本发明涉及酚醛树脂,具体为一种覆铜板用高导热高强度酚醛树脂的制备方法。
背景技术:
1、在印制电路板制造领域,覆铜板广泛用于提供导电性能和机械支撑。随着电子设备对于高性能和高可靠性的需求不断增加,对覆铜板的性能要求也日益提高。其中,高导热性和高强度是影响覆铜板性能的两个关键方面。酚醛树脂由于其优异的绝缘性能、机械强度和耐化学性而成为一种理想的覆铜板基材。然而,为了满足现代电子设备对导热性和强度的更高要求,需要提供一种新型的酚醛树脂及其制备方法。
2、传统的覆铜板酚醛树脂制备方法存在一些问题。一些方法在提高导热性能的同时可能降低树脂的机械强度,或者在提高机械强度的同时降低导热性能。因此,寻找一种既能提高导热性又能增强机械强度的酚醛树脂制备方法满足电子设备对覆铜板性能的不断提升的需求,推动覆铜板制造技术的进步是当前技术领域的迫切需求。
3、为了解决上述问题,提高覆铜板导热性和机械强度,本发明提供了一种覆铜板用高导热高强度酚醛树脂的制备方法。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种覆铜板用高导热高强度酚醛树脂的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
3、一种覆铜板用高导热高强度酚醛树脂的制备方法,包括以下步骤:
4、步骤一:取超支化聚酰胺、吡啶、n,n二甲基甲酰胺,搅拌均匀,得到混合液;取羧基化负载纳米银的碳纤维、氯化亚砜、n,n二甲基甲酰胺,升温至65-75℃下搅拌22-26h,除去溶剂,加入n,n二甲基甲酰胺,在55-65℃下搅拌30-40min,加入混合液,搅拌22-26h,洗涤、干燥,得到氨基化负载纳米银的碳纤维;
5、步骤二:取氨基化负载纳米银的碳纤维、氨基化酚醛树脂、酚醛树脂、环氧树脂、固化剂、有机溶剂,在85-95℃下加热,混合均匀,冷却至25-35℃,得到高导热高强度酚醛树脂。
6、较为优化地,所述羧基化负载纳米银的碳纤维的制备方法为:取乙醛酸、去离子水,搅拌均匀,加入碳酸氢钠溶液,加入负载纳米银的碳纤维,搅拌2.5-3h,加入戊二醛溶液,升温至40-45℃,搅拌2.5-3h,过滤、洗涤、干燥,得到羧基化负载纳米银的碳纤维。
7、较为优化地,所述负载纳米银的碳纤维的制备方法为:取聚丙烯晴、n,n二甲基甲酰胺,升温至55-65℃,加入硝酸银,搅拌2-3h,得到纺丝溶液,然后进行静电纺丝;干燥,升温至220-240℃,保温2-3h,升温至890-910℃,碳化2-3h,冷却、研磨,加入至硫酸溶液中,酸洗22-26h,干燥,在氮气保护下升温至940-950℃,通入氨气,保温30min,停止通入氮气,在氨气保护下冷却,得到负载纳米银的碳纤维。
8、较为优化地,所述氨基化酚醛树脂的制备方法为:包括以下步骤:
9、s1:取氢氧化钠溶液,升温至85-90℃,加入大豆蛋白粉,反应2-3h,得到大豆蛋白粉溶液;
10、s2:取苯酚、大豆蛋白粉溶液、氢氧化钠溶液,升温至50-55℃,搅拌均匀,加入甲醛,升温至88-90℃,搅拌40-60min,再次加入甲醛、氢氧化钠溶液,在83-85℃下搅拌30-40min,加入甲醛,继续在83-85℃下搅拌30-40min,冷却,得到氨基化酚醛树脂。
11、较为优化地,所述高导热高强度酚醛树脂包括以下成分:按照重量计:230-240份氨基化酚醛树脂、60-70份酚醛树脂、100-120份环氧树脂、70-80份氨基化负载纳米银的碳纤维、50-62份固化剂、85-90份有机溶剂。
12、较为优化地,所述固化剂为双氰胺、2-甲基咪唑中的任意一种或多种。
13、较为优化地,所述有机溶剂为二甲基甲酰胺。
14、较为优化地,纺丝时,温度为45-50℃,相对湿度为25-30%rh,速度为1.4ml/min,电压为15kv。
15、与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
16、(1)本发明使用氨基化酚醛树脂、酚醛树脂、环氧树脂作为树脂基体,使用双氰胺、2-甲基咪唑作为固化剂,二甲基甲酰胺作为有机溶剂,并添加氨基化负载纳米银的碳纤维作为填料,制备了一种覆铜板用高导热高强度酚醛树脂。
17、(2)碳纤维比表面积大,热量的传导快,可以作为一种优异的高分子导热填料。在碳纤维上负载纳米银,纳米银的导热性好,可以进一步增强覆铜板的导热性能。但是,负载纳米银的碳纤维在酚醛树脂中的分散性不好,会影响酚醛树脂的导热以及机械性能。为了解决上述问题,本发明使用乙醛酸对负载纳米银的碳纤维进行羧基化改性,然后加入超支化聚酰胺进行进一步氨基化改性,在负载纳米银的碳纤维接枝了大量氨基基团。本发明还使用大豆蛋白粉对酚醛树脂进行了氨基化改性,此时,氨基化酚醛树脂和氨基化负载纳米银的碳纤维的相容性佳,氨基化负载纳米银的碳纤维在酚醛树脂体系中分散性好,此时覆铜板的导热性能好,强度高。
1.一种覆铜板用高导热高强度酚醛树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种覆铜板用高导热高强度酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述羧基化负载纳米银的碳纤维的制备方法为:取乙醛酸、去离子水,搅拌均匀,加入碳酸氢钠溶液,加入负载纳米银的碳纤维,搅拌2.5-3h,加入戊二醛溶液,升温至40-45℃,搅拌2.5-3h,过滤、洗涤、干燥,得到羧基化负载纳米银的碳纤维。
3.根据权利要求2所述的一种覆铜板用高导热高强度酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述负载纳米银的碳纤维的制备方法为:取聚丙烯晴、n,n二甲基甲酰胺,升温至55-65℃,加入硝酸银,搅拌2-3h,得到纺丝溶液,然后进行静电纺丝;干燥,升温至220-240℃,保温2-3h,升温至890-910℃,碳化2-3h,冷却、研磨,加入至硫酸溶液中,酸洗22-26h,干燥,在氮气保护下升温至940-950℃,通入氨气,保温30min,停止通入氮气,在氨气保护下冷却,得到负载纳米银的碳纤维。
4.根据权利要求1所述的一种覆铜板用高导热高强度酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述氨基化酚醛树脂的制备方法为:包括以下步骤:
5.根据权利要求1所述的一种覆铜板用高导热高强度酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述高导热高强度酚醛树脂包括以下成分:按照重量计:230-240份氨基化酚醛树脂、60-70份酚醛树脂、100-120份环氧树脂、70-80份氨基化负载纳米银的碳纤维、50-62份固化剂、85-90份有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种覆铜板用高导热高强度酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述固化剂为双氰胺、2-甲基咪唑中的任意一种或多种。
7.根据权利要求5所述的一种覆铜板用高导热高强度酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求3所述的一种覆铜板用高导热高强度酚醛树脂的制备方法,其特征在于:纺丝时,温度为45-50℃,相对湿度为25-30%rh,速度为1.4ml/min,电压为15kv。
