本发明涉及一种基于共沉淀法制备磁性纳米颗粒的装置,还涉及采用上述装置制备磁性纳米颗粒的方法。
背景技术:
1、纳米材料是指材料的三维尺寸至少在一个维度上处于纳米尺度(0.1nm~100nm)范围内的材料,纳米材料具有尺寸小、比表面积大、存在量子尺寸效应和小尺寸效应等独特的物化性质,在生物医学工程领域具有广泛的应用前景。
2、磁性纳米颗粒具有大的比表面积和高孔隙率,同时磁性纳米颗粒还具有磁响应性强、成本低廉、低毒性、易于表面功能化的特点,可使其获得磁控靶向递送、缓释作用、多模成像和磁热疗等性能。chen提出了一种结合交变磁场下磁致内热效应和水冷来制备磁性纳米颗粒的方法,该方法制备出了磁性能和结晶度更高的磁性纳米颗粒。但通过上述方法获得的不规则多面体型四氧化三铁磁性纳米颗粒磁饱和强度为72~73emu·g-1,r2值为166.3mm-1·s-1,存在磁饱和强度较低、颗粒粒径不均一且产品呈不规则球形的问题。
技术实现思路
1、发明目的:本发明目的旨在提供一种基于共沉淀法制备磁性纳米颗粒的装置,本发明另一目的旨在提供采用上述装置制备磁性纳米颗粒的方法,该方法制得的磁性纳米颗粒粒径均一、晶型一致且磁饱和强度高。
2、技术方案:本发明所述的基于共沉淀法制备磁性纳米颗粒的装置,包括磁感应装置以及固定在磁感应装置线圈中央的夹套式反应器,所述夹套式反应器夹层腔体中的水通过蠕动泵与外部冷凝水池内的水形成循环流体;还包括用于滴加碱液的注射泵,碱液通过注射泵滴入夹套式反应器内。
3、其中,在夹套式反应器内还设有温度传感器。
4、其中,还包括控制器,所述磁感应装置、蠕动泵、注射泵和温度传感器均与控制器连接。
5、采用上述装置制备磁性纳米颗粒的方法,包括如下步骤:
6、(1)将fecl3·6h2o和feso4·7h2o溶解在除氧去离子水中,并加入到除氧的夹套式反应器内,随后向fe3+/fe2+混合溶液中加入tepa配体并混合均匀;
7、(2)打开蠕动泵,将外部冷凝水池内的冷凝水引入夹套式反应器的夹层腔体中,蠕动泵转速为200~400rpm,使夹层腔体中的水一直在循环流动,反应体系的水冷温度保持在25℃;
8、(3)开启交变磁场,电流为5a~6,频率为307~310khz,同时将naoh溶液以不高于90μl·min-1的速度缓慢加入夹套式反应器中,滴加完成后熟化,反应体系滴加碱液和熟化过程都在交变磁场下进行;
9、(4)将反应后得到的产物洗涤并离心,得到四氧化三铁磁性纳米颗粒。
10、其中,步骤(1)中,fe3+和fe2+的摩尔比3:2~2.5。
11、其中,步骤(1)中,tepa配体(四亚乙基五胺)与总fe元素的摩尔比为1:55~60。
12、其中,步骤(3)中,交变磁场中,升温速率为100℃·min-1~200℃·min-1。
13、其中,步骤(3)中,naoh溶液的浓度为0.5~0.6m,滴加量为8~8.5ml。
14、其中,步骤(3)中,滴加碱液时间为90~100min,熟化过程为60~70min。
15、其中,步骤(4)中,离心速度为6000~6500rpm;离心时间为5~10min。
16、有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下显著的优点:本发明方法能够制备得到一种磁饱和强度高、粒径均一且晶型均一的正多面体四氧化三铁磁性纳米颗粒,从而增强磁性纳米颗粒在磁共振成像和磁粒子成像的效果。
1.一种基于共沉淀法制备磁性纳米颗粒的装置,包括磁感应装置以及固定在磁感应装置线圈中央的夹套式反应器,还包括用于滴加碱液的注射泵,碱液通过注射泵滴入夹套式反应器内;其特征在于:所述夹套式反应器夹层腔体中的水通过蠕动泵与外部冷凝水池内的水形成循环流体。
2.根据权利要求1所述的基于共沉淀法制备磁性纳米颗粒的装置,其特征在于:在夹套式反应器内还设有温度传感器。
3.根据权利要求2所述的基于共沉淀法制备磁性纳米颗粒的装置,其特征在于:还包括控制器,磁感应装置、蠕动泵、注射泵和温度传感器均与控制器连接。
4.采用权利要求1所述的装置制备磁性纳米颗粒的方法,其特征在于,包括如下步骤:
5.根据权利要求4所述的制备磁性纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(1)中,fe3+和fe2+的摩尔比3:2~2.5。
6.根据权利要求4所述的制备磁性纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(1)中,tepa配体与总fe元素的摩尔比为1:55~60。
7.根据权利要求4所述的制备磁性纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(3)中,开启交变磁场,电流为5~6a,频率为307~310khz,交变磁场中升温速率为100℃·min-1~200℃·min-1。
8.根据权利要求4所述的制备磁性纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(3)中,naoh溶液的浓度为0.5~0.6m,滴加量为8~8.5ml。
9.根据权利要求4所述的制备磁性纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(3)中,滴加碱液时间为90~100min,熟化过程为60~70min。
10.根据权利要求4所述的制备磁性纳米颗粒的方法,其特征在于:步骤(4)中,离心速度为6000~6500rpm;离心时间为5~10min。
