本发明属于镉元素检测,具体涉及一种硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法。
背景技术:
1、镉cd是一种对生物体有较强的毒性重金属,农产品的镉污染将导致食品安全问题,所以该领域镉检测尤为重要。硫s与硒se在一定程度上均能够缓解镉毒性,且硫与硒同为氧族元素,在植物体内的吸收,同化方面会相互竞争,这二者同时添加对镉的解毒作用存在相互影响。
2、硫硒交互对水稻幼苗镉毒害缓解的主要机制是形成巯基物质,以螯合镉离子,从而减轻镉的自由移动,缓解镉毒害。此外,硫与硒促进镉向液泡转移,以镉离镉离子,减轻其对水稻幼苗的毒害。这种方法虽然可有效缓解镉对水稻的危害,但也因为镉被螯合或者被镉离,移动性差,导致在进行镉元素检测的时候,难以有效处理镉元素,而干扰检测结果。镉元素含量检测的准确性是反应作物处理方法效果的重要一环,所以有必要开发一种可精确检测硫和硒互作下水稻镉元素含量的方法。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题,本发明提供了一种硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法。
2、本发明的第一个目的是提供一种硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,包括:
3、步骤一,取待测水稻样品,干燥,粉碎成原料粉末,干燥的操作可以排除待测水稻样品中水、细胞液、液泡等液体的干扰,粉碎排除植物内纤维丝的干扰;
4、原料粉末中加入分散液,搅拌形成混悬液,超声5min~10min,蒸发掉溶剂,干燥,获得测试粉末;
5、其中,分散液为过氧化钠溶液,其浓度为3g/100ml~6g/100ml,溶剂为去离子水。
6、过氧化钠具有良好的水溶性,分散液引入的钠离子含量高于生理盐水钠离子含量,高浓度的钠离子也能与镉离子产生螯合竞争,即钠离子能替换镉离子,而产生螯合,另一方面,过氧化钠在分散液体系中可以氧化巯基,破坏巯基与镉离子的螯合,也就是解离巯基物质对镉离子的螯合,使巯基物质释放出镉离子。镉离子游离后,可降低高温消解的时间,高温消解时间越短,则安全隐患越少。同时,镉离子游离后,杂质消解的更加干净,检测精度高。
7、测试粉末进行消解,之后用石墨炉原子吸收光谱法检测镉含量;
8、所述消解条件是180℃保持1h~2h,升温至200℃~220℃保持1h~2h。消解的目的是排除有机物和悬浮物对检测结果的干扰,由于前一步骤已将镉离子游离出来,则杂质消解过程变得简单,所需时间也变短,消解升温程序变得简单。
9、需要说明的是,若消化液呈棕褐色,则冷却后加少量硝酸,然后继续消解。
10、优选的,上述硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,原料粉末与分散液的料液比为1g:5ml~10ml。
11、优选的,上述硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,过氧化钠溶液浓度为4g/100ml~5g/100ml。
12、优选的,上述硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,超声的功率是400w,温度是30℃~40℃。
13、优选的,上述硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,所述消解条件是180℃保持1.5h,升温至200℃~220℃保持1.5h。
14、优选的,上述硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,原料粉末的粒径为40目~60目。
15、优选的,上述硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,蒸发掉溶剂采用的技术手段为旋转蒸发或者减压浓缩。
16、优选的,上述硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,消解时,采用的消解液为硝酸和高氯酸,测试粉末、硝酸和高氯酸的比例为0.20g~3.00g:10ml:0.5ml。
17、优选的,上述硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,石墨炉原子吸收光谱法检测条件是:在与测定标准曲线相同的试验条件下,吸取10μl测试样液,5μl磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液,同时注入石墨管,原子化后测其吸光度值,根据标准曲线计算得到待测液中镉的质量浓度。
18、与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
19、本发明是对现有石墨炉原子吸收光谱法的改进,技术路线图参见图2,本发明主要利用分散液处理待测水稻样品,分散液解离巯基物质对镉离子的螯合,使巯基物质释放出镉离子,最终达到降低高温消解的时间,减少安全隐患的作用。同时,镉离子游离后,杂质消解的更加干净,检测精度高,稳定性好,消解升温程序变得简单。
1.一种硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,其特征在于,原料粉末与分散液的料液比为1g:5ml~10ml。
3.根据权利要求2所述的硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,其特征在于,过氧化钠溶液浓度为4g/100ml~5g/100ml。
4.根据权利要求2所述的硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,其特征在于,超声的功率是400w,超声的温度是30℃~40℃。
5.根据权利要求4所述的硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,其特征在于,所述消解条件是180℃保持1.5h,升温至200℃~220℃保持1.5h。
6.根据权利要求1所述的硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,其特征在于,原料粉末的粒径为40目~60目。
7.根据权利要求1所述的硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,其特征在于,蒸发掉溶剂采用的技术手段为旋转蒸发或者减压浓缩。
8.根据权利要求1所述的硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,其特征在于,消解时,采用的消解液为硝酸和高氯酸,测试粉末、硝酸和高氯酸的比例为0.20g~3.00g:10ml:0.5ml。
9.根据权利要求1所述的硫和硒互作下水稻镉元素含量的检测方法,其特征在于,石墨炉原子吸收光谱法的检测条件是:在与测定标准曲线相同的试验条件下,吸取10μl测试样液,5μl磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液,同时注入石墨管,原子化后测其吸光度值,根据标准曲线计算得到待测液中镉的质量浓度。
