本发明涉及人工晶体生长设备领域，具体涉及一种消除二氧化碲单晶生长中小角度晶界缺陷产生的方法。
背景技术：
1、二氧化碲(teo2)晶体是一种声光性能优异，在脉冲光纤激光器调制和激光雷达方面有着广泛应用的声光材料。现有工业化生长技术中，teo2单晶生长的常规方法有两种：提拉法和坩埚下降法，其中提拉法的工艺通过籽晶缩颈和放肩的方式消除籽晶中的大部分位错缺陷和小角度晶界，生长高质量teo2单晶。坩埚下降法生长方式和提拉法区别较大，无法通过有效缩颈的方式进行位错淘汰和缺陷消除，且坩埚下降法在放肩生长过程中容易出现位错增殖，聚集成小角度晶界等缺陷。一般的，小角度晶界是指位相差小于10°的相邻晶粒的晶界。
2、现有技术中，高质量teo2单晶通常采用等直径籽晶进行晶体生长，高质量等直径籽晶有两种选择：一、选择整块晶体无缺陷部分(产品级)进行晶体生长；二、选择轻微缺陷部分进行迭代，消除缺陷。这两种选择成本偏高。此外，多次迭代的方式也容易造成成品率波动，因为多次迭代生长可以逐渐消除靠近外层的小角度晶界，中间的小角度晶界则很难被彻底消除。
3、为了解决上述问题，本发明提供一种当籽晶内部存在小角度晶界时也能生长高质量teo2单晶的方法。
技术实现思路
1、鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种消除二氧化碲单晶生长中小角度晶界缺陷产生的方法，提高籽晶品质与晶棒的利用率，尤其是是当晶棒内部存在小角度晶界时，采用“换向”生长的方式来彻底消除缺陷，取代现有技术中多次迭代的方法，提升晶棒的整体利用率以及籽晶品质，从而进一步提升teo2单晶成品率，降低品质波动。
2、一种消除二氧化碲单晶生长中小角度晶界缺陷产生的方法，包括以下步骤：
3、a.籽晶的加工：将晶棒切割成晶块，控制晶块的晶向偏差在0.5°以内，经过粗磨、细磨、抛光；同时，在粗磨、细磨、抛光的过程中控制切割液、研磨液和抛光液的温度，采用红外温度计，定期测量籽晶内部与外界的温差；抛光完成后得到所需的籽晶，采用激光器在暗室中进行内部质量筛选，采用记号笔在籽晶上标记出对应小角度晶界的分布位置和数量；
4、b.籽晶进行换向处理操作，即将(1-10)面作为长晶面，内部小角度晶界垂直于[1-10]晶向或是平行于[110]晶向；
5、c.将得到的籽晶按照长晶面朝上装入坩埚，二氧化碲原料置于所述籽晶上方，并对坩埚进行密封，随后放入晶体生长炉内，加热熔化所述二氧化碲原料及所述籽晶顶部，实现接种生长；
6、d.按照坩埚下降法进行二氧化碲单晶的生长，控制固液界面的温度梯度以及所述坩埚的下降速率；生长阶段稳定后，采取系统温度补偿方式降低晶体生长过程中的加速度；原位退火处理得到所述二氧化碲单晶。
7、进一步，所述籽晶内部小角度晶界的数量不超过3条，且横截面尺寸比所述坩埚截面的尺寸小0.5～1mm，四面倒角尺寸r2～r3，高度在30mm以上。
8、进一步，所述长晶面为(1-10)面缺陷较少的端面，缺陷较多的标记为底面，且小角度晶界距离长晶面在15mm以内。
9、进一步，所述籽晶的(110)面的晶向为13°06＇±30＇，(001)晶面的晶向为23°53＇±30＇，(1-10)面的晶向为13°06＇±30＇。
10、进一步，步骤a中所述籽晶内部与外界的温差不超过5℃。
11、优选的，步骤a中所述籽晶移入装有95％无水乙醇的烧杯中，进行超声清洗20分钟，清洗完成后，将所述籽晶置于垫块上进行晾干处理，做好标记后备用。
12、进一步，步骤a所述晶向偏差控制采用定向仪与人工精磨相结合的方式，对定向角度偏大的面进行分步修磨，逐步将晶向偏差控制在0.5°以内。
13、优选的，步骤a磨拋的具体过程：使用w360号碳化硅砂在单轴台上，使用80-100rpm将各个平面整平，使晶块的晶向角度在1°以内且表面无台阶；将晶块的各个棱边进行倒角(r2-r3)保护；使用w10细碳化硅砂在单轴台上，使用80-100rpm转速细磨将表面粗糙度控制在pv0.01以内，将晶向角度控制在0.5度以内，尺寸工差为±0.01mm；随后使用氧化铈抛光液在80-120rpm的转速下进行抛光，使表面粗糙度达到pv0.001以内，光学指标40-20。
14、优选的，步骤d所述固液界面的温度梯度设定在20～50℃/cm的范围内，所述坩埚下降速率控制在0.1～1.0mm/h之间。
15、有益效果：一、通过换向生长方式代替多次迭代，从而进一步提升成品率，降低品质波动；
16、二、方形晶棒的加工余量以及利用率和籽晶的晶向偏差有显著的关联。本发明将籽晶加工过程中晶向偏差均控制在0.5度之内，有效提升晶棒的整体利用率。现有技术中，方形籽晶加工的晶向偏差通常控制在2度以内，加工损耗较大。
17、三、通过定期测温和控温加工的方式，解决teo2籽晶加工过程中温差带来的解理问题，进一步提升籽晶品质。高质量teo2单晶生长换向技术、teo2籽晶加工过程中的防解理技术。
1.一种消除二氧化碲单晶生长中小角度晶界缺陷产生的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种消除二氧化碲单晶生长中小角度晶界缺陷产生的方法，其特征在于，所述籽晶内部小角度晶界的数量不超过3条，且横截面尺寸比所述坩埚截面的尺寸小0.5～1mm，四面倒角尺寸r2～r3，高度在30mm以上。
3.根据权利要求1所述的一种消除二氧化碲单晶生长中小角度晶界缺陷产生的方法，其特征在于，所述长晶面为(1-10)面缺陷较少的端面，缺陷较多的标记为底面，且小角度晶界距离长晶面在15mm以内。
4.根据权利要求1所述的一种消除二氧化碲单晶生长中小角度晶界缺陷产生的方法，其特征在于，所述籽晶的(110)面的晶向为13°06＇±30＇，(001)面的晶向为23°53＇±30＇，(1-10)面的晶向为13°06＇±30＇。
5.根据权利要求1所述的一种消除二氧化碲单晶生长中小角度晶界缺陷产生的方法，其特征在于，步骤a中所述籽晶内部与外界的温差不超过5℃。
6.根据权利要求1所述的一种消除二氧化碲单晶生长中小角度晶界缺陷产生的方法，其特征在于，步骤a中所述籽晶移入装有95％无水乙醇的烧杯中，进行超声清洗20分钟，清洗完成后，将所述籽晶置于垫块上进行晾干处理，做好标记后备用。
7.根据权利要求1所述的一种消除二氧化碲单晶生长中小角度晶界缺陷产生的方法，其特征在于，步骤a所述晶向偏差控制采用定向仪与人工精磨相结合的方式，对定向角度偏大的面进行分步修磨，逐步将晶向偏差控制在0.5°以内。
8.根据权利要求4所述的一种消除二氧化碲单晶生长中小角度晶界缺陷产生的方法，其特征在于，步骤a磨拋的具体过程：使用w360号碳化硅砂在单轴台上，使用80-100rpm将各个平面整平，使晶块的晶向角度在1°以内且表面无台阶；将晶块的各个棱边进行倒角(r2-r3)保护；使用w10细碳化硅砂在单轴台上，使用80-100rpm转速细磨将表面粗糙度控制在pv0.01以内，将晶向角度控制在0.5度以内，尺寸工差为±0.01mm；随后使用氧化铈抛光液在80-120rpm的转速下进行抛光，使表面粗糙度达到pv0.001以内，光学指标40-20。
9.根据权利要求4所述的一种消除二氧化碲单晶生长中小角度晶界缺陷产生的方法，其特征在于，步骤d所述固液界面的温度梯度设定在20～50℃/cm的范围内，所述坩埚下降速率控制在0.1～1.0mm/h之间。
