本发明涉及一种制备氟化物气体的方法，特别是涉及一种制备二氟乙酰氟气体的方法。
背景技术：
1、近年来，二氟甲基取代类化合物在医药、农药和精细化工中的应用引起了十分广泛的关注，且二氟甲基取代基比三氟甲基取代基更能显著地提高有机化合物的生物活性。这是因为二氟甲基取代基除了表现出氟原子的模拟效应、电子效应、渗透效应、阻碍效应以外，还表现在氢原子可以作为分子间氢键供体，进一步增强药效，从而吸引许多农药研发人员对这一新兴领域展开广泛而深入的探索研究，其发展前景十分广阔。二氟乙酰氟是一种应用非常广泛的化工材料和农药中间体，针对其的制备方法，现有技术中通常由烷氧基四氟乙烷裂解生成二氟乙酰氟。在裂解过程中，合适的催化剂非常重要。关于催化剂，现有技术如下： 中国专利cn102218304a公开了一种利用1，1，2，2-四氟乙基烷基醚为原料进行催化裂解得二氟乙酰氟，其催化剂为γ-al2o3负载含y、zr、ce、pr、la等金属，其制备工艺繁琐，催化剂在使用过程中由于稀土金属的流失而使活性下降，且高温焙烧后的催化剂比表面积大幅下降，致使催化剂的酸性降低，显著影响催化剂的活性和寿命。中国专利cn105523915公开了一种以1,1,2,2-四氟乙基烷基醚为原料、催化裂解制备二氟乙酰氟的方法，使用γ-al2o3或沸石分子筛负载含稀土金属的全氟羧酸路易斯酸re(cnf2n+1coo)3，其中n=3~12，re选自镧、铈、钕、钐、钆、钪或钇。此法制备的催化剂的活性较低，且使用过程中由于稀土金属的流失易造成活性下降，同时能够与稀土金属匹配的全氟羧酸路易斯酸价格高且不易得，不利于工业生产。日本专利jp201064999a、jp2010116333a、jp2010116334a、jp201173984a、jp201173985a和jp2011 73986a报道了五种用于制备二氟乙酰氟的催化剂，活性炭负载磷酸、磷酸铝、磷酸铈、氧化铝和经hf氟化处理后的γ-al2o3，其中经hf氟化处理后的γ-al2o3活性最高。因氟化氢作为氟化剂较廉价且不会因处理而引起碳的析出，因而优选用氟化氢处理。虽然能使裂解反应转化率达99%以上，选择性大于95%，但此催化剂氟化处理时间24小时以上，时间过长且氟化期间氟化氢的流量不断变化，整个过程不易控制。美国专利us4357282a采用五氟化锑为催化剂，进行低温下分解制备二氟乙酰氟，该催化剂价格昂贵，且反应中产生氢氟酸，对生产设备要求高。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种制备二氟乙酰氟气体的方法，该方法采用β-alf3和γ-al2o3做催化剂，因氟化铝的β晶型和氧化铝的γ晶型比表面积最大，故而采用β-alf3作为引发剂，最终形成含氟化合物的有机或无机化合物催化本发明涉及的裂解反应，实现了工业化生产。
2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
3、一种制备二氟乙酰氟气体的方法，以1，1，2，2-四氟乙基甲醚为原料，催化剂预先用原料进行活化，然后高温裂解制备二氟乙酰氟气体。所述催化剂为β-alf3和γ-al2o3混合物，质量比1:2~6，活化温度为100~160℃，活化时催化剂与原料的质量比为1:1~4，活化时间为2~4h。
4、优选的，β-alf3和γ-al2o3的质量比为1:4。
5、优选的，活化温度为140℃。
6、优选的，活化时催化剂与原料的质量比为1:2。
7、优选的，活化时间为2h。
8、本发明的优点与效果是：
9、本发明的催化剂便宜易得、活化温度低、时间短、催化剂可连续或间歇长期使用、产品纯度高和反应收率高等，为进一步工业化生产奠定了基础。
1.一种制备二氟乙酰氟气体的方法，其特征在于，所述方法以1，1，2，2-四氟乙基甲醚为原料，在催化剂条件下，高温裂解制备二氟乙酰氟气体，其催化剂预先用原料1，1，2，2-四氟乙基甲醚进行活化；催化剂为β-alf3和γ-al2o3混合物；活化时催化剂与原料的质量比为1:1~4。
2.根据权利要求1所述的一种制备二氟乙酰氟气体的方法，其特征在于，所述β-alf3和γ-al2o3混合物的质量比1:2~6。
3.根据权利要求1所述的一种制备二氟乙酰氟气体的方法，其特征在于，所述活化温度为100~160℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备二氟乙酰氟气体的方法，其特征在于，所述活化时间为2~4h。
