一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法与流程

专利2026-08-09  3


本发明属于离子镀制备,具体涉及一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法。


背景技术:

1、tin材料因其高熔点、高硬度等特性在减轻刀具切削过程的附着程度方面发挥着重要作用,同时良好的耐磨性、抗蚀性以及高温稳定性使其在航空航天领域零件性能优化方面被广泛应用。

2、目前,tin涂层主要应用的基体材料包括硬质合金(cn117210735a)、高速钢、轴承钢等,随着航天航空领域武器装备轻量化的需求增强,使得钛及钛合金表面改性需求随之骤增。当前钛及钛合金表面的tin涂层研究较少且效果较差(cn115725942a),一个重要的因素是钛合金表面的tin结合强度较差。

3、影响钛合金表面tin涂层结合强度的一个重要原因是钛合金硬度较低,其数值为300hv~350hv,约为tin的1/7,高硬度梯度导致膜基结合界面处内应力过大;此外,线膨胀系数差异过大也会使得界面处应力增加、晶格失配同样会加剧了膜基界面应力,宏观上表现为结合强度差。针对此类问题,目前的研究主要集中在添加一种或多种特定材料,如ti、cr、crn等作为过渡层,这种思路固然能获得具有较高结合力的涂层,但往往需要多次实验以尝试各种工艺参数对结合性能的影响,不同材料的基体之间的同一涂层需重复完整开发过程,且较为复杂,实验成本较高。


技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法。该方法基于“切片法”思想,采用离子镀方法在钛合金基体上制备由ti层和tin层依次交替组成的过渡层,对ti层和tin层的结构进行逐层设计,在钛合金基体与tin表面层之间制备形成性能呈梯度分布的过渡层,提高膜-基结合力,避免了因膜-基性能尤其是硬度性能差异过大引起的膜-基结合界面处内应力过大、导致膜-基结合力过低的难题。

2、为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

3、步骤一、将钛合金经打磨抛光除锈、清洗除油、烘干后置于离子镀设备的真空炉内作为基体;

4、步骤二、将ti靶靶面进行喷砂处理,且背面不进行喷砂处理,经擦拭、晾干后安装于离子镀设备的靶座上;

5、步骤三、将离子镀设备连接氩气和氮气,然后开启离子镀设备加热并抽真空,再充入氩气对钛合金基体进行辉光清洗;

6、步骤四、调节氩气流量,对离子镀设备内经辉光清洗后的钛合金基体和ti靶进行轰击清洗;

7、步骤五、采用离子镀依次在步骤四中经轰击清洗后的钛合金基体上依次交替镀覆ti层和tin层,其中,每个ti层均由若干个ti层单元组成,单个ti层单元的镀膜时间为tti,每个tin层由若干个tin层单元组成,单个tin层单元的镀膜时间为ttin,且按照经清洗后的钛合金基体至表面方向,各ti层和tin层的镀覆时间依次交替为ntti,1ttin,(n-1)tti,2ttin,……,1tti,nttin,n为3以上的自然数,在钛合金基体上形成过渡层;

8、步骤六、在步骤五中钛合金基体上的过渡层上镀覆tin表面层。

9、上述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤一中所述打磨抛光的过程为:依次采用#240、#400、#800、#1200、#1500、#2000、#3000的砂纸对钛合金进行打磨,然后采用规格分别为0.5μm和0.1μm的金刚石喷雾抛光剂进行抛光;所述清洗采用无水乙醇超声20min。

10、上述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤二中所述ti靶的质量纯度为99.99%以上;步骤三中所述氩气和氮气的质量纯度为99.99%以上,且开启离子镀设备加热至250℃,并将真空室本底抽真空至5×10-3pa,然后充入氩气至真空度2×100pa,在偏压-1000v、占空比80%、温度250℃条件下进行辉光清洗15min。

11、上述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤四中调节氩气流量至真空度3×10-1pa,在轰击偏压-400v、轰击电流65a、占空比80%、温度250℃条件下进行轰击清洗5min。

12、上述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤五中所述单个ti层单元的镀覆条件为:持续氩气通入,保持工作真空度3×10-1pa,调节偏压至-150v,弧电流60a,占空比80%,温度250℃,镀膜时间tti;所述单个tin层单元的镀覆条件为:保持工作真空度3×10-1pa,调节偏压至-150v,充入氮气至流量比n2:ar=7:1,弧电流60a,占空比80%,温度250℃,镀膜时间ttin。

13、上述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤五中n的取值为3、4、5或6。在基体和tin表面层不变的条件下,随着n取值增大,过渡层中的ti层和tin层层数越多,硬度梯度越小,产生的应力越小,宏观上结合强度越强;但同时,过渡层厚度与tin表面层厚度存在匹配关系,故其厚度并非越厚越好,上述n的优选值可实现两者的良好匹配,在保证膜-基结合力提高的前提下,降低制备成本并缩短工艺流程。此外,当tin表面层厚度发生变化时,可通过调节n的取值调整过渡层的性能梯度分布,保证过渡层对提高膜-基结合力的作用效果。

14、上述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤五中从第(n+n2)/2个层单元以后,在每个相邻层单元之间增加时长为(tti+ttin)/2的间歇,再依次完成后续镀覆。按照钛合金基体至表面方向,随着各层单元的增加,ti层镀覆时间减少即ti层层数、厚度减少,而tin层镀覆时间增加即tin层层数、厚度增加,通过在每个相邻层单元之间增加时长为(tti+ttin)/2的间歇,同种涂层连续镀覆容易造成组织中晶粒长大,采用间歇后重新制备各层单元,相当于重新开始制备各层单元,层单元中的晶粒尺寸会更小,且晶界数量增加,起到细晶强化作用,避免各层单元中晶粒长大影响ti层和tin层的层单元性能,进而保证了过渡层的性能呈梯度分布,有利于保证过渡层对提高膜-基结合力的作用效果。

15、上述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤六中所述镀覆tin表面层的镀覆条件为:保持工作真空度3×10-1pa,调节偏压至-150v,弧电流65a,气体流量比n2:ar=7:1,温度250℃,镀膜时间40min。

16、本发明与现有技术相比具有以下优点:

17、1、本发明基于“切片法”思想,即根据基体主要元素与表面层成分先利用“切片法”切割成薄片,并针对造成膜-基内应力大的根本原因做优化重组,以获得具有梯次变化性能梯度的过渡层,采用离子镀方法,在钛合金基体上制备由ti层和tin层依次交替组成的过渡层,对ti层和tin层的结构进行逐层设计,使得按照钛合金基体至表面方向,各ti层的厚度依次递减,而各tin层的厚度依次增加,在钛合金基体与tin表面层之间制备形成性能呈梯度分布的过渡层,避免了因膜-基性能尤其是硬度性能差异过大引起的膜-基结合界面处内应力过大、导致膜-基结合力过低的难题。

18、2、本发明基于“切片法”思想对过渡层的结构进行设计,并通过控制过渡层中各ti层和tin层的镀覆时间以控制两者的厚度,控制方法简单,干扰少,容易实现对过渡层中各层结构的精确控制。

19、3、本发明通过在镀覆过程中增加间歇工艺,避免晶粒长大影响ti层和tin层的层单元性能,进而保证了过渡层的性能呈梯度分布,有利于保证过渡层对提高膜-基结合力的作用效果。

20、4、本发明的过渡层结构中ti层和tin层分别与基体和涂层的主要成分对应,无需额外添加其他成分或材料,避免了重新开发工艺参数的实验过程,简化了制备流程,降低制备成本。

21、5、本发明的过渡层结构设计方法从根本上解决了基体与涂层之间性能差异过大造成的结合力差的难题,具有普适性,可推广应用于系统性解决硬质涂层在一般钛合金或其他具有类似特征的合金表面结合力差的问题,延长零件使用寿命。

22、6、本发明的过渡层结构设计及制备方法解决了较软基体表面镀硬质涂层时结合力差的问题,不仅适用于钛合金基体与tin涂层,还可推广应用于其他基体与目标涂层的性能(如硬度差值)差异较大的情况。

23、下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。


技术特征:

1.一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤一中所述打磨抛光的过程为:依次采用#240、#400、#800、#1200、#1500、#2000、#3000的砂纸对钛合金进行打磨,然后采用规格分别为0.5μm和0.1μm的金刚石喷雾抛光剂进行抛光;所述清洗采用无水乙醇超声20min。

3.根据权利要求1所述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤二中所述ti靶的质量纯度为99.99%以上;步骤三中所述氩气和氮气的质量纯度为99.99%以上,且开启离子镀设备加热至250℃,并将真空室本底抽真空至5×10-3pa,然后充入氩气至真空度2×100pa,在偏压-1000v、占空比80%、温度250℃条件下进行辉光清洗15min。

4.根据权利要求1所述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤四中调节氩气流量至真空度3×10-1pa,在轰击偏压-400v、轰击电流65a、占空比80%、温度250℃条件下进行轰击清洗5min。

5.根据权利要求1所述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤五中所述单个ti层单元的镀覆条件为:持续氩气通入,保持工作真空度3×10-1pa,调节偏压至-150v,弧电流60a,占空比80%,温度250℃,镀膜时间tti;所述单个tin层单元的镀覆条件为:保持工作真空度3×10-1pa,调节偏压至-150v,充入氮气至流量比n2:ar=7:1,弧电流60a,占空比80%,温度250℃,镀膜时间ttin。

6.根据权利要求1所述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤五中n的取值为3、4、5或6。

7.根据权利要求1所述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤五中从第(n+n2)/2个层单元以后,在每个相邻层单元之间增加时长为(tti+ttin)/2的间歇,再依次完成后续镀覆。

8.根据权利要求1所述的一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,其特征在于,步骤六中所述镀覆tin表面层的镀覆条件为:保持工作真空度3×10-1pa,调节偏压至-150v,弧电流65a,气体流量比n2:ar=7:1,温度250℃,镀膜时间40min。


技术总结
本发明公开了一种基于“切片法”的过渡层设计及制备方法,该方法包括:一、将钛合金打磨抛光、清洗、烘干后置于离子镀设备内;二、将Ti靶靶面喷砂处理安装于靶座上;三、对钛合金基体进行辉光清洗;四、对钛合金基体和Ti靶进行轰击清洗;五、采用离子镀在钛合金基体上依次交替镀覆Ti层和TiN层形成过渡层;六、在过渡层上镀覆TiN表面层。本发明基于“切片法”思想,采用离子镀方法在钛合金基体上制备由Ti层和TiN层依次交替组成的过渡层,对Ti层和TiN层的结构进行逐层设计,在钛合金基体与TiN表面层之间制备形成性能呈梯度分布的过渡层,提高膜‑基结合力,无需添加其他成分或材料,简化了制备流程,降低制备成本。

技术研发人员:史冰园,呼丹,杨理京,刘晶,屈静
受保护的技术使用者:西安赛福斯材料防护有限责任公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
转载请注明原文地址: https://tieba.8miu.com/read-23512.html

最新回复(0)