本发明涉及化工检测，具体涉及一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法。
背景技术：
1、铬元素是铝合金的重要组成元素之一，其不仅能提高铝合金的耐腐蚀性、耐磨性和耐热性，还能提高铝合金的热稳定性和机械性能，如强度、硬度和韧性等，从而延长铝合金在各种加工工艺中的性能稳定性和使用寿命。根据铝合金使用要求，铬元素在不同牌号的铝合金中有着严格的配比，因此其添加量要求非常精确。而铝合金中铬元素是以铬添加剂的方式加入，因此就需要对铬添加剂中铬含量进行准确分析，进行熔炼配比计算后得出准确的铬含量。
2、目前，铝加工行业主要采用原子吸收分光光度法和硫酸亚铁铵滴定法进行铬添加剂的分析。其中，原子吸收分光光度法采用盐酸溶解铬添加剂试样，这种方法存在样品溶解时间长，不能完全溶解，需要过滤的问题，而且过滤的杂质上会附着未完全溶解的铬，导致铬含量测定结果偏低；另外，原子吸收分光光度法为单元素分析，检测效率低。硫酸亚铁铵滴定法采用磷酸和硫酸两种不同的试样溶解方法，但都存在试样不能完成溶解，需要过滤的问题，导致试验复现性较差，测定结果偏低，而且人工滴定误差大，效率低。
3、因此，为符合铝合金日益严格的使用要求，实现铬微量元素的精准添加，需要提供一种分析准确，操作简单，复现性高的测定方法，更加精准的测定铬添加剂中铬含量。
技术实现思路
1、本发明提供了一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法，目的在于解决现有铝合金用铬添加剂测定方法溶样不完全，导致测定结果偏低、准确性不高、复现性较差的问题。
2、为实现其目的，本发明采用如下技术方案：
3、一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法，包括以下步骤：
4、步骤一：将铬添加剂加工成厚度≤1mm的碎屑试样；
5、步骤二：先称取硝酸钾放入坩埚中，再称取步骤一得到的碎屑试样及氢氧化钾放入坩埚中，盖上坩埚盖，熔融，冷却；
6、步骤三：将步骤二冷却后的坩埚置于玻璃容器中，在坩埚内加入沸水浸出熔融物，将熔融物转移至玻璃容器中；清洗坩埚及坩埚盖，并将清洗液转移至玻璃容器中，然后加入硫酸（1+1)煮至溶液清亮，继续煮沸至玻璃容器内溶液冒泡后取下玻璃容器冷却，得到混合液；
7、步骤四：将步骤三得到的混合液装入容量瓶，并加水定容、摇匀后得到样液；
8、步骤五：分取步骤四得到的样液至另一容量瓶中，并加水定容，摇匀得到空白溶液；取至少三份空白溶液，分别添加不同体积的铬标准贮备溶液，定容、摇匀，得到标准溶液，然后在电感耦合等离子体发射光谱仪中以标准溶液建立分析曲线，并运行校正；
9、步骤六：在步骤五校正后的曲线下测定步骤四得到的样液，将所测结果乘以校正因子，得到铬添加剂中铬的含量；所述校正因子为步骤四中样液总体积与步骤五中单次分取样液体积的比值。
10、进一步地，步骤二中硝酸钾与氢氧化钾的质量比为1:8，碎屑试样与硝酸钾和氢氧化钾总重的质量比为1:20-25。
11、进一步地，步骤二中坩埚为镍坩埚。
12、进一步地，步骤二中熔融时采用马弗炉。
13、进一步地，步骤二中熔融温度为650-700℃，时间为8-15min。
14、进一步地，步骤三中熔融物的浸出时间为1-3min。
15、进一步地，步骤四和步骤五中，均采用100ml容量瓶。
16、进一步地，步骤五中，取五份空白溶液，分别加入不同体积的铬标准贮备溶液，制备成含铬0%、2%、3%、4%、5%的标准溶液。
17、进一步地，铬标准贮备溶液的浓度为1000ug/ml。
18、本发明的有益效果如下：
19、本方法利用硝酸钾的强氧化性和氢氧化钾的强碱性，在高温下熔融铬添加剂试样，确保试样完全溶解，解决了现有分析方法溶样不完全的难题，消除了干扰因素，使得测定结果更加准确可靠，复现性高。而且利用电感耦合等离子体发射光谱仪，实现了多个样品的批量化分析，提高了检测效率，消除了人工滴定的误差，减轻了工作强度，实用性强，操作简单，可推广使用。
1.一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法，其特征在于：步骤二中硝酸钾与氢氧化钾的质量比为1:8，碎屑试样与硝酸钾和氢氧化钾总重的质量比为1:20-25。
3.如权利要求2所述的一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法，其特征在于：步骤二中坩埚为镍坩埚。
4.如权利要求3所述的一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法，其特征在于：步骤二中熔融时采用马弗炉。
5.如权利要求4所述的一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法，其特征在于：步骤二中熔融温度为650-700℃，时间为8-15min。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法，其特征在于：步骤三中熔融物的浸出时间为1-3min。
7.如权利要求1-5任一项所述的一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法，其特征在于：步骤四和步骤五中，均采用100ml容量瓶。
8.如权利要求1-5任一项所述的一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法，其特征在于：步骤五中，取五份空白溶液，分别加入不同体积的铬标准贮备溶液，制备成含铬0%、2%、3%、4%、5%的标准溶液。
9.如权利要求1-5任一项所述的一种铝合金用铬添加剂中铬含量的测定方法，其特征在于：所述铬标准贮备溶液的浓度为1000ug/ml。
