本发明属于分析检测，特别是涉及到一种精确测定氯化镍中硫酸根含量的方法。
背景技术：
1、氯化镍作为一种重要的化工原料，具有广泛的应用领域，氯化镍可用于制备电镀液，它能够提供高质量的镍镀层，这些镀层具有良好的耐腐蚀性和美观性，适用于各种金属的表面处理；氯化镍在能源存储领域有重要应用，作为制造镍-氢电池的原料之一，尤其是硼氢化镍阳极的前体，对提升电池性能至关重要。
2、随着氯化镍的市场需求量不断增加，对氯化镍产品质量有了更高的要求，为提高氯化镍纯度，在生产过程中需要检测硫酸根的含量。目前通用的检测硫酸根含量的方法有重量法、滴定法、分光光度法、离子色谱法、原子吸收法等。现有技术通常使用edta滴定法测定硫酸根含量，如专利技术文献cn109596613a公开了一种水样中硫酸根含量测定的方法，其特点是采用edta标准溶液先滴定测得水样中的钙镁离子含量，再加入钡镁混合液与硫酸根离子生成沉淀，然后用edta标准溶液返滴定剩余的钡镁离子，以测出硫酸根含量，该方法操作简单，耗时较短，适用于硫酸根含量大的水样，但当硫酸根含量小时检测精确度下降。
3、因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是：提供一种精确测定氯化镍中硫酸根含量的方法，用于解决现有技术中硫酸根含量小时检测精确度低的问题。
2、本发明所采取的技术方案是提供一种精确测定氯化镍中硫酸根含量的方法，包括以下步骤：
3、步骤s1：分别移取氯化镍溶液置于5个烧杯中，加入氢氧化钠溶液搅拌5min后静置3min，过滤，分别加入0ml、0.5ml、1ml、2ml和3ml硫酸根标准溶液，得到滤液a、滤液b、滤液c、滤液d和滤液e；
4、步骤s2：向滤液a、滤液b、滤液c、滤液d和滤液e中均加入盐酸、丙三醇-乙醇稳定液和固体氯化钡，以2r/s的速度搅拌2min，静置10min后，于450nm处测吸光度，以移取标准硫酸根的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线；
5、步骤s3：分别称取氯化镍待测样品置于3个烧杯中加水溶解后，定容于100ml容量瓶，分取5ml样品试液，加入氢氧化钠溶液后搅拌3-5min，静置3-5min后过滤至50ml容量瓶中，得到氯化镍待测样品试液x、氯化镍待测样品试液y和氯化镍待测样品试液z；
6、步骤s4：向氯化镍待测样品试液x、氯化镍待测样品试液y和氯化镍待测样品试液z中均加盐酸、丙三醇-乙醇稳定液和固体氯化钡，以2-5r/s的速度搅拌2-5min，静置10-15min后，于450nm处测吸光度，对照标准工作曲线计算出硫酸根含量。
7、所述步骤s1中氯化镍溶液的制备方法如下：
8、称取氯化镍待测样品，加入水和1mol/l盐酸溶液，在30-35℃下搅拌3-5min并保温10min后转移至100ml容量瓶中，加入浓度为100g/l氯化钡溶液，用水稀释至刻度，静置30-35min后过滤，得到氯化镍溶液。
9、所述氯化镍待测样品、盐酸溶液和氯化钡溶液的用量比为2-2.1g：3-4ml：8-9ml。
10、所述步骤s1中硫酸根标准溶液是由0.1815g硫酸钾加水定容至100ml制备得到的。
11、所述步骤s1中氯化镍溶液与氢氧化钠溶液的体积比为10：2，氢氧化钠溶液的浓度为50g/l。
12、所述步骤s2中盐酸、丙三醇-乙醇稳定液和固体氯化钡的用量比为3ml：5ml：0.3g；盐酸的浓度为1mol/l；丙三醇-乙醇稳定液是由丙三醇和乙醇以体积比100：200混合得到。
13、所述步骤s3中氯化镍待测样品和氢氧化钠溶液的用量比为4-6g：2-4ml。
14、所述步骤s4中盐酸、丙三醇-乙醇稳定液和固体氯化钡的用量比为3-6ml：5-8ml：0.3-0.6g；盐酸的浓度为1mol/l；丙三醇-乙醇稳定液是由丙三醇和乙醇以体积比100：200混合得到。
15、通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
16、(1)因氯化镍水溶液呈现绿色，影响光度计显色，本发明采用氢氧化钠与镍生成氢氧化镍沉淀从而消除镍的干扰，再加入固体氯化钡与硫酸根在弱酸和丙三醇-乙醇稳定液体系中形成硫酸钡悬浮液，在450nm处测吸光度，通过标准曲线法测定氯化镍中硫酸根含量，测定结果准确可靠，该方法可以满足对氯化镍中硫酸根的日常分析。
17、(2)本发明提供的精确测定氯化镍中硫酸根含量的方法，采用氢氧化钠分离镍干扰物质，测得的离散度小，精密度好，准确性较高，偏差较小，精密度和正确度均满足gb/t27417-2017的要求，通过标准曲线法测定氯化镍中硫酸根含量，绘制的标准曲线的相关系数r2＝0.9999精确度高，测定的结果准确可靠；而未用氢氧化钠分离镍干扰物质时，绘制标准曲线的相关系数r2＝0.8884精确度低，从而引起相当大的误差，无法得到正常的检测数据。本方法具有很大潜力，应用范围广泛。
1.一种精确测定氯化镍中硫酸根含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种精确测定氯化镍中硫酸根含量的方法，其特征在于：所述步骤s1中氯化镍溶液的制备方法如下：
3.根据权利要求2所述的一种精确测定氯化镍中硫酸根含量的方法，其特征在于：所述氯化镍待测样品、盐酸溶液和氯化钡溶液的用量比为2-2.1g：3-4ml：8-9ml。
4.根据权利要求1所述的一种精确测定氯化镍中硫酸根含量的方法，其特征在于：所述步骤s1中硫酸根标准溶液是由0.1815g硫酸钾加水定容至100ml制备得到的。
5.根据权利要求1所述的一种精确测定氯化镍中硫酸根含量的方法，其特征在于：所述步骤s1中氯化镍溶液与氢氧化钠溶液的体积比为10：2，氢氧化钠溶液的浓度为50g/l。
6.根据权利要求1所述的一种精确测定氯化镍中硫酸根含量的方法，其特征在于：所述步骤s2中盐酸、丙三醇-乙醇稳定液和固体氯化钡的用量比为3ml：5ml：0.3g；盐酸的浓度为1mol/l；丙三醇-乙醇稳定液是由丙三醇和乙醇以体积比100：200混合得到。
7.根据权利要求1所述的一种精确测定氯化镍中硫酸根含量的方法，其特征在于：所述步骤s3中氯化镍待测样品和氢氧化钠溶液的用量比为4-6g：2-4ml。
8.根据权利要求1所述的一种精确测定氯化镍中硫酸根含量的方法，其特征在于：所述步骤s4中盐酸、丙三醇-乙醇稳定液和固体氯化钡的用量比为3-6ml：5-8ml：0.3-0.6g；盐酸的浓度为1mol/l；丙三醇-乙醇稳定液是由丙三醇和乙醇以体积比100：200混合得到。
