本发明涉及煤化工、石油化工产品分离领域,具体涉及一种以无卤素型低共熔溶剂为萃取剂从含酚油中高效萃取酚类物质的方法。
背景技术:
1、近年来,全球能源结构呈现出多元化发展的趋势,煤炭、石油、天然气构成了能源市场的三大支柱,与此同时,清洁能源的快速发展也正逐渐改变能源产业的面貌。在中国,煤炭资源依然占据着不可忽视的重要地位。煤焦油作为煤炭干馏过程中产生的副产品,其在煤化工产业链中具有重要价值。特别是中低温煤焦油,其中酚类化合物的含量可达到20%至30%(w)。这些酚类化合物不仅对煤焦油的稳定性构成负面影响,增加氢化处理过程中的能量和氢气消耗,而且它们本身也是极具价值的化学品。酚类化合物在多个高附加值领域中有着广泛的应用,包括塑料、粘合剂、农药、消毒剂和表面活性剂的生产。因此,从煤焦油中有效分离酚类化合物,不仅具有显著的经济效益,也具有重要的技术意义,对于推动煤化工产业的可持续发展和提升产品附加值具有重要作用。
2、在传统的含酚油分离酚类物质的方法中,化学萃取法是常见的技术手段。然而,这一过程涉及到大量强碱和强酸的使用,不仅导致大量含酚废水的产生,还会引起严重的设备腐蚀问题,同时成本较高,对环境造成显著污染。鉴于此,开发一种既高效又经济、同时符合绿色环保标准的新式提取方法显得尤为迫切。目前,已有众多文献研究报道了低共熔溶剂在萃取分离领域的应用,这种方法以其高分离效率、无含酚废水产生、无需大量使用强酸强碱等优势而受到关注。然而,现有方法中使用的萃取剂阴离子多为卤素类,例如氯离子,这同样会导致设备腐蚀问题。因此,创新一种无卤素低共熔溶剂用于分离油中酚类物质的方法,对于解决现有技术难题、推动工业可持续发展具有重要的实际意义和应用价值。
3、本发明创新性地提出了一种利用无卤素型低共熔溶剂高效萃取含酚油中酚类物质的新方法。该方法首先采用特定质量比的油酚混合物作为模拟样本,或直接使用实际含有酚类物质的油品作为研究对象。将预先合成的萃取剂(即无卤素型低共熔溶剂)加入到模拟油中。萃取剂与油中的酚类物质通过氢键作用形成稳定的双相系统:上相为脱酚油相,下相则为低共熔溶剂相。针对低共熔溶剂的再生,本发明采用了反萃取技术,不仅能够有效回收反萃取剂,还能实现低共熔溶剂的循环再利用,极大地提高了整个萃取过程的经济性和环保性。这一创新方法的提出,为含酚油的环保处理以及酚类物质的高效回收提供了一种新的可能性,具有重要的工业应用前景和环境友好价值。
技术实现思路
1、当前研究指出,传统方法从含酚油中分离酚类物质的方法面临诸多挑战,包括成本高昂、环境污染严重以及可降解性不足等问题。鉴于此,开发一种绿色、环保且可持续的新型萃取剂变得尤为迫切。本发明正是针对这一需求,提出了一种创新的解决方案:采用无卤素型低共熔溶剂作为萃取剂,利用其与酚类物质之间的氢键作用,实现从含酚油中高效萃取酚类物质。
2、本发明分离含酚油中酚类物质是通过以下方案实现:
3、(1)低共熔溶剂即萃取剂的制备
4、制备低共熔溶剂:将氢键供体和氢键受体按照一定摩尔比加热混合直至形成均一透明的液体;其中氢键受体优选自左旋肉碱,氢键供体包括醇胺类、多元醇类、羧酸类等。
5、(2)萃取过程
6、按照特定质量比,称取一定量步骤(1)所得的低共熔溶剂加入待分离含酚油中,然后加热搅拌,使之充分反应;反应完成后室温下冷却静置,直至上、下两相液体能够完全分层并分离,上相为脱酚油相,下相为酚类物质的低共熔溶剂相;
7、(3)反萃取过程
8、将一定量的反萃取剂加入到步骤(3)中得到的低共熔溶剂相中,将其放置在水浴锅中充分加热搅拌,反萃取完成后取出,室温下冷却静置,直至上、下两相液体能够完全分层并分离,上相为含有酚物质的反萃取剂相,下相为低共熔溶剂相。
9、(4)旋蒸再生过程
10、将步骤(3)得到的上、下两相分别置于旋蒸瓶中进行旋转蒸发,上相旋蒸后分别得到酚产品、再生的反萃取剂,再生的反萃取剂可在步骤(3)中重复使用;下相旋蒸后得到再生的低共熔溶剂;再生的低共熔溶剂可在步骤(2)中循环使用。
11、在上述方法中,所述含酚油中酚的浓度为20-500g/l,例如50g/l、100g/l、200g/l。
12、在上述方法中,步骤(1)中,醇胺类氢键供体优选为三乙醇胺,多元醇类氢键供体优选为乙二醇,羧酸类氢键供体优选为甲酸。
13、在上述方法中,步骤(2)中,氢键受体与氢键供体的摩尔比为1:2~1:6。
14、在上述方法中,步骤(1)中,溶液搅拌温度为70℃~90℃,搅拌时间为40min~80min。
15、在上述方法中,步骤(2)中,低共熔溶剂用量为每5ml待分离含酚油对应1g~6g低共熔溶剂。
16、在上述方法中,步骤(2)中,溶液搅拌温度为25℃~65℃,搅拌时间为5min~30min。
17、在上述方法中,步骤(3)中,所述反萃溶剂选自乙醚、丁醚和乙酸乙酯中的一种或多种。
18、在上述方法中,步骤(3)中,每5ml反萃取剂对应1g~4g低共熔溶剂。
19、在上述方法中,步骤(3)中,溶液搅拌温度为室温如25℃,搅拌时间为20min。
20、在上述方法中,步骤(4)中,上、下两相的旋蒸温度均为45℃,时间为15min。
21、有益效果
22、本发明与现有技术相比,主要有以下有益效果:
23、(1)本发明所使用的萃取剂对酚类物质的分离效率均高达97%以上,且萃取剂和反萃剂均可实现多次循环利用,显著提升了操作的经济性和可持续性。
24、(2)本发明选用的萃取剂不仅成本低廉,还具备环境友好和可生物降解的特性,避免了传统方法中使用卤族负离子对生产设备的腐蚀风险,体现了对环境保护的深刻考量。
25、(3)本发明采用低共熔溶剂作为萃取剂,其与酚类物质之间通过氢键作用实现有效分离,这一机制为工业应用中的含酚油处理提供了一种新的技术途径。这一发明不仅适用于实验室规模的操作,更为大规模的工业应用奠定了坚实的技术基础,具有广阔的市场应用前景和实际工业价值。
1.一种无卤素型低共熔溶剂高效萃取含酚油中酚类物质的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含酚油中酚的浓度为20-500g/l。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,醇胺类氢键供体优选为三乙醇胺,多元醇类氢键供体优选为乙二醇,羧酸类氢键供体优选为甲酸;氢键受体与氢键供体的摩尔比为1:2~1:6;步骤(1)中,溶液搅拌温度为70℃~90℃,搅拌时间为40min~80min。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,低共熔溶剂用量为每5ml待分离含酚油对应1g~6g低共熔溶剂。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,溶液搅拌温度为25℃~65℃,搅拌时间为5min~30min。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,所述反萃溶剂选自乙醚、丁醚和乙酸乙酯中的一种或多种。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,每5ml反萃取剂对应1g~4g低共熔溶剂。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,溶液搅拌温度为室温如25℃,搅拌时间为20min。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)中,上、下两相的旋蒸温度均为45℃,
