本发明涉及小型科学实验装置领域，具体为一种用于旋转圆盘电极原位x射线精细结构吸收谱原位测试的装置。
背景技术：
1、酸性质子交换膜燃料电池(pemfcs)等均使用昂贵且稀缺的铂族金属作为催化，因此开发高活性，稳定性以及丰度高的催化剂以降低贵金属的用量对于普及pemfc至关重要。膜电极(mea)和旋转圆盘电极(rde)是电化学研究中两种关键的实验装置，是评估催化剂活性方面扮演重要手段，但却有着本质上的不同。mea是一种复合结构，通常用于燃料电池和电解器等实际应用中，它包括一个固体聚合物电解质膜，两侧夹有催化剂涂层。mea能够在接近实际应用条件下，直接测试催化剂在电化学反应中的表现。相比之下，rde是一种实验室标准工具，主要用于研究液相中的电化学过程。它由一个可旋转的圆盘电极构成，可以控制溶液中的流体动力学条件，从而研究催化剂的电化学行为。
2、mea和rde在评价催化剂活性上主要显著不同：(1)mea是一种全电池体系，反应物(气体、液体)在阳极和阴极侧时分别发生氧化和还原反应，可观测作为全电池体系下的催化活性、极化曲线等。rde是一种半电池体系，仅对阳极或阴极侧的反应过程进行活性评价；(2)mea通过等能够提供更接近实际应用的测试环境，如温度、压力和电解质条件，这对于研究催化剂在实际应用中的性能至关重要。而rde更多地用于理解催化剂的基本电化学性质，如电子转移速率和表面反应动力学，这些通常在较为理想化的实验条件下进行。由于mea在更复杂和更具挑战性的环境中操作，因此其测试结果更能反映催化剂在实际条件下的性能。而rde的旋转创造了一个5-50μm的明确的扩散层,所得数据往往反映了在较为理想化的条件下的催化剂行为。因此，基于非原位的表征手段下是观测到的电极上催化剂的微观结构无法准确反映催化剂在实际工作中的变化，故不能真实反映工作过程中实际的微观结构。直接从rde测试结果推断mea中催化剂的结构和性能可能会导致不准确的评价。
3、因此，亟需通过rde体系下，模拟mea中遇到的各种工作条件，如温度、压力和电解质浓度等条件。建立rde和mea之间的评价体系的修正。这样，该装置不仅能够在理想化的实验条件下评估催化剂的基本电化学性能，还能够在接近实际应用条件下进行测试，从而更准确地预测催化剂在燃料电池或电解器等设备中的实际表现，填补实验体系和工业体系的空白。
技术实现思路
1、本发明针对常规表征rde上催化剂的方法不能够准确反映出反应过程中催化剂真实结构的情况，用于解决不能实时表征rde上催化剂结构的问题。
2、为实现在原位状态下(通过电化学工作站使rde表面发生氧化/还原反应)表征实验体系下rde上催化剂的电子结构和局部结构，进而填补实验体系与工业体系的差别的目的。
3、本发明为一种用于旋转圆盘电极(rde)原位测试的x射线精细结构吸收光谱(荧光法)装置，特别是涉及诸如oer、her等电化学反应的旋转圆盘电极(rde)上的催化剂的结构测试装置。
4、该装置包括：
5、本体；
6、本体内部中空，置有旋转圆盘电极；
7、本体中空部分同时能够装载液态电解质材料的水溶液；
8、旋转圆盘电极的一端设置聚醚醚酮薄膜；并通过上盖固定，上盖设有入射窗口，作为x射线的入射通道；上盖用于为反应体系提供封闭的环境，防止电解质溶液泄露；
9、本体的另一端放置t型圈；
10、本体的上部设有三个开孔，分别放置参比电极、对电极，另一个作为电解质溶液进液口；且本体侧面也开孔作为电解质溶液的出液口；
11、本体的下部设置底座。
12、t型圈通过螺纹与本体内中部开孔的内螺纹嵌合，上盖则是通过内六角螺丝与聚醚醚酮薄膜一并固定在本体的一端，与本体紧密接触。
13、本体固定于水平测试平台上；本体底部设有边缘有倒角的中空方形部分，作为固定本体与测试台水平上的底座的接口。
14、t型圈、旋转圆盘电极rde分别与本体接触位置，位于本体内中空部分形成的腔体位置，均设置有密封圈，所设置的密封圈用于为本体另一面提供封闭的环境，同时也保证了rde能够固定于本体的中部。
15、旋转圆盘电极rde为铂催化剂材料提供载体，当用x射线精细结构吸收谱(荧光)表征测试rde装置时，底座用以支撑rde装置平稳放置在水平面上。
16、本体部分为圆柱体，中间的中空部分为两个不同直径的柱形；小直径的柱形用来放置rde，大直径的柱形作为提供放置样品的场所，用来储存电解质溶液(如h2so4、hclo4、naoh等)。
17、本体上部及侧面的开孔为中空圆柱并且有内螺纹；中空圆柱的螺纹直径一致；作为放置参比电极的放置开孔和电解液的出液口的柱形开孔位置对称；本体上与上盖接触的位置设置o型环凹槽，o型环凹槽的尺寸比本体内大直径的柱形大，比本体的直径小，用于保证本体中的电解质溶液在测试时不会泄露。
18、聚醚醚酮薄膜上设有6个六角螺丝开孔；六角螺丝开孔的开孔位置与本体、上盖上设置的6个六角螺丝的开孔对应重合。聚醚醚酮薄膜厚度为0.24mm，使用材质为聚醚醚酮(别名peek)，是一种x射线可以透射且几乎不产生背底的材料。
19、上盖为具有厚度的圆环，圆环中部为圆形开孔；入射窗口设置在上盖圆形开孔的中心点的位置。
20、t型圈的底部是具有厚度的圆环，中间为中空圆柱；圆环的内径与中空圆柱的内径相同；两部分的中空部分是连通的；t型圈是一体加工成形铸造的。
21、旋转圆盘电极由电极和驱动器组成。电极是一个由不锈钢或玻璃制成的圆盘；驱动器是一个可以将电极进行旋转的装置，通常由电机、转子和磁力计组成。电极表面附有催化剂材料，通过多次滴涂烤干，使之均匀分布。
22、进一步的，本体与上盖两部分可拆卸，通过螺纹连接。本体装置顶部上设置内螺纹用于与上盖部分的连接。
23、进一步的，本体部分为直径78mm，高32mm的圆柱体，材质为peek。中间部分为两个不同直径的中空圆柱。大的中空圆柱直径为48mm，高为12mm，小的中空圆柱直径为19mm，高为20mm，两个圆柱相互连通。
24、进一步的，本体上的出液口和对电极的放置口相同，为两个连通的中空圆柱体，内部有螺纹。大中空圆柱的直径为10mm，小中空圆柱的直径为6mm。以m10×p1.5的对电极和螺栓用来密闭开孔。螺栓的长度为17mm，有螺纹的部分的长度为11mm。该螺栓名称为实心螺栓。
25、进一步的，本体上的参比电极的放置口和进液口由两个直径不同但相互连通的中空圆柱组成。大圆柱的直径为10mm，小圆柱的直径为6mm。开孔内有螺纹，不使用时用螺栓加以密闭。螺栓的规格为m10×p1.5。螺栓的长度依旧为17mm，有螺纹的部分的长度为11mm，该螺栓名称为通孔螺栓。
26、进一步的，本体上与底座连接的中空方形(有倒角)深度为15mm(以本体最低处的平面作为参考)。
27、进一步的，密封圈的内径为55mm，外径为61mm，本体上为放置橡胶圈色所开的圈的深度为1.5mm。
28、进一步的，上盖的外径与本体直径相同，为78mm，上盖厚度为3mm，材质为peek。上盖中部开孔并不是圆柱形，而是圆台形的。圆台的下底直径为54mm，上底直径为48mm。中空圆台的侧面与上盖平面的夹角为45度。
29、进一步的，t型圈的底座的圆环厚度为2mm，中间的中空圆柱的高为18mm，中空圆柱的内径为16mm，外径为19mm。
30、进一步的，底座的长度为78mm，宽为32mm。底座上两根方形支撑柱的中心点的距离为30mm，且与底座长轴一侧的对称轴呈对称分布。长度为10mm，宽为8mm，倒角半径为2mm。轴中心距离底座更近一侧的长轴(该长轴作为基准线)的距离为13mm。本体上的进液口、出液口、参比电极放置孔和对电极放置孔投影到底座上的中心点在同一水平直线上，并且该水平直线与基准线的的距离为23.3mm。
31、该旋转圆盘电极(rde)原位测试装置的装配步骤如下：
32、将旋转圆盘电极(rde)放置在本体靠近上盖的那一侧的通孔中，并且完全占据该侧的通孔，保证尽量无缝隙。本体采用的是具有优异的化学稳定性、可加工性和电绝缘性的聚醚醚酮(peek)作为主体材料，避免了不利影响的同时简化了器件结构。
33、将规格为内径55mm，外径61mm，线径1.5mm的o型环(密封圈)放入靠近上盖的本体的那一侧的o型环开孔中。采用高分子软材料可以使得材料有充分的弹性，对比刚性或者硬性材料而言，可以有效避免因为操作失误引起的弯折等损伤。
34、采用x射线透过率很好的高分子膜作为窗口，兼顾了透射式x射线吸收谱，做到用一个装置进行多种实验，消除了不同样品所造成的测量误差。
35、本发明的上盖覆盖住薄膜，并且使得本体、薄膜、上盖三者上的6个m4内六角螺丝的开孔完全对应。这种利用装置开孔定位的的方法消除了装配过程中的错位现象。
36、本发明的一种用于旋转圆盘电极(rde)原位x射线精细结构吸收谱(荧光法)测试的装置及方法，具有以下有益效果:
37、(1)通过装置入射光口和出射光口的结构，且所使用的kapton/speek薄膜具有透过率好的优点，可以满足一个装置实现x射线吸收谱荧光法的研究需要，简化了实验过程，消除了不同样品造成的误差。
38、(2)采用挤压o型环密封达到刚性部件的密封，全过程采用冷封装；装配过程对于环境要求宽松，便于室温下的实验进行。
39、(3)对极、参比极的插入深度可根据实际情况调整，有效减少液间电阻造成的电极极化，对电化学原位测量的准确性提供了保证。
40、(4)采用化学稳定性和机械稳定性高的聚醚醚酮(peek)作为主体材料，既具有优良的可加工性、硬度及电绝缘性同时可兼顾强酸强碱的腐蚀，扩展了可使用的实验体系。
41、(5)通过在rde上的催化剂精细结构表征测试中引入x射线荧光法原位测试，实现了rde上催化剂在反应过程中精细结构的实时表征测试；弥补了实验测试体系与实际反应过程体系之间活性评价的差异，为燃料电池在工业体系中活性评价修正方案的提出提供了依据。
42、(6)本发明的旋转圆盘电极原位测试装置在试验结束后可通过拆分、清洗、替换电极材料等步骤做到多次重复使用，不仅降低了成本，也增强了实验的可重复性；该设备各部件模块化加工，可根据实际情况调整加工尺寸。
1.一种用于旋转圆盘电极原位测试的x射线精细结构吸收光谱装置，其特征在于，该装置包括：
2.根据权利要求1所述的用于旋转圆盘电极原位测试的x射线精细结构吸收光谱装置，其特征在于，t型圈通过螺纹与本体内中部开孔的内螺纹嵌合，上盖则是通过内六角螺丝与聚醚醚酮薄膜一并固定在本体的一端，与本体紧密接触。
3.根据权利要求1所述的用于旋转圆盘电极原位测试的x射线精细结构吸收光谱装置，其特征在于，本体固定于水平测试平台上；本体底部设有边缘有倒角的中空方形部分，作为固定本体与测试台水平上的底座的接口；本体上与上盖接触的位置设置o型环凹槽，o型环凹槽的尺寸比本体内大直径的柱形大，比本体的直径小。
4.根据权利要求1所述的用于旋转圆盘电极原位测试的x射线精细结构吸收光谱装置，其特征在于，t型圈、旋转圆盘电极rde分别与本体接触位置，位于本体内中空部分形成的腔体位置，均设置有密封圈。
5.根据权利要求1所述的用于旋转圆盘电极原位测试的x射线精细结构吸收光谱装置，其特征在于，本体部分为圆柱体，中间的中空部分为两个不同直径的柱形；小直径的柱形用来放置旋转圆盘电极rde，大直径的柱形作为提供放置样品的场所，用来储存电解质溶液。
6.根据权利要求1所述的用于旋转圆盘电极原位测试的x射线精细结构吸收光谱装置，其特征在于，本体上部及侧面的开孔为柱形开孔，并且有内螺纹；柱形开孔的螺纹直径一致；作为放置参比电极的放置开孔和电解液的出液口的柱形开孔位置对称；
7.根据权利要求1所述的用于旋转圆盘电极原位测试的x射线精细结构吸收光谱装置，其特征在于，聚醚醚酮薄膜上设有6个六角螺丝开孔；六角螺丝开孔的开孔位置与本体、上盖上设置的6个六角螺丝的开孔对应重合；
8.根据权利要求1所述的用于旋转圆盘电极原位测试的x射线精细结构吸收光谱装置，其特征在于，上盖为具有厚度的圆环，圆环中部为圆形开孔；入射窗口设置在上盖圆形开孔的中心点的位置。
9.根据权利要求1所述的用于旋转圆盘电极原位测试的x射线精细结构吸收光谱装置，其特征在于，t型圈的底部是具有厚度的圆环，中间为中空圆柱；圆环的内径与中空圆柱的内径相同；两部分的中空部分是连通的；t型圈是一体加工成形铸造的。
10.根据权利要求1所述的用于旋转圆盘电极原位测试的x射线精细结构吸收光谱装置，其特征在于，旋转圆盘电极包括中间的圆盘电极、将电极进行旋转的驱动器；电极表面上附有铂催化剂材料，通过多次滴涂烤干，使之均匀分布。
