1.本发明涉及涂料技术领域，具体是一种透明隔音隔热涂料及其制备方法。
背景技术：2.随着我国城镇化水平的不断提高和交通运输行业的发展，热岛效应日益严重，城市噪音污染也日益严重。随着人们对家居生活舒适度要求的提高，需同时实现室内隔热降温和减震降噪。建筑能耗在社会总能耗中的比重也会逐步提高，预计到2030年，建筑能耗在社会总能耗中的比重将提升到40％左右，所以，减少建筑能耗能显著降低社会能耗。对建筑而言，室内与室外通过窗户的能量交换最大，冬季占58％和夏季占73％。
3.针对居民对于提高住房隔音标准的需求，住建部表示目前《民用建筑隔声设计规范》正在进行修订，提高住宅建筑隔声标准已纳入修订范围。住建部发布的工程建设国家标准《住宅设计规范》(gb50096-2011)第7.3.1条规定卧室内的等效连续a声级昼间不应大于45db、夜间不应大于37db；起居室(厅)的等效连续a声级不应大于45db，旨在为居住者提供一个安静的室内生活环境。
4.现有的建筑玻璃隔热处理技术有中空双层玻璃、真空玻璃、贴膜玻璃等，这些技术加工复杂，成本高、隔热效果不理想。玻璃用透明隔热涂料或胶膜具有工艺简单等优势，不受窗户形状的限制，因此受到广泛应用。透明隔热涂料或胶膜中的隔热填料主要有：半导体金属氧化物、六硼化镧lab6、low－e玻璃等3类。其中，半导体金属氧化物以氧化铟锡(ito)和氧化锡锑(ato)为主，利用等离子共振效应屏蔽红外线，可以大规模制备，但铟、锑元素成本较高。lab6涂料只能单一地调控可见光和近红外短波段区域。low－e玻璃以8-12nm金属银膜为核心功能层，采用物理镀膜的方法沉积，具有高可见光透过率和优异的隔热效果，且low－e玻璃可屏蔽大部分中远红外线。但是low－e涂层结构复杂，无法对建筑玻璃进行原位涂装；而且ag层在空气中寿命较短，一般需要密封在双层玻璃组件用。
5.而钨青铜材料的突出优点在于它能对太阳光的整个红外光区(800-2500nm)均具有优良的遮蔽能力，尤其可以使900-1200nm波段的近红外光透过率降至10％以下,并且具有良好的可见光透过率，并且价格低廉，是制作透明隔热涂料或胶膜的理想填料。例如，中国专利“cn109233362b一种基于铯钨青铜的自清洁纳米隔热涂料及其制备方法”中以wcl6和csoh
·
5h2o为原料，以pvp为表面活性剂，以乙酸为酸催化剂，利用水热法制备得到纳米铯钨青铜颗粒，调整铯钨青铜/tio2复合颗粒水性浆料的浓度，以得到亲水性自清洁纳米隔热涂料，自清洁纳米隔热玻璃涂层的可见光透过率为80％左右，其红外阻隔率为85％左右。
6.传统的隔音材料包括基于声波反射原理的声屏障和传统吸音材料，以及利用声波空腔振动原理的隔音棉等。这类材料均具有占地面积大，不利于狭小空间摆放的缺点。与之相比，高分子隔音涂料能够起到隔音减振效果又方便涂装和摆放。这主要取决于涂层中高分子链段之间、高分子与填料之间以及填料之间的内摩擦作用。目前已有高分子隔音涂料的相关报道，例如中国专利“cn109337550b一种气凝胶水性双组分透明隔音涂料及其制备与使用方法”中利用水性聚氨酯和带有环氧结构的硅烷偶联剂制备出的双组分透明隔音涂
料，采取喷涂工艺施涂到玻璃表面形成透明隔音涂层，既能保证采光又能有效降低室外噪音。
7.目前还没有制备出透明的且兼具隔音和隔热两大功能特性涂料的报道。例如中国专利“cn107201095a一种隔音隔热涂料”中在制造内外墙乳胶漆涂料的同时将闭孔树脂发泡颗粒作为添充料加入，或者现有的内外墙乳胶漆中添加树脂发泡颗粒，填充方便，重量轻，隔音隔热效果显著。但现有的大多数隔音隔热涂料不适用于建筑玻璃达不到采光要求或制备工艺复杂。目前对于民用窗户用的透明隔音隔热涂料的报道还很少。
技术实现要素：8.发明目的：为解决上述技术问题，本发明提供一种透明隔音隔热涂料及其制备方法。
9.技术方案：本发明的一种透明隔音隔热涂料，包括以下组分：
10.高分子树脂100质量份；隔音基元30-70质量份；隔热填料1.61-4.83质量份；溶剂700质量份。
11.优选地，所述隔音基元为有机小分子受阻酚四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、二缩三乙二醇双[p-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷中的一种或多种。
[0012]
优选地，所述隔热填料为纳米级别的钨青铜材料、半导体金属氧化物、六硼化镧中的一种或多种。
[0013]
优选地，所述高分子树脂为聚乙烯醇缩丁醛。
[0014]
优选地，所述溶剂为乙醇。
[0015]
一种透明隔音隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0016]
(1)按质量份将溶剂和有机小分子受阻酚在65-80℃加热混合搅拌1-2h，搅拌速度为500-800rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚溶液；
[0017]
(2)将隔热填料加入步骤(1)所得的受阻酚溶液中，继续在80℃加热混合搅拌1～2h，搅拌速度为500-800rpm，至隔热填料充分分散，得到隔音隔热复合分散液；
[0018]
(3)将高分子树脂加入到步骤(2)所得的隔音隔热复合分散液中，在80℃加热混合搅拌3-4h，搅拌速度为500-800rpm，至树脂完全溶解，即得透明隔音隔热涂料。
[0019]
优选地，使用有机小分子受阻酚四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯时，在乙醇中的溶解温度为至少65℃，使用有机小分子受阻酚二缩三乙二醇双[p-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]时，在乙醇中的溶解温度为至少80℃，使用有机小分子受阻酚3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷时，在乙醇中溶解的温度为至少80℃。
[0020]
优选地，使用有机小分子受阻酚四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯时，最多加入30质量份；使用有机小分子受阻酚二缩三乙二醇双[p-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]时，最多加入70质量份；使用有机小分子受阻酚3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷时，最多加入100质量份。
[0021]
有益效果：本发明的制备方法中，使用的溶剂是乙醇，毒性低，易挥发。施工工序简单、干燥速快，大幅缩短了施工周期，可采用刷涂、喷涂、浸涂等多种方法施工；解决了传统隔音材料占地面积大，不透明的缺点，并赋予了涂料更多的功能性，得到具有优良综合性能的产品。隔热填料的使用使涂料在太阳光的整个红外光区(800-2500nm)均具有优良的遮蔽能力，尤其可以使900-1200nm波段的近红外光透过率降至10％以下；同时，该材料还具有原料无毒、价格低等优点，有效降低建筑与车玻璃的热交换。
附图说明
[0022]
图1为测试示意图；
[0023]
图2为根据实施例1制备涂料所制得的涂层的隔音性能曲线，涂层厚度为600μm；
[0024]
图3为根据实施例2制备涂料所制得的涂层的隔音性能曲线，涂层厚度为600μm；
[0025]
图4为根据实施例3制备涂料所制得的涂层的隔音性能曲线，涂层厚度为600μm；
[0026]
图5为根据实施例4制备涂料所制得的涂层的隔音性能曲线，涂层厚度为600μm；
[0027]
图6为根据实施例4、5制备涂料所制得的涂层的隔热性能曲线，涂层厚度为600μm；
[0028]
图7为根据实施例5制备涂料所制得的涂层的透过率曲线，涂层厚度为600μm。
具体实施方式
[0029]
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
[0030]
本发明提供一种透明隔音隔热涂料，包括以下组分：高分子树脂100质量份；隔音基元30-70质量份；隔热填料1.61-4.83质量份；溶剂700质量份。所述隔音基元为有机小分子受阻酚四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(ao-60)、二缩三乙二醇双[p-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯](ao-70)、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷(ao-80)中的至少一种；所述隔热填料为纳米级别的钨青铜材料、半导体金属氧化物、六硼化镧中的一种或多种。所述高分子树脂为聚乙烯醇缩丁醛(pvb)。所述溶剂为乙醇。
[0031]
实施例1
[0032]
(1)将700质量份溶剂乙醇和30质量份有机小分子受阻酚ao-60加热混合搅拌，搅拌温度65℃，搅拌时间2h，搅拌速度为500rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚溶液；
[0033]
(2)将1.61质量份隔热填料钨青铜分散液加入(1)所得受阻酚溶液中继续加热混合搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间2h，搅拌速度为500rpm，至隔热填料分散液完全溶解，得到隔热隔音复合分散液；
[0034]
(3)将100质量份pvb树脂粉末加入到(2)所得隔热隔音复合分散液中加热搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间4h，搅拌速度为500rpm，至树脂完全溶解，即得透明隔音隔热涂料。
[0035]
实施例2
[0036]
(1)将700质量份溶剂乙醇和30质量份有机小分子受阻酚ao-70加热混合搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间2h，搅拌速度为500rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚溶液；
[0037]
(2)将1.61质量份隔热填料钨青铜分散液加入(1)所得受阻酚溶液中继续加热混合搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间2h，搅拌速度为500rpm，至隔热填料分散液完全溶解，得到隔热隔音复合分散液；
[0038]
(3)将100质量份pvb树脂粉末加入到(2)所得隔热隔音复合分散液中加热搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间4h，搅拌速度为500rpm，至树脂完全溶解，即得透明隔音隔热涂料。
[0039]
实施例3
[0040]
(1)将700质量份溶剂乙醇和50质量份有机小分子受阻酚ao-70加热混合搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间2h，搅拌速度为500rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚溶液；
[0041]
(2)将1.61质量份隔热填料钨青铜分散液加入(1)所得受阻酚溶液中继续加热混合搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间2h，搅拌速度为500rpm，至隔热填料分散液完全溶解，得到隔热隔音复合分散液；
[0042]
(3)将100质量份pvb树脂粉末加入到(2)所得隔热隔音复合分散液中加热搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间4h，搅拌速度为500rpm，至树脂完全溶解，即得透明隔音隔热涂料。
[0043]
实施例4
[0044]
(1)将700质量份溶剂乙醇和70质量份有机小分子受阻酚ao-70加热混合搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间2h，搅拌速度为500rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚溶液；
[0045]
(2)将1.61质量份隔热填料钨青铜分散液加入(1)所得受阻酚溶液中继续加热混合搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间2h，搅拌速度为500rpm，至隔热填料分散液完全溶解，得到隔热隔音复合分散液；
[0046]
(3)将100质量份pvb树脂粉末加入到(2)所得隔热隔音复合分散液中加热搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间4h，搅拌速度为500rpm，至树脂完全溶解，即得透明隔音隔热涂料。
[0047]
实施例5
[0048]
(1)将700质量份溶剂乙醇和70质量份有机小分子受阻酚ao-70加热混合搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间2h，搅拌速度为500rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚溶液；
[0049]
(2)将4.83质量份隔热填料钨青铜分散液加入(1)所得受阻酚溶液中继续加热混合搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间2h，搅拌速度为500rpm，至隔热填料分散液完全溶解，得到隔热隔音复合分散液；
[0050]
(3)将100质量份pvb树脂粉末加入到(2)所得隔热隔音复合分散液中加热搅拌，搅拌温度80℃，搅拌时间4h，搅拌速度为500rpm，至树脂完全溶解，即得透明隔音隔热涂料。
[0051]
实施例1-5所得透明隔音隔热涂料在25℃环境下烘干96h后成膜。
[0052]
实施例1-4所得的透明隔音隔热涂料成膜后使用华盛昌dt-855分贝仪测试其隔音能力，测试示意图为图1，样品尺寸：长度60mm，宽度60mm，厚度0.6mm；测试温度为20℃；噪音频率为100hz。
[0053]
实施例4、5所得的透明隔音隔热涂料成膜后使用日本wacom太阳光模拟器wxl-155ss测试其隔热曲线样品尺寸：长度60mm，宽度60mm，厚度0.6mm；光功率密度为1000w/m2。
[0054]
实施例5所得的透明隔音隔热涂料在使用旋涂仪制备成透明隔音隔热玻璃涂层后使用紫外可见分光光度计(cary5000分光分度计，agilent，usa)测试其透过率曲线，测试温度为20℃；测试波长：300-2500nm。
[0055]
从图2-图5可以看出材料的隔音性能，pvb自身可使100hz噪音降低15dba左右；图2可见pvb加入30质量份ao-60以后，可使100hz噪音降低22.5dba左右；图3可见pvb加入30质量份ao-70以后，可使100hz噪音降低25dba左右；图4可见pvb加入50质量份ao-70以后，可使100hz噪音降低27.5dba左右；图5可见pvb加入70质量份ao-70以后，可使100hz噪音降低
30dba左右；可见受阻酚ao-70比受阻酚ao-60有更好的隔音效果，加入更多ao-70以后降噪效果更明显，因此可以根据实际应用条件，调节ao-70加入量从而降低噪音。噪音降低到了对人无伤害的范围，证明此材料的隔音性能尤为优异。
[0056]
图6可以看出材料的隔热性能，在pvb中加入1.61质量份钨青铜分散液后，温度降低了2℃左右，在加入4.83质量份钨青铜分散液后，温度降低了7.5℃左右，可见纳米隔热钨青铜材料具有优良的隔热性能，因此可以根据实际应用条件，调节钨青铜分散液含量，从而调节隔热效果。
[0057]
图7可以看到透明隔音隔热涂层的可见光透过率为80％左右，其近红外阻隔率为90％左右。
技术特征：1.一种透明隔音隔热涂料，其特征在于，包括以下组分：高分子树脂100质量份；隔音基元30-70质量份；隔热填料1.61-4.83质量份；溶剂700质量份。2.根据权利要求1所述的一种透明隔音隔热涂料，其特征在于：所述隔音基元为有机小分子受阻酚四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、二缩三乙二醇双[p-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种透明隔音隔热涂料，其特征在于：所述隔热填料为纳米级别的钨青铜材料、半导体金属氧化物、六硼化镧中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种透明隔音隔热涂料，其特征在于：所述高分子树脂为聚乙烯醇缩丁醛。5.根据权利要求1所述的一种透明隔音隔热涂料，其特征在于：所述溶剂为乙醇。6.一种权利要求1-5任一项所述的透明隔音隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按质量份将溶剂和有机小分子受阻酚在65-80℃加热混合搅拌1-2h，搅拌速度为500-800rpm，至受阻酚完全溶解，得到受阻酚溶液；(2)将隔热填料加入步骤(1)所得的受阻酚溶液中，继续在80℃加热混合搅拌1-2h，搅拌速度为500-800rpm，至隔热填料充分分散，得到隔音隔热复合分散液；(3)将高分子树脂加入到步骤(2)所得的隔音隔热复合分散液中，在80℃加热混合搅拌3-4h，搅拌速度为500-800rpm，至树脂完全溶解，即得透明隔音隔热涂料。7.根据权利要求6所述的一种透明隔音涂料的制备方法，其特征在于：使用有机小分子受阻酚四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯时，在乙醇中的溶解温度为至少65℃，使用有机小分子受阻酚二缩三乙二醇双[p-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]时，在乙醇中的溶解温度为至少80℃，使用有机小分子受阻酚3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷时，在乙醇中溶解的温度为至少80℃。8.根据权利要求6所述的一种透明隔音涂料的制备方法，其特征在于：使用有机小分子受阻酚四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯时，最多加入30质量份；使用有机小分子受阻酚二缩三乙二醇双[p-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]时，最多加入70质量份；使用有机小分子受阻酚3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷时，最多加入100质量份。
技术总结本发明的一种透明隔音隔热涂料，包括以下组分：高分子树脂100质量份；隔音基元30-70质量份；隔热填料1.61-4.83质量份；溶剂700质量份。还提供一种透明隔音隔热涂料的制备方法。本发明使用的溶剂是乙醇，毒性低，易挥发。施工工序简单、干燥速快，大幅缩短了施工周期，可采用刷涂、喷涂、浸涂等多种方法施工；解决了传统隔音材料占地面积大，不透明的缺点，并赋予了涂料更多的功能性，得到具有优良综合性能的产品。隔热填料的使用使涂料在太阳光的整个红外光区均具有优良的遮蔽能力，尤其可以使900-1200nm波段的近红外光透过率降至10％以下；同时，还具有原料无毒、价格低等优点，有效降低建筑与车玻璃的热交换。筑与车玻璃的热交换。
技术研发人员：方亮 刘海彤 许仲梓 陆春华
受保护的技术使用者：南京工业大学
技术研发日：2022.07.21
技术公布日：2022/11/1
