一种多孔层析介质的清洗方法与流程

专利2026-05-13  0


本发明涉及一种层析介质的清洗方法,尤其涉及一种多孔层析介质的清洗方法。


背景技术:

1、层析技术,即色谱技术,是分离复杂组分的有效手段,具有效果好、设备简单、操作方便等优点,应用于科学研究和生物技术领域,可满足分离纯化、检测分析等多种需求。层析技术依靠层析介质分离混合物,层析介质通常为多孔微球,制备层析介质的材料包括硅胶、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯等。例如,以聚苯乙烯-二乙烯苯(ps-dvb)制成的多孔层析介质具有粒径大小和孔径尺寸可控、物化性质稳定等诸多优点,被广泛应用于高效色谱填料。层析介质的制备过程复杂,如ps-dvb微球的制备会用到单体、引发剂、致孔剂、交联剂等多种材料,还可能添加不同改性剂以获得特殊性质。因此,在层析介质制备完成后,需要去除这些起始物料以及反应副产物等杂质。

2、目前,在生产中对层析介质的清洗方法为离心洗涤、回流洗涤、沉降洗涤等。中国专利cn109553111a公开了一种核壳结构的二氧化硅微球及其制备方法,以纳米二氧化硅为原料,用添加剂做结构框架,得到大孔核壳结构的二氧化硅微球,对微球的清洗采用本领域常规方式,如采用去离子水反复冲洗。中国专利申请cn117377521a公开了具有分级多层结构的合成聚合物多孔介质及其设计、合成、改性和液相色谱应用,在实施例1合成多孔微球的方法中,包括将所得树脂用水洗涤3次,乙醇洗涤3次,水洗涤3次。中国专利申请cn106478974a公开了一种pva接枝键合聚苯乙烯-二乙烯基苯交联微球亲水改性方法,将干燥的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球与n-溴代丁二酰亚胺或n-氯代丁二酰亚胺、醋酸钠或醋酸铵反应,结束后用去离子水,乙醇,去离子水清洗。但这些方法对于层析介质孔径中的杂质的清洗效果并不理想。以超大孔径的层析介质为例,其具有更高载量和回收率、更易洗脱,以及良好的物理化学稳定性和更好的耐压能力等优点。但同时,生产过程中的残留物料也更加容易进入孔径内部并附着,现有方法很难将其清洗干净。


技术实现思路

1、发明目的:本发明的目的是提供一种多孔层析介质的清洗方法,以有效去除生产时残留在多孔层析介质中的杂质。

2、技术方案:本发明提供了一种多孔层析介质的清洗方法,将制备好的多孔层析介质装入出口设有筛板的清洗管,使用固定组件压实所述多孔层析介质,从所述清洗管的入口注入清洗液,在加压条件下对多孔层析介质进行清洗。

3、制备好的多孔层析介质的表面或孔径中会残留原料、副产物等杂质。将其装入设有筛板的清洗管并加压清洗,能够有效去除这些杂质,从而获得干净的多孔层析介质,避免在进行层析时引入更多干扰。

4、优选的,在清洗后将多孔层析介质倒出清洗管,重复所述清洗方法。

5、由于在加压清洗时,多孔层析介质会被进一步压实,这一方面会导致杂质不能被完全冲洗掉,另一方面,多孔层析介质的位置相对固定不利于对杂质的充分清洗,因此优选在清洗后将多孔层析介质倒出,重新装柱后再次清洗。可根据实际情况重复若干次。

6、优选的,所述加压条件为0~6 bar。

7、加压0~6 bar清洗后的多孔层析介质,均可显著降低通过其水样的浊度值,即有效去除了多孔层析介质中的杂质。进一步的,推荐加压条件为2~4 bar,清洗效果更好。

8、优选的,所述加压通过层析系统实现。

9、层析系统是层析技术中的常用设备,集成了层析柱、管路、泵、阀和在线操作系统等组件。将装有多孔层析介质的清洗柱接入层析系统,将清洗液接入管路,通过在线操作系统观测压力、调整流速,可实现高效的加压清洗。进一步的,推荐使用低压层析系统输送清洗液。

10、优选的,所述清洗液的用量不少于多孔层析介质总体积的5倍。

11、使用不少于多孔层析介质总体积5倍的清洗液,可显著降低通过多孔层析介质的水样的浊度值,即有效去除了多孔层析介质中的杂质。进一步的,考虑到用时和能耗,推荐清洗液的用量为多孔层析介质总体积的5倍。

12、优选的,所述清洗液为naoh溶液。

13、根据多孔层析介质的材质与杂质选择合适的清洗液。naoh溶液可用于油性物质的清洗。

14、优选的,所述naoh溶液的浓度为0.05~0.2 m。

15、经过0.05~0.2 m的naoh溶液清洗,均可降低通过多孔层析介质的水样的浊度值,即有效去除了多孔层析介质中的杂质。进一步的,推荐naoh溶液的浓度为0.1~0.2 m,清洗效果更好。更进一步的,推荐naoh溶液的浓度为0.1 m,多孔层析介质的载量更佳。

16、优选的,所述清洗管为空层析柱。

17、优选的,使用氯化钠溶液辅助压实所述多孔层析介质。

18、氯化钠溶液是常用的装柱缓冲液,浓度一般选择0.1~1 m。

19、优选的,在多孔层析介质装入清洗管前,使用纯化水置换多孔层析介质的保存液。

20、多孔层析介质的保存液通常为有机溶剂,为避免保存液与氯化钠溶液直接接触发生晶体析出等情况,因此优选用纯化水置换保存液。

21、有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下显著优点:能够有效去除新制备的多孔层析介质上,特别是其孔径中,残留的原料、副产物等杂质,从而获得干净的多孔层析介质,有助于提高产品品质,避免引入更多干扰,实现高效分离。



技术特征:

1.一种多孔层析介质的清洗方法,其特征在于,将制备好的多孔层析介质装入出口设有筛板的清洗管,使用固定组件压实所述多孔层析介质,从所述清洗管的入口注入清洗液,在加压条件下对多孔层析介质进行清洗。

2.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,在清洗后将多孔层析介质倒出清洗管,重复所述清洗方法。

3.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述加压条件为0~6 bar。

4.根据权利要求1或3所述的清洗方法,其特征在于,所述加压通过层析系统实现。

5.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述清洗液的用量不少于多孔层析介质总体积的5倍。

6.根据权利要求5所述的清洗方法,其特征在于,所述清洗液为naoh溶液。

7.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述naoh溶液的浓度为0.05~0.2 m。

8.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述清洗管为空层析柱。

9.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,使用氯化钠溶液辅助压实所述多孔层析介质。

10.根据权利要求9所述的清洗方法,其特征在于,在多孔层析介质装入清洗管前,使用纯化水置换多孔层析介质的保存液。


技术总结
本发明公开了一种多孔层析介质的清洗方法,将制备好的多孔层析介质装入出口设有筛板的清洗管,使用固定组件压实所述多孔层析介质,从所述清洗管的入口注入清洗液,在加压条件下对多孔层析介质进行清洗。本发明能够有效去除新制备的多孔层析介质上,特别是其孔径中,残留的原料、副产物等杂质,从而获得干净的多孔层析介质,有助于提高产品品质,避免引入更多干扰,实现高效分离。

技术研发人员:何飞,夏承波,王默然
受保护的技术使用者:赛分科技扬州有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/11
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