本发明涉及功夫酸合成的，具体是一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺。
背景技术：
1、氯三氟菊酸，学名三氟氯菊酸，又称功夫酸，是多个拟除虫菊酯品种共用的中间体，可用于合成一系列菊酯产品，而三氟二氯菊酸甲酯是合成三氟氯菊酸的主要中间体，三氟二氯菊酸甲酯又称为顺，反-3-(2,2-二氯-3,3,3-三氟丙基)-2,2二甲环丙羧酸酯，应用前景广阔，具有较大的市场潜力。
2、现有车间在制备过程中发现，第一步合成采用常压工艺，会存在耗时长，催化剂使用量过多，且催化剂难以回收的问题，另外发现常压反应时三氟三氯乙烷需要在中低温下缓慢地加入，因而造成保温时间较长，增加了操作时间的情况，因此，亟需寻求一种新的适用于工业化生产的制备工艺来解决以上问题。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，通过采用加压工艺进行合成，物料一次性全部进入，保温时间能缩短一倍，大大提高了操作效率；且制备过程中产生的焦油减少了，提供了过滤的便捷性；整个制备过程简单、催化剂用量少、溶剂回收率高，制备方法安全、环保，产品三氟二氯菊酸甲酯含量稳定在99.5％以上，收率能达85％以上，适用于工业生产，应用前景广阔。
2、为解决上述技术问题，本发明提供了一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：
3、s1、加成
4、向合成釜内一次性加入贲亭酸甲酯、dma、一乙醇胺、三氯三氟乙烷和催化剂，其中，催化剂为氯化铁与氯化亚铜的混合物，采用加压工艺，在加热回流的条件下合成反应，并保温，当取样检测合格后将物料打入脱轻塔；
5、s2、一级脱轻
6、当上述反应后的物料全部打入脱轻塔后，控制塔釜温度在55-60℃，收集塔顶馏分打入一级脱轻回收罐待用，塔釜物料打入静置釜冷却；
7、s3、过滤
8、当反应物在静置釜冷却到室温后，加压压入过滤器进行过滤，滤液打入环化釜继续反应，滤饼回收套用；
9、s4、环化
10、待上述滤液打入环化釜后，继续降温至-10℃以下，向釜内加入甲醇钠甲醇溶液，控制滴加速度及滴加时釜内温度，待反应完成后取样，检测合格后将物料打入脱轻塔；
11、s5、二级脱轻
12、将上述反应后的物料打入脱轻塔后，控制塔釜温度在70-75℃，收集塔顶馏分，塔釜液打入脱溶塔；
13、s6、脱溶
14、打入脱溶塔后继续精馏，升温控制塔釜温度在100-105℃，收集塔顶馏分，打入回收溶剂罐待检测合格后进行套用，塔釜液打入水洗釜；
15、s7、水洗
16、当反应液进入水洗釜后，冷却至50℃以下，加入蒸发水进行洗涤；
17、s8、精馏
18、水洗液经过水分分析合格后打入精馏塔，升温控制塔釜温度在90-95℃，收集塔顶馏分，打入三氟二氯菊酸甲酯成品接收罐，塔釜温度超过105℃后停止精馏；
19、s9、废水处理
20、水洗产生的废水加入废盐酸进行中和，中和后进行蒸馏处理，脱去其中的甲醇，然后将脱去甲醇的废水经过负压浓缩处理后打入结晶釜冷却，待冷却至室温后进行离心，离心液打入结晶釜继续结晶，滤饼烘干后包装入库。
21、进一步的，所述步骤s1中加压工艺通过通入氮气，控制合成釜内压力在0.4mpa以下的方式进行加压操作。
22、进一步的，所述步骤s1中催化剂氯化铁与氯化亚铜的质量比为5∶3。
23、进一步的，所述步骤s1中贲亭酸甲酯与dma、一乙醇胺、三氯三氟乙烷、催化剂和蒸发水各物料之间的质量比为：
24、贲亭酸甲酯：dma＝4/5
25、贲亭酸甲酯：一乙醇胺＝40/1
26、贲亭酸甲酯：三氯三氟乙烷＝4/7
27、贲亭酸甲酯：催化剂(氯化铁)＝32/1
28、贲亭酸甲酯：催化剂(氯化亚铜)＝160/3。
29、进一步的，所述步骤s4中控制甲醇钠甲醇溶液加入时釜内温度在-5℃以下，甲醇钠甲醇溶液为冷冻温度在-15℃以下的40％甲醇钠甲醇溶液，控制甲醇钠甲醇溶液的滴加速度为19-21g/s，滴加结束后缓慢升温至0℃，并保温1-1.5h。
30、进一步的，所述步骤s5中馏分的甲醇一部分打入甲醇钠甲醇溶液配置罐内进行环化使用，另外一部分打入储罐存储。
31、进一步的，所述步骤s8中塔釜残液冷却后装桶送入rto处理。
32、进一步的，所述步骤s6的脱溶塔和所述步骤s8的精馏塔均通过打开真空泵，控制塔釜压力为-0.09mpa的方式进行负压操作。
33、进一步的，所述步骤s9中结晶釜冷却过程中收集的蒸发水打入水洗釜。
34、进一步的，所述步骤s1和所述步骤s4中涉及的主要反应方程式为：
35、本发明的有益效果是：
36、1.本发明通过加压工艺进行合成，一次性将物料全部投入，并采用氯化铁与氯化亚铜的混合物作为催化剂，保温时间能大大地缩短一倍，且产生的焦油大大减少了，提高了过滤的便捷性；整个制备过程安全、环保，催化剂用量少，溶剂回收率高，制备方法适用于工业生产，制备得到的产品含量能稳定在99.5％以上，收率能达85％以上，具有广阔的应用前景。
37、2.本发明通过采用滴加甲醇钠甲醇溶液的加料方式，降低了保温反应的温度，稳定了产品的含量和收率，且溶剂、助溶剂和催化剂能大部分被回收利用，提高了重复使用率，降低了原料使用；另外，制备过程中产生少量的有机废气，能够通过rto进行废气焚烧，达到废气去除的目的；生产过程中产生的废水能够大部分得到循环套用，提高了物料的利用率，降低了废水排放。
38、3.本发明采用氯化铁与氯化亚铜质量比为5∶3的混合物作为催化剂，使用量较单独用氯化亚铜时减少10kg，能大大地降低了催化剂的使用量，减少了生产成本。
1.一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中加压工艺通过通入氮气，控制合成釜内压力在0.4mpa以下的方式进行加压操作。
3.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中氯化铁与氯化亚铜的质量比为5∶3。
4.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中贲亭酸甲酯与dma、一乙醇胺、三氯三氟乙烷、催化剂各物料之间的质量比为：
5.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤s4中甲醇钠甲醇溶液加入时，控制釜内温度在-5℃以下；甲醇钠甲醇溶液为冷冻温度在-15℃以下的40％甲醇钠甲醇溶液，控制甲醇钠甲醇溶液的滴加速度为19-21g/s，滴加结束后缓慢升温至0℃，并保温1-1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤s5中馏分的甲醇一部分打入甲醇钠甲醇溶液配置罐内进行环化使用，另外一部分打入储罐存储。
7.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤s8中塔釜残液冷却后装桶送入rto处理。
8.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤s6的脱溶塔和所述步骤s8的精馏塔均通过打开真空泵，控制塔釜压力为-0.09mpa的方式进行负压操作。
9.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤s9中结晶釜冷却过程中收集的蒸发水打入水洗釜。
10.根据权利要求1所述的一种三氟二氯菊酸甲酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1和所述步骤s4中涉及的主要反应方程式为：
