本发明涉及精油提取，特别地涉及同时提取牡丹花水溶性和脂溶性精油的方法。
背景技术：
1、牡丹精油，提取自我国十大名花之一的牡丹花，常温或低温状态下凝固为具有精美纹路，形似雪花般的淡黄色或白色固体物质。牡丹花作为我国传统观赏名花，花色艳丽、雍容华贵，素来备受人们青睐，同时又因其花瓣中富含氨基酸、维生素、黄酮类等活性物质，所以牡丹花的食药医美价值也饱受关注。而牡丹精油作为花瓣的浓缩精华，荟聚了牡丹花瓣中的大量活性物质，极其珍贵，主要有单萜苷类、多酚类、黄酮类、挥发油类、脂肪酸类、甾醇类、单宁类，大都有抗菌、抗氧化、抗癌等重要的生理功能。而牡丹精油的主要成分是挥发油类，同时挥发油类物质也是牡丹花香气的主要成分，主要有芳香烃类、烷烃类、醇类、醚类、酮类、醛类，对心血管、中枢神经、呼吸和胃肠道系统具有正面影响，在抗菌、抗炎、抗癌等方面也有一定作用，而黄酮类物质能够有效清除超氧阴离子自由基，抗氧化作用较为显著。
2、如何高效高质低耗低成本提取精油一直是此领域研究的热点问题，目前主要应用的方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法、超临界二氧化碳萃取法等，现有方法普遍存在产率低、成本高、不适用于工业化提取等问题。公开号为cn113265300a的专利应用了溶剂萃取法提取牡丹精油：利用非极性溶剂浸泡牡丹花得到牡丹花浸膏，再用极性溶剂除去蜡质杂质得到精油。该法得到的精油香气充足，脂溶性成分提取较彻底，但提取过程繁琐，可能导致精油成分损失，并且大量应用有机溶剂可能导致成品掺杂有毒有机物，成本相对水蒸汽蒸馏法较高。公开号为cn102080018a的专利应用了水蒸气蒸馏法提取牡丹精油：采集新鲜的牡丹花瓣加入10％的氯化钠浸泡，然后水蒸气蒸馏，收集1～20倍量蒸馏液，用分子截留法进行除杂，截留液用乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯，残留液用水蒸气蒸馏收集比水轻、比水重的馏份，用无水硫酸钠脱水、过滤，即得牡丹精油。此种方法操作简单成本低，但提取率偏低，也无法分离精油的水溶性成分和脂溶性成分。目前现有技术中还未有同时提取植物水溶性精油和脂溶性精油方法的报道。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明提出同时提取牡丹花水溶性和脂溶性精油的方法。
2、本发明所提供的同时提取牡丹花水溶性和脂溶性精油的方法，包括如下步骤：
3、(1)将牡丹花粉末与氯化钠水溶液混合均匀，浸泡牡丹花粉末8～10h；所述牡丹花粉末的质量与所述氯化钠水溶液的质量比为1：10～1：14；并将浸泡后的花粉液冷冻后再进行解冻；将解冻后的牡丹花粉液转入萃取装置的蒸馏瓶中；
4、(2)向萃取装置的u形管中添加纯水，使u形管第一端液面与第二端出水口平齐；向萃取装置的分离器中加入纯水，纯水的质量为牡丹花粉末质量的0.08～0.1倍；再加入牡丹花粉末质量0.8～1.2倍的正己烷或石油醚；
5、(3)加热蒸馏瓶，维持冷凝管中冷凝液温度为40～60℃；在冷凝液滴入u形管的同时，从补水口向蒸馏瓶中补充水分，保持瓶内水位相对恒定；
6、(4)在萃取装置的分离器的纯露出口收集牡丹花粉末质量的5-7倍质量的纯露后停止蒸馏；
7、(5)蒸馏结束后，将分离器中水油界面以下的水从分离器下口排出，收集界面以上的正己烷；向正己烷中无水硫酸钠脱水；
8、(6)将脱水后的正己烷进行减压蒸馏，得到牡丹花水溶性精油；
9、(7)收集u形管第一端的油水界面上层部分，得到牡丹花脂溶性精油；
10、所述萃取装置包括蒸馏瓶(1)、第一弯管(3)、冷凝管(4)、第二弯管(5)、u型管(7)、分离器(8)，其中：所述蒸馏瓶(1)的一侧设置补水口(2)；所述蒸馏瓶(1)的顶端开口处与第一弯管第一端(31)密封连接；所述第一弯管第二端(32)与冷凝管第一端(41)密封连接；所述冷凝管第二端(42)与第二弯管第一端(51)密封连接；所述第二弯管第二端(52)与u型管第一端(71)密封连接；所述u型管第二端(72)与分离器第一端(81)通过导流管(6)连接；所述分离器(8)上设置有纯露出口(10)。
11、优选地，所述步骤(1)中将浸泡后的花粉液冷冻后再进行解冻是：将浸泡后的花粉液置于-15～25℃的冷柜快速冻结并维持4-6h，于25～30℃环境下解冻，再次置于-15～25℃的冷柜快速冻结并维持4-6h，于25～30℃环境下解冻。
12、优选地，所述纯露出口(10)设置在纯露出口管(18)上；所述纯露出口管(18)与分离器(8)并列连接，纯露出口管第一端(181)和纯露出口管第二端(182)分别与所述分离器(8)连通；所述纯露出口(10)设置在所述纯露出口管第一端(181)和纯露出口管第二端(182)之间。
13、优选地，所述步骤(1)的牡丹花粉末是将牡丹花去除花瓣外的部分，并粉碎花瓣过60～100目筛；所述氯化钠水溶液的质量浓度为3％～5％。
14、优选地，所述步骤(2)中分离器的直径为3～5cm；所述步骤(3)中加热蒸馏瓶的同时开启冷凝液。
15、优选地，所述步骤(5)中，所述无水硫酸钠的质量是所述正己烷质量的1/10～1/12。
16、优选地，所述步骤(6)中将脱水后的正己烷进行减压蒸馏的减压温度为50～55℃，真空度为0.05～0.07kpa。
17、优选地，收集u形管第一端的油水界面上层部分后，加入无水硫酸钠进行除水；所述无水硫酸钠的质量是正己烷质量的0.05～0.1倍。
18、所述牡丹花水溶性精油的主要成分为含有如下质量百分含量的物质：脂肪酸类30.68％、甘油脂和甘油磷脂类5.09％、孕烯醇酮酯类10.37％、鞘脂类16.01％、固醇酯类34.027％、十六烷基丙氨酸8.32％、营养胆酸26.64％、植物鞘氨醇1.52％、二氢甘油酰胺2.08％、硬脂酰棕榈酰甘油1.03％、亚油酸2.66％、茉莉酰异亮氨酸1.59％。
19、所述牡丹花脂溶性精油中主要成分为含有如下质量百分含量的物质：脂肪酸类45.63％、甘油脂和甘油磷脂类10.75％、孕烯醇酮酯类10.22％、鞘脂类16.80％、固醇酯类15.31％、营养胆酸11.46％、十六烷基丙氨酸7.57％、十六碳琥珀酰肌氨酸7.57％、植物鞘氨醇3.48％、十八酰胺3.99％、羟基二十碳三烯酸2.06％、1,2-二棕榈酰-3-油酰-正甘油6.84％。
20、有益效果：
21、(1)应用本发明的方法提取牡丹精油，创新性地利用脂溶性精油和水溶性精油在水和正己烷中溶解性差异，非水溶性的在u形管上层富集与水分相，得到脂溶性精油，溶解于水的精油经过正己烷相，其中油溶性高于水溶性的精油进入正己烷相，蒸馏正己烷后得到水溶性精油，而油溶性低于水溶性的芳香化合物保留在穿过正己烷的水相中，进入纯露，因此，本技术可以同时得到牡丹花水溶性精油和脂溶性精油两种产品以及牡丹花纯露，同时实现牡丹花芳香化合物的分级分离。
22、(2)得到的两种精油的气味、色泽都不同，水溶性精油气味馥郁芬芳，呈浅黄色，脂溶性精油气味清新宜人，无色，为精油生产提供了更多选择。
23、(3)蒸馏阶段向蒸馏瓶内缓速供水保证了蒸馏过程稳定，防止牡丹花粉末在蒸馏瓶底部糊底，精油提取率高。
24、(4)牡丹花精油存在于花瓣细胞组织内，外被细胞壁包裹，浸泡液中添加氯化钠，盐产生渗透压及反复冻融均促使细胞壁结构破坏，有利于精油的渗出，有利于提高精油提取率。
25、(5)整个提取过程工艺简单，控制方便，有机溶剂用量少且可以重复利用，是一种绿色高效的分离提取方法，符合节能环保理念。
26、本发明采取水蒸气蒸馏结合有机溶剂萃取的提取方法，不仅可以分离脂溶性精油和水溶性精油，提高精油品质，还规避了大量有机溶剂的使用，避免了残留有机物对精油品质的影响，保留水蒸气蒸馏法工艺简单成本低的优点，并且能够保证精油的较高产率。
1.同时提取牡丹花水溶性和脂溶性精油的方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的同时提取牡丹花水溶性和脂溶性精油的方法，其特征在于：所述步骤(1)中将浸泡后的花粉液冷冻后再进行解冻是：将浸泡后的花粉液置于-15～25℃的冷柜快速冻结并维持4-6h，于25～30℃环境下解冻，再次置于-15～25℃的冷柜快速冻结并维持4-6h，于25～30℃环境下解冻。
3.根据权利要求1或2所述的同时提取牡丹花水溶性和脂溶性精油的方法，其特征在于：所述纯露出口(10)设置在纯露出口管(18)上；所述纯露出口管(18)与分离器(8)并列连接，纯露出口管第一端(181)和纯露出口管第二端(182)分别与所述分离器(8)连通；所述纯露出口(10)设置在所述纯露出口管第一端(181)和纯露出口管第二端(182)之间。
4.根据权利要求1或2所述的同时提取牡丹花水溶性和脂溶性精油的方法，其特征在于：
5.根据权利要求1或2所述的同时提取牡丹花水溶性和脂溶性精油的方法，其特征在于：所述步骤(2)中分离器的直径为3～5cm；所述步骤(3)中加热蒸馏瓶的同时开启冷凝液。
6.根据权利要求1或2所述的同时提取牡丹花水溶性和脂溶性精油的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述无水硫酸钠的质量是所述正己烷质量的1/10～1/12。
7.根据权利要求1或2所述的同时提取牡丹花水溶性和脂溶性精油的方法，其特征在于：所述步骤(6)中将脱水后的正己烷进行减压蒸馏的减压温度为50～55℃，真空度为0.05～0.07kpa。
8.根据权利要求1或2所述的同时提取牡丹花水溶性和脂溶性精油的方法，其特征在于：收集u形管第一端的油水界面上层部分后，加入无水硫酸钠进行除水；所述无水硫酸钠的质量是正己烷质量的0.05～0.1倍。
9.根据权利要求1或2所述的同时提取牡丹花水溶性和脂溶性精油的方法，其特征在于：所述牡丹花水溶性精油的主要成分为含有如下质量百分含量的物质：脂肪酸类30.68％、甘油脂和甘油磷脂类5.09％、孕烯醇酮酯类10.37％、鞘脂类16.01％、固醇酯类34.027％、十六烷基丙氨酸8.32％、营养胆酸26.64％、植物鞘氨醇1.52％、二氢甘油酰胺2.08％、硬脂酰棕榈酰甘油1.03％、亚油酸2.66％、茉莉酰异亮氨酸1.59％。
10.根据权利要求1或2所述的同时提取牡丹花水溶性和脂溶性精油的方法，其特征在于：所述牡丹花脂溶性精油中主要成分为含有如下质量百分含量的物质：脂肪酸类45.63％、甘油脂和甘油磷脂类10.75％、孕烯醇酮酯类10.22％、鞘脂类16.80％、固醇酯类15.31％、营养胆酸11.46％、十六烷基丙氨酸7.57％、十六碳琥珀酰肌氨酸7.57％、植物鞘氨醇3.48％、十八酰胺3.99％、羟基二十碳三烯酸2.06％、1,2-二棕榈酰-3-油酰-正甘油6.84％。
