本发明属于分离提纯合金领域，具体涉及一种基于真空蒸馏的分离设备、真空分离提纯铟锡无铅钎料的方法。
背景技术：
1、铟锡无铅钎料具有熔点低、抗拉强度低、热疲劳性好、导电性好、连接性能可靠等优势，常用于电子元器件的连接，如电路板上的焊接、半导体器件的封装等，已成为微小封装和高密度电子器件的主要特种焊料之一。随着全球科学技术的快速发展，电子产品升级换代迅速，电子产品报废已成为热潮。铟锡无铅钎料作为废弃电子产品中的焊接钎料之一，综合回收意义重大。
2、目前铟锡合金分离方法是对回收的ito废靶(ito靶材中in含量在90～95％，sn含量在5～10％)或粗铟(in含量≥90％)进行湿法或火法分离。湿法作为回收ito废靶的首选，首先在酸性溶液中分离废靶中的铟锡氧化物，再通过溶剂萃取法、树脂分离法或硫化沉淀法等方法分离in和sn，这种方法试剂消耗量大、过程繁杂冗长且产生大量的废弃物。火法包括蒸发法、氯化法、真空碳热还原法等方法，其中蒸发法利用in2o3和sno2的饱和蒸气压不同，在高于2273k的高温下，通过直流电弧或等离子蒸发回收废靶中的铟锡氧化物，能耗高；氯化法是将ito还原为incl3进行回收，具有工艺流程短、耗时少的优点，但回收率低、无法得到单质金属；真空碳热还原法通过添加30wt％的碳在1223k还原ito，还原率高达90％，但碳消耗量大，同时产品铟和锡的纯度低。
技术实现思路
1、鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于真空蒸馏的分离设备、真空分离提纯铟锡无铅钎料的方法。本发明提供的冷凝装置可实现铟锡无铅钎料的分离提纯，并提高产品铟、锡的纯度。
2、为了解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
3、本发明提供了一种基于真空蒸馏的分离设备，包括真空蒸馏炉，所述真空蒸馏炉内包括坩埚，用于盛放待分离物料；所述坩埚开口端连接冷凝器，所述冷凝器包括冷凝盘和冷凝盖；
4、所述冷凝盘底部中央位置开设通孔作为蒸气通道；所述通孔四周设有围堰；
5、所述冷凝盖的内表面呈弧形曲面，向上凹陷；
6、所述冷凝盘和冷凝盖为密封配合。
7、优选地，所述通孔的直径为40～50mm。
8、优选地，所述围堰的高度为8～15mm。
9、优选地，所述冷凝盘的深度为45～55mm，内径为160～200mm。
10、优选地，所述冷凝盘内表面为弧形曲面，曲率半径为25～35mm。
11、优选地，所述冷凝盖与冷凝盘的最大垂直距离为50～60mm。
12、优选地，所述真空蒸馏炉中的石墨坩埚的深度为110～140mm。
13、本发明还提供一种真空分离提纯铟锡无铅钎料的方法，采用上述技术方案所述的分离设备，包括以下步骤：
14、将铟锡无铅钎料置于所述分离设备的坩埚中进行真空蒸馏，得到残留物和挥发蒸气；
15、所述挥发蒸气穿过冷凝盘的通孔，在所述冷凝器中发生冷凝，在冷凝盘和冷凝盖中得到金属铟产品，在坩埚中得到残留的金属锡产品。
16、优选地，所述真空蒸馏时的温度为1100～1300℃；
17、所述真空蒸馏的时间为400～480min；
18、所述真空蒸馏的压力为0.1～1pa。
19、优选地，所述铟锡无铅钎料中铟的质量百分含量为48～55％，锡的质量百分含量为45～52％。
20、本发明提供了一种基于真空蒸馏的分离设备，包括真空蒸馏炉，所述真空蒸馏炉内包括坩埚，用于盛放待分离物料；所述坩埚开口端连接冷凝器，所述冷凝器包括冷凝盘和冷凝盖；所述冷凝盘底部中央位置开设通孔作为蒸气通道；所述通孔四周设有围堰；所述冷凝盖的内表面呈弧形曲面，向上凹陷；所述冷凝盘和冷凝盖为密封配合。本发明将真空蒸馏与冷凝相结合，在坩埚上方设置冷凝器，在冷凝盘底部中央位置开设通孔，加热时真空蒸馏产生的铟伴有少量锡的混合蒸气从坩埚中挥出并进入冷凝盘，大部分锡残留于坩埚中，锡的冷凝温度高优先冷凝于冷凝盘中，铟蒸气继续上升，冷凝至冷凝盖上，通过这种定向冷凝的方式，实现铟和锡的高效分离提纯；在通孔四周设有围堰，防止挥发出来的铟回流至坩埚内；将冷凝盖内表面设置为弧形曲面向上凹陷，在混合蒸气的冷凝过程中液态冷凝物会向冷凝盖中间聚集，当积累到一定程度时，滴落至石墨坩埚中，再进行蒸发-定向冷凝循环；因通孔的存在，冷凝盖中间受到下部发热体的热源辐射，导致中间温度高于四周温度，使得锡主要在冷凝盖中间处聚集，铟主要在冷凝盖四周凝结，实现铟和锡的分离；冷凝盘和冷凝盖为密封配合，实现封闭循环，无金属的损失，提高了铟的直收率。
21、本发明还提供了真空分离提纯铟锡无铅钎料方法，将真空蒸馏理论与冷凝理论相结合，一步实现铟与锡的高效分离并提纯，提高了产品铟、锡的纯度。通过测试结果可知，本发明利用冷凝装置实施的真空分离提纯铟锡无铅钎料方法，冷凝盖和冷凝盘上的铟含量≥93％，石墨坩埚中的锡含量≥84％。
22、此外，目前对于铟锡合金处理工艺的原料主要为ito废靶材和粗铟，铟含量均超过90％以上，间接说明传统真空处理工艺只能处理铟含量很高的铟锡合金废料，但本发明的方法和分离设备可处理铟含量低至52％的铟锡合金，适用能力更强，获得的产品纯度更高。
1.一种基于真空蒸馏的分离设备，其特征在于，包括真空蒸馏炉，所述真空蒸馏炉内包括坩埚，用于盛放待分离物料；所述坩埚开口端连接冷凝器，所述冷凝器包括冷凝盘和冷凝盖；
2.根据权利要求1所述的分离设备，其特征在于，所述通孔的直径为40～50mm。
3.根据权利要求1所述的分离设备，其特征在于，所述围堰的高度为8～15mm。
4.根据权利要求1所述的分离设备，其特征在于，所述冷凝盘的深度为45～55mm，内径为160～200mm。
5.根据权利要求1所述的分离设备，其特征在于，所述冷凝盘内表面为弧形曲面，曲率半径为25～35mm。
6.根据权利要求1所述的分离设备，其特征在于，所述冷凝盖与冷凝盘的最大垂直距离为50～60mm。
7.根据权利要求1所述的分离设备，其特征在于，所述真空蒸馏炉中的石墨坩埚的深度为110～140mm。
8.一种真空分离提纯铟锡无铅钎料的方法，其特征在于，采用权利要求1～7任一项所述的分离设备，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏时的温度为1100～1300℃；
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述铟锡无铅钎料中铟的质量百分含量为48～55％，锡的质量百分含量为45～52％。
