控制为30s，维持500r/min的转速搅拌10min，再将转速调节为300r/min并维持搅拌时间50min，在此条件下使样品快速溶胀并充分溶解，得聚丙烯酰胺水溶液；
[0032]
s2：将s1所得聚丙烯酰胺水溶液通过国标60目的筛网过滤，并分三次对溶解样品的烧杯进行清洗，每次清洗加300ml纯水，并用清洗后溶液再次清洗过滤样品的筛网，使用刮片将残留在筛网上不溶物刮下，转移至10ml量筒进行读数，通过测量不溶物的体积以确定阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的优劣。
[0033]
试验结果如表2所示：
[0034]
表2
[0035][0036]
对阴离子聚丙烯酰胺做洗砂废水沉降试验，具体步骤如下：
[0037]
将实施例2所抽取的5个样品按s1溶解方法分别配制成质量分数为0.1％的聚丙烯酰胺溶液，分别取0.1ml各加入到5组50ml洗砂废水中，静置1min，观察试验现象。
[0038]
图2为该5个样品对洗砂废水的沉降效果图：对比图2和表2的数据可知，当阴离子聚丙烯酰胺的水不溶物少时，其对应的处理洗砂废水效果明显较好，这是因为阴离子聚丙烯酰胺的溶解性优劣，直接影响到处理洗砂废水效果。阴离子聚丙烯酰胺的溶解性越好，其
处理洗砂废水效果越好。
[0039]
对比例1
[0040]
选用与实施例1的a756阴离子高水解聚丙烯酰胺一致的同一样品并设置5个平行试验，按照gb/t17514-2017中水不溶物含量的测定方法进行检测，具体步骤如下：
[0041]
称取0.4g试样，精确至0.2mg，将其缓缓加入盛有1000ml水并已开动搅拌的1000ml烧杯中。保持旋涡深度约4cm，常温下溶解6h。用事先经丙酮洗涤2次并干燥恒量的不锈钢网过滤该溶液，过滤后，将不锈钢网连同不溶物在120℃
±
2℃下干燥至恒量。按式(i)计算不溶物含量：
[0042]
不溶物含量以质量分数ω6计，按式(i)计算：
[0043][0044]
式中∶
[0045]
m2—不锈钢网加不溶物总质量的数值，单位为克(g)；
[0046]
m1—不锈钢网质量的数值，单位为克(g)；
[0047]
m0—试料的质量的数值，单位为克(g)
[0048]
试验结果如表3所示：
[0049]
表3
[0050][0051]
通过实施例1中表1及对比例1中表3可知，相较于gb/t17514-2017中水不溶物含量的测定方法，实施例1所提到的在立式搅拌条件下，溶解样品后，通过固定目数的筛网过滤，最后通过量取未通过滤网的不溶物体积，来确认聚丙烯酰胺溶解性优劣的方法，具有方法简单，易于操作，检测精度高，实施例1的相对标准偏差低于gb/t17514-2017中水不溶物含量的测定方法的相对标准偏差。
[0052]
通过实施例1～2及对比例1的数据结果进一步说明采用本发明所涉及到的阴离子聚丙烯酰胺的水不溶物的方法，能够准确的反映阴离子聚丙烯酰胺溶解性优劣，同时该方法具有操作简单，适合在条件简陋的环境下推广，且检测准确度高等优点。
[0053]
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
技术特征：1.一种快速简便检测阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：按质量份将500份纯水置于烧杯中，再向其中加入0.45～0.55份阴离子型聚丙烯酰胺，利用立式搅拌器进行搅拌，使样品快速溶胀并充分溶解，得聚丙烯酰胺水溶液；s2：将s1所得聚丙烯酰胺水溶液通过国标60目的筛网过滤，并分三次对溶解样品的烧杯进行清洗，每次清洗加300份纯水，并用清洗后溶液再次清洗过滤样品的筛网，使用刮片将残留在筛网上不溶物刮下，转移至量筒进行读数，通过测量不溶物的体积以确定阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的优劣。2.根据权利要求1所述的一种快速简便检测阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的方法，其特征在于，s1中，所述的溶解温度控制在25
±
1℃。3.根据权利要求1所述的一种快速简便检测阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的方法，其特征在于，s1中，先将立式搅拌器转速调节为500～600r/min、漩涡深度为4
±
0.5cm，再沿着产生漩涡外延缓慢加入聚丙烯酰胺样品，时间控制在30
±
1s，维持500～600r/min的转速搅拌5～10min，再将转速调节为250～300r/min并维持搅拌时间50～55min。4.根据权利要求1或3所述的一种快速简便检测阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的方法，其特征在于，所述的聚丙烯酰胺水溶液的质量分数为0.1％，即聚丙烯酰胺水溶液中聚丙烯酰胺的质量份为0.5份。
技术总结本发明公开一种快速简便检测阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的方法，包括以下步骤：S1：按质量份将500份纯水置于烧杯中，再向其中加入0.45～0.55份阴离子型聚丙烯酰胺，利用立式搅拌器进行搅拌，使样品快速溶胀并充分溶解，得聚丙烯酰胺水溶液；S2：将S1所得聚丙烯酰胺水溶液通过国标60目的筛网过滤，并分三次对溶解样品的烧杯进行清洗，每次清洗加300份纯水，并用清洗后溶液再次清洗过滤样品的筛网，使用刮片将残留在筛网上不溶物刮下，转移至量筒进行读数，通过测量不溶物的体积以确定阴离子型聚丙烯酰胺溶解性的优劣。本发明方法具有较高的准确度和精密度，还具有检测时间短，操作简便，利于聚丙烯酰胺生产和使用单位，开展溶解性的检测。检测。检测。
技术研发人员：刘彭城 焦剑 张传银 陈建波 汪艳 张弓 乔磊磊 李杰
受保护的技术使用者：安徽天润化学工业股份有限公司
技术研发日：2022.05.31
技术公布日：2022/11/1
