一种micro-led器件制备方法
技术领域
1.本技术涉及半导体发光器件技术领域，尤其涉及一种micro-led器件制备 方法。
背景技术：2.基于微发光二极管(micro-leds)阵列的微显示具有很高的应用前景，其 与传统的液晶显示器(lcd)和有机发光显示器(oled)相比，拥有着高效率， 低功耗，超高解析度，超快响应速度，宽可视角度等优势，被认为是一种“次 世代显示技术”。
3.然而micro-led发展还存在很多问题需要解决，如干法刻蚀引入的侧壁损伤 问题。干法刻蚀过程中产生的等离子体将不可避免在器件边缘引入侧壁刻蚀损 伤，同时产生侧壁悬挂键，这些损伤容易引入深能级缺陷产生非辐射复合中心， 极大降低小尺寸器件的光学性能。传统用于修复micro-led侧壁损伤问题的化 学腐蚀液多为koh、hcl等强腐蚀液，腐蚀完micro-led侧壁的损伤层，对完好 的量子阱等结构也存在一定程度的破坏，因此koh等腐蚀溶液对micro-led性 能的改善并不明显。一款具有选择性腐蚀且腐蚀性较为温和的化学试剂用于 micro-led侧壁修复显得尤为重要。
4.另外，micro-led良率问题是影响micro-led巨量转移的关键因素，在 micro-led晶粒形成之后进行早期发光性能评估，能够及时规避质量较差的芯片， 有效提升芯片制成之后的良率，降低巨量转移的难度。
5.因此，需要改进现有的micro-led芯片的制程方法，并对micro-led芯片质 量进行早期发光性能评估。
技术实现要素：6.为克服上述缺陷点，本技术的目的在于：提供一种micro-led器件制备方 法，可以有效修复干法刻蚀带来的侧壁损伤问题，对micro-led芯片进行早期 质量评估，及时规避受损芯片，提高良率。
7.为实现上述目的，本技术采用的技术方案：
8.一种micro-led器件制备方法，包括：
9.s1.使用干法刻蚀工艺在led外延片上制备隔离槽，形成micro-led晶粒；
10.所述的led外延片包括衬底层，衬底层上表面依次沉积无掺杂层、n型层、 量子阱层、p型层；隔离槽的深度至少深至n型层；
11.s2.将s1制得的micro-led晶粒置于四甲基氢氧化铵(tmah)溶液中水浴加 热，修复干法刻蚀工艺引起的隔离槽的侧壁损伤；
12.s3.在s2四甲基氢氧化铵溶液处理之后的micro-led晶粒边缘及侧壁蒸镀绝 缘钝化层；
13.s4.选择激光共聚焦显微镜(lscm)对micro-led晶粒质量进行早期发光性 能评估，再通过光致发光光谱(pl)测试micro-led晶粒表面各点的发光强度；
14.s5.使用光刻工艺刻蚀掉micro-led晶粒表面的绝缘钝化层并露出p型层的 上表
面，使用蒸镀工艺在露出p型层表面制备电流扩展层；
15.s6.使用溅射工艺在micro-led晶粒表面制备阴阳电极，从而得到mciro-led 芯片；
16.s7.将s6制得的mciro-led芯片进行封装，从而获得micro-led器件。然 后对micro-led器件的电学性能进行测试，将电学性能测试结果与早期发光性 能评估相对照，分析评估micro-led芯片损伤的因素发生源(在步骤s1至s3， 还是发生在s5至s7)。
17.led外延片上表面设置的隔离槽呈现为二维栅状，隔离槽深入n型层中，led 外延片上表面未被隔离槽分割的区域为micro-led晶粒。
18.早期发光性能评估具体操作为：使用激光共聚焦显微镜(lscm)对经四甲 基氢氧化铵溶液处理和侧壁钝化后的micro-led晶粒进行发光性能测试；光源 发出的光经准直扩束镜后入射至分光镜，被分光镜反射的光束透过物镜后在物 镜的焦平面上形成汇聚点，micro-led晶粒放置于物镜的焦平面处，物镜对 micro-led晶粒进行逐点扫描，扫描过程中样品被测micro-led晶粒受激发后产 生荧光，荧光依次透过物镜、分光镜后经小孔滤波器入射至光电倍增管，光电 倍增管中的信号经处理后形成被测micro-led晶粒的图像，通过对焦平面上每 一个micro-led晶粒逐点扫描构成一组完整的micro-led晶粒共聚焦图像。
19.使用激光共聚焦显微镜进行早期发光性能评估能够分析s1至s3步骤的 micro-led晶粒损伤情况。
20.在一较佳的实施方式中，s2中四甲基氢氧化铵溶液浓度为20％，80℃水浴加 热1小时。
21.在一较佳的实施方式中，s4中选择激光共聚焦显微镜的激光激发波段小于 micro-led晶粒发光波长。lscm激光激发均匀，评估荧光显微镜观察范围内所 有micro-led晶粒。
22.s4中光致发光光谱测试的光源激发直径小于1微米，评估单个micro-led 晶粒表面各点的发光强度。
23.在一较佳的实施方式中，s5中电流扩展层仅与p型层上表面接触。
24.电流扩展层材质选择氧化铟锡(ito)。氧化铟锡具有高透过率和低电阻率 的特性，将电流扩展层配置于micro-led晶粒的发光侧既保证透光率，又降低 了功率损耗。
25.在一较佳的实施方式中，s6中制得的阴阳电极分别连接micro-led晶粒的n 型层和p型层。
26.有益效果
27.通过四甲基氢氧化铵溶液中水浴加热能够有效修复干法刻蚀过程micro-led 晶粒的晶格失配、侧壁倾斜等侧壁损伤问题。
28.s2中对micro-led晶粒设置绝缘钝化层方式进行钝化处理，进一步保护四甲 基氢氧化铵溶液处理后的mciro-led晶粒侧壁；
29.通过早期发光性能评估能够分析每个器件及器件不同micro-led晶粒点的 光学性能。
30.早期发光性能评估可以分析s1至s3micro-led晶粒的损伤情况，mciro-led 芯片的电学性能测试结果能够对s5至s7micro-led芯片的损伤情况。两者的对 比，能够为提高芯片制程最终的良率问题提供参考。
附图说明
31.图1a为led外延片的剖面结构示意图；
32.图1b为本技术实施例提供的s1剖面结构示意图；
33.图1c为本技术实施例提供的s2剖面结构示意图；
34.图1d为本技术实施例提供的s3剖面结构示意图；
35.图1e为本技术实施例提供的s5剖面结构示意图；
36.图1f为本技术实施例提供的s6剖面结构示意图；
37.图2a为本技术实施例提供的8微米大小的micro-led干法刻蚀后未做处理 的扫描电子显微镜(sem)图像；
38.图2b为本技术实施例提供的8微米大小的micro-led干法刻蚀后四甲基氢 氧化铵溶液化学处理的sem图像；
39.图2c为本技术实施例提供的8微米大小的micro-led干法刻蚀后四甲基氢 氧化铵溶液化学处理+sio2钝化的sem图像；
40.图3a为本技术实施例提供的micro-led在干法刻蚀后未做处理的横截面透 射电子显微镜(tem)图像；
41.图3b为本技术实施例提供的micro-led在干法刻蚀后四甲基氢氧化铵溶液 化学处理+sio2钝化的横截面tem图像；
42.图3c为本技术实施例提供的micro-led在干法刻蚀后未做处理的侧壁高分 辨tem图像；
43.图3d为本技术实施例提供的micro-led在干法刻蚀后四甲基氢氧化铵溶液 化学处理的侧壁高分辨tem图像；
44.图4a为本技术实施例提供的10微米大小的micro-led在干法刻蚀后未做处 理的lscm图像；
45.图4b为本技术实施例提供的10微米大小的micro-led在干法刻蚀后四甲基 氢氧化铵溶液化学处理的lscm图像；
46.图4c为本技术实施例提供的10微米大小的micro-led在干法刻蚀后四甲基 氢氧化铵溶液化学处理+sio2钝化的lscm图像；
47.图4d为本技术实施例提供的三种不同处理方式10微米micro-led距边缘3 微米处的pl光谱图，曲线从下至上分别为未作处理、四甲基氢氧化铵溶液化学 处理、四甲基氢氧化铵溶液化学处理+sio2钝化的pl强度曲线；
48.图5为激光共聚焦显微镜装置示意图；
49.其中，1、衬底层，2、无掺杂层，3、n型层，4、量子阱层，5、p型层，6、 隔离槽，7、绝缘钝化层，8、电流扩展层，9、阴阳电极，10、光源，11、分光 镜，12、物镜，13、小孔滤波器，14、光电倍增管，15、micro-led晶粒。
具体实施方式
50.以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用 于说明本技术而不限于限制本技术的范围。实施例中采用的实施条件可以如具 体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
51.接下来结合附图来详细的描述本技术提出的micro-led器件制备方法。
52.本技术实施制备方法包括如下步骤：
53.s1.使用干法刻蚀工艺在led外延片上制备隔离槽，形成micro-led晶粒；
54.该步骤中led外延片如图1a所示，包括衬底层1，衬底层上表面依次沉积 无掺杂层2、n型层3、量子阱层4及p型层5；获得的隔离槽6的深度至少深 至n型层；
55.干法刻蚀工艺即通过光刻工艺及电感耦合、离子体刻蚀工艺制成micro-led 晶粒结构，光刻流程包括：预处理，旋涂，前烘，曝光，显影，坚膜；通过干 法刻蚀形成如图1b所示的隔离槽及micro-led晶粒阵列；
56.干法刻蚀后使用丙酮、异丙醇、去离子水洗净；
57.s2，将s1制得的micro-led晶粒置于20％浓度的四甲基氢氧化铵溶液中， 水浴80℃的温度加热1小时，四甲基氢氧化铵溶液能沿纵向腐蚀完micro-led 侧壁的非晶区，沿横向micro-led结构破坏性较弱，腐蚀后的样品侧壁晶格完 整且侧壁垂直，腐蚀后晶粒结构结合图1c所示；
58.s3，在s2四甲基氢氧化铵溶液处理之后的micro-led晶粒边缘及侧壁通过 等离子体化学气相沉积二氧化硅以制备绝缘钝化层，如图1d所示；
59.s4，将s3制得的化学处理和侧壁钝化后的micro-led晶粒通过lscm对 micro-led晶粒发光进行早期发光性能评估；
60.早期发光性能评估具体操作为：使用激光共聚焦显微镜(lscm)对经四甲 基氢氧化铵溶液处理和侧壁钝化后的micro-led晶粒进行发光性能测试；如图5 所示，光源10发出的光经准直扩束镜后入射至分光镜11，被分光镜反射的光束 透过物镜12后在物镜的焦平面上形成汇聚点，micro-led晶粒放置于物镜的焦 平面处，物镜对micro-led晶粒进行逐点扫描，扫描过程中样品被测micro-led 晶粒受激发后产生荧光，荧光依次透过物镜、分光镜后经小孔滤波器13入射至 光电倍增管14，光电倍增管中的信号经处理后形成被测micro-led晶粒的图像， 通过扫描焦平面上每一个micro-led晶粒构成了一组完整的micro-led晶粒共 聚焦图像。s5，将s4质量评估之后的micro-led晶粒通过蒸镀工艺、光刻工艺 及刻蚀工艺，在micro-led晶粒表面制备电流扩展层8；电流扩展层选用厚度约 为200nm的氧化铟锡(ito)，与p型层5形成欧姆接触，其具有低电阻率和 高透光率；
61.s6，将s5制得的micro-led晶粒通过光刻工艺、溅射工艺制备阴阳电极9， 阴极与n型层3相接触，阳极与p型层5上的电流扩展层8相接触；
62.s7，将制得的micro-led进行封装测试，mciro-led芯片的电学性能测试结 果分析s5至s7micro-led芯片的损伤情况，与早期发光性能评估所分析的s1 至s3的光学性能对比分析。
63.图2a至图2c展示的是未做处理、四甲基氢氧化铵溶液化学处理、四甲基氢 氧化铵溶液化学处理与sio2钝化相结合的三种micro-led侧壁处理方式的结果。 从图2a、图2b、图2c中8微米micro-led处理前后的sem图像可以看出四甲基 氢氧化铵溶液化学处理对micro-led侧壁有着明显的浅腐蚀，经过sio2钝化后， 器件侧壁进一步得到修复；
64.图3a、图3b为干法刻蚀后micro-led未做处理、四甲基氢氧化铵溶液化学 处理与sio2钝化相结合的横截面tem图像，经过化学处理与钝化后micro-led 侧壁坡度由原来的70
°
左右恢复成近似陡直的90
°
，这样有利于量子阱上下区 空穴与电子的复合。图3c显示了
干法刻蚀后micro-led侧壁高分辨tem图像， 侧壁边缘由于干法刻蚀过程中的离子轰击，呈现出2nm左右的晶格无序排列层 (非晶化)。经过四甲基氢氧化铵溶液化学处理后，micro-led侧壁表面的原子 呈现单晶原子有序排列，没有出现明显的晶体损伤的痕迹，如图3d所示。
65.从图3d可以看出四甲基氢氧化铵溶液化学处理和侧壁钝化相结合的方式能 够有效修复micro-led由于干法刻蚀引入的侧壁损伤问题。
66.图4a、图4b、图4c为10微米micro-led在干法刻蚀后未做处理、四甲 基氢氧化铵溶液化学处理、四甲基氢氧化铵溶液化学处理+sio2钝化后的lscm 图像，可以看出相较于未做处理的如图4a，经过处理后的图4b、图4c发光更 亮。图4d为三种处理方式下pl强度图，经过四甲基氢氧化铵溶液化学处理与 sio2侧壁钝化之后的10微米micro-led的发光更为均匀，且发光强度提升了约 4.7倍。
67.而相较于化学处理与侧壁钝化的样品，仅经过四甲基氢氧化铵溶液处理图 4b后的样品，发光较为不均，且pl强度明显下降图4d。这主要是由于micro-led 侧壁经过绝缘钝化层湿法腐蚀后稳定性较差，长时间暴露于空气中器件性能容 易退化。
68.综上所述，本技术实施例提出的micro-led侧壁修复方法能够有效修复 micro-led芯片发展所面临的侧壁损伤问题，在干法刻蚀后，通过四甲基氢氧化 铵溶液化学处理和侧壁钝化相结合的方式能够有效去除干法刻蚀引入的晶格无 序、侧壁倾斜等侧壁损伤问题。通过lscm和光致发光相结合的方式对micro-led晶粒进行光学性能分析，能够对器件质量进行早期发光性能评估， 能够有效分析工艺制程过程中早期micro-led晶粒的质量问题，与最终的电学 测试可以形成对比分析，一定程度上可以提高micro-led芯片良率。
69.上述实施例只为说明本技术的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技 术的人是能够了解本技术的内容并据以实施，并不能以此限制本技术的保护范 围。凡如本技术精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本技术的保护范 围之内。
技术特征：1.一种micro-led器件制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1.基于干法刻蚀工艺在led外延片上制备隔离槽，形成micro-led晶粒，所述led外延片包括衬底层，衬底层上表面依次沉积无掺杂层、n型层、量子阱层、p型层；所述隔离槽的深度至少深至n型层；s2.将s1制得的micro-led晶粒置于四甲基氢氧化铵溶液中，以修复干法刻蚀工艺引起的隔离槽的侧壁损伤；s3.在s2四甲基氢氧化铵溶液处理之后的micro-led晶粒的边缘及侧壁蒸镀绝缘钝化层；s4.利用激光共聚焦显微镜对micro-led晶粒的质量进行早期发光性能评估，再通过光致发光光谱测试micro-led晶粒表面各点的发光强度；s5.使用光刻工艺刻蚀掉micro-led晶粒表面的绝缘钝化层并露出p型层的上表面，并利用蒸镀工艺在露出p型层表面制备电流扩展层；s6.使用溅射工艺在micro-led晶粒表面制备阴阳电极，从而得到mciro-led芯片；s7.将s6制得的mciro-led芯片进行封装，从而获得micro-led器件。2.根据权利要求1所述的micro-led器件制备方法，其特征在于，所述s7中还包括对micro-led器件的电学性能进行测试，将电学性能测试结果与早期发光性能评估相对照，以分析评估micro-led芯片损伤的因素发生源，其中，早期发光性能评估操包括：使用激光共聚焦显微镜对经四甲基氢氧化铵溶液处理和侧壁钝化后的micro-led晶粒进行发光性能测试；光源发出的光经准直扩束镜后入射至分光镜，被分光镜反射的光束透过物镜后在物镜的焦平面上形成汇聚点，micro-led晶粒放置于物镜的焦平面处，物镜对micro-led晶粒进行逐点扫描，扫描过程中样品被测micro-led晶粒受激发后产生荧光，荧光依次透过物镜、分光镜后经小孔滤波器入射至光电倍增管，光电倍增管中的信号经处理后形成被测micro-led晶粒的图像，通过对焦平面上每一个micro-led晶粒逐点扫描构成一组完整的micro-led晶粒共聚焦图像。3.根据权利要求1所述的micro-led器件制备方法，其特征在于：步骤s2中四甲基氢氧化铵溶液的浓度为20％，在80℃水浴条件加热1小时。4.根据权利要求1所述的micro-led器件制备方法，其特征在于：步骤s4中激光共聚焦显微镜的激光激发波段小于micro-led晶粒发光波长。5.根据权利要求1所述的micro-led器件制备方法，其特征在于：步骤s4中光致发光光谱测试的光源激发直径小于1微米。6.根据权利要求1所述的micro-led器件制备方法，其特征在于：步骤s5中电流扩展层仅与p型层上表面接触。7.根据权利要求1所述的micro-led器件制备方法，其特征在于：所述电流扩展层材质为氧化铟锡。8.根据权利要求7所述的micro-led器件制备方法，其特征在于：所述电流扩展层厚度为200nm，并与p型层形成欧姆接触。9.根据权利要求1所述的micro-led器件制备方法，其特征在于：
步骤s6中制得的阴阳电极分别连接micro-led晶粒的n型层和p型层。10.根据权利要求1所述的micro-led器件制备方法，其特征在于：通过等离子体化学气相沉积二氧化硅以制备绝缘钝化层。
技术总结本申请提供一种M i cro-LED器件制备方法。该方法针对利用干法刻蚀制备Micro-LED晶粒结构引发的产生侧壁损伤的问题进行改进。提出使用四甲基氢氧化铵化学腐蚀和侧壁钝化相结合的方式对其进行侧壁修复，能沿纵向腐蚀完M i cro-LED侧壁的非晶区，沿横向M i cro-LED结构破坏性较弱，腐蚀后的样品侧壁晶格完整且侧壁垂直；Micro-LED晶粒形成之后，通过激光共聚焦显微镜与光致发光光谱相结合的光学评价方式对其进行早期性能评估，在封装之后对M i cro-LED器件的电学性能进行测试，将电学性能测试结果与早期发光性能评估相对照。本申请实能有效处理M i cro-LED侧壁损伤层，竖直化M i cro-LED侧壁，解决干法刻蚀后侧壁倾斜导致的量子阱上下区域面积不一致的问题。量子阱上下区域面积不一致的问题。量子阱上下区域面积不一致的问题。
技术研发人员：曹冰 杨帆 蔡鑫
受保护的技术使用者：苏州大学
技术研发日：2022.06.25
技术公布日：2022/11/1
