本发明属于化工，具体涉及一种可提升钙法三羟甲基丙烷产品质量的制备方法。
背景技术：
1、目前，在钙法三羟甲基丙烷生产过程中，需加入过量甲酸中和缩合反应液残余碱类物质，这导致系统物料ph值偏低，影响三羟甲基丙烷产品酸值。再者，后续蒸发及萃取分离阶段，因系统物料带有醛类物质及残余碱类物质，在75-85℃高温下循环发生副反应，影响产品质量。
2、现有的钙法三羟甲基丙烷生产工艺生产得到的三羟甲基丙烷产品质量不稳定，因此亟需探讨影响钙法三羟甲基丙烷产品质量的因素，提供一种可提升钙法三羟甲基丙烷产品质量的制备方法，以解决钙法三羟甲基丙烷产品质量波动问题，提高产品质量。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足，提供一种可提升钙法三羟甲基丙烷产品质量的制备方法，以解决钙法三羟甲基丙烷产品质量波动问题，提高产品质量。
2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种可提升钙法三羟甲基丙烷产品质量的制备方法，包括如下内容：
3、1）缩合反应：
4、甲醛和正丁醛在工艺水中，在氢氧化钙的碱性环境下发生羟醛缩合歧化反应制备三羟甲基丙烷溶液，甲醛、正丁醛、氢氧化钙的质量比为3.1-3.3:1:0.64，在40℃-45℃恒温缩合反应20-60分钟，反应终止温度控制在40℃-45℃，在缩合反应结束时，先通过双氧水氧化缩合反应液内残余甲醛，中和温度控制在42℃-45℃，再加入甲酸调节缩合液的ph值至6.4-6.5，加入二氧化碳后，将缩合反应液内残余碱类物质完全中和，使缩合反应液呈可逆微酸性，ph值下降至5.8-6.0；然后加入絮凝剂絮凝不溶杂质，对缩合反应液进行升温加热，温度控制在55℃-65℃；再过滤去除缩合反应液中的杂质钙渣，缩合反应液ph值升高至6.4-6.5；
5、2）蒸发浓缩；
6、3）甲酸钙离心分离；
7、4）萃取；
8、5）精馏。
9、所述步骤2）蒸发浓缩为：将水分体积含量85%-90%的缩合反应液加入到三效蒸发器内，各效蒸发器真空＜70kpa，温度＜95℃，控制一效采出物料三羟甲基丙烷和甲酸钙浓缩液的水分含量为30%-50%。
10、所述步骤3）甲酸钙离心分离为：将蒸发后含有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中，顶部没有固体颗粒的浓缩清液溢流进入后续萃取工段；固体甲酸钙受重力的影响沉降到沉降槽的底部，将沉降槽底部浊液利用卧式螺旋离心机进行固液分离，分离后甲酸钙湿料再经过气流干燥后包装；固液分离后的母液回到蒸发浓缩步骤。
11、所述步骤4）萃取为；将溢流清液与萃取剂按体积比1:3，进行逆向萃取，萃取温度控制在60℃-85℃，萃取液进入后续溶剂回收工段，萃余液进入萃余液沉降池进行降温沉降，控制沉降温度在25℃-40℃，取样观察萃余液状态，物料浑浊有颗粒析出后利用板式过滤器进行过滤，过滤滤渣外排处理，过滤清液经活性炭进行脱色后进入蒸发浓缩步骤回用。
12、所述步骤5）精馏为：将萃取液投入到溶剂回收塔，塔内温度160℃-190℃，真空度＜40kpa，进行溶剂回收，分离出的萃取剂冷却后到萃取工段进行循环利用，含三羟甲基丙烷60%-80%的塔底物料进入后续精馏塔进行精制提纯，精馏塔采用顶部冷凝，塔中采出成品三羟甲基丙烷含量≥99.0%，塔底物料进入后续双三羟系统。
13、本发明的有益效果是：本发明在缩合反应中和阶段的后期，采用二氧化碳中和缩合反应残余的碱性物质，生成沉淀进行分离，同时控制系统物料ph值，继而减少后续精制过程中副反应的发生，解决钙法三羟甲基丙烷产品质量波动问题，有效提高产品质量。
1.一种可提升钙法三羟甲基丙烷产品质量的制备方法，其特征在于包括如下内容：
2.根据权利要求1所述的一种可提升钙法三羟甲基丙烷产品质量的制备方法，其特征在于：所述步骤2）蒸发浓缩为：将水分体积含量85%-90%的缩合反应液加入到三效蒸发器内，各效蒸发器真空＜70kpa，温度＜95℃，控制一效采出物料三羟甲基丙烷和甲酸钙浓缩液的水分含量为30%-50%。
3.根据权利要求1所述的一种可提升钙法三羟甲基丙烷产品质量的制备方法，其特征在于：所述步骤3）甲酸钙离心分离为：将蒸发后含有甲酸钙固体的浓缩液注入沉降槽中，顶部没有固体颗粒的浓缩清液溢流进入后续萃取工段；固体甲酸钙受重力的影响沉降到沉降槽的底部，将沉降槽底部浊液利用卧式螺旋离心机进行固液分离，分离后甲酸钙湿料再经过气流干燥后包装；固液分离后的母液回到蒸发浓缩步骤。
4.根据权利要求1所述的一种可提升钙法三羟甲基丙烷产品质量的制备方法，其特征在于：所述步骤4）萃取为；将溢流清液与萃取剂按体积比1:3，进行逆向萃取，萃取温度控制在60℃-85℃，萃取液进入后续溶剂回收工段，萃余液进入萃余液沉降池进行降温沉降，控制沉降温度在25℃-40℃，取样观察萃余液状态，物料浑浊有颗粒析出后利用板式过滤器进行过滤，过滤滤渣外排处理，过滤清液经活性炭进行脱色后进入蒸发浓缩步骤回用。
5.根据权利要求1所述的一种可提升钙法三羟甲基丙烷产品质量的制备方法，其特征在于：所述步骤5）精馏为：将萃取液投入到溶剂回收塔，塔内温度160℃-190℃，真空度＜40kpa，进行溶剂回收，分离出的萃取剂冷却后到萃取工段进行循环利用，含三羟甲基丙烷60%-80%的塔底物料进入后续精馏塔进行精制提纯，精馏塔采用顶部冷凝，塔中采出成品三羟甲基丙烷含量≥99.0%，塔底物料进入后续双三羟系统。
