本发明属于电子材料，具体涉及一种低应力敏感的锰锌铁氧体及其烧结方法。
背景技术：
1、近年来，随着第三次工业革命的开始和科学技术的发展，人类逐渐进入电子信息时代，电子产品成为了人类工作办公，休闲娱乐，学习，视频会议等必不可少的东西。电子产品在给人类带来方便的同时，也带来了一定的环境污染—电磁干扰。高磁导率锰锌铁氧体被广泛应用于信号传输及其抗电磁干扰技术中，其凭借其磁导率高、价格低廉、产品小型化等优点得到了客户的青睐。但是由于高导锰锌铁氧体材料的电阻率较低，难以满足耐压要求，需要进行喷涂处理，以及下游客户的组装和绕线处理，以上磁芯的后续操作都会对磁芯产生一定的应力，从而导致磁芯的电感降低，尤其是大规格产品受应力影响更明显。
2、目前，专利cn101870578a公开了一种高磁导率12000μi宽温锰锌铁氧体材料，通过把氧化铁的含量限制在53～58mol％、氧化锌的含量限制在20～28mol％，其余为氧化锰，实现了锰锌铁氧体材料磁导率μi＝12000高磁导率宽温性能；专利cn103011791a公开了一种高磁导率锰锌铁氧体材料，通过把氧化铁的含量限制在51～54mol％、氧化锌的含量限制在23～27mol％，其余为氧化锰，实现了锰锌铁氧体材料高磁导率；cn105541316a公开了一种抗emi用锰锌铁氧体材料及其制备方法，通过把氧化铁的含量限制在50.5～52.5mol％、氧化锌的含量限制在18.5～20.5mol％，其余为氧化锰，实现了磁导率＞12000的抗emi用锰锌铁氧体材料的制备。然而，上述现有技术并未针对烧结工艺对磁芯的应力敏感性的影响进行探究。
3、因此，开发一种低应力敏感性的锰锌铁氧体的烧结方法，从而使得磁芯在受到相同应力的情况下较传统锰锌铁氧体的电感跌落的比例较小，是亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低应力敏感的锰锌铁氧体及其烧结方法。本发明通过采用温度呈梯度增加的一级烧结、二级烧结、三级烧结和四级烧结的多级烧结方式，制备得到了一种低应力敏感、宽频高阻抗高导的锰锌铁氧体，其在在受到相同应力的情况下较传统锰锌铁氧体的电感跌落的比例较小，阻抗高，性能好。
2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：
3、第一方面，本发明提供一种低应力敏感的锰锌铁氧体的烧结方法，所述烧结方法包括以下步骤：
4、(1)将锰锌铁氧体粉料压制成型，得到待烧结坯件；
5、(2)将所述待烧结坯件进行多级烧结，然后进行降温，得到所述低应力敏感的锰锌铁氧体；
6、其中，所述多级烧结的过程由温度呈梯度增加的一级烧结、二级烧结、三级烧结和四级烧结。
7、本发明通过采用温度呈梯度增加的一级烧结、二级烧结、三级烧结和四级烧结的多级烧结方式，制备得到了一种低应力敏感、宽频高阻抗高导的锰锌铁氧体，其在在受到相同应力的情况下较传统锰锌铁氧体的电感跌落的比例较小。
8、作为本发明一种优选的技术方案，步骤(1)所述锰锌铁氧体粉料的初始磁导率≥10000，例如可以是10000、12000或15000等。
9、优选地，所述待烧结坯件为标准样环毛坯，尺寸为50mm×20mm×25mm。
10、需要说明的是，大规格的锰锌铁氧体更易受应力的影响，但通过本发明提供的技术方案可以有效地规避这一问题，并能获得宽频高阻抗高导的锰锌铁氧体材料。
11、作为本发明一种优选的技术方案，所述一级烧结的温度为120-220℃，例如可以是120℃、140℃、160℃、180℃、200℃或220℃等。
12、优选地，所述一级烧结的时间为3-5h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
13、本发明在120-220℃下进行3-5h的一级烧结，可以充分地排除坯件中的水分。
14、优选地，所述一级烧结的过程中，通入含氧气体，所述含氧气体的流量为20-40m3/h，例如可以是20m3/h、25m3/h、30m3/h、35m3/h或40m3/h等。示例性的，所述含氧气体例如可以是空气。
15、作为本发明一种优选的技术方案，所述二级烧结的温度为500-700℃，例如可以是500℃、550℃、600℃、650℃或700℃等。
16、优选地，所述二级烧结的时间为2-3h，例如可以是2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h或3h等。
17、本发明在500-700℃下进行2-3h的二级烧结，有助于在低熔点位置实现pva(聚乙烯醇)的挥发。
18、优选地，所述二级烧结的过程中，通入含氧气体，所述含氧气体的流量为30-40m3/h，例如可以是30m3/h、32m3/h、34m3/h、36m3/h、38m3/h或40m3/h等。示例性的，所述含氧气体例如可以是空气。
19、作为本发明一种优选的技术方案，所述三级烧结的温度为900-1200℃，例如可以是900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃或1200℃等，优选为1050-1150℃。
20、优选地，所述三级烧结的时间为3-5h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
21、本发明在900-1200℃下进行3-5h的三级烧结，有助于排除坯件中的酸根离子(例如可以是硫酸根离子)。
22、优选地，所述三级烧结的过程中，通入含氧气体，所述含氧气体的流量为30-35m3/h，例如可以是30m3/h、31m3/h、32m3/h、33m3/h、34m3/h或35m3/h等。示例性的，所述含氧气体例如可以是空气。
23、作为本发明一种优选的技术方案，所述四级烧结的温度为1300-1420℃，例如可以是1300℃、1320℃、1340℃、1360℃、1380℃、1400℃或1420℃等。
24、优选地，所述四级烧结的时间为6-10h，例如可以是6h、7h、8h、9h或10h等。
25、本发明在1300-1420℃下进行6-10h的四级烧结，能够促进晶粒长大，密度提高。
26、优选地，所述四级烧结在保护气氛中进行，所述保护气氛中的气体包括氮气。
27、优选地，所述保护气氛中的气体还包括氧气，所述氧气的含量≤21vol％，例如可以是21vol％、20vol％、15vol％、10vol％、5vol％或1vol％等，优选为11-20vol％。
28、本发明中，优选坯件在氧含量少于11-20vol％的条件下进行四级烧结，有助于降低氧化锌的挥发。
29、作为本发明一种优选的技术方案，步骤(2)所述降温的过程在平衡氧分压气氛中进行。
30、优选地，步骤(2)所述降温的降温速率为0-3℃/min，例如可以是0、1℃/min、2℃/min或3℃/min等。
31、作为本发明一种优选的技术方案，所述烧结方法包括以下步骤：
32、(1)将初始磁导率≥10000的锰锌铁氧体粉料压制成型，得到尺寸为50mm×20mm×25mm的待烧结坯件，所述待烧结坯件为标准样环毛坯；
33、(2)将所述待烧结坯件在120-220℃下进行3-5h的一级烧结，且所示一级烧结的过程中通入流量为20-40m3/h的含氧气体，然后以0-2℃/min(例如可以是0、1℃/min或2℃/min等)的升温速率升温至500-700℃进行2-3h的二级烧结，且所述二级烧结的过程中通入流量为30-40m3/h的含氧气体，然后以1-2℃/min(例如可以是1、1.5℃/min或2℃/min等)的升温速率升温至900-1200℃进行3-5h的三级烧结，且所述三级烧结的过程中通入流量为30-35m3/h的含氧气体，然后以0-2℃/min(例如可以是0、1℃/min或2℃/min等)的升温速率升温1300-1420℃，于保护气氛中进行四级烧结，所述四级烧结的时间为6-10h；
34、其中，所述保护气氛中的气体包括氮气和氧气，所述氧气的含量≤21vol％；
35、(3)对烧结后的坯件降温至40-60℃(例如可以是40℃、50℃或60℃等)，所述降温在平衡氧分压气氛中进行，所述降温的降温速率为0-3℃/min(例如可以是0、1℃/min、2℃/min或3℃/min等)，得到低应力敏感的锰锌铁氧体。
36、第二方面，本发明提供一种如第一方面所述烧结方法制备得到的低应力敏感的锰锌铁氧体。
37、本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
38、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
39、本发明通过采用温度呈梯度增加的一级烧结、二级烧结、三级烧结和四级烧结的多级烧结方式，制备得到了一种低应力敏感、宽频高阻抗高导的锰锌铁氧体，其在在受到相同应力的情况下较传统锰锌铁氧体的电感跌落的比例较小。
1.一种低应力敏感的锰锌铁氧体的烧结方法，其特征在于，所述烧结方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，步骤(1)所述锰锌铁氧体粉料的初始磁导率≥10000；
3.根据权利要求1或2所述的烧结方法，其特征在于，所述一级烧结的温度为120-220℃；
4.根据权利要求1-3任一项所述的烧结方法，其特征在于，所述二级烧结的温度为500-700℃；
5.根据权利要求1-4任一项所述的烧结方法，其特征在于，所述三级烧结的温度为900-1200℃，优选为1050-1150℃；
6.根据权利要求1-5任一项所述的烧结方法，其特征在于，所述四级烧结的温度为1300-1420℃；
7.根据权利要求6所述的烧结方法，其特征在于，所述保护气氛中的气体还包括氧气，所述氧气的含量≤21vol％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的烧结方法，其特征在于，步骤(2)所述降温的过程在平衡氧分压气氛中进行；
9.根据权利要求1-8任一项所述的烧结方法，其特征在于，所述烧结方法包括以下步骤：
10.一种如权利要求1-9任一项所述烧结方法制备得到的低应力敏感的锰锌铁氧体。
