本发明涉及有色金属金属固废资源二次回收,具体为高铅酸泥回收铅的方法。
背景技术:
1、在铜、铅、锌冶炼过程中,可能会产生大量含有二氧化硫的粉尘。收集粉尘后,产生的烟雾被引导到制酸车间,用于生产硫酸。在进入制酸装置之前,有必要对烟气进行喷淋使其冷却。在这个过程中,产生了大量的细尘和新的固体产物,将其输送到沉淀池中,形成酸泥。这种酸泥主要由铅化合物、硒和铜等有价值金属元素以及一些稀有的贵金属元素组成。它是一种宝贵的二次资源。根据所使用的原材料,酸性污泥中的汞含量通常在0.5-5%之间。如果处理不当,它可能对人类健康和环境造成重大危害。
2、目前,酸泥的处理方法包括加钙氧化碱浸法、氯化浸出法、氧化浸出法、硫代硫酸盐浸出法和氧化焙烧法。虽然这些方法在处理酸泥方面是有效的,但高铅酸泥中的主要物理相是硫酸铅,其中微量汞(0.4~1.0%)以硒化汞的形式存在。硫化钠浸出等方法需要大量消耗硫化钠;而次氯酸盐浸出、氯酸盐浸出的方法会导致铅浸出,使后续分离复杂化;硫代硫酸盐浸出法的汞浸出率较低;石灰焙烧湿法浸出和直接蒸馏法的汞提取率较低。目前,这些研究主要集中在汞的回收上,而对金属铅的有效回收关注较少。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足,本发明提供了高铅酸泥回收铅的方法,解决了传统技术中对酸泥的处理过程中由于主要集中在汞的回收上,而对金属铅的有效回收关注较少,导致金属铅回收利用不高,同时能耗高、环境污染严重的问题。
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种从高铅酸泥中综合回收硒化汞、硒化铅和金属铅的方法,包括下述的步骤:
5、(1)将高铅酸泥原料在干燥箱中进行干燥;
6、(2)将干燥后的酸泥进行真空蒸馏,得到硒化汞冷凝物和含硫酸铅残余物;
7、(3)将含硫酸铅残余物进行真空蒸馏,得到硒化铅冷凝物和残余物铅渣:
8、(4)将残余物铅渣进行真空蒸馏,得到金属铅。
9、所述步骤(1)中的干燥温度为70~90℃;
10、所述真空蒸馏中采用的升温程序过程包括:将高铅酸泥原料置于石墨坩埚中,将石墨坩埚置于真空炉内,先打开循环冷却水,再打开真空泵,待真空度降到40~50pa,开始第一次升温,升温速率为15~20℃/min;待第一次升温至200~300℃,进行第二次升温,升温速率为20~30℃/min;第二次升温至目标温度,控制炉内压强为目标压强。
11、优选的,所述步骤(2)的真空蒸馏的温度为400~700℃,时间为30~60min,真空度为1~10pa。
12、优选的,所述步骤(3)的真空蒸馏的温度为800~850℃,时间为30~60min,真空度为1~10pa。
13、优选的,所述(4)步骤中的真空蒸馏的温度为900~1000℃,时间为30~120min,真空度为1~5pa。
14、(三)有益效果
15、本发明提供了高铅酸泥回收铅的方法。具备以下有益效果:
16、本发明提供了高铅酸泥回收铅的方法,通过三步真空蒸馏回收高铅酸泥中的硒化汞、硒化铅和金属铅。利用真空蒸馏提供了一种可供选择的清洁生产方法,该方法在负压条件下运行,无需与外界进行物质交换,从而完全避免了环境污染,同时还提供了清洁高效的生产流程。本发明采用的真空蒸馏处理高铅酸泥的方法全流程汞收率大于92%、硒大于96%、铅大于99%。
1.高铅酸泥回收铅的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的高铅酸泥回收铅的方法,其特征在于:所述真空蒸馏中采用的升温程序具体过程包括:将高铅酸泥原料置于石墨坩埚中,将石墨坩埚置于真空炉内,先打开循环冷却水,再打开真空泵,待真空度降到40~50pa,开始第一次升温,升温速率为15~20℃/min;待第一次升温至200~300℃,进行第二次升温,升温速率为20~30℃/min;第二次升温至目标温度,控制炉内压强为目标压强。
3.根据权利要求1所述的高铅酸泥回收铅的方法,其特征在于:所述步骤(1)的真空蒸馏的温度为400~700℃,时间为30~60min,真空度为1~10pa。
4.根据权利要求1所述的高铅酸泥回收铅的方法,其特征在于:所述步骤(2)的真空蒸馏的温度为800~850℃,时间为30~60min,真空度为1~10pa。
5.根据权利要求1所述的高铅酸泥回收铅的方法,其特征在于:所述(3)步骤中的真空蒸馏的温度为900~1000℃,时间为30~120min,真空度为1~5pa。
6.根据权利要求1所述的高铅酸泥回收铅的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的干燥温度为70~90℃。
