本发明涉及使用化学气相沉积法(cvd)制备薄膜或涂层的,特别是涉及一种提高cvd生长均匀性和制备效率的制备技术。
背景技术:
1、管式真空高温生长炉的进气端和出气端一般分别位于炉体的两端,在cvd生长中,反应气体由进气端进入,反应后的废气由出气端排出,因此沿反应气体的流动方向,由于反应气体随着流经高温区逐渐反应损耗,导致工艺腔内各处的cvd生长速率沿气体流动方向逐渐变低,最终得到的产品表面均匀性差异较大。
2、以cvd制备石墨烯为例,石墨烯是一种力学、光学、电学性能都较为优异的材料,目前,在石墨烯的制备方法中,利用管式真空高温生长炉使用cvd法制造石墨烯导电织物的工艺,通常采用静态生长工艺,如图2所示,将玻璃纤维布等基材放置在cvd生长区后,升至工艺温度然后通入碳源,经过一定时间后停止通入碳源,降温,然后将玻璃纤维布等基材取出,这一方法由于碳源随着流经高温生长区逐渐损耗,导致cvd生长区各处的cvd生长速率沿气体流动方向逐渐变低,最终得到的产品表面均匀性差异较大;为了解决产品表面均匀性问题,一种做法是采用卷对卷动态生长方式,如图3所示,位于放样腔的卷进行放样,位于收样腔的卷同步进行收样,使玻璃纤维布匀速地经过整个高温生长区,从而保证产品表面均匀性接近一致,例如中国专利申请文件cn104988471a公开了一种快速冷却卷对卷等离子体增强cvd连续生长炉,上述公开的技术方案使用了卷对卷动态生长方式,但此方法受石英管内径所限,只能适用小宽幅玻璃纤维布,且cvd生长速度缓慢,耗时长,效率低。
3、因此亟需研究一种在实现cvd均匀生长的同时能保持较高制备效率的cvd法制备技术。
技术实现思路
1、针对管式真空高温生长炉在cvd生长中,由于反应气体随着流经高温区逐渐损耗,导致cvd生长区各处的cvd生长速率沿气体流动方向逐渐变低,最终得到的产品表面均匀性差异较大的问题。针对这一问题,本发明采用静态与动态相结合的方式,先使基材整体在cvd生长区内进行cvd生长,到达一定时间后,拖动基材沿气流反向方向以一定的速度移出cvd区,使生长速率快的区域先行结束生长,生长速率慢的区域生长更长时间,从而大幅度改善产品表面的均匀性。
2、针对上述存在的局限性,本发明提出了一种cvd方法及系统。
3、一种cvd方法,包括以下步骤:
4、步骤(1):将衬底材料放置在cvd生长区,升温至第一温度,然后通入反应气体,所述反应气体由cvd生长区的一端流向另一端,开始cvd生长;
5、步骤(2):经过静态生长时间后,将衬底材料以预设速度沿反应气体流动方向的反方向移出cvd生长区;
6、步骤(3):将全部衬底材料移出cvd生长区,cvd生长结束。
7、进一步地:所述预设速度为动态移动速度,所述动态移动速度为:
8、
9、其中,a为生长区起始点的生长速率,b为生长区结束点的生长速率,l为cvd生长区长度,t为静态生长时间。
10、进一步地:所述衬底材料呈平面状,或卷绕成卷状;卷绕成卷状的所述衬底材料的轴向与所述反应气体的流动方向平行。
11、进一步地:反应气体从距离所述生长区起始点大于等于0.2米处进入所述cvd生长区。
12、进一步地:所述衬底材料为耐高温纤维布或金属箔,所述反应气体为碳源气体,用于在衬底材料表面沉积石墨烯。
13、进一步地:所述cvd生长区长度为1.0-2.0米,所述第一温度为500-1200℃,所述碳源气体的流量为200-2000标准毫升/分,所述静态生长时间为50-500分钟。
14、一种cvd系统,包括:放样腔:所述衬底材料从所述放样腔中进行放样;
15、传动装置:所述传动装置将所述衬底材料送入或移出所述cvd生长区;
16、cvd生长区:在所述cvd生长区中使用cvd法进行薄膜或涂层生长;
17、进气装置和出气装置:所述进气装置和出气装置分别位于所述cvd生长区的两侧;
18、所述cvd系统使用所述的cvd方法制备薄膜或涂层。
19、进一步地:所述传动装置包括放样带、传动机构,所述传动机构驱动所述放样带在所述放样腔和所述cvd生长区之间移动,所述衬底材料放置在所述放样带上,所述传动机构驱动所述放样带将所述衬底材料送入或移出所述cvd生长区。
20、进一步地:在所述cvd生长区设置加热装置、进气口、出气口,所述反应气体从所述进气口流入,从所述出气口流出;在所述出气口后端设置所述出气装置。
21、进一步地:所述进气装置为进气管,所述反应气体从所述进气管进入所述进气口,所述进气管距离所述生长区起始点的距离大于等于0.2米。与相关技术相对比,本发明具有以下优点:
22、本发明第一方面提供的cvd制备方法,采用静态与动态相结合的方式制备薄膜,相对静态生长方式可以大幅改善产品表面的均匀性,相对动态生长方式可以实现大幅宽衬底材料上的生长,并且极大地提高了生长效率。
23、本发明第二方面提供的cvd制备系统,由于设置了放样腔、传动装置,采用静态与动态相结合的方式制备薄膜,相对静态生长方式可以大幅改善产品表面的均匀性,相对动态生长方式可以实现大幅宽衬底材料上的生长,并且极大地提高了生长效率。
1.一种cvd方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于:
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:
7.一种cvd系统,其特征在于,包括:
8.根据权利要求7所述的系统,其特征在于:
9.根据权利要求7所述的系统,其特征在于:
10.根据权利要求9所述的系统,其特征在于:
