本发明涉及金属加工领域，具体涉及一种大尺寸wti靶材及其制备方法与应用。
背景技术：
1、wti靶材因其具有高硬度、高密度、高稳定性的特点，非常适用于制备溅射薄膜靶材，其溅射得到的薄膜产品具有高失效温度、低电阻率以及高抗氧化性的综合特征。
2、然而，传统采用真空热压烧结制备的wti靶材的尺寸一般为六寸或者八寸，当采用相同工艺制备更大尺寸的产品(例如十二寸)时，产品的品质严重下降，不仅致密度、纯度等性能有所影响，甚至还可能出现较频繁的开裂现象；一些采用高精端设备或者严苛条件的工艺虽然可以制备高品质、大尺寸wti靶材，但这些工艺无法实现工业化批量生产，性价比不高。
技术实现思路
1、基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种高效、高性价比的大尺寸wti靶材的制备方法，通过特定的原料混合以及特殊的阶段程序式烧结和压力控制工艺，使得制备的产品在直径＞440mm的大尺寸下依然可达到高致密度和高纯度的要求，不会出现开裂现象，产品综合品质高，可实现工业化批量生产。
2、为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
3、一种大尺寸wti靶材的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将w粉和ti粉混合，在保护气氛下球磨处理后，得混合粉体；
5、(2)将混合粉体在真空环境下进行预压处理，得粗靶坯；
6、(3)将粗靶坯在真空环境下以8～10℃/min的速率一次升温至600～800℃，随后以5～7.5℃/min的速率二次升温至900～1150℃并保温30～60min，最后以2～4.5℃/min的速率三次升温至1250～1350℃并保温30～60min；
7、(4)待保温结束后，保持温度不变并以0.25～0.35mpa/min的速率一次升压至环境压力为20～25mpa，随后以0.1～0.2mpa/min的速率二次升压至环境压力为35～40mpa并保温保压90～150min，冷却，机加工，即得所述大尺寸wti靶材。
8、传统的wti靶材主要采用烧结、热压的方式进行制备，这种方式工艺简单，产品品质过关，但基本只是针对尺寸较小的靶材型号，例如六寸或者八寸，而随着靶材尺寸的增大，在烧结、热压过程中的不可控因素也会逐渐增多并难以把控，导致传统的热压烧结程序制备大尺寸wti靶材不仅容易开裂，并且晶粒尺寸可能也无法达到要求，致密度低，纯度低，品质不过关，因此，在本发明技术方案中，发明人在将w粉和ti粉混合并预压后，采用阶梯分段式升温对样品进行加热，在前期采用快速率升温方式，中期和后期采用中低速率升温并设置保温台阶，使得样品的环境温场稳定不失真，获得足够的活化能；随后同样采用阶梯式升压加压，这样的做法不仅更加适配工艺设备，并且可以保障靶材结晶充分生长并通过缓慢蠕动的方式致密化，不会造成不均甚至局部开裂现象，因此产品即使在十二寸的大尺寸下依然品质可控，而如果依然采用传统纺丝，即使施加了相同的压力和温度，也难以保障加工样品具有足够的活化能使其达到理想的致密化。
9、优选地，所述混合粉末中，w粉和ti粉的质量之比为(88:12)～(91:9)。
10、优选地，所述w粉的纯度≥99.999％，o含量为200～250ppm，c含量为10～20ppm；ti粉的纯度≥99.95％，o含量为2000～2500ppm，c含量为40～60ppm。
11、更优选地，所述w粉和ti的粒径dv50为5～8μm。
12、优选地，所述步骤(1)中，球磨处理时的研磨球粒径为10～20mm，球料比为1：(2～3)，球磨转速为300～400r/min，球磨时间为10～18h。
13、采用上述球磨工艺在保护气氛下球磨容易可以保障产品粉末均匀混合的同时不会引入额外的杂质，控制所得混合粉末的o和c含量在较低水平。
14、更优选地，所述混合粉体的纯度≥99.99％，o含量为400～500ppm，c含量为20～30ppm。
15、优选地，所述步骤(2)中的预压处理在石墨模具中进行。
16、更优选地，所述预压处理时的设置压力为6～10mpa，升压速率为0.1～0.3mpa/min，预压处理的时间为10～15min。
17、采用预压处理不仅可以保障产品的形貌尺寸，也可保障后续在热压烧结过程中粉末间的致密性高，分散性更好。
18、优选地，所述步骤(3)中，真空环境下的压力＜5pa。
19、优选地，所述步骤(4)中，冷却后的wti靶材的温度为100～200℃，冷却后wti靶材在磨床上进行机加工，所述机加工时单次进刀量为2～10μm，电火花线切割走丝速率为2～5mm/min。
20、本发明所述方法制备出来的wti靶材品质优异可采用常规机床进行切割加工。
21、本发明的另一目的在于提供所述大尺寸wti靶材的制备方法制备得到的wti靶材。
22、优选地，所述wti靶材为圆形靶材；
23、优选地，所述wti靶材的半径＞440mm。
24、本发明所述制备方法制备得到的wti靶材可以在十二寸尺寸(也即半径＞440mm的范围下)纯度和致密度高，批次稳定性高，c和o杂质含量低，同时无开裂现象，非常适用于真空镀膜时溅射使用。
25、本发明的有益效果在于，本发明提供了一种高效、高性价比的大尺寸wti靶材的制备方法，通过特定的原料混合以及特殊的阶段程序式烧结和压力控制工艺，使得制备的产品在直径＞440mm的大尺寸下依然可达到高致密度和高纯度的要求，不会出现开裂现象，产品综合品质高，可实现工业化批量生产。
26、说明书附图
27、图1为本发明所述实施例1所得wti靶材的实物图。
28、图2为本发明所述实施例1所得wti靶材在低倍放大倍率下的扫描电镜示意图。
29、图3为本发明所述实施例1所得wti靶材在高倍放大倍率下的扫描电镜示意图。
1.一种大尺寸wti靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述大尺寸wti靶材的制备方法，其特征在于，所述混合粉末中，w粉和ti粉的质量之比为(88:12)～(91:9)。
3.如权利要求1所述大尺寸wti靶材的制备方法，其特征在于，所述w粉的纯度≥99.999％，o含量为200～250ppm，c含量为10～20ppm；ti粉的纯度≥99.95％，o含量为2000～2500ppm，c含量为40～60ppm。
4.如权利要求1所述大尺寸wti靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，球磨处理时的研磨球粒径为10～20mm，球料比为1：(2～3)，球磨转速为300～400r/min，球磨时间为10～18h。
5.如权利要求1所述大尺寸wti靶材的制备方法，其特征在于，所述混合粉体的纯度≥99.99％，o含量为400～500ppm，c含量为20～30ppm。
6.如权利要求1所述大尺寸wti靶材的制备方法，其特征在于，所述预压处理时的设置压力为6～10mpa，升压速率为0.1～0.3mpa/min，预压处理的时间为10～15min。
7.如权利要求1所述大尺寸wti靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，冷却后的wti靶材的温度为100～200℃，冷却后wti靶材在磨床上进行机加工，所述机加工时单次进刀量为2～10μm，电火花线切割走丝速率为2～5mm/min。
8.如权利要求1～7任一项所述大尺寸wti靶材的制备方法制备得到的wti靶材。
9.如权利要求8所述的wti靶材，其特征在于，所述wti靶材为圆形靶材，所述wti靶材的半径＞440mm。
