一种采用改性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行脱水的方法

专利2026-06-29  0


本发明涉及精细化工,具体涉及一种用于工业级碳酸二甲酯除水的亲水性分子筛及其改性的制备方法和应用。


背景技术:

1、碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,简称dmc)作为一种重要的有机化合物,在工业和实验室中具有广泛的应用。由于其分子中含有甲基、甲氧基、羰基和羰甲基等官能团,能与多种醇、酚、胺、肼、酯等发生反应,具有多种反应活性,用途十分广泛,并于1992年在欧洲登录为无毒溶剂,是一种符合现代“清洁工艺”要求的环保型有机化工原料。dmc具有较好的相溶性、高介电常数、低黏度等优良的物理性质,被广泛用作锂离子电池电解液的溶剂,使电池具有高电流密度和良好的抗氧化还原性能,而且导电性能好,电池寿命长。

2、国内外dmc的生产工艺主要分为三大类:光气法、甲醇液相/气相氧化羰基法、酯交换法,然而,工业生产的dmc可能含有杂质,如水、酸、碱或其他有机物,这些杂质可能影响其在各种应用中的性能和效果。因此,对dmc进行纯化至99.99%的电子级对于新能源绿色转型具有重大意义。

3、传统的分离技术主要包括精馏、萃取、吸收、结晶等,随着化学工业的发展,其分离效率和处理能力在不断提高;而超临界萃取技术、新型吸附技术、膜分离技术等现代分离技术也在不断发展,相对于其他方法,吸附分离不需要高温或高压条件,仅通过调节温度,流速等参数来实现对分离过程的精准控制,低成本、低能耗、操作便捷。

4、分子筛是一种多孔材料,具有规则的孔道结构,可用于吸附分离。其分子大小和形状决定了其吸附分离的选择性能力。通过选择不同孔径大小的分子筛,可以实现对不同大小、形状和极性的分子的高效分离。其在石油化工、气体分离、环境保护和生物制药等领域有着广泛的应用,其高选择性、可控性和可再生性等优势使其成为吸附分离过程中的重要工具。

5、中国专利cn118026198a报道了一种亲水性分子筛的合成方法,该发明引入硅烷醇基团对分子筛的骨架进行了调整,提高了分子筛的亲水性。其进行了离子交换,进一步提升了亲水性能,但是此方法反应时间长,效率低,使用了大量有机试剂,且难以实现工业化大规模生产。


技术实现思路

1、针对上述不足,本发明的目的是提供一种以亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,

2、为此,本发明提供的技术方案是这样的:

3、一种采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,依次包括下述步骤:

4、1)将亲水性分子筛装入吸附柱中,两边用石英棉填塞;

5、2)将去离子水装入鼓泡器中,打开空气阀门,关闭吸附柱阀门,质量流量控制器控制氦气3~5sccm流速,接通氦气进行吹扫;

6、3)待步骤2)所述氦气稳定后,关闭空气阀门,打开吸附柱阀门,让氦气携带去离子水通过步骤1)所述吸附柱;

7、4)打开气相色谱,将步骤3)所述尾气通入气相色谱中实时检测。

8、所述的亲水性分子筛结构如下:

9、

10、进一步的,上述的采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,所述的亲水性分子筛和去离子水的比例为:0.4~1g:30~100ml。

11、进一步的,上述的采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,所述的亲水性分子筛通过下述方法合成的:

12、3)将氢氧化钾和氢氧化铝分散到溶剂中,再加入硝酸锶、硅溶胶混合得到反应液,将反应液移入反应釜中,在80~140℃反应20~24h得到产物亲水性分子筛;

13、4)将步骤1)的步骤1)制备的亲水性分子筛浸泡在硝酸银溶液中进行离子交换,得到银改性亲水性分子筛;

14、步骤1)所述的氢氧化铝、硅溶胶、氢氧化钾、硝酸锶的摩尔比为0.25~0.6:1~3:0.66:0.01。

15、进一步的,上述的采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,步骤1)所述的溶剂为去离子水。

16、进一步的,上述的采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,步骤2)所述的硝酸银浓度0.01~0.05mol/l。

17、进一步的,上述的采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,2)所述的亲水性分子筛、硝酸银溶液的质量比为1:20~50。

18、进一步的,上述的采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,步骤2)所述的离子交换时间为40~80min。

19、进一步的,上述的采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。

20、进一步的,上述的用于工业级碳酸二甲酯除水的亲水性分子筛制备方法,反应体系压力为常压。

21、与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

22、1.本申请提供的技术方案分子筛无有机模板,有效避免环境污染,且合成工艺简单便捷,易操作,反应时间短。

23、2.本申请提供的技术方案分子筛通过离子交换改变分子筛骨架中的钾离子,增强分子筛的极性,进一步提高分子筛的亲水性。

24、3.本发明提供的技术方案采用亲水分子筛进行除水,可以高效地去除工业级碳酸二甲酯中的微量水分,从而提高碳酸二甲酯的纯度,满足高品质碳酸二甲酯的需求。



技术特征:

1.一种采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:

2.根据权利要求1所述的采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,其特征在于,所述的亲水性分子筛和去离子水的比例为:0.4~1g:30~100ml。

3.根据权利要求1所述的采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,其特征在于,所述的亲水性分子筛通过下述方法合成的:

4.根据权利要求2所述的采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,其特征在于,步骤1)所述的溶剂为去离子水。

5.根据权利要求2所述的采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,其特征在于,步骤2)所述的硝酸银浓度0.02~0.4mol/l。

6.根据权利要求2所述的采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,其特征在于,步骤2)所述的亲水性分子筛、硝酸银溶液的质量比为1:20~50。

7.根据权利要求2所述的用采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,其特征在于,步骤2)所述的离子交换时间为40~80min。

8.根据权利要求2所述的用采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法,其特征在于,所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。


技术总结
本发明提供了一种采用亲水性分子筛对工业级碳酸二甲酯进行除水的方法;旨在提供一种具有良好的吸水性能以及稳定性的分子筛,其制备方法效率高、安全、绿色环保、可大规模制备亲水性分子筛的方法;该方法是将氢氧化钾、氢氧化铝分散到溶剂中,再加入硝酸锶、硅溶胶得到反应液A,将反应液A移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中;在80~140℃反应20~24h得到产物亲水性分子筛;再将分子筛用硝酸银溶液浸泡,得到银改性分子筛;属于精细化工技术领域。

技术研发人员:纪红兵,李旭,胡鹏
受保护的技术使用者:广西大学
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
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