本发明属于分子筛制备，尤其涉及一种高强度、高球形度球形分子筛制备方法。
背景技术：
1、目前工业上生产球形分子筛颗粒时，主要采用圆盘造粒机，利用干混合粉加入水、有机/无机等粘结剂生产球形度高的分子筛产品；但是存在抗压强度低、生产效率低等问题。
2、中国专利cn110237771a中公开了先采用搅拌造粒机快速制粒形成小粒核，然后通过加入混合干物料与喷水，利用圆盘造粒机包覆使小粒核逐渐长大形成所需分子筛粒径。该法第一步搅拌形成的粒核球形度不高，制备分子筛颗粒往往不圆；第二步需后续补加干混合粉调整分子筛球形度，包覆时干法粉尘量大、制粒效率低，抗压强度不高。
3、中国专利cn 116493042 a公开了以钛硅分子筛、粘结剂和表面活性剂为原料，先把表面活性剂与硅质粘结剂支撑混合溶液，采用快速混合造粒法，通过补加干粉在低速下旋转调节水分，最后利用筛分法制备了小粒径为1～1.5mm的分子筛颗粒；该发明先将表面活性剂与粘结剂搅拌为混合溶液，采用表面活性剂增加了原料制备成本，并且没有说明如何将不合适粒径(小于1mm、大于1.5mm)范围的物料，调节为合适粒径的高强度分子筛颗粒；此外对含有粘土分子筛颗粒制备以及分子筛球形度没有详细阐述。
技术实现思路
1、针对目前工业上利用圆盘造粒机制粒、采用高速制粒机湿法与干法结合法造粒时出现强度分布不均匀、强度低、造粒效率低、球形度不高、干粉造粒粉尘量大等问题，本发明提出了一种高强度、高球形度球形分子筛制备方法，本发明首先利用倾斜式强力混合机充分湿润物料，使块状物料获得一定强度，然后补充分子筛与粘土混合料，通过调整分子筛与粘土混合物中液态溶液含量以及倾斜式强力混合机的转速与时间，制备出细湿物料或者具有一定粒径分布的湿物料，利用制备的湿物料直接圆盘滚动一定时间，制备出高强度、高球形度的分子筛，解决了上述问题。
2、为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
3、一种高强度、高球形度球形分子筛制备方法，包括以下步骤：
4、将分子筛原粉、粘土与水/胶体溶液(水或胶体溶液)加入倾斜式强力混合机中，调节倾斜式强力混合机的转速与时间，制备出块状混合料；
5、向所述块状混合料中补加分子筛原粉和粘土，调整所述水/胶体溶液与分子筛原粉和粘土之和的重量比，调节倾斜式强力混合机的转速与时间，得到细小湿物料或者具有一定粒径分布的湿物料；
6、将所述细小湿物料加入所述具有一定粒径分布的湿物料中，圆盘滚动整形，得到所述高强度、高球形度球形分子筛。
7、所述细小湿物料的粒径≤0.1mm；所述具有一定粒径分布的湿物料为粒径≥0.4mm的湿物料。
8、在本发明中，对制备细小湿物料或者具有一定粒径分布的湿物料的顺序不做限定，可以先制备细小湿物料再制备具有一定粒径分布的湿物料，也可以先制备具有一定粒径分布的湿物料再制备细小湿物料。
9、优选的，所述分子筛原粉、粘土与水/胶体溶液的重量比为(0.70～0.9)∶(0.1～0.3)∶(0.3～0.45)。在本发明中，分子筛原粉可以以直接购买得到的干粉状态加入，也可以先与水混合得到湿物料，再将湿物料、粘土与水/胶体溶液混合，只要保证分子筛原粉、粘土与水/胶体溶液的重量比在上述范围之内即可。即分子筛原粉可为烘干粉体，也可为湿物料，湿物料加入时折合烘干粉体，补加水/胶体溶液；同样地，粘土可为烘干粘土，也可为湿物料，湿物料加入时折合干物料按照配比补加水/胶体溶液。
10、优选的，所述粘土包括高岭土、埃洛石或凹凸棒土。
11、优选的，所述水/胶体溶液包括水、硅溶胶、羧甲基纤维素水溶液或铝溶胶。
12、优选的，将分子筛原粉、粘土与水/胶体溶液加入倾斜式强力混合机中后，倾斜式强力混合机的转速为700～3000转/min，时间为1～10min。
13、优选的，补加分子筛原粉和粘土后，调整所述水/胶体溶液与分子筛原粉和粘土之和的重量比为(0.20～0.35)∶1。
14、优选的，制备细小湿物料时，倾斜式强力混合机的转速为1500～3000转/min，时间为1～10min。
15、优选的，制备具有一定粒径分布的湿物料时，先高速混合再低速混合，高速混合时，倾斜式强力混合机的转速为1500～3000转/min，时间为1～5min；低速混合时，倾斜式强力混合机的转速为700～1500转/min，时间为1～15min。
16、优选的，所述圆盘滚动整形的时间为30min～2h。
17、在本发明中，根据补加的细小湿物料重量，可调节球形分子筛粒径大小。
18、与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
19、(1)本发明将分子筛原粉与粘土、水/胶体溶液加入倾斜式强力混合机中，利用高速旋转混合均匀，混合与造粒一体化进行，不需要将物料预先混合，并且后期补加分子筛原粉与粘土后，再次利用高速旋转可将前期补加物料中水分挤出，同时也可将后期补加分子筛原粉与粘土混合均匀；两次加入的分子筛原粉与粘土可以一体化加入，不需要预先混料，减少了混合造粒时间；分子筛原粉与粘土可含有一定液态溶液(即水/胶体溶液)，混料前分子筛原粉与粘土可不用烘干，节约起始原料烘干热量；并且混料时密闭湿法混合，无粉尘产生；
20、(2)本发明由于采用高速旋转混料，湿法混合物料水分含量均匀，物料经过充分润湿后，颗粒在逐渐高速旋转长大团聚过程中，高速挤压作用力大，内部溶液逐渐渗出，形成分子筛颗粒；本发明先加入过量液态溶液(即水/胶体溶液)，分子筛原粉与粘土充分湿法混合，形成块状物料，然后补充分子筛原粉与粘土，调整液态溶液含量，可保证物料内部液态溶液含量均匀，可生成高强度、高球形分子筛颗粒，避免不规则扁颗粒生成，同时可避免对扁颗粒进行球形度调节；
21、(3)本发明与传统圆盘造粒以及高速造粒后干法包覆制备方法相比，本发明的高速湿法造粒可以避免混料，同时具有成球时间快、球形度高、造粒效率高、抗压强度高的特点；通过两次高速旋转，分子筛颗粒内部挤出较多液态溶液，湿法造粒后内部液态溶液含量少，造粒强度高，形成高强度、高球形度球形分子筛颗粒。
1.一种高强度、高球形度球形分子筛制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高强度、高球形度球形分子筛制备方法，其特征在于，所述分子筛原粉、粘土与水/胶体溶液的重量比为(0.70～0.9)∶(0.1～0.3)∶(0.3～0.45)。
3.根据权利要求1所述的高强度、高球形度球形分子筛制备方法，其特征在于，所述粘土包括高岭土、埃洛石或凹凸棒土。
4.根据权利要求1所述的高强度、高球形度球形分子筛制备方法，其特征在于，所述水/胶体溶液包括水、硅溶胶、羧甲基纤维素水溶液或铝溶胶。
5.根据权利要求1所述的高强度、高球形度球形分子筛制备方法，其特征在于，将分子筛原粉、粘土与水/胶体溶液加入倾斜式强力混合机中后，倾斜式强力混合机的转速为700～3000转/min，时间为1～10min。
6.根据权利要求1所述的高强度、高球形度球形分子筛制备方法，其特征在于，补加分子筛原粉和粘土后，调整所述水/胶体溶液与分子筛原粉和粘土之和的重量比为(0.20～0.35)∶1。
7.根据权利要求1所述的高强度、高球形度球形分子筛制备方法，其特征在于，制备细小湿物料时，倾斜式强力混合机的转速为1500～3000转/min，时间为1～10min。
8.根据权利要求1所述的高强度、高球形度球形分子筛制备方法，其特征在于，制备具有一定粒径分布的湿物料时，先高速混合再低速混合，高速混合时，倾斜式强力混合机的转速为1500～3000转/min，时间为1～5min；低速混合时，倾斜式强力混合机的转速为700～1500转/min，时间为1～15min。
9.根据权利要求1所述的高强度、高球形度球形分子筛制备方法，其特征在于，所述圆盘滚动整形的时间为30min～2h。
