本发明涉及分析检测的，尤其涉及一种去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法。
背景技术：
1、铑属于铂族金属，主要用于催化剂和科学仪器的防腐材料，在电子工业和首饰加工行业中常用作电镀层。目前汽车行业中铑主要用作汽车尾气催化剂，汽车制造业是铑的最大用户，随着燃料电池的不断发展和燃料电池汽车技术的逐步成熟，汽车工业的用铑量进一步增加，而其纯度会直接影响产品的性能。因此，准确测定铑粉中的杂质含量进而计算得出铑粉纯度数据至关重要。
2、目前，常用的铑粉杂质检测方法包括电感耦合等离子体发射光谱法(icp-aes)和辉光放电质谱法(gd-ms)。江丹平等人在《计测技术》2020年第40卷第6期中发表了名为“两种不同方法测定铑粉中杂质元素含量的对比”的文章，对上述两种铑粉杂质检测方法进行了详细说明与对比，体现了icp-aes检测方法的优越性。其中，基于icp-aes对铑粉中杂质元素进行测定时，是根据无铑基体的标准溶液形成工作曲线，再利用该工作曲线测定铑试样溶液中的杂质浓度。但是，由于铑基体会对杂质元素测定产生严重的干扰，进而导致测试结果不准确。因此，有必要消除铑基体的干扰，以提高测试结果的准确性。
3、通常，消除基体干扰可采用纯基体匹配的方式。例如，公开号为cn110231333a的专利提供了一种氧化铝中杂质元素的测定方法，该方法通过使用高纯铝配制铝基体标准溶液，再将铝基体标准溶液与其他杂质元素的标准溶液作为系列标准溶液，并绘制该系列标准溶液的工作曲线，从而消除铝基体的干扰。但是，如果将这种方式应用于铑粉的杂质测定，则需要消耗高纯铑进行匹配，而高纯铑稀有且价格昂贵，大大增加了实验成本，限制了铑粉检测方法的应用。
4、此外，还可以采用标准加入法来消除基体干扰。但是，常规的标准加入法是溶解一份称样量较大的样品，稀释后再分取等量溶液进行测试。这种方式使得空白溶液中的杂质在稀释后难以检出，所以一般不会对空白溶液进行测定。但是，由于铑具有化学惰性，铑粉的溶解极其困难，在实际应用过程中无法彻底溶解一份称样量较大的样品，且难以获得高纯度的铑粉进行稀释，这种常规的标准加入法并不适用于铑粉的检测。并且，若空白溶液中存在一定浓度的杂质，不对其进行测定将导致测试结果不够准确，产生系统误差。因此，如何在消除铑基体干扰的同时消除杂质元素的系统误差，是当前采用icp-aes测定铑粉中杂质元素含量时面临的一大难题。
5、有鉴于此，有必要设计一种改进的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，以解决上述问题。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，在消除铑基体对于杂质元素含量测定的干扰的同时，也消除空白溶液中杂质元素带来的系统误差，有效保证测试结果的准确性，以弥补现有检测方法的不足。
2、为实现上述发明目的，本发明提供了一种去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，包括如下步骤：
3、s1.称取若干份等量的铑粉样品，对每份所述铑粉样品依次进行微波消解处理和加热浓缩处理，得到若干份样品溶液；
4、s2.按照与步骤s1中相同的方式，对空白样依次进行所述微波消解处理和所述加热浓缩处理，得到空白溶液；
5、s3.将至少一份所述样品溶液定容后，作为待测样品溶液；向至少三份所述样品溶液中加入不同量的混合标准溶液，定容后作为含铑基体的标准溶液；所述混合标准溶液中含有待测的杂质元素；
6、s4.采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对所述待测样品溶液和所述含铑基体的标准溶液进行检测，根据检测结果建立含铑基体的校准曲线，并根据所述含铑基体的校准曲线计算所述待测样品溶液中杂质元素的浓度；
7、s5.向容量瓶中分别加入不同量的所述混合标准溶液，再加入盐酸溶液，定容后作为无铑基体的标准溶液；将所述空白溶液定容后作为待测空白溶液；
8、s6.采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对所述无铑基体的标准溶液和所述待测空白溶液进行检测，根据检测结果建立无铑基体的校准曲线，并根据所述无铑基体的校准曲线计算所述待测空白溶液中杂质元素的浓度；
9、s7.根据所述待测样品溶液中杂质元素的浓度和所述待测空白溶液中杂质元素的浓度，计算所述铑粉样品中杂质元素的含量。
10、作为本发明的进一步改进，所述微波消解处理包括如下步骤：
11、将所述铑粉样品置于微波消解罐中，向所述微波消解罐中加入盐酸溶液和过氧化氢溶液，置于消解仪中进行加热。
12、作为本发明的进一步改进，步骤s1中，每份所述铑粉样品的质量为0.0995～0.1005g；向所述微波消解罐中加入的所述盐酸溶液的密度为1.19g/ml，加入量为9～15ml；所述过氧化氢溶液的体积分数为30％，加入量为3～5ml。
13、作为本发明的进一步改进，所述微波消解处理时，置于消解仪中进行加热的温度为240～260℃，加热的时间为1～2h。
14、作为本发明的进一步改进，所述加热浓缩处理的温度为180～220℃，所述样品溶液和所述空白溶液均浓缩至0.8～1.2ml。
15、作为本发明的进一步改进，步骤s3中，所述混合标准溶液中含有如下金属杂质中的一种或多种：
16、铂、铱、钌、铝、铁、硅、镁、银、钯、金、铅、铜、锌、镍、镉、钴、锑、锆、碲；
17、所述混合标准溶液中每种金属杂质的浓度均为5～15μg/ml。
18、作为本发明的进一步改进，步骤s3中，所述含铑基体的标准溶液的配制方法包括：向三份所述样品溶液中分别加入0.5ml、1ml、2ml的所述混合标准溶液，定容后作为含铑基体的标准溶液。
19、作为本发明的进一步改进，步骤s5中，所述无铑基体的标准溶液的配制方法包括：向四个容量瓶中分别加入0ml、0.5ml、1ml、2ml的所述混合标准溶液，再加入盐酸溶液，定容后作为无铑基体的标准溶液。
20、作为本发明的进一步改进，步骤s5中，所述盐酸溶液的密度为1.19g/ml，加入量为0.8～1.2ml。
21、作为本发明的进一步改进，步骤s7中，所述铑粉样品中杂质元素的含量的计算公式为：
22、
23、其中，ωi表示所述铑粉样品中杂质元素i的质量分数，以百分数表示；i表示铂、铱、钌、铝、铁、硅、镁、银、钯、金、铅、铜、锌、镍、镉、钴、锑、锆、碲中的一种；
24、ci表示所述待测样品溶液中杂质元素i的浓度，单位为微克每毫升；
25、cbi表示所述待测空白溶液中杂质元素i的浓度，单位为微克每毫升；
26、v表示所述待测样品溶液的体积，单位为毫升；
27、m表示所述铑粉样品的质量，单位为克。
28、本发明的有益效果是：
29、1.本发明提供的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，通过称取若干份等量的铑粉样品，将其分别配制成样品溶液，再基于电感耦合等离子体原子发射光谱仪，采用标准加入法分别建立含铑基体的校准曲线和不含铑基体的校准曲线，用于分别测定待测样品溶液和空白溶液中杂质元素的含量，再通过计算得到铑粉中杂质元素的准确含量。该方法不仅消除了基体中的铑对于杂质元素含量测定的干扰，同时也消除了空白溶液中杂质元素测定结果的偏差所带来的系统误差，有效保证了测试结果的准确性，且本方法操作过程简单，节省了测试时间。
30、2.本发明通过在样品溶液中加入不同量的混合标准溶液，能够建立含铑基体的校准曲线。利用含铑基体的校准曲线计算待测溶液中的杂质含量，排除了基体中铑对其他杂质元素含量测定结果的干扰，该方法不仅降低了测试成本，又保证了测试准确性。并且，采用含铑基体的校准曲线可以实现连续测定多个铑粉样品，节省了测试时间。
31、3.本发明通过对常规的标准加入法进行改进，能够适用于铑粉的杂质元素测定。其中，本发明通过直接称取多份称量样相同且较小的样品(称量样为0.1000g左右)，再分别对其进行微波消解处理，能够使每份样品均彻底溶解，避免了常规的标准加入法中溶解一份称样量较大样品(称量样为1g左右)时铑粉溶解困难的问题，并节约了测试成本。在此基础上，本发明首次采用标准加入法的方式建立了无铑基体的校准曲线，并利用该无铑基体的校准曲线测定空白溶液中杂质含量，可以准确测定空白样品中杂质元素含量，消除了系统误差，彻底消除基体干扰，使得测试结果更准确。
1.一种去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，所述微波消解处理包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，步骤s1中，每份所述铑粉样品的质量为0.0995～0.1005g；向所述微波消解罐中加入的所述盐酸溶液的密度为1.19g/ml，加入量为9～15ml；所述过氧化氢溶液的体积分数为30％，加入量为3～5ml。
4.根据权利要求2所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，所述微波消解处理时，置于消解仪中进行加热的温度为240～260℃，加热的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，所述加热浓缩处理的温度为180～220℃，所述样品溶液和所述空白溶液均浓缩至0.8～1.2ml。
6.根据权利要求1所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，所述混合标准溶液中含有如下金属杂质中的一种或多种：
7.根据权利要求1所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，步骤s3中，所述含铑基体的标准溶液的配制方法包括：向三份所述样品溶液中分别加入0.5ml、1ml、2ml的所述混合标准溶液，定容后作为含铑基体的标准溶液。
8.根据权利要求1所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，步骤s5中，所述无铑基体的标准溶液的配制方法包括：向四个容量瓶中分别加入0ml、0.5ml、1ml、2ml的所述混合标准溶液，再加入盐酸溶液，定容后作为无铑基体的标准溶液。
9.根据权利要求1所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，步骤s5中，所述盐酸溶液的密度为1.19g/ml，加入量为0.8～1.2ml。
10.根据权利要求1所述的去除铑基体干扰的铑粉中杂质元素准确测定方法，其特征在于，步骤s7中，所述铑粉样品中杂质元素的含量的计算公式为：
