本发明涉及一种长循环石墨负极材料及其制备方法和应用，属于锂离子电池人造石墨负极材料领域，具体涉及一种具有较高粒径收缩度的人造石墨的制备工艺。
背景技术：
1、针状焦作为人造石墨负极材料制备最主流的原料，其物理和电化学特性，与人造石墨负极材料的综合性能密切相关。而随着新能源行业的快速发展，市场对人造石墨的性能要求越来越高，定制化或个性化的需求越来越多，目前市场中已经出现了明确的不同性能要求，如长循环、高容量、高压实、高倍率、易加工等特性。随着ctp换电、v2g的运行模式的推进，长循环的需求在近期市场中尤为迫切，广泛应用于储能系统电池和动力系统电池，而宏观角度上，影响循环性能的关键因素分为原料，即针状焦性质，和后端产品设计。
2、目前，针对人造石墨循环性能的提升方向，已公开的专利和文献中，均是从单一角度提升改善，如从针状焦后端设计的方向或从电芯端等产品应用端，进行产品研究和设计，循环性能趋势值很难突破15000周，18000+周以上的循环次数更是凤毛麟角，而基于负极材料人造石墨用针状焦的定制化/个性化研发，同时匹配后端人造石墨的工艺设计、研发长循环类的个性化产品、用于锂离子电池人造石墨负极材料的案例或产品几乎没有，因此改善人造石墨原料针状焦性能的同时，匹配后端产品设计是必然趋势。
3、本文发明了一种人造石墨负极材料，即先通过多层次梯度升温的延迟焦化工艺，制备具有高挥发分、高哈氏可磨指数的针状焦；再以此为原料，经过粉碎、快速石墨化，实现较高的粒径收缩度，最终得到一种长循环特性的人造石墨负极材料。
技术实现思路
1、本发明解决上述技术问题的具体技术方案为：长循环石墨负极材料的制备方法，其特征在于：以fcc油浆为原料，经过过滤、延迟焦化、粉碎分级、石墨化即得人造石墨负极材料，包括以下步骤；
2、第一步：将fcc油浆经过过滤器过滤，去除固体杂质，
3、第二歩：将过滤后的油浆进行延迟焦化处理，水冷至室温后直接除焦，得针状焦，
4、第三歩：将针状焦进行粉碎处理，粉碎后针状焦的粒径大小dq=dv50=15.0±0.5μm，
5、第四歩：将粉碎好的针状焦，进行石墨化处理，石墨化温度为2900-3000℃，石墨化时间为48h-54h，即得长循环石墨负极材料，石墨化后的粒径dh=dv50=10.0±0.5μm。
6、进一步地，所述延迟焦化处理采用匀速梯度升温，温度曲线为445±5℃→50±5h→475±5℃。
7、进一步地，所述fcc油浆的芳香分含量为60±5%，残碳含量为10±2%，2环以下芳烃和2环以下环烷烃的总含量为25±5%。
8、进一步地，除焦后的针状焦挥发分为10%±3%，哈氏可磨指数为110±10。
9、一种长循环石墨负极材料其特征在于采用所述长循环石墨负极材料的制备方法制备而成，所述长循环石墨负极材料的粒径收缩度ds50为石墨化后dv50与石墨化前dv50的比值，ds50=dh/dq=67±5%，所述dv50指的是体积分布中50％所对应粒度，粒径大小为dh=dv50=10.0±0.5μm。
10、长循环石墨负极材料的用途，采用长循环石墨负极材料用于制备扣式电池。
11、进一步地，所述扣式电池5000周时的容量保持率为大于87.6%。
12、进一步地，所述扣式电池扣式电池循环次数趋势值在15000+以上。
13、进一步地，所述扣式电池循环次数趋势值在18000+以上。
14、本发明的有益效果是：
15、本发明提供了一种长循环石墨负极材料及其制备方法，采用本发明保护范围内的长循环石墨负极材料的制备方法制备的长循环石墨负极材料，在石墨化后dv50粒径大小dh为10.0±0.5μm的前提下，均能够保证ds50=dh/dq=67±5%时，扣式电池5000周时的容量保持率为大于87.6%，
16、利用该长循环石墨负极材料制备的扣式电池在25℃，充放电倍率为1c/1c的条件下，以80%容量保持率为评价界限，循环次数达15000周以上。
1.一种长循环石墨负极材料的制备方法，其特征在于：以fcc油浆为原料，经过过滤、延迟焦化、粉碎分级、石墨化即得人造石墨负极材料，包括以下步骤；
2.根据权利要求1所述的长循环石墨负极材料的制备方法，其特征在于所述延迟焦化处理采用匀速梯度升温，温度曲线为445±5℃→50±5h→475±5℃。
3.根据权利要求1或2所述的长循环石墨负极材料的制备方法，其特征在于所述fcc油浆的芳香分含量为60±5%，残碳含量为10±2%，2环以下芳烃和2环以下环烷烃的总含量为25±5%。
4.根据权利要求1或2所述的长循环石墨负极材料的制备方法，其特征在于除焦后的针状焦挥发分为10%±3%，哈氏可磨指数为110±10。
5.一种长循环石墨负极材料其特征在于采用权利要求1-2任意一项的所述长循环石墨负极材料的制备方法制备而成，所述长循环石墨负极材料的粒径收缩度ds50为石墨化后dv50与石墨化前dv50的比值，ds50=dh/dq=67±5%，所述dv50指的是体积分布中50％所对应粒度，石墨化后的粒径大小dh=10.0±0.5μm。
6.长循环石墨负极材料的用途，其特征在于采用权利要求5的所述长循环石墨负极材料用于制备扣式电池。
7.根据权利要求6所述长循环石墨负极材料的用途，其特征在于所述扣式电池5000周时的容量保持率为大于87.6%。
8.根据权利要求7所述长循环石墨负极材料的用途，其特征在于所述扣式电池扣式电池循环次数趋势值在15000+以上。
9.根据权利要求8所述的长循环石墨负极材料的用途，其特征在于所述扣式电池循环次数趋势值在18000+以上。
