1.本发明涉及反光材料技术领域,尤其涉及一种超柔反光面料的生产工艺。
背景技术:2.反光面料具有良好的反光性能,能够将远方直射的光线反射回发光处,尤其是夜间环境下,反光面料的衣服能够很轻易地被驾驶者发现,确保作业人员的生命安全。反光面料的制作原理是将高折射率的玻璃微珠用涂层或覆膜的工艺做在布基表面,使得普通的布料在光的照射下能反射光线。
3.目前市售的反光面料除了应用在箱包、帽子、鞋这些用品外,还被广泛应用在外套、夹克、棉衣、羽绒服等服装上,利用其反光性能,不仅大大提高了在弱光、夜光环境下的可见度,同时增加了服饰产品的时尚创意性。
4.现有反光面料的生产工艺可参考专利号cn201210116812.3,其公开了一种抗破坏反光布的制作方法,具体步骤是:(1)先将pet膜与pe膜的膜面采用胶粘剂粘接成复合膜,然后将复合膜进行预热,随着复合膜的软化,将玻璃微珠植珠在复合膜上;(2)在玻璃微珠的裸露面上涂一层紫外光固化透明胶,待紫外光固化透明胶固化后,再镀上一层金属箔;(3)带有金属箔面的玻璃微珠嵌入金属胶粘剂复合层中,金属胶粘剂复合层的另一面与布基粘接,待金属胶粘剂复合层固化后将复合膜剥离,即得抗破坏反光布。上述反光布的生产过程中,直接在玻璃微珠表面涂胶,未固化前胶的流动性好,导致玻璃微珠之间的间隙被胶所填满,活动空间小,而且胶层的厚度厚,从而使生产出的产品相对偏硬,柔软性欠佳,应用于对手感、舒适度有要求的服装领域存在很大的局限性。
技术实现要素:5.因此,针对以上内容,本发明提供一种超柔反光面料的生产工艺,解决现有反光面料柔软性不佳的问题。
6.为达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
7.一种超柔反光面料的生产工艺,包括以下步骤:
8.s1、玻璃微珠预处理
9.将季铵盐溶于溶剂中,配制成浓度为0.5~3wt%的季铵盐溶液,同时调节溶液的ph值在2.5~4.5范围内,然后加入玻璃微珠,在35~50℃下搅拌40~80min,过滤、洗涤、干燥,得到表面带正电荷的玻璃微珠;
10.s2、低温静电植株
11.在30~40℃温度条件下,上述玻璃微珠通过静电吸附作用,植株在pe/pet复合膜表面;
12.s3、电镀
13.将植株好的pe/pet复合膜进行电镀处理,使玻璃微珠表面镀上一层金属镀层,形成反射层,电镀前不需要涂胶;
14.s4、基布层的制备
15.在离型膜上涂覆一层胶黏剂,烘干后形成干胶,然后与尼龙布通过热辊压合,形成基布层;
16.s5、复合
17.将电镀后的pe/pet复合膜与表面含有干胶的尼龙布进行复合,剥离pe/pet复合膜,即得超柔反光面料。
18.进一步的改进是:所述季铵盐按以下方法制得:
19.(1)将n,n-二甲基烯丙基胺溶于二甲基甲酰胺中,然后加入光引发剂和1,2-乙二硫醇,通过紫外光照射发生巯基-烯点击反应,得到中间产物a;
20.(2)将γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷加入装有乙醇的反应器中,中间产物a溶于乙醇后缓慢滴加到反应器内,在25~45℃搅拌反应8~20h,得到中间产物b;
21.(3)将中间产物b加入装有乙腈的反应器中,然后加入卤代烷烃,在75~95℃回流反应20~40h,待反应结束后减压浓缩,再分离提纯,即得所需的季铵盐。
22.进一步的改进是:所述n,n-二甲基烯丙基胺与1,2-乙二硫醇的摩尔比为1:0.5~1。
23.进一步的改进是:所述光引发剂为安息香乙醚、二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-苄基2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮、异丙基硫杂蒽酮中的任意一种或两种以上的混合物。
24.进一步的改进是:所述光引发剂的用量为n,n-二甲基烯丙基胺和1,2-乙二硫醇总质量的0.8~2.5%。
25.进一步的改进是:所述紫外光的辐射强度为150~300mw/cm2,照射距离为8~14cm,照射时间为2~6min。
26.进一步的改进是:所述γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和中间产物a的摩尔比为1:1.2~2。
27.进一步的改进是:所述中间产物b和卤代烷烃的摩尔比为1:1~1.5。
28.进一步的改进是:所述胶黏剂包括以下重量份的原料组分:丙烯酸酯月桂酯40~60份、丙烯酸-2-乙基己二酯20~30份、苯乙烯3~10份、丙烯酸5~15份、过氧化二苯甲酰0.3~0.8份、有机溶剂80~100份、滑石粉35~45份、增粘改性剂6~12份;
29.所述增粘改性剂是按照以下步骤制得的:将(丙烯酰氧基甲基)苯基乙基三甲氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚、n,n-二甲基丙烯酰胺、占乙酸乙酯溶剂质量60~80%的乙酸乙酯、占偶氮二异丁腈质量15~25%的偶氮二异丁腈加入反应釜中,升温至70~80℃,反应0.5~1h,将剩余的乙酸乙酯和偶氮二异丁腈混合均匀后缓慢滴加到反应釜内,滴加结束后继续反应2~4h,即得增粘改性剂。
30.进一步的改进是:所述(丙烯酰氧基甲基)苯基乙基三甲氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚、n,n-二甲基丙烯酰胺、乙酸乙酯、偶氮二异丁腈的质量比为2~4:3~6:12~20:30~40:0.2~0.4。
31.通过采用前述技术方案,本发明的有益效果是:
32.与传统生产工艺相比,本技术的玻璃微珠通过静电吸附作用,植株在pe/pet复合膜表面,无需高温处理,后续玻璃微珠与复合膜的剥离也更加简单。具体来说,采用特制的
季铵盐对玻璃微珠进行表面修饰,使得玻璃微珠表面带正电荷,静电吸附在pe/pet复合膜表面,而且玻璃微珠之间存在静电斥力,在植珠过程中,不易发生叠珠现象。所述季铵盐是以n,n-二甲基烯丙基胺和1,2-乙二硫醇为原料,经过包括巯基-烯点击反应、开环反应以及季铵化反应在内的多步反应制得的,引入的季铵基团不仅使得玻璃微珠带正电荷,且使玻璃微珠具有抗菌性,抑制细菌的繁殖滋生;引入的醚键结构提高了玻璃微珠的耐磨性和柔顺性。
33.传统反光面料的生产工艺在玻璃微珠表面多次涂胶,导致玻璃微珠之间的间隙被胶所填满,活动空间小,加之胶层的整体厚度厚,从而使生产出的产品相对偏硬,柔软性欠佳。本技术并未在玻璃微珠上直接涂胶,而是将胶黏剂烘干形成的干胶与尼龙布通过热辊压复合,再与电镀后的pe/pet复合膜进行复合,这样玻璃微珠之间仍存在空隙,在外力作用下活动范围大,从而使生产的反光面料更加柔软耐折。本技术中的胶层更薄,使得产品的厚度可达到9~10丝,而传统生产工艺的反光面料由于多次涂胶,胶层厚度比较厚,使得产品的厚度只能达到14丝。尼龙布上的布纹使尼龙布高低不平,含有有许多凹槽,胶黏剂与尼龙布直接复合,干胶填满了尼龙布上的凹槽,粘接性更好,不易分离。
34.本技术以苯乙烯为硬单体,丙烯酸酯月桂酯和丙烯酸-2-乙基己二酯为软单体,丙烯酸为功能单体,并加入适量的增粘改性剂和无机填料制成胶黏剂,各组分通过相互协同作用,提高了胶黏剂的综合性能。传统的丙烯酸树脂胶黏剂虽然固化速度快、成本低,但其抓珠力偏差,难以使玻璃微珠在胶黏剂中保持很高的牢固度。利用丙烯酸与增粘改性剂的环氧基团反应,引入硅氧烷键,能够发生水解缩合,提高对玻璃微珠和金属镀层的附着力,同时增强胶黏剂的耐水洗性能;引入苯环刚性结构,可以增强胶黏剂的内聚力,从而提高胶黏剂剂的粘附性;引入醚键可以提高胶黏剂的耐水洗性。二甲基丙烯酰胺含有双键和酰胺基团,在引发剂的作用下易与其他单体发生聚合反应,形成的共聚物具有优异的耐磨性、耐候性。羧基和环氧基虽然能进行反应,但反应活性不高,导致接枝时无法全部接枝,残留部分含有环氧基团的低聚物,其分子量较小,能够对被粘接表面(即尼龙布)完全铺展,充分润湿,通道很好的粘接效果。环氧基团的存在还可以提升对玻璃微珠和金属镀层的粘附力,从而提高反光面料的耐磨性,有效避免因玻璃微珠易脱落造成反光性能降低的概率。添加无机填料滑石粉能够大大降低丙烯酸树脂胶黏剂的生产成本,但添加大量的滑石粉会降低丙烯酸树脂胶黏剂的质量,因此传统丙烯酸树脂胶黏剂生产时仅会加入少量的滑石粉。本技术的胶黏剂原料组分中加入了大量的滑石粉,但产品的性能并未出现大幅度变差,这可能是添加了增粘改性剂以及各种单体原料配比的调整优化的结果。
35.反光面料的柔软性也受到所采用的的胶黏剂的影响,本技术的胶黏剂经过配方组分的优化设计,显著改善了反光布的柔软性,效果优于市售的丙烯酸树脂胶黏剂。
具体实施方式
36.以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式,借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题,并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
37.若未特别指明,实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者,均在首次出现时标明。
38.实施例1
39.一种超柔反光面料的生产工艺,包括以下步骤:
40.s1、玻璃微珠预处理
41.将季铵盐溶于溶剂中,配制成浓度为0.5wt%的季铵盐溶液,同时调节溶液的ph值在2.5~4.5范围内,然后加入玻璃微珠,在35℃下搅80min,过滤、洗涤、干燥,得到表面带正电荷的玻璃微珠;
42.所述季铵盐按以下方法制得:
43.(1)将n,n-二甲基烯丙基胺溶于二甲基甲酰胺中,然后加入安息香乙醚和1,2-乙二硫醇,通过紫外光照射发生巯基-烯点击反应,得到中间产物a,
44.所述n,n-二甲基烯丙基胺与1,2-乙二硫醇的摩尔比为1:0.5,所述安息香乙醚的用量为n,n-二甲基烯丙基胺和1,2-乙二硫醇总质量的0.8%,所述紫外光的辐射强度为150mw/cm2,紫外光灯照射距离为8cm,照射时间为6min;
45.(2)将γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷加入装有乙醇的反应器中,中间产物a溶于乙醇后缓慢滴加到反应器内,所述γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和中间产物a的摩尔比为1:1.2,在25℃搅拌反应20h,得到中间产物b;
46.(3)将中间产物b加入装有乙腈的反应器中,然后加入氯甲烷,所述中间产物b和氯甲烷的摩尔比为1:1,在75℃回流反应40h,待反应结束后减压浓缩,再分离提纯,即得所需的季铵盐;
47.s2、低温静电植株
48.在30℃温度条件下,上述玻璃微珠通过静电吸附作用,植株在pe/pet复合膜表面;
49.s3、电镀
50.将植株好的pe/pet复合膜进行电镀处理,使玻璃微珠表面镀上一层金属镀层,形成反射层,电镀前不需要涂胶;
51.s4、基布层的制备
52.在离型膜上涂覆一层胶黏剂,烘干后形成干胶,然后与尼龙布通过热辊压合,形成基布层,烘干温度与热辊温度均在60~85℃范围内,本实施例的烘干温度为85℃,热辊温度为60℃;
53.所述胶黏剂包括以下重量份的原料组分:丙烯酸酯月桂酯40份、丙烯酸-2-乙基己二酯20份、苯乙烯3份、丙烯酸5份、过氧化二苯甲酰0.3份、有机溶剂80份、滑石粉35份、增粘改性剂6份;
54.所述增粘改性剂是按照以下步骤制得的:首先按以下重量份比例称取各原料:(丙烯酰氧基甲基)苯基乙基三甲氧基硅烷2份、烯丙基缩水甘油醚3份、n,n-二甲基丙烯酰胺12份、乙酸乙酯30份、偶氮二异丁腈0.2份,然后将(丙烯酰氧基甲基)苯基乙基三甲氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚、n,n-二甲基丙烯酰胺、占乙酸乙酯溶剂质量60%的乙酸乙酯、占偶氮二异丁腈质量15%的偶氮二异丁腈加入反应釜中,升温至70℃,反应1h,将剩余的乙酸乙酯和偶氮二异丁腈混合均匀后缓慢滴加到反应釜内,滴加结束后继续反应4h,即得增粘改性剂;
55.s5、复合
56.将电镀后的pe/pet复合膜与表面含有干胶的尼龙布进行复合,剥离pe/pet复合膜,即得超柔反光面料。
57.实施例2
58.一种超柔反光面料的生产工艺,包括以下步骤:
59.s1、玻璃微珠预处理
60.将季铵盐溶于溶剂中,配制成浓度为2wt%的季铵盐溶液,同时调节溶液的ph值在2.5~4.5范围内,然后加入玻璃微珠,在40℃下搅拌60min,过滤、洗涤、干燥,得到表面带正电荷的玻璃微珠;
61.所述季铵盐按以下方法制得:
62.(1)将n,n-二甲基烯丙基胺溶于二甲基甲酰胺中,然后加入1-羟基环己基苯基甲酮和1,2-乙二硫醇,通过紫外光照射发生巯基-烯点击反应,得到中间产物a,
63.所述n,n-二甲基烯丙基胺与1,2-乙二硫醇的摩尔比为1:0.8,所述1-羟基环己基苯基甲酮的用量为n,n-二甲基烯丙基胺和1,2-乙二硫醇总质量的1.5%,所述紫外光的辐射强度为240mw/cm2,照射距离为10cm,照射时间为4min;
64.(2)将γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷加入装有乙醇的反应器中,中间产物a溶于乙醇后缓慢滴加到反应器内,所述γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和中间产物a的摩尔比为1:1.6,在35℃搅拌反应14h,得到中间产物b;
65.(3)将中间产物b加入装有乙腈的反应器中,然后加入溴乙烷,所述中间产物b和溴乙烷的摩尔比为1:1.2,在85℃回流反应30h,待反应结束后减压浓缩,再分离提纯,即得所需的季铵盐;
66.s2、低温静电植株
67.在35℃温度条件下,上述玻璃微珠通过静电吸附作用,植株在pe/pet复合膜表面;
68.s3、电镀
69.将植株好的pe/pet复合膜进行电镀处理,使玻璃微珠表面镀上一层金属镀层,形成反射层,电镀前不需要涂胶;
70.s4、基布层的制备
71.在离型膜上涂覆一层胶黏剂,烘干后形成干胶,然后与尼龙布通过热辊压合,形成基布层;
72.所述胶黏剂包括以下重量份的原料组分:丙烯酸酯月桂酯50份、丙烯酸-2-乙基己二酯25份、苯乙烯6份、丙烯酸10份、过氧化二苯甲酰0.5份、有机溶剂90份、滑石粉40份、增粘改性剂9份;
73.所述增粘改性剂是按照以下步骤制得的:首先按以下重量份比例称取各原料:(丙烯酰氧基甲基)苯基乙基三甲氧基硅烷3份、烯丙基缩水甘油醚5份、n,n-二甲基丙烯酰胺16份、乙酸乙酯35份、偶氮二异丁腈0.3份,然后将(丙烯酰氧基甲基)苯基乙基三甲氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚、n,n-二甲基丙烯酰胺、占乙酸乙酯溶剂质量70%的乙酸乙酯、占偶氮二异丁腈质量20%的偶氮二异丁腈加入反应釜中,升温至75℃,反应0.7h,将剩余的乙酸乙酯和偶氮二异丁腈混合均匀后缓慢滴加到反应釜内,滴加结束后继续反应3h,即得增粘改性剂;
74.s5、复合
75.将电镀后的pe/pet复合膜与表面含有干胶的尼龙布进行复合,剥离pe/pet复合膜,即得超柔反光面料。
76.实施例3
77.一种超柔反光面料的生产工艺,包括以下步骤:
78.s1、玻璃微珠预处理
79.将季铵盐溶于溶剂中,配制成浓度为3wt%的季铵盐溶液,同时调节溶液的ph值在2.5~4.5范围内,然后加入玻璃微珠,在50℃下搅拌40min,过滤、洗涤、干燥,得到表面带正电荷的玻璃微珠;
80.所述季铵盐按以下方法制得:
81.(1)将n,n-二甲基烯丙基胺溶于二甲基甲酰胺中,然后加入异丙基硫杂蒽酮和1,2-乙二硫醇,通过紫外光照射发生巯基-烯点击反应,得到中间产物a,
82.所述n,n-二甲基烯丙基胺与1,2-乙二硫醇的摩尔比为1:1,所述异丙基硫杂蒽酮的用量为n,n-二甲基烯丙基胺和1,2-乙二硫醇总质量的2.5%,所述紫外光的辐射强度为300mw/cm2,照射距离为14cm,照射时间为2min;
83.(2)将γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷加入装有乙醇的反应器中,中间产物a溶于乙醇后缓慢滴加到反应器内,所述γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和中间产物a的摩尔比为1:2,在45℃搅拌反应8h,得到中间产物b;
84.(3)将中间产物b加入装有乙腈的反应器中,然后加入溴乙烷,所述中间产物b和溴乙烷的摩尔比为1:1.5,在95℃回流反应20h,待反应结束后减压浓缩,再分离提纯,即得所需的季铵盐;
85.s2、低温静电植株
86.在40℃温度条件下,上述玻璃微珠通过静电吸附作用,植株在pe/pet复合膜表面;
87.s3、电镀
88.将植株好的pe/pet复合膜进行电镀处理,使玻璃微珠表面镀上一层金属镀层,形成反射层,电镀前不需要涂胶;
89.s4、基布层的制备
90.在离型膜上涂覆一层胶黏剂,烘干后形成干胶,然后与尼龙布通过热辊压合,形成基布层;
91.所述胶黏剂包括以下重量份的原料组分:丙烯酸酯月桂酯60份、丙烯酸-2-乙基己二酯30份、苯乙烯10份、丙烯酸15份、过氧化二苯甲酰0.8份、有机溶剂100份、滑石粉45份、增粘改性剂12份;
92.所述增粘改性剂是按照以下步骤制得的:首先按以下重量份比例称取各原料:(丙烯酰氧基甲基)苯基乙基三甲氧基硅烷4份、烯丙基缩水甘油醚6份、n,n-二甲基丙烯酰胺20份、乙酸乙酯40份、偶氮二异丁腈0.4份,然后将(丙烯酰氧基甲基)苯基乙基三甲氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚、n,n-二甲基丙烯酰胺、占乙酸乙酯溶剂质量80%的乙酸乙酯、占偶氮二异丁腈质量25%的偶氮二异丁腈加入反应釜中,升温至80℃,反应0.5h,将剩余的乙酸乙酯和偶氮二异丁腈混合均匀后缓慢滴加到反应釜内,滴加结束后继续反应2h,即得增粘改性剂;
93.s5、复合
94.将电镀后的pe/pet复合膜与表面含有干胶的尼龙布进行复合,剥离pe/pet复合膜,即得超柔反光面料。
95.对比例1
96.一种反光面料的生产工艺,与实施例1的不同之处在于:s4采用的胶黏剂为现有胶黏剂,具体配方参见专利号cn201410069828.2。
97.对比例2
98.一种反光面料的生产工艺,与实施例1的不同之处在于:采用传统工艺,玻璃微珠高温植株在pe/pet复合膜表面。
99.对比例3
100.一种反光面料的生产工艺,与对比例2的不同之处在于:采用的胶黏剂为现有胶黏剂,具体配方参见专利号cn201410069828.2。
101.对比例4
102.一种反光面料的生产工艺,与实施例1的不同之处在于:所述胶黏剂中滑石粉的重量份为5份。
103.对比例5
104.一种反光面料的生产工艺,与实施例1的不同之处在于:所述胶黏剂配方参考专利号cn201410069828.2,并添加5重量份的滑石粉。
105.反光面料的性能测试
106.对实施例1~3和各对比例制备的反光面料样品进行柔软性、耐磨性、耐水洗性方面的检测,结果见表1~2。
107.柔软性的好坏通过拉伸线性度和弯曲刚度大小进行综合判定,其中拉伸线性度表示反光面料样品拉伸的难易程度,数值越小,反光面料的拉伸初始变形越大,手感越柔软,穿着越舒适。弯曲特性测试中,测试反光布样品的弯曲刚度,弯曲刚度表示反光面料样品的刚柔性,弯曲刚度越小,反光面料样品越柔软。柔软性的具体测试方法如下:将反光面料样品裁剪成20cm
×
20cm尺寸大小,采用织物风格评定系统纯弯曲实验仪测试其拉伸线性度和弯曲刚度。
108.反光面料的耐磨性测试方法为:将反光面料样品置于显微镜下,计算单位面积(mm2)表面的初始玻璃微珠个数。然后采用y522n型圆盘式织物耐磨仪,选用加压重锤250g、砂轮a150,对反光面料样品的玻璃微珠面摩擦200圈,再次计算单位面积(mm2)表面的剩余玻璃微珠个数,以剩余玻璃微珠个数占初始玻璃微珠个数的百分比,作为耐磨性好坏的判定依据。
109.表1
[0110][0111]
由表1可知,与对比例1~5相比,本发明实施例1~3制备的反光面料的拉伸线性度和弯曲刚度更低,说明本发明制备的反光面料具有更好的柔软性;经摩擦后剩余玻璃微珠个数占初始玻璃微珠个数的百分比仍然能够保持在95.7%以上,说明胶黏剂的抓珠力强,对玻璃微珠具有很好的粘附性,可以保证玻璃微珠牢牢固定在胶黏剂中,进而提高了反光面料的耐磨性,有效避免因玻璃微珠易脱落造成反光性能降低的概率。
[0112]
表2
[0113][0114][0115]
由表2可知,本发明实施例1~3制备的反光面料具有优异的耐水性性能,反复水洗后仍具有良好的反光性能。
[0116]
以上所记载,仅为利用本创作技术内容的实施例,任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化,皆属本创作主张的专利范围,而不限于实施例所揭示者。
技术特征:1.一种超柔反光面料的生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:s1、玻璃微珠预处理将季铵盐溶于溶剂中,配制成浓度为0.5~3wt%的季铵盐溶液,同时调节溶液的ph值在2.5~4.5范围内,然后加入玻璃微珠,在35~50℃下搅拌40~80min,过滤、洗涤、干燥,得到表面带正电荷的玻璃微珠;s2、低温静电植株在30~40℃温度条件下,上述玻璃微珠通过静电吸附作用,植株在pe/pet复合膜表面;s3、电镀将植株好的pe/pet复合膜进行电镀处理,使玻璃微珠表面镀上一层金属镀层,形成反射层,电镀前不需要涂胶;s4、基布层的制备在离型膜上涂覆一层胶黏剂,烘干后形成干胶,然后与尼龙布通过热辊压合,形成基布层;s5、复合将电镀后的pe/pet复合膜与表面含有干胶的尼龙布进行复合,剥离pe/pet复合膜,即得超柔反光面料。2.根据权利要求1所述的一种超柔反光面料的生产工艺,其特征在于:所述季铵盐按以下方法制得:(1)将n,n-二甲基烯丙基胺溶于二甲基甲酰胺中,然后加入光引发剂和1,2-乙二硫醇,通过紫外光照射发生巯基-烯点击反应,得到中间产物a;(2)将γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷加入装有乙醇的反应器中,中间产物a溶于乙醇后缓慢滴加到反应器内,在25~45℃搅拌反应8~20h,得到中间产物b;(3)将中间产物b加入装有乙腈的反应器中,然后加入卤代烷烃,在75~95℃回流反应20~40h,待反应结束后减压浓缩,再分离提纯,即得所需的季铵盐。3.根据权利要求2所述的一种超柔反光面料的生产工艺,其特征在于:所述n,n-二甲基烯丙基胺与1,2-乙二硫醇的摩尔比为1:0.5~1。4.根据权利要求2所述的一种超柔反光面料的生产工艺,其特征在于:所述光引发剂为安息香乙醚、二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-苄基2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮、异丙基硫杂蒽酮中的任意一种或两种以上的混合物。5.根据权利要求2所述的一种超柔反光面料的生产工艺,其特征在于:所述光引发剂的用量为n,n-二甲基烯丙基胺和1,2-乙二硫醇总质量的0.8~2.5%。6.根据权利要求2所述的一种超柔反光面料的生产工艺,其特征在于:所述紫外光的辐射强度为150~300mw/cm2,照射距离为8~14cm,照射时间为2~6min。7.根据权利要求2所述的一种超柔反光面料的生产工艺,其特征在于:所述γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和中间产物a的摩尔比为1:1.2~2。8.根据权利要求2所述的一种超柔反光面料的生产工艺,其特征在于:所述中间产物b和卤代烷烃的摩尔比为1:1~1.5。9.根据权利要求1所述的一种超柔反光面料的生产工艺,其特征在于:所述胶黏剂包括以下重量份的原料组分:丙烯酸酯月桂酯40~60份、丙烯酸-2-乙基己二酯20~30份、苯乙
烯3~10份、丙烯酸5~15份、过氧化二苯甲酰0.3~0.8份、有机溶剂80~100份、滑石粉35~45份、增粘改性剂6~12份;所述增粘改性剂是按照以下步骤制得的:将(丙烯酰氧基甲基)苯基乙基三甲氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚、n,n-二甲基丙烯酰胺、占乙酸乙酯溶剂质量60~80%的乙酸乙酯、占偶氮二异丁腈质量15~25%的偶氮二异丁腈加入反应釜中,升温至70~80℃,反应0.5~1h,将剩余的乙酸乙酯和偶氮二异丁腈混合均匀后缓慢滴加到反应釜内,滴加结束后继续反应2~4h,即得增粘改性剂。10.根据权利要求9所述的一种超柔反光面料的生产工艺,其特征在于:所述(丙烯酰氧基甲基)苯基乙基三甲氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚、n,n-二甲基丙烯酰胺、乙酸乙酯、偶氮二异丁腈的质量比为2~4:3~6:12~20:30~40:0.2~0.4。
技术总结本发明涉及反光材料技术领域,提供一种超柔反光面料的生产工艺,解决了现有反光面料柔软性不佳的问题,包括以下步骤:S1、玻璃微珠预处理:利用季铵盐对玻璃微珠进行表面修饰,使得玻璃微珠表面带正电荷;S2、低温静电植株:通过静电吸附作用,植株在PE/PET复合膜表面;S3、电镀;S4、基布层的制备:在离型膜上涂覆一层胶黏剂,烘干后形成干胶,然后与尼龙布通过热辊压合,形成基布层;S5、复合:将电镀后的PE/PET复合膜与表面含有干胶的尼龙布进行复合,剥离PE/PET复合膜,即得超柔反光面料。即得超柔反光面料。
技术研发人员:伍龙炯 陈贵
受保护的技术使用者:泉州森润煜辉反光材料有限公司
技术研发日:2022.07.21
技术公布日:2022/11/1