本发明属于石墨纯化,具体涉及一种石墨提纯系统及石墨提纯方法。
背景技术:
1、在如今资源战略发展的环境下,石墨作为21世纪高新科技领域材料不可缺少的原材料之一,在国家经济建设中占据重要的地位。我国的石墨资源储量及其产量均居世界第一。随着科技的不断发展,普通石墨已经无法满足高新科技产业的要求,高纯石墨,的生产研究就被提上日程,逐渐成为当今世界发展的至关重要的技术。高纯石墨是碳含量不低于99.99%的石墨产品,高纯石墨有着极大的应用市场,特别是在高级耐火材料、军事工业、电池工业的电极、核工业等较为精密的设备仪器中。比如核石墨材料,对石墨中硼含量及石墨纯度要求极高。锂电池负极石墨材料,石墨的纯度对锂电池性能有着很大的影响等等
2、高纯石墨的制备主要有碱酸法、氯化焙烧法、高温法,其中碱酸法使用大量酸碱,污染严重并且提纯的效率不高,仅仅适合石墨的初步提纯;高温法虽然可以得到高纯石墨,但是耗时时间长,能量消耗大,对设备要求高,操作复杂。氯化焙烧法虽然可以在低温实现纯化,节能低耗,但氯气和氯化氢具有强腐蚀性和毒性,不便于生产和运输,工业化生产难。
3、发明人注意到,在化工生产领域常使用氯碱工艺得到的氯气和氢气,一般通过燃烧生成氯化氢气体,冷却后得到液态氯化氢用于下一步的化工生产,需要燃烧系统和冷却系统。此过程中氯气氢气燃烧产生热量的浪费,且反应较为危险,所需要的设备、场地等限制,无法很好利用此反应产生更多的经济价值。
4、为了解决以上问题,提出本申请。
技术实现思路
1、本申请巧妙利用电解产生的氯气和氢气高纯度、而且燃烧之后为高温态氯化氢的特点,提出一种高温石墨纯化炉设计及其使用氯化氢气体纯化石墨的工艺。一般石墨中的杂质,包括氧化铁、氧化硅、氧化铝,在转变为氯化物后都可以在500度以内挥发除去,因此为提纯石墨提供了新思路。本申请有利于提升使用氢气和氯气体燃烧生成氯化氢过程中的工业附加值,降低使用高温法纯化石墨的工作条件,减少纯化过程的能耗,提升高纯石墨的杂质去除率。
2、本申请第一方面提供一种石墨提纯系统,所述墨提纯系统包括:位于上游的气体燃烧系统,位于中游的石墨纯化系统;
3、所述气体燃烧系统与石墨纯化系统之间气流连通以将所述气体燃烧系统内氢气和氯气燃烧产生的氯化氢流通到所述石墨纯化系统中对石墨进行纯化。
4、本申请中,气流在石墨提纯系统内运动的方向记为从上游到下游。
5、优选地,所述气体燃烧系统包括:燃烧腔、位于所述燃烧腔上游的氯气进气口和氢气进气口、位于燃烧腔内的打火器;
6、所述石墨纯化系统包括:具有腔体的石墨炉、位于所述石墨炉的腔体下游的出气口。
7、优选地,所述燃烧腔上游还设置混合腔,所述混合腔内设置混气挡板,所述混气挡板和燃烧腔之间设置防回火挡板。
8、优选地,所述石墨炉的腔体上部设置有带孔挡板以允许气体通过并阻隔固体粉末。
9、优选地,所述气体燃烧系统和石墨纯化系统为一体式设计:
10、所述燃烧腔和石墨炉料仓之间设置有可抽离式分布板,所述可抽离式分布板上设置有通孔以允许气体通过并阻隔固体粉末;
11、所述燃烧腔下部设置有石墨出料口。
12、优选地,所述气体燃烧系统和石墨纯化系统为分体式设计:
13、所述气体燃烧系统和石墨纯化系统通过石墨内衬管道连接;
14、所述石墨纯化系统下部设置有石墨出料口。
15、优选地,所述石墨提纯系统包括还包括:位于下游的气体纯化系统;
16、所述气体纯化系统包括:石墨收集炉和位于所述石墨收集炉下游的氯化氢纯化炉;
17、所述石墨收集炉被配置为收集所述石墨纯化系统排出的纯化后的石墨并将含有杂质和氯化氢的气体排入所述氯化氢纯化炉;
18、所述氯化氢纯化炉被配置为冷凝所述气体中的杂质并排出纯化后的氯化氢。
19、优选地,所述燃烧腔为倒锥形结构,所述燃烧腔和/或石墨炉外周设置有保温层,所述石墨炉的腔体外设置有加热装置。
20、优选地,所述氯气进气口和氢气进气口、出气口都设置有气体单向阀门。
21、所述石墨炉炉体为石墨材质。燃烧腔也由石墨外壁包围。
22、本申请第二方面提供一种石墨提纯方法,其使用第一方面任一项所述的石墨提纯系统,所述方法包括:
23、氢气和氯气通入所述气体燃烧系统内发生燃烧产生氯化氢气体并释放热量,所述氯化氢气体流道到所述石墨纯化系统中对石墨进行纯化,生成的杂质气体从出口排出,得到纯化后的石墨。
24、对所述石墨纯化系统排出气体中的氯化氢进行回收利用。
25、本申请第三方面提供第一方面所述的石墨提纯系统用于以氢气和氯气为原料制备氯化氢并回收热量的用途。
26、优选地,所述氯化氢与含杂质石墨反应后,多余的氯化氢在下游纯化去除杂质以后,再作为化工原料使用。
27、相对于现有技术,本申请具有以下有益效果:
28、1、本申请可以充分利用氢气和氯气反应过程中产生的热量,用于石墨炉加热,并加大反应的工业附加值。高温氯化氢气体用于纯化石墨,与石墨中的杂质反应后生成低熔沸点、易挥发的杂质,通过较低温度去除。这能降低石墨纯化的温度,大大降低石墨纯化的能耗,加强石墨杂质的去除率,氯化氢气体与石墨粉末充分接触,提升杂质的去除率。
29、2、优选的方案中,气体燃烧系统和石墨纯化系统为一体式设计,所述燃烧腔和石墨炉料仓之间设置有可抽离式分布板,所述可抽离式分布板上设置有通孔以允许气体通过并阻隔固体粉末;所述燃烧腔下部设置有石墨粉出料口。这样可以简化设备,减小占地面积。
30、3、优选的方案中,气体燃烧系统和石墨纯化系统为分体式设计,这样可以避免气体燃烧时不稳定对石墨粉纯化效果不均匀的现象,输出稳定的高温氯化氢气流。其中图2独立燃烧室使氯气氢气发生反应产生氯化氢气体,输出稳定的高温氯化氢气流。图1所示的一体式的带燃烧室的石墨炉的功能为与石墨粉反应,除去石墨粉末中的杂质。
31、4、优选的方案中,气体燃烧系统和石墨纯化系统为分体式设计,这样可以避免气体燃烧时不稳定对石墨粉纯化效果不均匀的现象,输出稳定的高温氯化氢气流。且可以将独立燃烧室与喷动床石墨炉联用,喷动式石墨炉能使石墨粉末在于氯化氢气体反应时,翻滚更剧烈,与反应气体接触更好,反应时间更短。
32、5、优选的方案中,下游通过纯化去除氯化铁等挥发物,其中的氯化氢仍可用于加成等其他化学反应。
33、6、石墨纯化系统设计成流化床反应器,可以使氯化氢气体与石墨粉末充分接触,提升石墨中杂质的去除率。
1.一种石墨提纯系统,其特征在于,所述石墨提纯系统包括:位于上游的气体燃烧系统,位于中游的石墨纯化系统;
2.根据权利要求1所述的石墨提纯系统,其特征在于,所述气体燃烧系统包括:燃烧腔、位于所述燃烧腔上游的氯气进气口和氢气进气口、位于燃烧腔内的打火器;
3.根据权利要求2所述的石墨提纯系统,其特征在于,所述燃烧腔上游还设置混合腔,所述混合腔内设置混气挡板,所述混气挡板和燃烧腔之间设置防回火挡板;
4.根据权利要求2所述的石墨提纯系统,其特征在于,所述气体燃烧系统和石墨纯化系统为一体式设计:
5.根据权利要求2所述的石墨提纯系统,其特征在于,所述气体燃烧系统和石墨纯化系统为分体式设计:
6.根据权利要求1所述的石墨提纯系统,其特征在于,所述石墨提纯系统包括还包括:位于下游的气体纯化系统;
7.根据权利要求1所述的石墨提纯系统,其特征在于,所述燃烧腔为倒锥形结构,所述燃烧腔和/或石墨炉外周设置有保温层,所述石墨炉的腔体外设置有加热装置;
8.一种石墨提纯方法,其特征在于,使用权利要求1~7任一项所述的石墨提纯系统,所述方法包括:
9.权利要求1所述的石墨提纯系统用于以氢气和氯气为原料制备氯化氢并回收热量的用途。
10.根据权利要求9所述的用途,其特征在于,所述氯化氢与含杂质石墨反应后,多余的氯化氢在下游纯化去除杂质以后,再作为化工原料使用。
